CN108164867A - 一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法 - Google Patents

一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法 Download PDF

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徐珉
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Abstract

本发明公开了一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。将预处理竹粉与处理液混合，浸泡，过滤，得改性竹粉；将改性竹粉用乙醇溶液熏蒸后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨混合，并加入纳米二氧化硅，催化剂和三氯甲烷，搅拌混合后，过滤，得竹粉坯料；将竹粉坯料与塑料坯料混炼机中，并向混炼机中加入钛酸酯偶联剂和相容剂，混炼，得坯料，将坯料热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。本发明制备的竹塑复合材料具有优异的抗弯性能。

Description

一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
竹塑复合材料是由热塑性塑料与竹粉（或竹纤维）复合制备而成，是一种绿色环保型材料。由于其综合了竹材与塑料的性能特点，具有尺寸稳定性好、比强度高、可反复回收利用等优点，已被广泛用于汽车制造、建筑装饰、室内装潢、包装运输等领域。但由于竹粉表面含有大量的极性基团如羟基和酚羟基等，表现出较强的亲水性，造成了与大多数热塑性塑料相容性差，如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚酯等。因此，许多研究者通过物理和化学的手段对植物纤维进行表面处理，以改善纤维与塑料基体的界面特性。如添加相容剂或对植物纤维进行碱处理、酰化、醚化及接枝改性处理等，但这些方法仍不能完全解决和改善复合材料中两者相互作用的问题，并且由于物料的熔融流动性较差，填充物的分散不均匀，导致复合材料的力学性能下降。
原子转移自由基聚合是1995年由Matyjaszewski等和Sawamoto等几乎同时提出的一种活性自由基聚合方法。该方法克服了传统自由基聚合过程中单体利用率低、反应不可控、成本高以及接枝率低等缺点，被广泛应用于材料表面改性。电子活化再生原子转移自由基聚合不仅具备ATRP的优点，还解决了ATRP的不足之处，显示出强大的工业应用价值。目前利用AGETATRP技术对植物纤维进行改性以提高木塑复合材料相容性还未见相关报道。
但是，目前传统竹塑复合材料弯曲性能还不是很理想，因此还需对其进行研究，以期为新型改性竹塑复合材料的开发提供理论与实验依据。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统竹塑复合材料弯曲性能不佳的问题，提供了一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将竹屑移入粉碎机中粉碎，过筛后，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：5～1：10混合浸泡后，过滤，干燥至恒重，得预处理竹粉；
（2）将硅油与硅烷偶联剂按质量比1：1～1：3混合，并加入硅油质量0.6～1.0倍的有机硅树脂，搅拌混合后，得处理液；
（3）将预处理竹粉与处理液按质量比1：5～1：10混合，浸泡，过滤，得改性竹粉；
（4）将改性竹粉用乙醇溶液熏蒸后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨按质量比1：2～1：3混合，并加入预处理竹粉坯料质量0.12～0.16倍的纳米二氧化硅，预处理竹粉坯料质量0.2～0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量2～4倍的三氯甲烷，搅拌混合后，过滤，得竹粉坯料；
（5）将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：3～1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.1～0.2倍的钛酸酯偶联剂和竹粉坯料质量0.1～0.3倍的相容剂，混炼，得坯料，将坯料热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。
步骤（1）所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：50～1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。
步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（4）所述氧化石墨的制备方法为将质量分数65～70%的硝酸与质量分数60～65%的硫酸按质量比2：1～1：1混合，并加入硝酸质量0.2～0.4倍的高锰酸钾，搅拌混合，得混合氧化剂，将混合氧化剂与石墨按质量比5：1～8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得氧化石墨。
步骤（4）所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐或二环己基碳二亚胺中任意一种。
步骤（5）所述塑料坯料为聚氯乙烯，聚丙烯或聚乙烯中任意一种。
步骤（5）所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐共聚物中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备抗弯型竹塑复合材加入处理液，首先，处理液中的各物质可在浸泡过程中进入竹粉纤维内部，并且在熏蒸过程中，处理液中的物质可发生水解，在混炼过程中，水解产生的物质可以减少竹粉纤维表面的极性，增加竹粉与塑料之间的相容性，并且水解产生的物质具有迁移性和润滑性，使得竹粉可以均匀分布于竹塑复合材料体系中，从而使产品的抗弯性能得到提高，其次，处理液中物质的水解产物可在一定程度提高竹粉纤维的强度，从而提高产品的强度，使产品的抗弯性能得到进一步提高；
（2）本发明在制备抗弯型竹塑复合材加入氧化石墨和纳米二氧化硅，一方面，氧化石墨和纳米二氧化硅表面富含活性基团，在与预处理竹粉坯料混合后，可在催化剂作用下与竹粉纤维发生反应结合，从而使竹粉纤维的极性减小，竹粉可与塑料更好的结合，进而使产品的抗弯性能得到提高，另一方面，加入的氧化石墨可在反应后覆盖于竹粉纤维表面，从而起到润滑作用，使竹粉纤维更好的分散于塑料体系中，并与塑料更好的结合，使产品的抗弯效果进一步提高。
具体实施方式
将竹屑移入粉碎机中，粉碎过80～120目筛，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：5～1：10混合于烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为200～260r/min的条件下，混合浸泡20～30min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入烘箱中，于温度为60～80℃的条件下，恒温干燥至恒重，得预处理竹粉；将硅油与硅烷偶联剂按质量比1：1～1：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入油质量0.6～1.0倍的有机硅树脂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60～70℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌混合50～70min，得处理液；将预处理竹粉与处理液按质量比1：5～1：10混合，于温度为35～45℃，转速为180～240r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，过滤，得改性竹粉；将改性竹粉移入熏蒸炉，于温度为60～70℃的条件下，用质量分数40～50%的乙醇溶液熏蒸80～120min后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨按质量比1：2～1：3混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理竹粉坯料质量0.12～0.16倍的纳米二氧化硅，预处理竹粉坯料质量0.2～0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量2～4倍的三氯甲烷，于温度为50～60℃，转速为280～320r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，过滤，得竹粉坯料；将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：3～1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.1～0.2倍的偶联剂和竹粉坯料质量0.1～0.3倍的相容剂，于温度为170～190℃，转速为60～80r/min的条件下，混炼6～10min后，得坯料，将坯料移入平板硫化机中，于温度为180～190℃，压力为8～10MPa的条件下，热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：50～1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述氧化石墨的制备方法为将质量分数65～70%的硝酸与质量分数60～65%的硫酸按质量比2：1～1：1混合，并加入硝酸质量0.2～0.4倍的高锰酸钾，搅拌混合，得混合氧化剂，将混合氧化剂与石墨按质量比5：1～8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得氧化石墨。所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐或二环己基碳二亚胺中任意一种。所述塑料坯料为聚氯乙烯，聚丙烯或聚乙烯中任意一种。所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐共聚物中任意一种。
实例1
