CN108169051B - 多参数在线检测的石英晶体微天平系统 - Google Patents

多参数在线检测的石英晶体微天平系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多参数在线检测的石英晶体微天平系统，包括正面含有电极的石英晶体微天平，天平背面中间为参考感应层金薄膜，左边为检测介电常数的感应层金圆环，右边在为在微天平背面覆盖的金薄膜上方电镀的凸台阵列，为检测粘度和密度的感应层；中心开设有进样口和出样口的上封盖；中心开设有凹槽的中间层；位于上封盖和中间层之间的密封垫片；开设有与中间层电极通孔相对应通孔的下封盖。上、下封盖、中间层以及密封垫片组成了流通池结构，使待测物能同时流经石英晶体微天平的三个不同感应层，避免了液相环境不同引起的干扰。与现有技术相比，本发明在线检测待测物的多个参数，具有实时性强、检测灵敏度高、可靠性强等优点。

Description

多参数在线检测的石英晶体微天平系统
技术领域
本发明涉及传感器检测系统，尤其涉及多参数在线检测的石英晶体微天平系统。
背景技术
石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance，QCM)是一种高精度谐振式传感器，目前被广泛应用于镀膜厚度、生物化学液相和气相检测等方面的微小质量的检测，具有灵敏度高、结构简单、成本低，无需标记等优点。
传统的石英晶体微天平由石英晶片以及固定在晶片两侧的金属激励电极组成，构成厚度场激励模式。而横向场激励的石英晶体微天平(lateral fieldexcitation quartzcrystal microbalance，LFE-QCM)，与厚度场激励模式相比，其电极位于石英晶体微天平的同一侧，形成横向电场，从而使石英的另一侧也有电场。因此，横向场激励的石英晶体微天平除能检测待测物的机械特性外，还能检测其电学参数，如电导率以及介电常数。激励电极由两个焊接在晶片同一面的管座引脚导出，连接到测试仪器或谐振电路上。
目前，普遍采用5MHz或10MHz的低频石英晶体微天平检测液相待测物的电导率、介电常数、粘度、密度等，但现有的横向场激励模式的石英晶体微天平仅能检测待测物的一种特性，未能将多个参数进行同时测量。因此亟需设计一种带有多参数检测的石英晶体微天平，能够有效的检测待测液体的多个参数。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种多参数在线检测的石英晶体微天平系统，在同时检测待测物的多个参数的同时，提高了检测精度。
技术方案：多参数在线检测的石英晶体微天平系统，包括：
石英晶体微天平，正面含有三对相同的检测电极，每对电极之间开设有凹槽；背面设有三种不同的感应层，正中间完全覆盖的金薄膜为参考感应层，左边的金圆环为检测介电常数的感应层，右边在石英晶体微天平背面覆盖的金薄膜上方电镀的凸台阵列，为检测粘度和密度的感应层；
上封盖，中心开设有待测物流入的进样口和流出的出样口；
中间层，中心开设有凹槽，凹槽呈两级台阶向下，分别为一级台阶和次级台阶，一级台阶边缘开设有三对向下探头通孔，石英晶体微天平正面电极向下置于一级台阶上，次级台阶上每对电极之间设有振荡隔离台；
密封垫片，位于上封盖和中间层之间，密封垫片中心部分开设有通孔，该通孔与上封盖的进样口和出样口连通，形成流通池结构，待测物从进样口流入后，流经石英晶体微天平的背面金圆环、金薄膜和凸台阵列后，从出样口流出；
下封盖，开有与中间层的三对电极通孔相对应的通孔。
检测电极呈半圆形，向两边延伸至石英晶体微天平边缘，以方形作为电极引出管脚。
凸台阵列为正方形，边长与检测电极直径相同，凸台阵列高度范围为1～5μm。
金圆环外径与检测电极直径相同。电极之间的凹槽长度与检测电极直径相同。密封垫片的厚度范围为100μm-1000μm。
上封盖、中间层和下封盖的材料为石英玻璃或有机玻璃。
工作原理：本发明通过三种不同的石英晶体微天平背面感应层，组成三个独立的谐振元，从而同时检测待测物的三个不同参数。此三种感应层为不同的图案，使得石英晶体微天平可同时检测待测物的三个不同参数，其中，中间完全被金薄膜覆盖的图案所在的谐振元为参考谐振元，由于横向电场无法进入到待测物中，因此该谐振元反应的频率变化不受液体的介电常数影响，根据Kanazawa和Gordon推出的QCM在牛顿流体中振荡时其振荡频率变化与液体的粘度和密度的关系式，即:
Figure BDA0001532299630000021
其中，f0为谐振器基本谐振频率，其由晶片厚度决定；μq为石英弹性模量，ρq、ρL分别为石英、液体密度，ηL为液体粘度，C1为常数，与待测物性质无关；因此，该参考谐振元的频率变化Δf1仅受待测物的粘度与密度影响。
金圆环图案所在谐振元为检测待测物介电常数的谐振元，由于金圆环的存在，使得谐振元能稳定振荡，且横向电场能够进入到待测物中，因此该谐振元的频率变化不仅受待测物的粘度和密度影响，而且受待测物的介电常数影响，待测物引起的频率变化为Δf2，结合参考谐振元的频率变化Δf1，两者之差即为待测物介电常数引起的频率变化，最后对应频率变化与介电常数的关系曲线，即可得待测物的介电常数。
