CN108126526A - 一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法，包括以下步骤：（1）改性碳纳米管的制备，（2）静电纺丝溶液的制备，（3）静电纺丝。本发明制备的空气膜材料添加有改性碳纳米管和耐高温的纳米金属氧化物和纳米硅复合物，碳纳米管经改性后其分散性在体系中得到了显著的提高，其对以环氧树脂为基体材料制备的空气过滤膜的抗静电性能具有重要的作用，改善了环氧树脂抗静电性差的问题。纳米金属氧化物和纳米硅复合物具有耐高温性能，这两类材料的添加对材料的力学性能起到了重要的作用。本发明表面电阻达到102Ω，因此本发明制备的空气过滤膜具有优良的耐高温、力学性能和抗静电性能。

Description

一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法。
背景技术
随着城镇化和工业化的加速推进，近几十年来我国乃至全世界范围内的空气污染日益严重。空气污染对人体健康的危害尤为严重，根据世界卫生组织报道，城市中每年超过200万人因为室内或室外的空气污染而死亡，尤其是在发展中国家死亡人数最多。根据美国环境保护署公布的信息，尺寸小于2.5μm的悬浮颗粒是对人体呼吸道及肺外器官造成危害的主要诱因，并且是空气污染的最主要来源之一。因此为了给人类营造良好的生存环境，治理空气污染刻不容缓。在从根源上断绝污染物排放的同时，采用过滤的方式对污染空气中有害颗粒尤其是小尺寸颗粒进行拦截吸附也是治理空气污染的有效手段之一。其中，对工业烟气的吸附处理是降低空气污染的关键。然而在烟气处理过程中由于烟气温度较高，并且烟气中带有静电，容易对吸附材料造成吸附堵塞，影响吸附材料的吸附效果。
静电纺丝是制备纳米或亚微米级纤维的有效手段之一，通过在聚合物溶液／熔体上施加高压静电形成泰勒锥后，喷出射流到接收装置上形成纳米级或亚微米级的纤维膜。由于静电纺丝过程中，通过对溶液浓度、施加电场等因素的控制可以直接调整纤维膜的结构和组成，所以能够形成独特的网状和高孔隙率的结构，而且生产工艺简单、设备低廉且成本较低。其在制备纳米或亚微米纤维空气过滤器中具有广泛的应用前景。
静电纺丝用原料的来源较多，如纤维素、玻璃、塑料、陶瓷或金属，其中使用塑料作为静电纺丝用原料的应用最为广泛。环氧树脂是应用最广泛的热固性高分子材料之一，具有优良的粘结性、热稳定性、电绝缘性、耐化学药品性能及强度高、收缩率小、价格低廉等特点，广泛应用于复合材料制备的各个领域。但由于环氧树脂固化物脆性大、抗冲击强度低、易开裂、抗静电性差等缺点，限制了其在纳米纤维领域的进一步应用。因此，有必要在对以环氧树脂为基础原料的静电纺丝液进行进一步改进，从而实现使用其制备的纳米纤维具有良好的抗静电、耐高温、高韧性综合性能的目的。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法，从而提高空气过滤膜的抗静电性能和耐高温性能。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性碳纳米管的制备
（2）静电纺丝溶液的制备
用超声波将纳米金属氧化物10-20份、纳米硅复合物8-15份在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中均匀分散，超声分散时间为20-40min，超声分散温度为20-30℃，然后对其进行离心分离，用无水乙醇清洗后烘干得改性粉体；将环氧树脂30-50份和酚羟基聚醚砜50-80份加入含6-10份羟乙基脂肪胺和5-8份十八烷基磷酸酯的DMF溶液中，在搅拌的状态下加入改性粉体，在50-70℃的温度下进行超声和搅拌继续反应6-12h，通过超滤收集沉淀物；
将沉淀物重悬在质量百分比为10-30wt%的高分子聚合物溶液中，然后加入步骤（1）制备的改性碳纳米管12-18份，在超声仪上超声15-30min，即得静电纺丝溶液；
（3）静电纺丝
在针筒中吸入步骤（2）制备的静电纺丝溶液，进行多喷丝头静电纺丝，在覆盖无纺布的滚筒上接收，制备出空气过滤膜。
优选的，所述纳米金属氧化物为Al2O3、ZnO、ZrO2、或TiO2的一种或几种组合；所述硅复合物为SiO2、SiC或SiN的一种或几种组合。
优选的，所述纳米金属氧化物为Al2O3、ZnO、ZrO2和TiO2的混合物，其质量比为1:2:0.5:1；所述硅复合物为SiO2、SiC和SiN的混合物，其质量比为1:2:1。
优选的，所述高分子聚合物溶液为由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇组成的溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的质量比为1：（1-5）。
优选的，所述聚乙二醇的分子量为1000-6000。
