CN108120382A - 用于测量纳米级金属薄膜厚度的spr差动相位测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于测量纳米级双层金属薄膜厚度的SPR差动相位相位测量方法，步骤一：建立金属薄膜厚度函数关系式；步骤二：设定一组入射角变动量值，选定一值初始入射角变动量值，光束1、2同时入射到棱镜型SPR金属薄膜界面；步骤三：获取镀膜区域光束1和光束2的干涉条纹图像；步骤四：获取非镀膜区域光束1和2的干涉条纹图像；步骤五：将步骤三和四获取的光束1、2在镀膜与非镀膜区域的干涉图像分别进行比对、计算，得到差动值；步骤六：重复步骤三至五，得到拟合曲线，并求得该拟合曲线斜率；步骤七：确定所镀金属薄膜厚度。本发明有益效果是：实现对纳米级单层金属薄膜厚度的非接触、高精度测量，该测量系统结构简单便于操作。

Description

用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法

技术领域

本发明涉及一种金属薄膜厚度的测量方法，特别涉及一种用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法。

背景技术

随着薄膜技术在微电子、光电子、航空航天、生物工程、武器装备、食品科学、医疗仪器和高分子材料等领域的广泛应用，薄膜技术已成为当前科技研究和工业生产领域内的研究热点，特别是纳米级薄膜技术的迅速发展，已经直接影响到科技的发展方向和人们的生活方式。而薄膜制造技术的不断改进和迅速发展也对薄膜的各种参数提出了更高的要求，比如薄膜的厚度和折射率参数以及反射、透射、吸收特性等，其中薄膜厚度是薄膜设计和工艺制造中的关键参数之一，它对于薄膜的光学特性、力学特性和电磁特性等具有决定性的作用，因此能够精准地检测薄膜厚度已经成为一种至关重要的技术。

目前，SPR传感技术的调制类型主要有角度型、光谱型和相位型，其中相位型SPR传感技术拥有更高的灵敏度，具有明显优势。例如中国专利申请号为201310137996.6，公开了一种用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR相位测量方法，此方法可避免环境光对测量精度造成的影响，但也存在灵敏度低、动态范围小等不足。在很多科技文献中，均提到利用差动测量的方式，来改善仪器或者系统的非线性、分辨率、灵敏度和动态范围等指标，此外差动测量还可以消除测量系统中的共模干扰，因此，本发明利用差动测量与SPR相位调制相结合的方法来直接测量金属薄膜的厚度，为测量纳米级金属 薄膜厚度提供一种新思路。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有非接触、高精度、结构简单、便于操作的测量纳米级金属薄膜厚度的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，步骤如下：

步骤一：建立金属薄膜厚度dm与斜率k的函数关系公式：该公式根据选定的入射角变动量Δθ的取值范围和入射中心角θ0的取值，计算获得各厚度时，一组与由入射角变动量Δθ为自变量、以相对应的差动值ΔΦ为因变量绘制该组入射角变动量Δθ相对应于差动值ΔΦ的关系曲线，拟合此关系曲线的斜率k，建立金属薄膜厚度dm与斜率k相对应的理论关系曲线，并拟合求解出金属薄膜厚度dm与斜率k的函数关系公式dm＝f(k)；步骤二：根据步骤一中所述的入射角变动量Δθ的取值范围，在其范围内，设定一组入射角变动量Δθ值，并在此一组入射角变动量值内，选定一值作为初始入射角变动量值，光束1以θ0+Δθ、光束2以θ0-Δθ的角度同时入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面；步骤三：根据步骤二所述的入射方式，获取棱镜型SPR传感器镀膜区域光束1和光束2各自的干涉条纹图像；步骤四：根据步骤二所述的入射方式，获取棱镜型SPR传感器非镀膜区域光束1和光束2各自的干涉条纹图像；步骤五：将步骤三和步骤四获取的光束1和光束2在镀膜区域与非镀膜区域的干涉图像分别进行比对、计算，分别得到光束1和光束2在镀膜区域的TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值Δδr₁和Δδr₂，将Δδr₁和Δδr₂相减，得到差动值ΔΦ；步骤六：根据步骤二，依次改变Δθ的取值，并重复步骤三至步骤五，得到一组与入射角度变动量Δθ相对应的差动值ΔΦ，将所得的一组(Δθ，ΔΦ)进行曲线拟合，并求得该拟合曲 线的斜率k；步骤七：将步骤六所得测量曲线的斜率k，代入步骤一中的函数关系公式d_m＝f(k)内，即可确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度。