将竹屑移入粉碎机中，粉碎过120目筛，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：10混合于烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为260r/min的条件下，混合浸泡30min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入烘箱中，于温度为80℃的条件下，恒温干燥至恒重，得预处理竹粉；将硅油与硅烷偶联剂按质量比1：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入油质量1.0倍的有机硅树脂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合70min，得处理液；将预处理竹粉与处理液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为240r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得改性竹粉；将改性竹粉移入熏蒸炉，于温度为70℃的条件下，用质量分数50%的乙醇溶液熏蒸120min后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨按质量比1：3混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理竹粉坯料质量0.16倍的纳米二氧化硅，预处理竹粉坯料质量0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量4倍的三氯甲烷，于温度为60℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得竹粉坯料；将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.2倍的偶联剂和竹粉坯料质量0.3倍的相容剂，于温度为190℃，转速为80r/min的条件下，混炼10min后，得坯料，将坯料移入平板硫化机中，于温度为190℃，压力为10MPa的条件下，热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化石墨的制备方法为将质量分数70%的硝酸与质量分数65%的硫酸按质量比1：1混合，并加入硝酸质量0.4倍的高锰酸钾，搅拌混合，得混合氧化剂，将混合氧化剂与石墨按质量比8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得氧化石墨。所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐。所述塑料坯料为聚氯乙烯。所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物。
实例2
将竹屑移入粉碎机中，粉碎过120目筛，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：10混合于烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为260r/min的条件下，混合浸泡30min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入烘箱中，于温度为80℃的条件下，恒温干燥至恒重，得预处理竹粉；将预处理竹粉移入熏蒸炉，于温度为70℃的条件下，用质量分数50%的乙醇溶液熏蒸120min后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨按质量比1：3混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理竹粉坯料质量0.16倍的纳米二氧化硅，预处理竹粉坯料质量0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量4倍的三氯甲烷，于温度为60℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得竹粉坯料；将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.2倍的偶联剂和竹粉坯料质量0.3倍的相容剂，于温度为190℃，转速为80r/min的条件下，混炼10min后，得坯料，将坯料移入平板硫化机中，于温度为190℃，压力为10MPa的条件下，热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化石墨的制备方法为将质量分数70%的硝酸与质量分数65%的硫酸按质量比1：1混合，并加入硝酸质量0.4倍的高锰酸钾，搅拌混合，得混合氧化剂，将混合氧化剂与石墨按质量比8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得氧化石墨。所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐。所述塑料坯料为聚氯乙烯。所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物。
实例3
将竹屑移入粉碎机中，粉碎过120目筛，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：10混合于烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为260r/min的条件下，混合浸泡30min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入烘箱中，于温度为80℃的条件下，恒温干燥至恒重，得预处理竹粉；将硅油与硅烷偶联剂按质量比1：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入油质量1.0倍的有机硅树脂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合70min，得处理液；将预处理竹粉与处理液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为240r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得改性竹粉；将改性竹粉移入熏蒸炉，于温度为70℃的条件下，用质量分数50%的乙醇溶液熏蒸120min后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料加入反应釜中，并向反应釜中加入预处理竹粉坯料质量0.16倍的纳米二氧化硅，预处理竹粉坯料质量0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量4倍的三氯甲烷，于温度为60℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得竹粉坯料；将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.2倍的偶联剂和竹粉坯料质量0.3倍的相容剂，于温度为190℃，转速为80r/min的条件下，混炼10min后，得坯料，将坯料移入平板硫化机中，于温度为190℃，压力为10MPa的条件下，热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐。所述塑料坯料为聚氯乙烯。所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物。
实例4
将竹屑移入粉碎机中，粉碎过120目筛，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：10混合于烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为260r/min的条件下，混合浸泡30min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入烘箱中，于温度为80℃的条件下，恒温干燥至恒重，得预处理竹粉；将硅油与硅烷偶联剂按质量比1：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入油质量1.0倍的有机硅树脂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合70min，得处理液；将预处理竹粉与处理液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为240r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得改性竹粉；将改性竹粉移入熏蒸炉，于温度为70℃的条件下，用质量分数50%的乙醇溶液熏蒸120min后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨按质量比1：3混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理竹粉坯料质量0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量4倍的三氯甲烷，于温度为60℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合80min后，过滤，得竹粉坯料；将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.2倍的偶联剂和竹粉坯料质量0.3倍的相容剂，于温度为190℃，转速为80r/min的条件下，混炼10min后，得坯料，将坯料移入平板硫化机中，于温度为190℃，压力为10MPa的条件下，热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化石墨的制备方法为将质量分数70%的硝酸与质量分数65%的硫酸按质量比1：1混合，并加入硝酸质量0.4倍的高锰酸钾，搅拌混合，得混合氧化剂，将混合氧化剂与石墨按质量比8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得氧化石墨。所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐。所述塑料坯料为聚氯乙烯。所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物。
对比例：昆山某复合材料有限公司生产的竹塑复合材料。
将实例1至4所得竹塑复合材料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照GB/T9341标准，采用CMT-6104型万能试验机测试三点弯曲性能，跨距36mm，加载速率为5mm/min。具体检测结果如表1所示：
表1
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
弯曲强度/MPa 78 61 64 57 50
弯曲模量/MPa 3100 2700 2600 2400 2000
由表1检测结果可知，本发明所得抗弯型竹塑复合材料弯曲强度和弯曲模量都得到了有效提高，具有优异的弯曲性能。

