CN108130435A - 制备硅铝合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备硅铝合金的方法，该方法包括：(1)将煤矸石、氧化铝粉和还原剂进行混合成型处理，以便得到混合球团；(2)将所述混合球团进行固态还原处理，以便得到还原球团；(3)将所述还原球团进行冶炼处理，以便得到一次硅铝合金和冶炼渣；(4)将精炼剂和所述一次硅铝合金混合进行精炼处理，以便得到硅铝合金和精炼渣。该方法充分利用煤矸石中固有的成分制备高价值的硅铝合金，并且所得硅铝合金具有优异的性能，从而在降低硅铝合金制备成本的同时实现煤矸石的资源化利用。

Description

制备硅铝合金的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体而言，本发明涉及制备硅铝合金的方法。
背景技术
煤矸石是煤炭开采运输以及洗选过程中产生的固体废弃物，约占煤炭产量的10％～20％，是我国排放量最大的工业废物。其热值一般低于6.3MJ/kg，同时含有Al2O3、SiO2等无机灰分，且无机灰分总含量达到煤矸石总量的60％～95％。目前，煤矸石因难以利用而成为一种工业固体废弃物。
因此，现有处理煤矸石的技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备硅铝合金的方法。该方法充分利用煤矸石中固有的成分制备高价值的硅铝合金，并且所得硅铝合金具有优异的性能，从而在降低硅铝合金制备成本的同时实现煤矸石的资源化利用。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备硅铝合金的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将煤矸石、氧化铝粉和还原剂进行混合成型处理，以便得到混合球团；
(2)将所述混合球团进行固态还原处理，以便得到还原球团；
(3)将所述还原球团进行冶炼处理，以便得到一次硅铝合金和冶炼渣；
(4)将精炼剂和所述一次硅铝合金混合进行精炼处理，以便得到硅铝合金和精炼渣。
根据本发明实施例的制备硅铝合金的方法，该方法以煤矸石中氧化铝和二氧化硅作为制备硅铝合金的主要原料，并且搭配氧化铝粉和还原剂，无需另外配加硅石等，且煤矸石中的碳可以作为冶炼过程中的还原剂，从而可减少还原剂的外加量，降低本工艺的原材料成本，同时，煤矸石中含有铁、镍和锰，在冶炼过程中，铁、镍和锰可以提升硅铝合金的性能。由此，该方法充分利用煤矸石中固有的成分制备高价值的硅铝合金，并且所得硅铝合金具有优异的性能，从而在降低硅铝合金制备成本的同时实现煤矸石的资源化利用。
另外，根据本发明上述实施例的制备硅铝合金的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述煤矸石中氧化铝与二氧化硅的摩尔比不低于0.19，铁元素含量不高于4wt％，镍元素含量不低于80g/t，锰元素含量不低于230g/t。由此，有利于提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述氧化铝粉中氧化铝的含量不低于95wt％。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合球团中铝元素与硅元素的摩尔比为(4.3～9)：1。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合球团中碳与氧的摩尔比为(1.2～1.5)：1。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述氧是指所述混合球团中铁氧化物、氧化铝、二氧化硅、氧化镍、氧化锰中氧的总和。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述固态还原处理的温度为1450～1500摄氏度，时间为10～15min。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述冶炼处理的温度为1900～2200摄氏度，时间为40～80min。