优选的，所述步骤（3）中静电纺丝的具体参数为：推进速度为2-5μL/min，静电压为10-30kv，针头与滚筒之间的距离为8-15cm，滚筒的转速为50-200r/min，环境温度和湿度分别控制在20-27℃和20-30%，纺丝时间为20-60min，最后将制得的膜置于真空烘箱中烘5-10h以去除残留的溶剂。
进一步的，所述步骤（1）中碳纳米管的改性处理方法为：将1mol/L的HNO3溶液和1mol/L的H2SO4溶液以（1-5）：1的体积比进行混合得混酸溶液，将10-20份的碳纳米管加入30-50份混酸溶液中，在50-80℃的温度下加热搅拌反应8-12h后，将溶液进行抽滤并用乙醇洗涤，制得酸改性的碳纳米管，将酸改性的碳纳米管以1：（5-10）的质量比加入到质量百分数为6-12%的聚乙烯醇溶液中，在25-30℃的温度下搅拌反应30-60min。
本发明所述的制备方法制得的耐高温抗静电空气过滤膜。
有益效果：本发明提供了一种耐高温抗静电空气过滤膜及其制备方法，本发明制备的空气膜材料添加有改性碳纳米管和耐高温的纳米金属氧化物和纳米硅复合物，碳纳米管经改性后其分散性在体系中得到了显著的提高，其对以环氧树脂为基体材料制备的空气过滤膜的抗静电性能具有重要的作用，改善了环氧树脂抗静电性差的问题。纳米金属氧化物和纳米硅复合物具有耐高温性能，这两类材料的添加对材料的力学性能起到了重要的作用。本发明表面电阻达到102Ω，因此本发明制备的空气过滤膜具有优良的耐高温、力学性能和抗静电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性碳纳米管的制备
将1mol/L的HNO3溶液和1mol/L的H2SO4溶液以1：1的体积比进行混合得混酸溶液，将10份的碳纳米管加入30份混酸溶液中，在50℃的温度下加热搅拌反应8h后，将溶液进行抽滤并用乙醇洗涤，制得酸改性的碳纳米管，将酸改性的碳纳米管以1：5的质量比加入到质量百分数为6%的聚乙烯醇溶液中，在25℃的温度下搅拌反应30min。
（2）静电纺丝溶液的制备
用超声波将纳米金属氧化物10份、纳米硅复合物8份在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中均匀分散，超声分散时间为20min，超声分散温度为20℃，然后对其进行离心分离，用无水乙醇清洗后烘干得改性粉体；将环氧树脂30份和酚羟基聚醚砜50份加入含6份羟乙基脂肪胺和5份十八烷基磷酸酯的DMF溶液中，在搅拌的状态下加入改性粉体，在50℃的温度下进行超声和搅拌继续反应6h，通过超滤收集沉淀物；
将沉淀物重悬在质量百分比为10wt%的高分子聚合物溶液中，然后加入步骤（1）制备的改性碳纳米管12份，在超声仪上超声15min，即得静电纺丝溶液；
所述纳米金属氧化物为质量比为1:1的Al2O3和ZnO；所述硅复合物为质量比为1:1:1的SiO2、SiC和SiN；
所述高分子聚合物溶液为由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000组成的溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的质量比为1：1。
（3）静电纺丝
在针筒中吸入步骤（2）制备的静电纺丝溶液，进行多喷丝头静电纺丝，在覆盖无纺布的滚筒上接收，制备出空气过滤膜。
静电纺丝的具体参数为：推进速度为2μL/min，静电压为10kv，针头与滚筒之间的距离为8cm，滚筒的转速为50r/min，环境温度和湿度分别控制在20℃和20%，纺丝时间为20min，最后将制得的膜置于真空烘箱中烘5h以去除残留的溶剂。
实施例2
一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性碳纳米管的制备
将1mol/L的HNO3溶液和1mol/L的H2SO4溶液以3：1的体积比进行混合得混酸溶液，将15份的碳纳米管加入40份混酸溶液中，在65℃的温度下加热搅拌反应10h后，将溶液进行抽滤并用乙醇洗涤，制得酸改性的碳纳米管，将酸改性的碳纳米管以1：8的质量比加入到质量百分数为9%的聚乙烯醇溶液中，在28℃的温度下搅拌反应45min。
（2）静电纺丝溶液的制备
用超声波将纳米金属氧化物15份、纳米硅复合物11份在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中均匀分散，超声分散时间为30min，超声分散温度为25℃，然后对其进行离心分离，用无水乙醇清洗后烘干得改性粉体；将环氧树脂40份和酚羟基聚醚砜65份加入含6-10份羟乙基脂肪胺和5-8份十八烷基磷酸酯的DMF溶液中，在搅拌的状态下加入改性粉体，在50-70℃的温度下进行超声和搅拌继续反应6-12h，通过超滤收集沉淀物；
将沉淀物重悬在质量百分比为10-30wt%的高分子聚合物溶液中，然后加入步骤（1）制备的改性碳纳米管12-18份，在超声仪上超声15-30min，即得静电纺丝溶液；
