CN108149050A - 一种闭孔泡沫铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，属于合金材料制备技术领域。本发明先将铝粉铺着于发泡剂和功能助剂的混合物表面，再于氩气保护状态下，一段加热，使铝粉熔融，随后进二段加热升温，使发泡剂分解，从而实现发泡，再经冷却固化，制得一次发泡体，随后将一次发泡体用中性缓冲液进行低温超声浸渍，再经真空干燥，得浸渍发泡体，随后以镁铝合金熔体为浸渍液，对浸渍发泡体进行真空浸渍，待浸渍结束后，趁热取出，于气体保护状态下固化，即得闭孔泡沫铝合金。本发明技术方案制备的闭孔泡沫铝合金具有优异的力学性能的特点。

Description

一种闭孔泡沫铝合金的制备方法
技术领域
本发明公开了一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，属于合金材料制备技术领域。
背景技术
泡沫铝是一种新型的结构和功能材料，按结构形式的不同可分为开孔泡沫铝和闭孔泡沫铝。因它优异的物理和力学性能而在航空航天、汽车工业、建筑工业及铁路运输等领域具有很好的应用前景。泡沫铝是以铝或铝合金为金属骨架，包含大量孔洞的低密度、高刚度多孔金属材料。它同时兼有金属和气泡特征，具有轻质、耐高温、吸声、隔热和电磁屏蔽等优良性能。尤其在承受压缩载荷时能够保持在较低应力下产生很大的塑性变形，吸收大量的压缩能量，成为一种极具应用前景的缓冲吸能材料。因此，深入研究泡沫铝的力学性能和吸能性能，分析其压缩变形机理就显得尤为重要。但在传统制备工艺过程中，泡沫铝合金孔隙率和比表面积无法进一步突破，严重了影响其性能。
目前，关于泡沫铝的研究，主要集中在生产工艺以及静动态力学性能的实验研究方面。Mon-dal等研究了相对密度对一种闭孔泡沫铝复合材料压缩变形行为的影响，结果表明，相对密度对泡沫铝复合材料的平台应力有明显影响，但对压实应变几乎没有影响。石少卿等对闭孔泡沫铝材料静动力性能进行实验研究，结果表明，准静态条件下，应力平台随着密度的增大而相应增大；闭孔泡沫铝的动态应力－应变关系具有较为明显的应变率效应。谭柱华等对泡沫析了应变率对材料压缩强度和吸能特性的影响，结果表明，泡沫铝硅合金是一种应变率敏感材料，屈服应力和塑性平台应力随应变率的增大而增大；在不同应变率下，泡沫铝硅合金达到最大吸能效率所需应力不同。Y.L.Mu等分析了泡沫铝在准静态条件下的压缩变形机制，并提出了相关的失效模式。从目前研究成果来看，泡沫铝结构比较复杂，其力学性能和吸能性能与孔隙率、应变率、孔径大小、孔的结构类型、孔结构分布不均匀等多种因素有关，过多的影响因素需要对其进行更深入的研究。目前国内对泡沫铝压缩变形机理的研究较少，对微观结构的认知还不够深入，导致难以生产出泡孔均匀、无明显缺陷、性能优良的泡沫铝，制约了泡沫铝的推广应用。
因此，如何改善传统泡沫铝合金孔隙率和比表面积无法进一步突破，力学性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的泡沫铝合金，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统泡沫铝合金孔隙率和比表面积无法进一步突破，力学性能不佳的缺点，提供了一种闭孔泡沫铝合金的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取80～100份铝粉，6～10份发泡剂，8～10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂混合后平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，加热至660～665℃，保温40～50min后，继续加热至900～920℃，保温发泡10～15min后，继续加热至1000～1050℃，保温10～15min后，自然冷却至室温，得一次发泡体；
（2）将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续低温超声浸渍1～2h，再将一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；
（3）将镁铝合金加热至480～500℃，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至480～500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后经真空浸渍，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，即得闭孔泡沫铝合金。
步骤（1）所述发泡剂为粒径为300～500目的碳酸钙粉末。
步骤（1）所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份氧化铝，8～10份冰晶石。
步骤（2）所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为10：1～8：1混合而成。
步骤（2）所述低温超声浸渍条件为：温度为2～4℃，超声频率为45～60kHz。
步骤（3）所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
步骤（3）所述真空浸渍条件为：浸渍压力为3000～3500Pa，浸渍温度为480～500℃，浸渍时间为3～6h。
本发明的有益效果是：
本发明首先以铝粉作为基体，加热熔融后，在后续升温过程中，发泡剂中的碳酸钙分解，产生二氧化碳，从而起到发泡作用，在熔融的铝液中形成泡沫铝结构，而此时发泡过程中，体系中氧化铝和冰晶石尚未熔融，未熔融的氧化铝可作为泡沫稳定剂，避免泡沫发生坍塌，待泡沫成型后，进一步升温，使氧化铝和冰晶石发生熔融，熔融后的氧化铝和冰晶石进入产品泡沫结构中，在后续低温超声浸渍过程中，冰晶石溶于水，从而使一次发泡体中冰晶石原本占据的位置出现孔隙，从而将一次发泡体内部泡沫打通，形成通孔结构，随着超声浸渍的进行，中性缓冲液逐渐从通孔结构渗透进入一次发泡体内部，从而使一次发泡体逐渐沉没到中性缓冲液中，而在后续低温超声浸渍过程中，体系中硫酸钠重新以十水硫酸钠晶体形式析出并沉积于泡沫体结构中，从而制得沉积有十水硫酸钠的浸渍发泡体，该发泡体内部结构为通孔结构，在后续处理过程中，先将熔点较低的镁铝合金熔融，再通过真空浸渍，通过通孔结构中的孔隙进入浸渍发泡体的泡沫结构内部，而泡沫内部沉积的十水硫酸钠在高温下脱水，并形成水蒸气，作为推动力，从而使浸渍进入内部的镁铝合金发泡，且内部过多的镁铝合金熔体可在水蒸气形成的推动力作用下通过通孔结构溢出，在后续冷却过程中，内部发泡的铝镁合金熔体冷却固化，并将原本的通孔结构封闭，从而形成了以原有的通孔结构为骨架，内部填充有较多更小体积的镁铝合金泡沫体的闭孔泡沫铝合金结构，从而有效提高了体系内部的孔隙率和比表面积，解决了传统制备工艺过程中，泡沫铝合金孔隙率和比表面积无法进一步突破的问题，并提高其力学性能。
具体实施方式
按重量份数计，依次取80～100份目数为200～300目的铝粉，6～10份发泡剂，8～10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至660～665℃，保温熔融40～50min后，继续加热升温至900～920℃，保温发泡10～15min后，继续加热升温至1000～1050℃，于转速为180～200r/min条件下，搅拌保温10～15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为45～60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续于温度为2～4℃，超声频率为45～60kHz条件下，低温超声浸渍1～2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至480～500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至480～500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3000～3500Pa，温度为480～500℃条件下，保温保压真空浸渍3～6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为300～500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份氧化铝，8～10份冰晶石。所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为10：1～8：1混合而成。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例1
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，继续加热升温至1050℃，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续于温度为4℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成20份氧化铝，10份冰晶石。所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为8：1混合而成。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例2
