CN108122729A - 一种变温红外光解离光谱装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变温红外光解离光谱装置。所述变温红外光解离光谱装置包括样品源、离子化器、离子引导器、四级杆质谱、偏转器、变温离子阱、飞行时间质谱。样品自样品源进入装置，经离子化器离子化，再经离子引导器引导、四级杆质谱选质、偏转器偏转、变温离子阱囚禁变温，最后在飞行时间质谱进行红外光解离和检测。变温离子阱可以实现红外光解离装置离子阱的大范围变温(4‑300K)过程，整套变温红外光解离光谱装置可以实现对气相低分子密度样品的有效检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种变温红外光解离光谱装置，具体而言是一种能实现离子阱大范围变温过程的红外光解离光谱装置，属于物理化学学科分子反应动力学领域。
背景技术
分子反应动力学是化学的前沿基础研究领域；它应用现代物理化学的先进技术与方法，在原子、分子的层次上研究不同状态下和不同分子体系中的基元化学反应的动态结构、反应过程和反应机理。
红外吸收光谱法是分子吸收光谱的一种，利用物质对红外光的选择性吸收来进行物质的定性和定量分析；不同的化学键由于振动能级不同而具有不同的振动频率，因此红外吸收光谱法是一种进行官能团分析和结构分析的重要手段，是获得分子精细结构信息最有效的方法之一；由于红外吸收光谱法要求待测物具有极高的分子密度(约1013个/立方厘米)，因而一般用于液相和固相物质的测试。而气相中，纳米团簇分子密度一般为106～108个/立方厘米，远低于直接测量红外吸收光谱所需要的分子密度，不足以用传统的红外吸收光谱法来测试。
近年来发展起来的红外光解离光谱法是一种新型的测量离子振动的光谱分析方法；它通过两级质谱，对母离子和碎片离子均进行选质，具有很高的选择性；同时其背景吸收极低，可以做到对单离子几乎100％的有效检测，故又具很高的灵敏度；藉此，红外光解离光谱法可以实现对极低分子密度物质的有效检测。
红外光解离光谱法的机理：离子吸收特征波长的光子发生共振解离，通过测量碎片离子的产率随红外光解离光源波长的变化关系获得振动光谱；具体实现过程是，首先通过第一级质谱对母离子进行选质，让红外激光与选出的母离子相作用，使其成为亚稳态；随后，母离子内能会重新分配，导致分子间弱键的断裂，产生离子或中性的碎片离子；这些碎片离子通过第二级质谱时会再次被选质而被分别检测。
现有的红外光解离装置主要由离子源、离子引导器、四极杆质谱、偏转器、离子阱、飞行时间质谱及数据处理装置构成：离子源类型主要有激光溅射离子源、电子离子化离子源及电喷雾离子源等，作用是产生气相离子；离子引导器类型主要有六极杆引导器、八极杆引导器、十极杆引导器，作用是引导离子和真空差分；四极杆质谱的主要作用是作为第一级质谱对母离子进行选质，选出合适质量的母离子进入后续装置；偏转器的作用是通过静电作用，使被选出的母离子实现90°偏转；离子阱的主要作用是囚禁离子，使离子可以富集，同时可以在离子阱实现升温或降温等变温过程，进而研究温度对物质的物理化学性质和反应机理的影响规律；飞行时间质谱的作用是在其前端加速极区域利用红外激光对母离子进行解离，飞行时间质谱作为第二级质谱与数据处理装置一起实现对母离子解离产生的碎片离子的检测。