Claims (7)

1.一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将竹屑移入粉碎机中粉碎，过筛后，得细化竹粉，将细化竹粉与高锰酸钾丙酮溶液按质量比1：5～1：10混合浸泡后，过滤，干燥至恒重，得预处理竹粉；
（2）将硅油与硅烷偶联剂按质量比1：1～1：3混合，并加入硅油质量0.6～1.0倍的有机硅树脂，搅拌混合后，得处理液；
（3）将预处理竹粉与处理液按质量比1：5～1：10混合，浸泡，过滤，得改性竹粉；
（4）将改性竹粉用乙醇溶液熏蒸后，得熏蒸竹粉坯料，将熏蒸竹粉坯料与氧化石墨按质量比1：2～1：3混合，并加入预处理竹粉坯料质量0.12～0.16倍的纳米二氧化硅，预处理竹粉坯料质量0.2～0.4倍的催化剂和预处理竹粉坯料质量2～4倍的三氯甲烷，搅拌混合后，过滤，得竹粉坯料；
（5）将竹粉坯料与塑料坯料按质量比1：3～1：4混合于混炼机中，并向混炼机中加入竹粉坯料质量0.1～0.2倍的钛酸酯偶联剂和竹粉坯料质量0.1～0.3倍的相容剂，混炼，得坯料，将坯料热压成型，即得抗弯型竹塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高锰酸钾丙酮溶液的制备方法为将高锰酸钾与丙酮按质量比1：50～1：70混合，搅拌混合，得高锰酸钾丙酮溶液。
3.根据权利要求1所述的一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述氧化石墨的制备方法为将质量分数65～70%的硝酸与质量分数60～65%的硫酸按质量比2：1～1：1混合，并加入硝酸质量0.2～0.4倍的高锰酸钾，搅拌混合，得混合氧化剂，将混合氧化剂与石墨按质量比5：1～8：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得氧化石墨。
5.根据权利要求1所述的一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述催化剂为苯并三氮唑-1-基氧基三（二甲基氨基）磷鎓六氟磷酸盐或二环己基碳二亚胺中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述塑料坯料为聚氯乙烯，聚丙烯或聚乙烯中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种抗弯型竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述相容剂为苯乙烯-顺丁烯二酸酐无规共聚物或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐共聚物中任意一种。
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