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述精炼剂包括六氯乙烷、氯化钠、氯化钾、氟化钠和氟硅酸钠。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述六氯乙烷与所述氯化钠、所述氯化钾、所述氟化钠、所述氟硅酸钠的混合质量比为(15～17)：(30～35)：(20～25)：(3～15)：(8～23)。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述精炼剂与所述一次硅铝合金的质量比为(0.35～0.6)：100。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述精炼处理的温度为1000～1150摄氏度，时间为10～20min。由此，可进一步提升硅铝合金的性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备硅铝合金的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备硅铝合金的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将煤矸石、氧化铝粉和还原剂进行混合成型处理
该步骤中，将煤矸石、氧化铝粉和还原剂进行混合成型处理，以便得到混合球团。发明人发现，煤矸石中含有大量的氧化铝和二氧化硅，将其与氧化铝粉和还原剂搭配，在冶炼硅铝合金时无需另外配加硅石等，并且煤矸石中还含有部分碳，该部分碳可以作为冶炼过程中的还原剂，从而可减少还原剂的外加量，降低本工艺的原材料成本。需要说明的是，上述还原剂的加入量需根据煤矸石中TFe含量、Al2O3含量、SiO2含量、Mn含量、Ni含量、碳含量以及需要配加的氧化铝粉中Al2O3的含量确定。
根据本发明的一个实施例，煤矸石中氧化铝与二氧化硅的摩尔比不低于0.19，铁元素含量不高于4wt％，镍元素含量不低于80g/t，锰元素含量不低于230g/t。发明人发现，若煤矸石中氧化铝与二氧化硅的摩尔比过小，则后期需要加入大量氧化铝粉，导致煤矸石的利用率偏低；硅铝合金中含有一定量的铁有利于提高合金性能，但是若铁元素含量过多，无法保证在晶相转变过程中针状相全部转变为非针状相，且针状相的存在会降低硅铝合金的性能；而镍和锰元素在冶炼过程中可以有效抑制针状铁相的形成，若煤矸石中镍和锰两种元素的含量过少，则无法在冶炼过程充分改变铁相形态，从而降低硅铝合金的性能。需要说明的是，煤矸石中锰和镍的含量呈现强相关性，即若煤矸石中锰含量较高，则镍含量也比较高，且锰和镍大多以可还原态的形式存在。具体的，当冶炼形成硅铝合金后，金属锰和镍会与硅铝合金形成Al0.7Fe3Si0.3与Mn12Si7Al6，这两种物相在液态时可在一定程度上互溶，而且Fe可以置换Mn而形成Al-Si-Mn-Fe四元相.该四元相为非针状的，而是四瓣状相，因此也就抑制了针状铁相的形成，同样Al-Si-Mn-Fe-Ni相为三瓣状，也会抑制针状铁相的形成。
根据本发明的再一个实施例，氧化铝粉中氧化铝的含量不低于95wt％。发明人发现，若氧化铝粉中氧化铝的含量过低，则说明其杂质含量过多，在制备硅铝合金时会增加氧化铝粉的用量，同时会提高能耗。需要说明的是，氧化铝粉的加入量需要根据其氧化铝的含量及所需冶炼的硅铝合金的成分确定。
根据本发明的又一个实施例，混合球团中铝元素与硅元素的摩尔比为(4.3～9)：1。由此，有利于提高所得硅铝合金的性能，同时降低工艺的能耗。
根据本发明的又一个实施例，混合球团中碳与氧的摩尔比为(1.2～1.5)：1。具体的，其中碳是指还原剂中的固定碳与煤矸石中碳含量的总和，碳在前期固态还原阶段可用于还原锰、镍和铁元素，在后期冶炼阶段可用于碳热还原生成硅铝合金。发明人发现，如果混合球团中碳与氧的摩尔比过小，则无法保证混合球团中金属的还原效果，无法保证铁、锰和镍元素均被还原成金属态；而如果混合球团中碳与氧的摩尔比过大，则过多的还原剂在固态还原和冶炼过程中没有被消耗，影响合金的生成。