近年来，红外光解离光谱方法在水合电子、水合质子以及溶剂化团簇等研究领域产生了一系列重要成果；目前的红外光解离光谱法通常是在常温或者液氮冷却的环境中产生离子源，即研究的是单一温度下(例如80K或300K)离子振动光谱，离子温度不能连续变化；然而，温度变化对物质的物理化学性质和反应机理有着非常显著的影响；例如，科学家们发现，严重急性呼吸综合症(SevereAcute Respiratory Syndrome，SARS)的病毒在一个塑料表面上室温情况下可以存活至少24小时，在273K时甚至可以无限期存活，在310K时就会死亡；但是，相关的病毒死亡机理还不是很清楚；所以，迫切发展具有变温功能的红外光解离光谱实验技术来满足科学研究的需求。
发明内容
本发明针对现有的红外光解离光谱装置的不足，提出一种具有变温功能(4～300K)的红外光解离光谱实验装置。
本发明的目的是提供一种能实现离子阱的大范围变温过程的红外光解离光谱装置，用于团簇结构解析及其反应动力学机理研究。
本发明是采用如下的技术方案实现的：它由样品引入部分、离子引导部分、四极杆质谱部分、偏转器部分、离子阱部分、飞行时间质谱部分和真空系统部分组成：样品引入部分由样品源、离子化器和进样嘴(Skimmer)组成，将样品转换成具有一定初速度的气相母离子；离子引导部分由加有射频电源的八极杆离子引导器组成，由离子源部分过来的母离子在这里被准直并引导至四极杆质谱部分，同时实现从低真空区域到高真空区域的过渡，即真空差分；四极杆质谱部分由四极杆质谱组成，待测母离子在这里被选质，然后进入偏转器部分；偏转器部分主体是静电四极偏转器，四极杆质谱选出的母离子在这里被偏转90°，进入离子阱部分；离子阱部分由环电极变温离子阱组成，在这一部分母离子会经历减速、囚禁、变温、释放过程，之后进入飞行时间质谱部分；飞行时间质谱部分由飞行时间质谱(反射式或直线式)组成，在前端加速极区域，母离子被红外激光照射，分解为离子碎片，不同质量的离子碎片均被加速极加速，由于它们在漂移管中的飞行时间不同，到达检测器的时间也就不同，然后利用检测器记录质量与飞行时间之间的关系；整个装置由真空系统部分提供真空环境。
本发明具体实现方案如下：
一种变温红外光解离装置，包括样品源、离子化器、进样嘴、八极杆离子引导器、闸板阀、四极杆质谱、偏转器、变温离子阱、飞行时间质谱，其特征在于：
上述变温红外光解离装置中，样品源中样品在离子化器中进行离子化，出来的离子束沿第一直线经串联的进样嘴、八极杆离子引导器、闸板阀、四极杆质谱进入偏转器，同时经偏转器偏转的离子束沿第二直线经串联的变温离子阱进入飞行时间质谱进行检测。第一直线和第二直线在偏转器位置呈90°夹角相交。
上述变温红外光解离装置中，样品源的样品出口与离子化器的样品入口相连，离子化器的离子束出口与进样嘴的进口同轴相对设置。
上述变温红外光解离装置中，八极杆离子引导器是由轴对称均布的八根电极杆在两端各固接一组透镜形成的离子引导组合体；八极杆离子引导器的一端与进样嘴同轴连接，另一端与闸板阀的一面同轴相对设置；射频电源通过连接线与八级杆离子引导器相连接。
上述变温红外光解离装置中，所述闸板阀为中间具有可开合通孔的隔离板，可以通过手动旋钮或电机控制通孔的开合。
上述变温红外光解离装置中，四极杆质谱由轴对称均布的四根电极杆在两端各固接一组透镜形成的组合体；射频电源通过连接线与四极杆质谱相连接；四级杆质谱的一端与闸板阀的另一面同轴相对设置，另一端与偏转器的一面相连接。
上述变温红外光解离装置中，离子化器、进样嘴、八极杆离子引导器共同置于一个前后二端带通孔的腔体中，样品源置于腔体一侧，并与腔体内连通，闸板阀的一面于腔体另一侧与腔体外部连通。
上述变温红外光解离装置中，四极杆质谱与偏转器共同置于一个前后二端带通孔的腔体中，腔体的一端与闸板阀的另一面连通。
上述变温红外光解离装置中，变温离子阱由变温离子阱部分和两组聚焦透镜组成，变温离子阱部分包括环电极离子阱、变温装置；连接方式是：两组聚焦透镜分别固接于变温离子阱中环电极离子阱轴向的左右两端，同时在环电极离子阱之外径向的上部设有变温装置。