金属凸台图案所在谐振元为检测待测物粘度与密度的谐振元，该谐振元同样受待测物的粘度与密度影响，待测物的粘密度引起的频率变化同样为Δf1，与此同时，由于凸台的作用，会有一定体积的待测物停留在凸台间的槽内，等价于质量效应，根据Sauerbrey在假定外加质量均匀刚性的附着于QCM的电极表面的条件下，推出QCM的谐振频率变化与外加质量成正比，即：
Figure BDA0001532299630000031
由于已知质量的体积为V，故公式(2)可变形为：
Figure BDA0001532299630000032
其中，C2为常数。该谐振元由待测物引起的频率变化为Δf＝Δf1+Δf3，通过与参考谐振元的频率变化作差，即可求得Δf3，代入公式(3)即可得待测物的密度，为：
Figure BDA0001532299630000033
最后将求得的密度代入公式(1)即可得待测物的粘度，为：
Figure BDA0001532299630000034
参考谐振元的设计避免了温度等周围环境引起的干扰，使得微天平的输出更具备可靠性。中间层凹槽呈两级台阶向下，次级台阶的设置使得石英晶体微天平的振荡不受抑制，提高了检测精度；且次级台阶处每对电极之间都设有振荡隔离台，抑制了谐振元之间振荡耦合，提高了多参数检测的可靠性。
由上下封盖、中间层以及密封垫片组成的流通池结构，待测物能同时流经石英晶体微天平的三个不同感应层，使得三个谐振元处于完全相同的液相环境中，从而避免了液相环境不同引起的干扰，提高了测量的精度和可靠性，为石英晶体微天平提供了一个可靠的在线检测环境。
有益效果：与现有技术相比，本发明可同时在线检测待测物的多个参数，具有实时性强、检测灵敏度高、方便拆卸、结构简单和可靠性强等优点。
附图说明
图1是石英晶体微天平的俯视图；
图2是石英晶体微天平的仰视图；
图3是石英晶体微天平系统的主视图；
图4是石英晶体微天平系统的左视图；
图5是密封垫片俯视图。
具体实施方式
如图1和图2所示，石英晶体微天平1即石英晶片，其采用湿法刻蚀工艺制作而成。石英晶体微天平1正面含有三对完全相同的电极6，呈半圆形，向两边延伸至晶片边缘，为电极引出管脚7；石英晶体微天平1正面每对电极6正中间处腐蚀有一个矩形凹槽8，凹槽的长度与电极直径相等，宽度为50微米；凹槽的设置能够抑制每对电极之间振荡的耦合，为石英晶体微天平进行多参数的检测提供了可靠性。
石英晶体微天平1背面采用三种不同图案的感应层，正中间的图案为完全覆盖的金薄膜10；左边图案为金圆环9，圆环外径与石英晶体微天平正面电极直径大小相同；右边图案为两层结构，首先在石英晶体微天平1背面右侧完全覆盖金薄膜，再在金薄膜10上方电镀凸台阵列11，凸台阵列呈正方形设置，边长与石英晶体微天平正面电极直径相同。
如图3、图4所示，上封盖4设有进样口12和出样口13，并设有左螺纹通孔14和右螺纹通孔15。第一螺栓29通过上封盖左螺纹通孔14、密封垫片左通孔24以及中间层第一通孔35与第一螺帽31连接固定，第二螺栓30通过上封盖右螺纹通孔15、密封垫片右通孔25以及中间层第二通孔36与第二螺帽32连接固定。
中间层2中心设有凹槽，凹槽呈两级台阶向下，分别为一级台阶16和次级台阶17，石英晶体微天平1放置于一级台阶16处，且石英晶体微天平1的正面电极朝下，一级台阶16边缘设有三对向下探头通孔，位置与电极引出管脚相对，分别为第一电极通孔18，第二电极通孔19，第三电极通孔20，第四电极通孔21，第五电极通孔22和第六电极通孔23；次级台阶设有振荡隔离台39。
如图5所示，密封垫片3位于上封盖4和中间层2之间，两端开有与上封盖螺纹通孔位置相对应的通孔24和25，中心部分开有腰形通孔26，该腰形通孔26的长度小于石英晶体微天平1的长度，宽度小于石英晶体微天平1的宽度，该通孔与上封盖的进样口12和出样口13连通，形成流通池结构，待测物从进样口12流入，流经石英晶体微天平1的背面的三个感应层金圆环9、金薄膜10和凸台阵列11，然后从出样口13流出。
下封盖5两端设有两个螺纹通孔，分别为左螺纹通孔27和右螺纹通孔28，第三螺栓33通过中间层第三通孔37和下封盖左螺纹通孔27将中间层2与下封盖5左端连接固定，第四螺栓34通过中间层第四通孔38和下封盖右螺纹通孔28将中间层2与下封盖5右端连接固定，下封盖同样开有与中间层三对电极通孔相对应的通孔，且直径大于中间层的电极通孔。
下封盖5的三对探头通孔直径略大于中间层的三对探头通孔直径，下封盖5的螺纹通孔与中间层凹槽短边边缘处的通孔相对应，通过螺栓连接固定，上封盖4的螺纹通孔与中间层2凹槽长边边缘处的通孔相对应，通过螺栓以及螺母固定，密封垫片3的腰形通孔26与上封盖4的进样口12和出样口13相连接，腰形通孔26长度小于石英晶体微天平1的长度，宽度小于石英晶体微天平1的宽度。
在本实施例中，石英晶体微天平1凹槽8的深度距离石英晶体微天平1顶端的范围为16μm-30μm，石英晶体微天平1的基本频率为16MHz；密封垫片3的厚度范围为100μm-1000μm；上封盖4、中间层2和下封盖5均采用石英或有机玻璃制成。