所述步骤一的入射中心角θ₀取值在SPR共振角±1°之内，所述步骤一的入射角变动量Δθ的取值范围为-0.1°～0.1°；所述步骤一的不同金属薄膜厚度d_m对应差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的曲线斜率k的理论曲线图基本参数为：①入射中心角度θ₀，②入射角变动量Δθ，③棱镜折射率n_p，④金属薄膜的介电常数ε_m，⑤空气的介电常数ε_a，⑥激光器的入射光波长λ；所述步骤二的使光束1以θ₀+Δθ、光束2以θ₀-Δθ的角度入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面，是指光束1和光束2的光斑一部分处于SPR传感器的镀膜区，一部分处于SPR传感器的非镀膜区，且光束1与光束2的光斑入射至界面的不同位置；所述步骤三是将光束1、光束2入射到棱镜型SPR传感器镀膜区域的反射光分别分为TM1偏振波和TE1偏振波、TM2偏振波和TE2偏振波，光束1以反射光中的TM1偏振波作为测量光，TE1偏振波作为参考光，光束2以反射光中的TM2偏振波作为测量光，TE2偏振波作为参考光，而后，令光束1的TM1偏振波和TE1偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，令光束2的TM2偏振波和TE2偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，分别记录两干涉图像；所述步骤四是将光束1、光束2入射到棱镜型SPR传感器非镀膜区域的反射光分别分为TM1偏振波和TE1偏振波、TM2偏振波和TE2偏振波，光束1以反射光中的TM1偏振波作为测量光，TE1偏振波作为参考光，光束2以反射光中的TM2偏振波作为测量光，TE2偏振波作为参考光，而后令光束1的TM1偏振波和TE1偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，令光束2的TM2偏振波和TE2偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，分别记录两干涉图像；所述步骤五是将步骤三和步骤四获取的光束1和光束2的镀膜区域与非镀膜区域的干涉图像分别进行比对、计算和处理，分别得到光束1和光束2的两幅干涉图像 中干涉条纹的偏移量和干涉图像中相邻干涉条纹的间隔量，由此计算出镀膜区域光束1的TM1偏振波和TE1偏振波的相位变化量差值Δδ_r1，以及镀膜区域光束2的TM2偏振波和TE2偏振波的相位变化量差值Δδ_r2，将Δδ_r1和Δδ_r2相减，得到差动值ΔΦ。

所述步骤二的设定一组入射角变动量Δθ值的间隔至少为0.02°。

所述步骤三入射到棱镜型SPR传感器镀膜区域的反射光，为入射到棱镜型SPR传感器棱镜-金属薄膜界面的光线；所述步骤四入射到棱镜型SPR传感器非镀膜区域的反射光，为入射到棱镜型SPR传感器棱镜-空气界面的光线；所述步骤六从初始入射角变动量Δθ开始，依次改变入射角度变动量Δθ的值，变化顺序应按照步骤二所设定的一组入射角变动量；所述步骤七是将步骤六所得测量曲线的斜率k，代入步骤1所给出的理论函数关系公式d_m＝f(k)，确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度。

所述金属薄膜为金、银、铜、铝、铂、钛、镍、铬金属薄膜。

所述金属薄膜厚度的测量范围为0-100nm，测量分辨力为0.1nm。

步骤二所述的光束1以θ₀+Δθ、光束2以θ₀-Δθ可设为左右对称方向或同侧方向同时入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面。两束光可以左右两侧对称入射，也可以在一侧入射，只要满足所要求的角度。

所述步骤二的使光束1以θ₀+Δθ、光束2以θ₀-Δθ的角度入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面的不同位置，为两束光或多束光。

本发明的有益效果是：本发明是基于单层金属膜结构棱镜型SPR传感器和差动相位调制方法，利用激光干涉方法获取两束对称入射到镀膜区域的反射光的TM偏振波和TE偏振波相位差，通过差动测量的方法，实现了对纳米级单层金属薄膜厚度的非接触、高精度测量，且该测量系统结构简单、便于操作。