上述变温红外光解离装置中，变温装置包括制冷机、导热金属底座、加热器，环电极离子阱包括入口电极、出口电极、支撑杆及环状离子阱。
上述变温红外光解离装置中，环状离子阱由中间开有通孔的环电极片与中间开有通孔的绝缘环片交替层叠形成，环电极片与绝缘环片交错同轴紧密设置形成环状离子阱圆筒体；入口电极和出口电极均匀为中部带通孔的板状电极，在环状离子阱二侧分别同轴设置有入口电极和出口电极；在环状离子阱上接有多路射频驱动电路；电路连接方式为：自环状离子阱一端开始对环电极片计数，奇数环电极片接正相射频电压，偶数环电极片接反相射频电压，每相邻两奇数环电极片和其中间及左侧或右侧的两偶数环电极片具有相同的直流偏压，即从环状离子阱一端开始，每四片环电极片具有相同的直流偏压；分别同轴设置入口电极和出口电极于离子阱圆柱体的两端并在入口电极和出口电极上分别外加电压；使用螺杆将入口电极、离子阱圆柱体和出口电极固定为一个整体，即构成入口电极-离子阱圆柱体-出口电极同轴顺次连接。
上述变温红外光解离装置中，在与离子阱圆柱体轴向平行方向设置3－6根支撑杆，3－6支撑杆呈正三角形、四边形、五边形或六边形分布，即连接支撑杆具有垂直同一径向切面的轴心，可以形成一个正多边形，每一根支撑杆两端分别固接于入口电极和出口电极上的固接通孔上；在入口电极底部，固定一个温度探测器。
上述变温红外光解离装置中，在环状离子阱上方，设置导热金属底座，导热金属底座与入口电极和出口电极之间固接，在导热金属底座的侧面中间部分开孔将电加热器(如电加热棒)镶入；在导热金属底座上方，设置制冷机冷头，冷头与导热金属底座固接；整个变温离子阱部分封闭在一个腔体中，形成一个组合体。
上述变温红外光解离装置中，所述变温离子阱中的环电极片为一中间开有通孔的圆片，在环电极片两面的边缘分别切割掉一部分，形成相对于内圈未切割部分形成圆环状下沉，使环电极片两面的四周边缘薄于中间部分。
上述变温红外光解离装置中，绝缘环片为一个圆环，其内径和环电极片边缘下沉圆环的内径相同，即绝缘环片与环电极片可以相互嵌接，环电极片厚度应大于环电极片边缘下沉值(下沉的轴向深度)，使得嵌接于同一片绝缘环片上的两片相邻环电极片不至于接触。
上述变温红外光解离装置中，变温离子阱置于一个左右二端带通孔的腔体中，腔体的一面与四极杆质谱及静电偏转器所在腔体的径向方向一个面相连接，即两个腔体整体呈90°夹角。
上述变温红外光解离装置中，所述变温离子阱是通过如下过程发生作用的：制冷机通过制冷循环提供需要的温度，热量通过制冷机冷头传输到导热金属底座，再通过导热金属底座传输到环状离子阱组合体，从而实现制冷过程，升温过程则通过加热器实现，通过安置在入口电极底部的温度探测器实时监测变温离子阱温度，即温度可监测可；外加合适的离子阱入口电压于入口电极上，在电势差的作用下将母离子拉入环状离子阱，完成离子注入阶段，当离子运动到出口电极处时，被加在出口电极片上的高电压弹回，在离子阱射频场内多次与缓冲气碰撞冷却损失掉大部分动能实现离子囚禁；经过一段时间的碰撞和冷却，再提高入口电压和环状离子阱圆柱体的电势，降低出口电压，离子被拉出进入飞行时间质谱部分进行后续分析，从而实现离子囚禁过程；
上述变温红外光解离装置中，飞行时间质谱由加速极、漂移管、反射极(反射式飞行时间质谱)、检测器组成，或由加速极、漂移管、检测器组成(直线式飞行时间质谱)；置于一个由前端腔体和漂移管构成的组合腔体中；加速极位于前端腔体内，该腔体在轴向的左面与离子阱腔体的右面固接，另一面中心位置设有光窗；前端腔体在径向与漂移管下端固接；反射极安装在漂移管的上端(仅反射式飞行时间质谱有)；检测器固定在漂移管的上端(直线式飞行时间质谱)或固定的漂移管的中下部(反射式飞行时间质谱)。
