CN108126637B - 一种碳化硅微通道烷基化反应器及其使用方法 - Google Patents

一种碳化硅微通道烷基化反应器及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油化工领域，公开了一种碳化硅微通道烷基化反应器及其使用方法，反应器壳体上分别设有液体酸循环管（4）、原料进料口（5）、气相抽出口（6）及液相抽出口（7）；壳体内从上至下依次垂直设置微通道反应模块及破沫分离构件（3）；原料进料口（5）置于壳体顶部；液体酸循环管（4）上部端口经壳体顶部的液体酸进料口与壳体内腔相通；气相抽出口（6）设于微通道反应模块下部。本发明以异丁烷和烯烃为原料，以液体酸为催化剂，进行烷基化反应得到目的产物烷基化油。本发明有效解决了烷基化反应器温度分布不均匀的问题，具有原料分布好、温度易于控制，产品质量高等特点。

Description

一种碳化硅微通道烷基化反应器及其使用方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，尤其涉及一种碳化硅微通道烷基化反应器及其使用方法。
背景技术
目前烷基化的商业化生产装置中，氢氟酸的环境污染隐患、固体酸催化剂的活性及离子液体固化堵塞等问题制约着相关技术的推广，而硫酸烷基化在安全性与可操作性之间达到了最佳平衡。但工业应用的硫酸烷基化技术存在反应温度高、酸烃乳化不易分离、酸耗大等问题。
CN205815148U公开了一种硫酸烷基化反应产物自取热闪蒸的装置，装置内填充多层不规则微多孔媒介，不规则微多孔媒介为半软性立体多孔网状填料，分散交织成纤维缕组成，纤维缕为PTFE、PP、PE或玻璃纤维中的一种或多种。专利中纤维缕压缩系数较大，影响装置长周期运行的稳定性，此外纤维易断裂，影响烷基化油的产品质量。
CN103007853A公开了碳化硅微通道反应器及其在烃类裂解制低碳烯烃中的应用，反应器内填充有整体泡沫碳化硅材料构成微通道，其外有金属反应器外壳。整体泡沫碳化硅材料具有三维泡沫的微通道结构，通道直径范围在0.1~2mm，用于烃类裂解制取低碳烯烃。专利中反应器不设置进料分布器，且碳化硅通道直径较大，若用于液体酸烷基化过程，酸烃两相不能充分混合，转化率过低。
因此，如何对微通道反应器进行进一步优化，以实现精准控制反应温度分布，使系统安全稳定长周期运行，是本领域技术人员需要解决的突出问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种高效节能，安全环保，传质传热性能理想，目的产物辛烷值高，可实现精准控制反应温度分布的碳化硅微通道烷基化反应器及其使用方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种碳化硅微通道烷基化反应器，包括壳体；所述壳体上分别设有液体酸循环管、原料进料口、气相抽出口及液相抽出口；所述壳体内腔从上至下依次垂直设置微通道反应模块及破沫分离构件；所述原料进料口置于壳体顶部；所述液体酸循环管上部端口经壳体顶部的液体酸进料口与壳体内腔相通；所述气相抽出口设于微通道反应模块下部；所述液相抽出口设于气相抽出口的下部，且与破沫分离构件相对应。
作为一种优选方案，本发明所述微通道反应模块包括纤维床层及碳化硅床层；所述纤维床层置于碳化硅床层之上。
进一步地，本发明所述碳化硅床层由常压烧结高纯泡沫碳化硅规整填料构成，床层比表面积为300~3000 m2/m3；空隙率为0.35~0.9。
进一步地，本发明所述纤维床层由耐酸纤维材料编织而成，床层比表面积为100~1000 m2/L；空隙率为0.4~0.85；床层高径比为0.1~0.5。
进一步地，本发明所述破沫分离构件包括外壳、格栅、液相引出板、升液管、升气管及液相引出口；所述格栅、液相引出板及升液管分别置于外壳腔体内；所述格栅水平置于外壳腔体底部；所述液相引出板水平置于格栅之上；所述液相引出口水平置于液相引出板之上，且与液相抽出口相接；所述升液管的端口与液相引出板垂直相接；所述升气管位于外壳顶部，其一端口与外壳内腔相通，另一端口开口向下。