优选的，所述纳米金属氧化物为Al2O3、ZnO、ZrO2和TiO2的混合物，其质量比为1:2:0.5:1；所述硅复合物为SiO2、SiC和SiN的混合物，其质量比为1:2:1。
所述高分子聚合物溶液为由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇2000组成的溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的质量比为1：3。
（3）静电纺丝
在针筒中吸入步骤（2）制备的静电纺丝溶液，进行多喷丝头静电纺丝，在覆盖无纺布的滚筒上接收，制备出空气过滤膜。
静电纺丝的具体参数为：推进速度为4μL/min，静电压为20kv，针头与滚筒之间的距离为12cm，滚筒的转速为120r/min，环境温度和湿度分别控制在24℃和25%，纺丝时间为40min，最后将制得的膜置于真空烘箱中烘8h以去除残留的溶剂。
实施例3
一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性碳纳米管的制备
将1mol/L的HNO3溶液和1mol/L的H2SO4溶液以2：1的体积比进行混合得混酸溶液，将12份的碳纳米管加入35份混酸溶液中，在60℃的温度下加热搅拌反应9h后，将溶液进行抽滤并用乙醇洗涤，制得酸改性的碳纳米管，将酸改性的碳纳米管以1：7的质量比加入到质量百分数为8%的聚乙烯醇溶液中，在26℃的温度下搅拌反应40min。
（2）静电纺丝溶液的制备
用超声波将纳米金属氧化物12份、纳米硅复合物10份在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中均匀分散，超声分散时间为25min，超声分散温度为22℃，然后对其进行离心分离，用无水乙醇清洗后烘干得改性粉体；将环氧树脂30-50份和酚羟基聚醚砜60份加入含7份羟乙基脂肪胺和6份十八烷基磷酸酯的DMF溶液中，在搅拌的状态下加入改性粉体，在55℃的温度下进行超声和搅拌继续反应8h，通过超滤收集沉淀物；
将沉淀物重悬在质量百分比为15wt%的高分子聚合物溶液中，然后加入步骤（1）制备的改性碳纳米管14份，在超声仪上超声18min，即得静电纺丝溶液；
所述纳米金属氧化物为Al2O3；所述硅复合物为SiO2；
所述高分子聚合物溶液为由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇4000组成的溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的质量比为1：2。
（3）静电纺丝
在针筒中吸入步骤（2）制备的静电纺丝溶液，进行多喷丝头静电纺丝，在覆盖无纺布的滚筒上接收，制备出空气过滤膜。
静电纺丝的具体参数为：推进速度为3μL/min，静电压为15kv，针头与滚筒之间的距离为10cm，滚筒的转速为80r/min，环境温度和湿度分别控制在22℃和22%，纺丝时间为30min，最后将制得的膜置于真空烘箱中烘6h以去除残留的溶剂。
实施例4
一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性碳纳米管的制备
将1mol/L的HNO3溶液和1mol/L的H2SO4溶液以5：1的体积比进行混合得混酸溶液，将20份的碳纳米管加入50份混酸溶液中，在80℃的温度下加热搅拌反应12h后，将溶液进行抽滤并用乙醇洗涤，制得酸改性的碳纳米管，将酸改性的碳纳米管以1：10的质量比加入到质量百分数为12%的聚乙烯醇溶液中，在30℃的温度下搅拌反应60min。
（2）静电纺丝溶液的制备
用超声波将纳米金属氧化物20份、纳米硅复合物15份在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中均匀分散，超声分散时间为40min，超声分散温度为30℃，然后对其进行离心分离，用无水乙醇清洗后烘干得改性粉体；将环氧树脂50份和酚羟基聚醚砜80份加入含10份羟乙基脂肪胺和8份十八烷基磷酸酯的DMF溶液中，在搅拌的状态下加入改性粉体，在70℃的温度下进行超声和搅拌继续反应12h，通过超滤收集沉淀物；
将沉淀物重悬在质量百分比为30wt%的高分子聚合物溶液中，然后加入步骤（1）制备的改性碳纳米管18份，在超声仪上超声30min，即得静电纺丝溶液；
所述纳米金属氧化物为质量比为1:1的ZnO和TiO2；所述硅复合物为重量比为1:2的SiC和SiN；
所述高分子聚合物溶液为由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇6000组成，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的质量比为1：5。
（3）静电纺丝
在针筒中吸入步骤（2）制备的静电纺丝溶液，进行多喷丝头静电纺丝，在覆盖无纺布的滚筒上接收，制备出空气过滤膜。