上述变温红外光解离装置中，所述变温离子阱中的入口电极和出口电极为担负不同功能的两片相同的盖板：在盖板的中心，开有通孔，通孔的直径和环电极片中心通孔直径相同；在盖板边缘呈正3－6边形排列开有3－6个通孔，通孔直径和支撑杆直径相同，用于支撑杆在入口电极和出口电极上的固接；盖板的中心通孔与边缘通孔之间，自盖板表面挖有非贯穿圆台形的圆锥台形凹槽，凹槽的中心点与盖板中心通孔轴心及环状离子阱圆柱体轴心重合。
上述变温红外光解离装置中，作为优选，所述的变温离子阱中环电极片采用金属钼材料制成；绝缘环片采用钛宝石材料制成；入口电极和出口电极采用金属钼材料制成；支撑杆采用不锈钢材料制成；导热金属底座采用紫铜材料制成；
上述变温红外光解离装置中，作为优选，所述的腔体采用不锈钢材料制成；所述的检测器采用微通道板检测器；
本发明所提供的变温红外光解离装置可以实现以下有益效果：
通过变温系统与环状离子阱系统的组合，可以实现红外光解离装置离子阱的大范围变温(4-300K)过程，进而实现变温红外光解离；
通过样品源、离子化器、进样嘴、八极杆离子引导器、闸板阀、四极杆质谱、偏转器、变温离子阱、飞行时间质谱，可以实现对气相介质中低分子密度样品的有效检测。
附图说明
图1为本发明实施例1的变温红外光解离光谱装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1的变温红外光解离光谱装置的变温离子阱结构示意图；
图3为本发明实施例1的二氧化碳电子离子化实测质谱图；
图4为本发明实施例2的二氧化碳三聚体正离子在不同离子阱温度下的实测红外光解离光谱图；
图中各标记如下：101样品源、102离子化器、103进样嘴、104八极杆离子引导器、105闸板阀、106四极杆质谱、107偏转器、108变温离子阱、109红外光源、110飞行时间质谱；
201制冷机冷头、202导热金属底座、203支撑杆、204入口电极、205出口电极、206温度探测器、207环电极片、208绝缘环片、209加热器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于以下实施例；
实施例1，变温红外光解离光谱装置；
本实施例提供的变温红外光解离光谱装置由样品引入部分、离子引导部分、四极杆质谱部分、偏转器部分、离子阱部分、飞行时间质谱部分和真空系统部分组成；依次同轴连接样品源101、离子化器102、真空系统进样嘴103、八极杆离子引导器104、闸板阀105、四极杆质谱106于偏转器107的一面，同轴连接变温离子阱108于偏转器107的另一面，两面呈90°夹角；飞行时间质谱(反射式飞行时间质谱)110整体连接于装置末尾；红外光源109产生的红外光由飞行时间质谱110一侧的窗口进入其位于加速极的解离区域；整个变温红外光解离光谱装置置于数个不锈钢腔体中，由外接的真空系统提供真空环境；
本实施例提供的变温红外光解离光谱装置的变温离子阱的具体结构如下：环状离子阱由24片的环电极片207组成，环电极片207材料为金属钼，厚度为1.5毫米，直径为32毫米，中间通孔直径为10毫米；环电极片207中间及两端共嵌接有25片绝缘环片208，绝缘环片208材料为钛宝石；入口电极204和出口电极205同轴连接于环状离子阱两端；导热金属底座202采用紫铜材料制成，一面与入口电极204及出口电极205使用螺钉连接，另一面与制冷机冷头201固接；在电极204及出口电极205之间与环电极片207及绝缘环片208平行固接三根支撑杆203，支撑杆材料为不锈钢；