附图说明

图1为本发明镀制金属膜的棱镜型SPR传感器的基本结构示意图，

图2(a)为SPR相位法中反射光束TM波与TE波的相位差Δδ_r随入射角变动量Δθ变化的关系曲线，

图2(b)为SPR差动相位法中差动值ΔΦ随入射角变动量Δθ变化的关系曲线，

图3(a)为本发明差动值不同金膜厚度(30-50nm)时ΔΦ对应于入射角度变动量Δθ的理论曲线图，

图3(b)为本发明差动值不同金膜厚度(65-85nm)时ΔΦ对应于入射角度变动量Δθ的理论曲线图，

图4(a)为本发明金膜厚度d_m(0-50nm)对应于差动值ΔΦ与入射角度变动量Δθ的曲线斜率k的理论曲线图，

图4(b)为本发明金膜厚度d_m(65-100nm)对应于差动值ΔΦ与入射角度变动量Δθ的曲线斜率k的理论曲线图，

图5为本发明用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法的实施步骤流程图，

图6为本发明基于SPR差动相位检测方法测量金属薄膜厚度的实验装置示意图，

图7为本发明棱镜型SPR传感器放置在XYZ三维平移导轨和转角平台上的示意图，

图8为本发明干涉图像中干涉条纹强度的一维空间位置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)效应是一种特 殊的物理光学现象。利用光波在介质与金属交界面上发生全反射时所产生的倏逝波，可以引发金属表面自由电子的集体振荡，从而形成表面等离子体波(Surface Plasmon Wave，SPW)，它的磁场矢量方向平行于介质与金属的交界面，磁场强度在交界面处达到最大值且在两种介质中呈现指数型衰减趋势，当入射光波矢等于表面等离子体波波矢时，即可激发SPR效应。目前，SPR传感技术的调制类型主要有角度型、光谱型和相位型，其中相位型SPR传感技术拥有更高的灵敏度，具有明显优势，但研究中发现相位差和膜厚关系仍存在非线性问题，这使得该方法的灵敏度、动态范围和测量分辨力在很大程度上仍存在提高的潜力，在很多科技文献中，均提到利用差动测量的方式，来改善仪器或者系统的非线性、分辨率、灵敏度和动态范围等指标，此外差动测量还可以消除测量系统中的共模干扰，因此，本发明利用差动测量与SPR相位调制相结合的方法来直接测量金属薄膜的厚度，为测量纳米级金属薄膜厚度提供一种新思路。

如图1所示为棱镜型SPR传感器的基本结构示意图，入射光E以SPR效应共振角入射到棱镜型SPR传感器6的棱镜601-金属薄膜602界面激发SPR效应后，反射光E’中TM偏振波的相位会随金属薄膜厚度的不同而发生变化，而TE偏振波的相位变化程度则不明显，二者差异很大，因此将TM偏振波作为测量光，TE偏振波作为参考光，计算二者相位变化量的差值。

根据菲涅耳公式，如图1所示棱镜型双层金属薄膜SPR传感器的反射系数r和反射相位δ_r的表达式为

式中

i、j分别代表p、m、a，其中p代表棱镜，m代表金属薄膜602层，a代表空气，n_p为棱镜折射率，λ为入射光波长，θ为入射角度，d_m和ε_m为金属薄膜601层的厚度和介电常数，r_pm为棱镜和金属薄膜602层交界面的反射系数，r_ma为金属薄膜602层和空气交界面的反射系数，k_ew为倏逝波的波矢。

对于SPR传感器来说，由以上公式可以分别求得TM偏振波和TE偏振波对应的相位变化量δ_r ^TM和δ_r ^TE，两者相减即可求得TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值Δδ_r，从式中可以看出该值受到金属薄膜厚度和入射角度的共同影响。

根据上述式子，即可反演出金属薄膜的厚度，这就是SPR相位检测法测量金属薄膜厚度的基本原理。本发明就是在SPR相位测量法的基础上，运用差动测量的方式，来测量纳米级金属薄膜的厚度，差动式SPR相位检测方法测量金属薄膜厚度的原理如下。

在倏逝波和表面等离子波(SPW)发生共振的角度附近，选取一入射角作为为入射中心角度θ₀，设入射角相对于θ₀的变动量为Δθ，则相对于θ₀增大一边的入射角度值为θ₀+Δθ，而相对于θ₀减小一边的入射角度值为θ₀-Δθ。对TM分量和TE分量相位差变化量差值Δδ_r在θ₀处进行泰勒展开，如下所 示：

Δδ_1v(θ₀+Δθ，d_m)＝a₀+a₁Δθ+a₂Δθ²+a₃Δθ³+a₄Δθ⁴+a₅Δθ⁵+…

Δδ_2v(θ₀-Δθ，d_m)＝a₀-a₁Δθ+a₂Δθ²-a₃Δθ³+a₄Δθ⁴-a₅Δθ⁵+…

其中：

a₀＝Δδ_r(θ₀,d_m)，a₁＝Δδ′_r(θ₀,d_m)，a₂＝Δδ″_r(θ₀,d_m)/2！，

a₃＝Δδ″′_r(θ₀,d_m)/3！，…

两者的差动值ΔΦ为：

ΔΦ(θ₀+Δθ，d_m)＝Δδ_1v(θ₀+Δθ，d_m)-Δδ_2v(θ₀-Δθ，d_m)＝2(a₁Δθ+a₃Δθ³+a₅Δθ⁵+…)