Claims (1)

1.一种多参数在线检测的石英晶体微天平系统，其特征在于：包括：
石英晶体微天平(1)，正面含有三对相同的检测电极(6)，每对电极之间开设有凹槽(8)；背面设有三种不同的感应层，正中间完全覆盖的金薄膜(10)为参考感应层，左边的金圆环(9)为检测介电常数的感应层，右边在石英晶体微天平(1)背面覆盖的金薄膜上方电镀的凸台阵列(11)，为检测粘度和密度的感应层；所述检测电极呈半圆形，向两边延伸至石英晶体微天平边缘，以方形作为电极引出管脚；所述凸台阵列为正方形，边长与检测电极直径相同，凸台阵列高度范围为1μm-5μm；所述金圆环外径与检测电极直径相同；所述凹槽长度与检测电极直径相同；
上封盖(4)，中心开设有待测物流入的进样口(12)和流出的出样口(13)；
中间层(2)，中心开设有凹槽，凹槽呈两级台阶向下，分别为一级台阶(16)和次级台阶(17)，一级台阶(16)边缘开设有三对向下探头通孔，所述石英晶体微天平(1)正面电极向下置于一级台阶(16)上，次级台阶(17)上每对电极之间设有振荡隔离台(39)；
密封垫片(3)，位于上封盖(4)和中间层(2)之间，密封垫片(3)中心部分开设有通孔(26)，该通孔与上封盖的进样口(12)和出样口(13)连通，形成流通池结构，待测物从进样口(12)流入后，流经石英晶体微天平(1)的背面金圆环(9)、金薄膜(10)和凸台阵列(11)后，从出样口(13)流出；
下封盖(5)，开有与中间层(2)的三对电极通孔相对应的通孔。
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