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，先将发泡剂平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，继续加热升温至1050℃，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续于温度为4℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为8：1混合而成。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例3
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，继续加热升温至1050℃，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续于温度为4℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成20份氧化铝，所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为8：1混合而成。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例4
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续于温度为4℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成20份氧化铝，10份冰晶石。所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为8：1混合而成。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例5
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，继续加热升温至1050℃，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有去离子水的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于去离子水中后，继续于温度为4℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍2h，再将去离子水中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成20份氧化铝，10份冰晶石。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例6
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，继续加热升温至1050℃，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续于温度为4℃，超声频率为60kHz条件下，低温超声浸渍2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成20份氧化铝，10份冰晶石。所述中性缓冲液是pH为7.0的磷酸盐缓冲液。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
实例7
按重量份数计，依次取100份目数为300目的铝粉，10份发泡剂，10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂搅拌混合后，平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，将坩埚中物料加热升温至665℃，保温熔融50min后，继续加热升温至920℃，保温发泡15min后，继续加热升温至1050℃，于转速为200r/min条件下，搅拌保温15min后，停止搅拌和加热，于氩气保护状态下，自然冷却至室温，出料，得一次发泡体；将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，超声频率为60kHz条件下，超声浸渍2h，再将中性缓冲液中的一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；将镁铝合金加热至500℃，保温搅拌直至镁铝合金完全熔融，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后于压力为3500Pa，温度为500℃条件下，保温保压真空浸渍6h，待真空浸渍结束，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，再经切割，即得闭孔泡沫铝合金。所述发泡剂为粒径为500目的碳酸钙粉末。所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成20份氧化铝，10份冰晶石。所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为8：1混合而成。所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
对比例：苏州某金属有限公司生产的泡沫铝合金。
将实例1至7所得的闭孔泡沫铝合金及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
力学性能：试验在INSTRON3367型双立柱台式电子试验机上进行，电子试验机的加载速度在0.005～500mm/min内可调，最大载荷为30kN，各个参数均满足此次试验的要求，检测试件孔隙率88.5%应力。
具体检测结果如表1所示：
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7 对比例
应力/MPa 6.13 5.78 5.45 5.31 4.87 4.31 3.89 3.14
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的闭孔泡沫铝合金具有优异的力学性能的特点，在合金材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取80～100份铝粉，6～10份发泡剂，8～10份功能助剂，先将发泡剂和功能助剂混合后平铺于坩埚底部，再将铝粉铺设于发泡剂和功能助剂混合物表面，随后于氩气保护状态下，加热至660～665℃，保温40～50min后，继续加热至900～920℃，保温发泡10～15min后，继续加热至1000～1050℃，保温10～15min后，自然冷却至室温，得一次发泡体；
（2）将一次发泡体投入盛有中性缓冲液的水槽中，超声浸渍，待发泡体完全沉没于中性缓冲液中后，继续低温超声浸渍1～2h，再将一次发泡体取出，真空干燥，得浸渍发泡体；
（3）将镁铝合金加热至480～500℃，得镁铝合金熔体，再将浸渍发泡体预热至480～500℃后，固定于容器底部，再向容器中加注镁铝合金熔体，直至将浸渍发泡体完全淹没，随后经真空浸渍，趁热将浸渍发泡体取出，于氩气保护状态下冷却固化，即得闭孔泡沫铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述发泡剂为粒径为300～500目的碳酸钙粉末。
3.根据权利要求1所述的一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述功能助剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份氧化铝，8～10份冰晶石。
4.根据权利要求1所述的一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述中性缓冲液是由pH为7.0的磷酸盐缓冲液和芒硝按质量比为10：1～8：1混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述低温超声浸渍条件为：温度为2～4℃，超声频率为45～60kHz。
6.根据权利要求1所述的一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述镁铝合金中，镁质量分数为50%，铝质量分数为50%。
7.根据权利要求1所述的一种闭孔泡沫铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述真空浸渍条件为：浸渍压力为3000～3500Pa，浸渍温度为480～500℃，浸渍时间为3～6h。
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