根据本发明的又一个实施例，氧是指混合球团中铁氧化物、氧化铝、二氧化硅、氧化镍、氧化锰中氧的总和。具体的，氧是指煤矸石中的铁氧化物、三氧化二铝、二氧化硅、氧化锰、氧化镍及氧化铝粉中的三氧化二铝中氧的总和。
S200：将混合球团进行固态还原处理
该步骤中，将混合球团进行固态还原处理，以便得到还原球团。发明人发现，混合球团中的铁、锰和镍元素均大多以可还原态形式存在，在固态还原的过程中，在碳的作用下混合球团中的铁、锰和镍元素均被还原为金属单质态，由此，有利于后续冶炼过程中形成高性能硅铝合金。
根据本发明的一个实施例，固态还原处理的温度为1450～1500摄氏度，时间为10～15min。发明人发现，在此温度下，氧化锰会发生还原反应，同时镍、铁等元素也会被还原，若前期不采用固态还原，则还原过程会在后期冶炼过程中发生，延长冶炼时间，造成能量浪费，且由于铁、镍、锰等元素在煤矸石中含量均较少，因此在此时间内即可完成充分还原反应。
S300：将还原球团进行冶炼处理
该步骤中，将还原球团进行冶炼处理，还原球团中的铝化合物和硅化合物还原成金属，并与已还原的金属铁、锰、镍等聚集在一起，生成硅铝合金，进而达到渣铁分离的目的，以便得到一次硅铝合金和冶炼渣。发明人发现，在冶炼过程中，铁在硅铝合金中会生成粗大的针状相，影响硅铝合金的室温力学性能，而金属镍和锰可以抑制针状铁相的形成。当冶炼形成硅铝合金后，金属锰和镍会与硅铝合金形成Al0.7Fe3Si0.3与Mn12Si7Al6，而这两种物相在液态时可在一定程度上互溶。而且Fe可以置换Mn而形成Al-Si-Mn-Fe四元相.该四元相为非针状的，而是四瓣状相，因此也就抑制了针状铁相的形成。同样Al-Si-Mn-Fe-Ni相为三瓣状，也会抑制针状铁相的形成。此外，当硅铝合金中所含的镍铁比为1：1时，该一次硅铝合金具有最高的力学性能，因为这时所有的铁和镍都用来形成稳定的强化相Al9NiFe，因此不会形成针状铁相。
根据本发明的一个实施例，冶炼处理的温度可以为1900～2200摄氏度，时间可以为40～80min。发明人发现，若冶炼处理的温度过低，则达不到铝硅还原温度，无法生成合金；若冶炼处理的温度过高，则会将物料中其他金属(如钙)进行还原，成为一次硅铝合金的杂质。进一步的，在此操作条件下，可以保证反应充分进行，获得一次铝硅合金。
S400：将精炼剂和一次硅铝合金混合进行精炼处理
该步骤中，将精炼剂和一次硅铝合金混合进行精炼处理，即将精炼剂加入到一次硅铝合金熔体内部，通过吸附和溶解一次硅铝合金熔体中的氧化夹杂，及吸附其上的氢，并使氧化夹杂和氢上浮至液面进入熔渣中，达到除渣、除气的目的。溶剂法的除杂能力是由精炼剂对熔体中氧化物夹杂的吸附、溶解作用以及精炼剂于熔体之间的化学作用决定的。精炼剂和氧化物夹杂之间的界面张力越小，其吸附的作用越好，去除氧化物夹杂的作用就越强。由此，可以得到硅铝合金和精炼渣，提高硅铝合金的品质。
根据本发明的一个实施例，精炼剂可以包括六氯乙烷、氯化钠、氯化钾、氟化钠和氟硅酸钠。发明人发现，六氯乙烷不溶于铝液，会与Al发生化学反应产生C2C14与A1C13，C2Cl4与A1Cl3同时参与精炼，精炼效果比一般的氯盐效果要好；氯化钠、氯化钾为低熔点氯盐，表面张力小、价格便宜，在冶炼的过程中可以在一次硅铝合金表面形成覆盖层，保护合金，减少合金的氧化；氟化钠能与铝液反应分解出钠元素，还会侵蚀A12O3-A1界面上的金属本体，使氧化膜脱落，溶入熔体，具有良好的精炼能力，但是氟化钠的熔点过高，不过氯化钠和氯化钾的加入还可以降低一次硅铝合金的熔点，加快精炼的反应速度，有利于反应进行；氟硅酸钠进入铝液会分解得到SiF4和2NaF，SiF4呈气泡上浮，有部分精炼作用，NaF有利于精炼。
根据本发明的再一个实施例，六氯乙烷与氯化钠、氯化钾、氟化钠、氟硅酸钠的混合质量比可以为(15～17)：(30～35)：(20～25)：(3～15)：(8～23)。发明人发现，只有当上述物质的质量混合比在此范围内，才能使得精炼剂充分覆盖一次硅铝合金熔体表面，侵蚀合金熔体上金属-氧化物界面，促使合金中的氧化膜脱落，进而达到良好的精炼效果。