进一步地，本发明所述壳体内间隔一定距离设有多个微通道反应模块。
上述碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，系以异丁烷和烯烃为原料，以液体酸为催化剂，进行烷基化反应得到烷基化油。
作为一种优选方案，本发明当壳体直径>2.5 m时，反应器顶部设置液体进料分布器。
进一步地，本发明所述烯烃为C3~C5烯烃；所述液体酸为硫酸。
进一步地，本发明所述异丁烷与烯烃的摩尔比为3~10:1；所述液体酸与烯烃的体积比为0.5~2:1；烯烃停留时间为1~30min，反应温度为-3~3℃。
本发明的烷基化反应器使用碳化硅材料作为微通道填料，改善了传统烷基化反应器内的温度分布，可有效的实现低温烷基化反应，具有操作条件缓和，反应易于控制，产品质量高等特点，可实现高效节能、安全、低碳和环保的连续化生产。试验结果表明，碳化硅微通道烷基化反应器生成的烷基化油辛烷值高，低硫，不含芳烃和烯烃。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明碳化硅微通道烷基化反应器结构示意图。
图2为本发明破沫分离构件结构示意图。
图中：1、纤维床层；2、碳化硅床层；3、破沫分离构件；4、液体酸循环管；5、原料进料口；6、气相抽出口；7、液相抽出口；3-1、外壳；3-2、格栅；3-3、液相引出板；3-4、升液管；3-5、升气管；3-6、液相引出口。
具体实施方式
如图1所示，碳化硅微通道烷基化反应器，包括壳体；其特征在于：所述壳体上分别设有液体酸循环管4、原料进料口5、气相抽出口6及液相抽出口7；所述壳体内腔从上至下依次垂直设置微通道反应模块及破沫分离构件3；所述原料进料口5置于壳体顶部；所述液体酸循环管4上部端口经壳体顶部的液体酸进料口与壳体内腔相通；所述气相抽出口6设于微通道反应模块下部；所述液相抽出口7设于气相抽出口6的下部，且与破沫分离构件3相对应。本发明所述微通道反应模块包括纤维床层1及碳化硅床层2；所述纤维床层1置于碳化硅床层2之上。本发明所述碳化硅床层2由常压烧结高纯泡沫碳化硅规整填料构成，床层比表面积为300~3000 m2/m3；空隙率为0.35~0.9。本发明所述纤维床层1由耐酸纤维材料编织而成，床层比表面积为100~1000 m2/L；空隙率为0.4~0.85；床层高径比为0.1~0.5。参见图2所示，本发明所述破沫分离构件3包括外壳3-1、格栅3-2、液相引出板3-3、升液管3-4、升气管3-5及液相引出口3-6；所述格栅3-2、液相引出板3-3及升液管3-4分别置于外壳3-1腔体内；所述格栅3-2水平置于外壳3-1腔体底部；所述液相引出板3-3水平置于格栅3-2之上；所述液相引出口3-6水平置于液相引出板3-3之上，且与液相抽出口7相接；所述升液管3-4的端口与液相引出板3-3垂直相接；所述升气管3-5位于外壳3-1顶部，其一端口与外壳3-1内腔相通，另一端口开口向下。本发明所述壳体内间隔一定距离设有多个微通道反应模块。
上述碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，系以异丁烷和烯烃为原料，以液体酸为催化剂，进行烷基化反应得到烷基化油。当壳体直径>2.5 m时，反应器顶部设置液体进料分布器。本发明所述烯烃为C3~C5烯烃；所述液体酸为硫酸。本发明所述异丁烷与烯烃的摩尔比为3~10:1；所述液体酸与烯烃的体积比为0.5~2:1；烯烃停留时间为1~30min，反应温度为-3~3℃。
本发明泡沫碳化硅呈三维网络连通结构，具有较大的比表面积、较高的机械强度，优良的热传导和优异的耐酸碱腐蚀性能。针对目前烷基化反应器的不足，借鉴碳化硅高效的传质传热性能，本发明能精准控制反应器温度分布，实现高效节能、安全、低碳和环保的连续化生产。
本发明壳体内设置纤维床层1，纤维床层1由具有纤维致密孔隙状结构的材料组成，可以是玻璃纤维、聚乙烯等有机聚合物或无机物等材料，耐腐蚀，具有亲酸疏烃性能。纤维床层1置于碳化硅床层2之上，在反应器中主要作为酸烃两相的分布器与再分布器。纤维床层1比表面积为100~1000 m2/L，空隙率为0.4~0.85，优选为0.55~0.75，床层高径比为0.1~0.5。当反应器壳体直径>2.5 m时，反应器顶部应设置液体进料分布器。