分析样品时，首先由真空系统控制各部分真空度为离子引导部分为～10-2Pa、四极杆质谱部分为～10-4Pa、偏转器部分为～10-4Pa、离子阱部分为～10-4Pa、飞行时间质谱部分为～10-6Pa；由高压气路(样品源101)进二氧化碳样品由脉冲阀生成二氧化碳团簇，经电子轰击离子化器102变为离子，再经过装置离子引导部分和四极杆质谱部分，测得二氧化碳电子离子化的质谱分布图，如附图3所示；然后经过偏转器部分、离子阱部分，最后由飞行时间质谱110的微通道板检测器检测并由外接的数据处理装置做出对应样品的红外光解离光谱图，如附图4所示；
由附图3可以看出，使用本发明所提供的变温红外光解离光谱装置可以对二氧化碳样品实现有效检测；
实施例2，二氧化碳样品不同离子阱温度对比实验；
本实施例的目的是对同一样品在不同离子阱温度下进行对比实验，所使用的实验装置如本发明实施例1所述；且离子阱温度的不同是本实施例各次实验的唯一变量；
本实施例共进行了15K、50K、150K和280K四组对比试验，结果如附图4所示；
由附图4可以看出峰B在50K时消失；峰D和峰E在50K时出现，并且随着温度的升高，峰的强度逐渐增大。峰G的强度也随着温度的增加而增大。这些红外谱图随着温度变化而变化的实验结果，可用来研究二氧化碳离子的结构变化动力学机制。
Claims (10)
1.一种变温红外光解离光谱装置，其特征在于：所述装置包括样品源、离子化器、进样嘴(Skimmer)、八极杆离子引导器、闸板阀、四极杆质谱、偏转器、变温离子阱、飞行时间质谱。样品源中样品进入离子化器被离子化，形成的离子束依次经进样嘴(Skimmer)、八极杆离子引导器、闸板阀、四极杆质谱后经偏转器偏转90°，偏转90°后的离子束经变温离子阱进入飞行时间质谱进行检测。
2.根据权利要求1所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：样品源中样品在离子化器中进行离子化，出来的离子束沿第一直线经串联的进样嘴、八极杆离子引导器、闸板阀、四极杆质谱进入偏转器，同时经偏转器偏转的离子束沿第二直线经串联的变温离子阱进入飞行时间质谱进行检测。第一直线和第二直线在偏转器位置呈90°夹角相交。
3.根据权利要求1或2所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：样品源的样品出口与离子化器的样品入口相连，离子化器的离子束出口与进样嘴的进口同轴相对设置。
4.根据权利要求1或2所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：八极杆离子引导器是由轴对称均布的八根电极杆在两端各固接一组透镜形成的离子引导组合体；八极杆离子引导器的一端与进样嘴同轴连接，另一端与闸板阀的一面同轴相对设置；射频电源通过连接线与八级杆离子引导器相连接；
所述闸板阀为中间具有可开合通孔的隔离板，可以通过手动旋钮或电机控制通孔的开合。
四极杆质谱由轴对称均布的四根电极杆在两端各固接一组透镜形成的组合体；射频电源通过连接线与四极杆质谱相连接；四级杆质谱的一端与闸板阀的另一面同轴相对设置，另一端与偏转器的一面相连接。
5.根据权利要求1或2所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：离子化器、进样嘴、八极杆离子引导器共同置于一个前后二端带通孔的腔体中，样品源置于腔体一侧，并与腔体内连通，闸板阀的一面于腔体另一侧与腔体外部连通。
6.根据权利要求1或2所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：四极杆质谱与偏转器共同置于一个前后二端带通孔的腔体中，腔体的一端与闸板阀的另一面连通。