从上式可见，SPR差动相位法可消除原SPR相位法测量模型中的偶次项，同时灵敏度提高了一倍。我们可从数据和图片上直观的对比观察SPR差动相位法相对于SPR相位法在灵敏度上的显著提高，我们给定如下参数，光源输出的波长为632.8nm，棱镜折射率为1.51，金属薄膜采用介电常数为-10.7+0.8i的金膜(对应图1中602层)，厚度为50nm，入射中心角θ₀＝43.9°，入射角变动量Δθ的取值范围为-0.1°～0.1°(即对于SPR相位法，其入射角为43.8°～43.9°)，图2(a)为SPR相位法中反射光束TM波与TE波的相位差Δδ_r随入射角变动量Δθ变化的关系曲线，图2(b)为SPR差动相位法中差动值ΔΦ随入射角变动量Δθ变化的关系曲线，在下入射角变动量Δθ的取值范围取值相同的情况下，相位差Δδ_r从120°变为68°，变化量为52°；ΔΦ从53°变为-53°，变化量为103°，可见SPR差动相位法的灵敏度相较于SPR相位法提升了一倍。

SPR差动相位法是利用两个光束同时入射，使光束1入射到金膜薄膜上时的入射角为θ₀+Δθ，光束2入射到金膜薄膜上时的入射角为θ₀-Δθ，获得此时光束1和光束2的反射光束中因薄膜厚度引起的TE波和TM波的相位 差Δδ_1r和Δδ_2r，将Δδ_1r和Δδ_2r进行差动处理，获得差动值ΔΦ，通过相同的处理方法，改变Δθ的取值，即可得到一组(ΔΦ_n，Δθ_n)，我们可根据这一系列(Δθ_n，ΔΦ_n)值，绘制出差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的关系曲线，并拟合出曲线的斜率k，我们通过理论计算，可以得到不同金属薄膜厚度时的差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的关系曲线的斜率k，进而就可拟合得到金属薄膜厚度d_m与曲线的斜率k的对应关系d_m＝f(k)，这样，当我们选定一入射中心角θ₀时，我们就可以通过差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的关系曲线的斜率k，来确定金属薄膜的厚度。

本发明的实施例中采用输出波长为632.8nm的氦氖激光器，棱镜材质为BK7玻璃，折射率为1.51，金属薄膜采用介电常数为-10.7+0.8i的金膜(对应图1中602层)，入射中心角θ₀＝43.9°，入射角变动量Δθ的取值范围为-0.1°～0.1°，间隔为0.01°，如图3所示为不同厚度下，差动值ΔΦ随入射角变动量Δθ变化的理论曲线图，从图中可以看出，不同厚度下差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ是成线性关系的，即使膜层厚度变化1nm，关系曲线也具有良好的区分度，我们可以拟合出不同薄膜厚度d_m时，差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的曲线斜率k，并建立起厚度d_m与斜率k的函数对应关系d_m＝f(k)，图4为不同薄膜厚度d_m与对应的斜率k之间的关系曲线，因此通过差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的曲线斜率k，可以确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度。

本发明的实施步骤如图5所示：步骤一：选定入射中心角θ₀的取值，以及入射角变动量Δθ的取值范围，通过理论计算，获得不同厚度时，差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的关系曲线，拟合该关系曲线的斜率k，并建立金属薄膜厚度d_m与斜率k相对应的理论关系曲线，最终拟合求解出金属薄膜厚度d_m与斜率k的函数关系公式d_m＝f(k)；步骤二：设定一组入射角变动量Δθ值，选定初始的入射角变动量值，使光束1以θ₀+Δθ、光束2以θ₀-Δθ 的角度可设为左右对称方向或同侧方向入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面的不同位置；步骤三：根据步骤二所述的入射角，获取棱镜型SPR传感器镀膜区域光束1和光束2各自的干涉条纹图像；步骤四：根据步骤二所述的入射角，获取棱镜型SPR传感器非镀膜区域光束1和光束2各自的干涉条纹图像；步骤五：将步骤三和步骤四获取的光束1和光束2在镀膜区域与非镀膜区域的干涉图像分别进行比对、计算，分别得到光束1和光束2在镀膜区域的TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值Δδ_r1和Δδ_r2，将Δδ_r1和Δδ_r2相减，得到差动值ΔΦ；步骤六：根据步骤二，依次改变Δθ的取值，并重复步骤三至步骤五，得到一组与入射角度变动量Δθ相对应的差动值ΔΦ，将所得的一组(Δθ，ΔΦ)进行曲线拟合，并求得该拟合曲线的斜率k；步骤七：将步骤六所得测量曲线的斜率k，代入步骤一中的函数关系公式d_m＝f(k)内，即可确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度