本发明壳体内设置碳化硅床层2，碳化硅床层2由常压烧结高纯泡沫碳化硅规整填料构成，主要作为烷基化过程的反应区。碳化硅是极性固体，易与水润湿和吸附，液体酸可以很好分散在碳化硅表面，形成酸膜。原料在重力作用下，从酸膜表面流过，在液体酸催化作用下完成烷基化反应过程。碳化硅具有较大的比较面积，强化了烷基化过程的反应速率与传质速率，碳化硅具有较大的导热系数，强化了烷基化过程的传热速率，及时移走反应热，反应器温度分布均匀。碳化硅床层比表面积为300~3000 m2/m3，空隙率为0.35~0.9，优选为0.55~0.75。
参见图2所示，本发明壳体内设置破沫分离构件，破沫分离构件由外壳3-1、格栅3-2、液相引出板3-3、升液管3-4、升气管3-5、液相引出口3-6构成。格栅3-2水平置于外壳3-1的最底端；液相引出板3-3不开孔，水平置于格栅3-2之上；液相引出口3-6水平置于液相引出板3-3之上；升液管3-4与液相引出板3-3相连，垂直设置；升气管3-5垂直设置于外壳3-1之上，开口向下。外壳3-1、格栅3-2、液相引出板3-3、升液管3-4置于液相烃空间内，升气管3-5出口置于气相空间。液态烃与气泡通过格栅3-2从外壳3-1下部进入破沫分离构件，通过格栅时气泡破碎，气泡中夹带的少量液体酸在重力的作用下沉降到反应器底部的液体酸空间；液态烃与少量气体通过升液管3-4继续向上流动，到达升液管3-4顶部时，液态烃在重力作用下流向液相引出板3-3，并经液相引出口3-6被抽出；少量气体通过升气管3-5，排入反应器底部的气相空间。
参见图1所示，本发明反应器壳体内可交替设置多个纤维床层1与碳化硅床层2，具体连接数量根据处理量和空速确定。纤维床层1底部与碳化硅床层2顶部紧密相接，但碳化硅床层2底部与下一个纤维床层1顶部之间设置脱空段。
参见图1所示，本发明壳体顶部设置原料进料口5与液体酸进料口，为避免在纤维床层1发生过多的反应，原料进料口5置于液体酸进料口之上；床层间脱空段、破沫分离构件升气管3-5顶部的壳体处分别设置气相抽出口，用于调控反应器内的压力分布；壳体底部设置液相抽出口7与液体酸抽出口，液相抽出口7与破沫分离构件中的液相引出口3-6相连，液体酸抽出口置于反应器最底端。
本发明反应器壳体外形优选为圆柱体，反应器垂直放置，反应过程以异丁烷和烯烃为原料，以液体酸为催化剂，进行烷基化反应得到烷基化油，烯烃为C3~C5烯烃，优选为丁烯，液体酸优选硫酸。异丁烷和烯烃的摩尔比为3:1~10:1，酸烃体积比为0.5:1~2:1，烯烃停留时间为1~30min，反应温度为-3~3℃。
原料进料量与液体酸循环量由顶部纤维床层1之上的液位控制，液位波动时，调整原料进料口阀门开度，同时通过比例调节器调整硫酸循环管线的阀门开度，保持稳定的进料酸烃比与塔顶液位。气相抽出口流量由抽出口温度进行控制，温度波动时，调整气相抽出口阀门开度，改变反应器的压力，进一步调整异丁烷的气化量，达到移走反应热，控制反应器温度的目的。液相抽出量由酸烃两相的界位控制，界位波动时，调整液相抽出口阀门开度，保持稳定的酸烃相界面位置。
参照图1，本发明碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，系以异丁烷和烯烃为原料，以液体酸为催化剂，进行烷基化反应得到烷基化油。酸烃两相按照一定的比例进入反应器，由于纤维床层1具有很强的径向分布功能，反应物与液体酸通过纤维床层1后，均匀向下流动进入碳化硅床层2。由于碳化硅床层2具有很大的比表面积，酸烃两相在碳化硅表面实现膜接触，完成烷基化反应，异丁烷气化移走反应热。酸烃两相在反应器底部空间沉降分离，液态烃与气泡经过破沫分离构件将气泡破碎，与气体分离后，从液相出口抽出，进入分离工段。液体酸在反应器底部的沉降空间与液相烃分离，从液体酸抽出口抽出，并经过酸泵从液体酸入口返回反应器。
实施例1~3。
采用如图1所示结构的反应器，以硫酸为催化剂，进行烷基化反应。