根据本发明的又一个实施例，精炼剂与一次硅铝合金的质量比可以为(0.35～0.6)：100。发明人发现，若精炼剂加入的量过低，无法起到精炼效果；而若精炼剂加入的量过高又会造成物料和能量的浪费。
根据本发明的又一个实施例，精炼处理的温度可以为1000～1150摄氏度，时间可以为10～20min。发明人发现，此温度和时间可以保证一次硅铝合金熔化，且在此温度下针状铁相形态发生变化，得到非针状铁相，提高了硅铝合金的性能。同时在一次硅铝合金降温进行针状铁相形态的改变过程相比于在冶炼过程中进行，可起到节约能耗的效果。若精炼处理的时间过短，精炼反应无法充分进行；若时间过长，则造成能量的浪费。
根据本发明实施例的制备硅铝合金的方法，该方法以煤矸石中氧化铝和二氧化硅作为制备硅铝合金的主要原料，并且搭配氧化铝粉和还原剂，无需另外配加硅石等，且煤矸石中的碳可以作为冶炼过程中的还原剂，从而可减少还原剂的外加量，降低本工艺的原材料成本，同时，煤矸石中含有铁、镍和锰，在冶炼过程中，铁、镍和锰可以提升硅铝合金的性能。由此，该方法充分利用煤矸石中固有的成分制备高价值的硅铝合金，并且所得硅铝合金具有优异的性能，从而在降低硅铝合金制备成本的同时实现煤矸石的资源化利用。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
某煤矸石，Fe2O3含量为5.57wt％，SiO2含量为60.55wr％，Al2O3含量为22.37wt％(Al2O3/SiO2的摩尔比为0.22)，镍含量为85g/t，锰含量为239g/t，碳含量为9.57％；某氧化铝粉，Al2O3含量为96.42％；某还原煤，固定碳含量为81.57％。
首先，将煤矸石、氧化铝粉、还原煤按照1：4.5：2.6混合成型，其中碳与氧的摩尔比约为1.2：1，铝元素和硅元素的摩尔比约为4.43：1；然后，将球团加热至1450摄氏度下进行固态还原，时间为15min；随后将完成固态还原的球团投入到冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度1900摄氏度，冶炼时间80min，去除冶炼渣后获得一次硅铝合金；最后，将一次铝硅合金降温至1000摄氏度，同时加入精炼剂，精炼剂的加入量为一次铝硅合金质量的0.36％，精炼剂是多种物质的混合物，其物质种类及比例为C2Cl6：NaCl：KCl：NaF：Na2SiF6＝15：35：20：15：15，在此温度下保温20min，除杂去渣同时使合金发生晶相形态变化，最终获得硅铝合金。
经检测，发生晶相形态变化后，硅铝合金的抗拉强度从153.65MPa上升到265.27MPa，延伸率从2.5％提高到7.6％。
实施例2
某煤矸石，Fe2O3含量为5.02wt％，SiO2含量为50.12wr％，Al2O3含量为36.33wt％(Al2O3/SiO2的摩尔比为0.43)，镍含量为90g/t，锰含量为253g/t，碳含量为10.62％；某氧化铝粉，Al2O3含量为95.71％；某还原煤，固定碳含量为79.62％。
首先，将煤矸石、氧化铝粉、还原煤按照1：5.6：3.7混合成型，其中碳与氧的摩尔比约为1.35：1，铝元素和硅元素的摩尔比约为6.72：1；然后，将球团加热至1480摄氏度下进行固态还原，时间为12min；随后将完成固态还原的球团投入到冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度2050摄氏度，冶炼时间60min，去除冶炼渣后获得一次硅铝合金；最后，将一次铝硅合金降温至1075摄氏度，同时加入精炼剂，精炼剂的加入量为一次铝硅合金质量的0.48％，精炼剂是多种物质的混合物，其物质种类及比例为C2Cl6：NaCl：KCl：NaF：Na2SiF6＝17：30：25：5：23，在此温度下保温15min，除杂去渣同时使合金发生晶相形态变化，最终获得硅铝合金。
经检测，发生晶相形态变化后，硅铝合金的抗拉强度从161.23MPa上升到275.18MPa，延伸率从3.5％提高到9.5％。
实施例3