7.根据权利要求1或2所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：变温离子阱由变温离子阱部分和两组聚焦透镜组成，变温离子阱部分包括环电极离子阱、变温装置；连接方式是：两组聚焦透镜分别固接于变温离子阱中环电极离子阱轴向的左右两端，同时在环电极离子阱之外径向的上部设有变温装置；
变温装置包括制冷机、导热金属底座、加热器，环电极离子阱包括入口电极、出口电极、支撑杆及环状离子阱；
环状离子阱由中间开有通孔的环电极片与中间开有通孔的绝缘环片交替层叠形成，环电极片与绝缘环片交错同轴紧密设置形成环状离子阱圆筒体；入口电极和出口电极均匀为中部带通孔的板状电极，在环状离子阱二侧分别同轴设置有入口电极和出口电极；在环状离子阱上接有多路射频驱动电路；分别同轴设置入口电极和出口电极于离子阱圆柱体的两端并在入口电极和出口电极上分别外加电压；使用螺杆将入口电极、离子阱圆柱体和出口电极固定为一个整体，即构成入口电极-离子阱圆柱体-出口电极同轴顺次连接；
在与离子阱圆柱体轴向平行方向设置3－6根支撑杆，3－6支撑杆呈正三角形、四边形、五边形或六边形分布，即连接支撑杆具有垂直同一径向切面的轴心，可以形成一个正多边形，每一根支撑杆两端分别固接于入口电极和出口电极上的固接通孔上；在入口电极底部，固定一个温度探测器；
在环状离子阱上方，设置导热金属底座，导热金属底座与入口电极和出口电极之间固接，在导热金属底座的侧面中间部分开孔将电加热器(如电加热棒)镶入；在导热金属底座上方，设置制冷机冷头，冷头与导热金属底座固接；整个变温离子阱部分封闭在一个腔体中，形成一个组合体。
8.根据权利要求7所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：
所述变温离子阱中的环电极片为一中间开有通孔的圆片，在环电极片两面的边缘分别切割掉一部分，形成相对于内圈未切割部分形成圆环状下沉，使环电极片两面的四周边缘薄于中间部分；
绝缘环片为一个圆环，其内径和环电极片边缘下沉圆环的内径相同，即绝缘环片与环电极片可以相互嵌接，环电极片厚度应大于环电极片边缘下沉值(下沉的轴向深度)，使得嵌接于同一片绝缘环片上的两片相邻环电极片不至于接触；
变温离子阱置于一个左右二端带通孔的腔体中，腔体的一面与四极杆质谱及静电偏转器所在腔体的径向方向一个面相连接，即两个腔体整体呈90°夹角。
9.根据权利要求1或2所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：飞行时间质谱由加速极、漂移管、反射极(反射式飞行时间质谱)、检测器组成，或由加速极、漂移管、检测器组成(直线式飞行时间质谱)；置于一个由前端腔体和漂移管构成的组合腔体中；加速极位于前端腔体内，该腔体在轴向的左面与离子阱腔体的右面固接，另一面中心位置设有光窗；前端腔体在径向与漂移管下端固接；反射极安装在漂移管的上端(仅反射式飞行时间质谱有)；检测器固定在漂移管的上端(直线式飞行时间质谱)或固定的漂移管的中下部(反射式飞行时间质谱)。
10.根据权利要求7所述的变温红外光解离光谱装置，其特征在于：所述变温离子阱中的入口电极和出口电极为担负不同功能的两片相同的盖板：在盖板的中心，开有通孔，通孔的直径和环电极片中心通孔直径相同；在盖板边缘呈正3－6边形排列开有3－6个通孔，通孔直径和支撑杆直径相同，用于支撑杆在入口电极和出口电极上的固接；盖板的中心通孔与边缘通孔之间，自盖板表面挖有非贯穿圆台形的圆锥台形凹槽，凹槽的中心点与盖板中心通孔轴心及环状离子阱圆柱体轴心重合。
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