异丁烷和烯烃的摩尔比为3~10:1；酸烃体积比为0.5~2:1；反应物料在反应器内的停留时间为1~30 min。反应器底部压力为0~0.05 MPa，反应器压降为0~0.4 MPa。反应温度维持在-3~3 ℃。
反应器结构为：反应器直径为50~300 mm，高度为250~2500 mm，纤维床层高度为10~120 mm，碳化硅床层高度为100~1500mm。
具体反应条件见表1，反应结果见表2。
比较例1~2。
比较例1采用常规的内部设置制冷管束的卧式机械搅拌反应器，比较例2采用纤维模块微通道反应器，反应条件参见表1，反应结果参见表2。
表1 实施例与比较例烷基化反应主要条件。
以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果。只要满足使用需要，都在发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种碳化硅微通道烷基化反应器，包括壳体；其特征在于：所述壳体上分别设有液体酸循环管（4）、原料进料口（5）、气相抽出口（6）及液相抽出口（7）；所述壳体内腔从上至下依次垂直设置微通道反应模块及破沫分离构件（3）；所述原料进料口（5）置于壳体顶部；所述液体酸循环管（4）上部端口经壳体顶部的液体酸进料口与壳体内腔相通；所述气相抽出口（6）设于微通道反应模块下部；所述液相抽出口（7）设于气相抽出口（6）的下部，且与破沫分离构件（3）相对应；所述微通道反应模块包括纤维床层（1）及碳化硅床层（2）；所述纤维床层（1）置于碳化硅床层（2）之上；所述碳化硅床层（2）由常压烧结高纯泡沫碳化硅规整填料构成，床层比表面积为300~3000 m2/m3；空隙率为0.35~0.9；纤维床层（1）采用玻璃纤维、聚乙烯有机聚合物或无机物材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硅微通道烷基化反应器，其特征在于：所述纤维床层（1）由耐酸纤维材料编织而成，床层比表面积为100~1000 m2/L；空隙率为0.4~0.85；床层高径比为0.1~0.5。
3.根据权利要求2所述的碳化硅微通道烷基化反应器，其特征在于：所述破沫分离构件（3）包括外壳（3-1）、格栅（3-2）、液相引出板（3-3）、升液管（3-4）、升气管（3-5）及液相引出口（3-6）；所述格栅（3-2）、液相引出板（3-3）及升液管（3-4）分别置于外壳（3-1）腔体内；所述格栅（3-2）水平置于外壳（3-1）腔体底部；所述液相引出板（3-3）水平置于格栅（3-2）之上；所述液相引出口（3-6）水平置于液相引出板（3-3）之上，且与液相抽出口（7）相接；所述升液管（3-4）的端口与液相引出板（3-3）垂直相接；所述升气管（3-5）位于外壳（3-1）顶部，其一端口与外壳（3-1）内腔相通，另一端口开口向下。
4.根据权利要求3所述的碳化硅微通道烷基化反应器，其特征在于：所述壳体内间隔一定距离设有多个微通道反应模块。
5.一种如权利要求1～4任一所述碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，其特征在于：以异丁烷和烯烃为原料，以液体酸为催化剂，进行烷基化反应，即得目的产物烷基化油。
6.根据权利要求5所述碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，其特征在于：当壳体直径>2.5 m时，反应器顶部设置液体进料分布器。
7.根据权利要求6所述碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，其特征在于：所述烯烃为C3~C5烯烃；所述液体酸为硫酸。
8.根据权利要求7所述碳化硅微通道烷基化反应器的使用方法，其特征在于：所述异丁烷与烯烃的摩尔比为3~10:1；所述液体酸与烯烃的体积比为0.5~2:1；烯烃停留时间为1~30min，反应温度为-3~3℃。
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