静电纺丝的具体参数为：推进速度为5μL/min，静电压为30kv，针头与滚筒之间的距离为15cm，滚筒的转速为200r/min，环境温度和湿度分别控制在27℃和30%，纺丝时间为60min，最后将制得的膜置于真空烘箱中烘10h以去除残留的溶剂。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于：碳纳米管未经过改性处理。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于：步骤（2）中未添加纳米金属氧化物和纳米硅复合物。
将实施例1-4和对比例1-2制备的空气过滤膜进行以下性能的测试，测试结果如表1所示。
按照ASTM D2256-2002 的测试标准测量断裂强度与断裂伸长率，按照AATCC 76-2005 的测试标准测量表面电阻。通过表1得出，本发明制备的空气过滤膜的断裂强度不低于15.4 g/d，断裂伸长率不低于56.2%，并且通过对比例1和对比例2得知，改性碳纳米管、纳米金属氧化物、纳米硅复合物对空气过滤膜的断裂强度、断裂伸长率表面电阻具有重要的作用，同时碳纳米管对过滤膜的表面电阻的影响最大，碳纳米管能够极大的降低材料的表现电阻，并且改性的碳纳米管比未改性的碳纳米管对材料的电阻降低效果更加明显。
表1

Claims (8)

1.一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）改性碳纳米管的制备
（2）静电纺丝溶液的制备
用超声波将纳米金属氧化物10-20份、纳米硅复合物8-15份在硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中均匀分散，超声分散时间为20-40min，超声分散温度为20-30℃，然后对其进行离心分离，用无水乙醇清洗后烘干得改性粉体；将环氧树脂30-50份和酚羟基聚醚砜50-80份加入含6-10份羟乙基脂肪胺和5-8份十八烷基磷酸酯的DMF溶液中，在搅拌的状态下加入改性粉体，在50-70℃的温度下进行超声和搅拌继续反应6-12h，通过超滤收集沉淀物；
将沉淀物重悬在质量百分比为10-30wt%的高分子聚合物溶液中，然后加入步骤（1）制备的改性碳纳米管12-18份，在超声仪上超声15-30min，即得静电纺丝溶液；
（3）静电纺丝
在针筒中吸入步骤（2）制备的静电纺丝溶液，进行多喷丝头静电纺丝，在覆盖无纺布的滚筒上接收，制备出空气过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物为Al2O3、ZnO、ZrO2、或TiO2的一种或几种组合；所述纳米硅复合物为SiO2、SiC或SiN的一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物为Al2O3、ZnO、ZrO2和TiO2的混合物，其质量比为1:2:0.5:1；所述纳米硅复合物为SiO2、SiC和SiN的混合物，其质量比为1:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物溶液为由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇组成的溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的质量比为1：（1-5）。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为1000-6000。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中静电纺丝的具体参数为：推进速度为2-5μL/min，静电压为10-30kv，针头与滚筒之间的距离为8-15cm，滚筒的转速为50-200r/min，环境温度和湿度分别控制在20-27℃和20-30%，纺丝时间为20-60min，最后将制得的膜置于真空烘箱中烘5-10h以去除残留的溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中碳纳米管的改性处理方法为：将1mol/L的HNO3溶液和1mol/L的H2SO4溶液以（1-5）：1的体积比进行混合得混酸溶液，将10-20份的碳纳米管加入30-50份混酸溶液中，在50-80℃的温度下加热搅拌反应8-12h后，将溶液进行抽滤并用乙醇洗涤，制得酸改性的碳纳米管，将酸改性的碳纳米管以1：（5-10）的质量比加入到质量百分数为6-12%的聚乙烯醇溶液中，在25-30℃的温度下搅拌反应30-60min。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的耐高温抗静电空气过滤膜。
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