某煤矸石，TFe含量为4.13wt％，SiO2含量为48.72wr％，Al2O3含量为40.01wt％(Al2O3/SiO2的摩尔比为0.48)，镍含量为104g/t，锰含量为290g/t，碳含量为10.13％；某氧化铝粉，Al2O3含量为96.43％；某还原煤，固定碳含量为82.04％。
首先，将煤矸石、氧化铝粉、还原煤按照1：7.4：5.3混合成型，其中碳与氧的摩尔比约为1.5：1，铝元素和硅元素的摩尔比约为9：1；然后，将球团加热至1500摄氏度下进行固态还原，时间为10min；随后将完成固态还原的球团投入到冶炼炉中进行冶炼，冶炼温度2200摄氏度，冶炼时间40min，去除冶炼渣后获得一次硅铝合金；最后，将一次铝硅合金降温至1150摄氏度，同时加入精炼剂，精炼剂的加入量为一次铝硅合金质量的0.6％，精炼剂是多种物质的混合物，其物质种类及比例为C2Cl6：NaCl：KCl：NaF：Na2SiF6＝16：33：23：8：20，在此温度下保温10min，除杂去渣同时使合金发生晶相形态变化，最终获得硅铝合金。
经检测，发生晶相形态变化后，硅铝合金的抗拉强度从171.63MPa上升到286.76MPa，延伸率从11.5％提高到20.4％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备硅铝合金的方法，其特征在于，包括：
(1)将煤矸石、氧化铝粉和还原剂进行混合成型处理，以便得到混合球团；
(2)将所述混合球团进行固态还原处理，以便得到还原球团；
(3)将所述还原球团进行冶炼处理，以便得到一次硅铝合金和冶炼渣；
(4)将精炼剂和所述一次硅铝合金混合进行精炼处理，以便得到硅铝合金和精炼渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述煤矸石中氧化铝与二氧化硅的摩尔比不低于0.19，铁元素含量不高于4wt％，镍元素含量不低于80g/t，锰元素含量不低于230g/t。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氧化铝粉中氧化铝的含量不低于95wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合球团中铝元素与硅元素的摩尔比为(4.3～9)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合球团中碳与氧的摩尔比为(1.2～1.5)：1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氧是指所述混合球团中铁氧化物、氧化铝、二氧化硅、氧化镍、氧化锰中氧的总和。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述固态还原处理的温度为1450～1500摄氏度，时间为10～15min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述冶炼处理的温度为1900～2200摄氏度，时间为40～80min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述精炼剂包括六氯乙烷、氯化钠、氯化钾、氟化钠和氟硅酸钠；
任选的，所述六氯乙烷与所述氯化钠、所述氯化钾、所述氟化钠、所述氟硅酸钠的混合质量比为(15～17)：(30～35)：(20～25)：(3～15)：(8～23)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述精炼剂与所述一次硅铝合金的质量比为(0.35～0.6)：100；
任选的，所述精炼处理的温度为1000～1150摄氏度，时间为10～20min。
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CN109338139A (zh) * 2018-12-10 2019-02-15 昆山市超群金属制品有限公司 一种新型精炼剂及其制备方法

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