如图6、图7所示，本发明的实施例是由测量激光器1，准直透镜2，偏振片3，分光棱镜4，平面反射镜5，棱镜型SPR传感器6，转角平台701和XYZ三维平移导轨702，平面反射镜8、9、10、11、12，干涉系统13，偏振片14，透镜15，CCD16和计算机系统17构成的。棱镜型SPR传感器6通过底部带XYZ三维平移导轨702的转角平台701能够在X、Y、Z方向任意调整以及在XY平面内做360°旋转。

实施例的具体测量过程如下：由激光器1发出的激光经过准直透镜2和偏振片3后调整为偏振方向和入射面呈45度夹角的偏振光，再经分光棱镜4分为光束1和光束2，光束1经反射镜5从棱镜601的一边入射到棱镜型SPR传感器6斜边面的镀膜区域，光束2经反射镜8从棱镜601的一边入射到棱镜型SPR传感器6斜边面的镀膜区域，调整XYZ三维平移导轨702、转角平台701、反射镜8、9，使光束1和光束2以选取的初始入射角度θ₀＝43.9度入射到金属薄膜602的界面上，通过调整反射镜12，使经金属薄膜反射的 光束1垂直入射到干涉系统13中，偏振分光镜1301先将光束1的反射光分别分为TM偏振波1、TE偏振波1，将光束2的反射光分为TM偏振波2、TE偏振波2，从偏振分光镜1301出射之后，经平面反射镜1302、1303反射后在偏振分光镜1304处汇聚，然后经过偏振方向和TM偏振波振动方向呈45度夹角的偏振片14使TM1偏振波和TE1偏振波、TM2偏振波和TE2偏振波分别产生干涉效应，由CCD16接收干涉图像，再由计算机系统17记录获得的干涉图像。记录镀膜区域图像后，调整转角平台701和XYZ三维平移导轨702中的Z方向导轨，使入射光入射到棱镜型SPR传感器6斜边面的非镀膜区域，观察干涉图像条纹的偏移，并由计算机系统17记录新的干涉图像。

根据光的干涉原理，当入射光以入射角θ照射到非镀膜区域时，经干涉系统和偏振片产生干涉效应后，其干涉光强度I(0,0,θ)可表示为：

式中，I_a(0,θ)、I_b(0,θ)表示经非镀膜区域反射后两束干涉光的光强，k表示条纹的空间变化频率，Δδ_r(0,θ)表示经非镀膜区域反射后TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值，同理，当入射光以入射角θ照射到镀膜区域时，经干涉系统和偏振片产生干涉效应后，其干涉光强度I(d_m1,θ)可表示为

式中，I₁(d_m1,θ)、I₂(d_m1,θ)表示经镀膜区域反射后两束干涉光的光强，k表示条纹的空间变化频率，Δδ_r(d_m,θ)表示经镀膜区域反射后TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值。

根据上述公式可以绘制如图8所示的干涉光强度的一维空间位置示意图，图中x₁和x₃分别表示入射光照射非镀膜区域时两个相邻的亮条纹中心所处的位置，x₂表示入射光照射镀膜区域时亮条纹中心所处的位置。根据上述两个公式和图6可推导得到如下关系式

kx₁+Δδ_r(0,θ)＝kx₂+Δδ_r(d_m,θ)＝kx₃+Δδ_r(0,θ)-2π

设Δh₁＝x₂-x₁表示两幅干涉图像中干涉条纹的偏移量，Δh₂＝x₃-x₁表示干涉图像中相邻干涉条纹的间隔量，则上式可表示为

Δh₁和Δh₂的值可以由两幅干涉图像经过计算机系统处理得出，由实施例中已知的激光器输出波长632.8nm、BK7棱镜折射率1.51、金膜的介电常数-10.7+0.8i，可计算出经非镀膜区域反射后TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值Δδ_r(0,θ)，根据上述公式，就可以分别获得光束1和光束2经镀膜区域反射后TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值Δδ_r1(d_m,θ)和Δδ_r2(d_m,θ)，将Δδ_r1和Δδ_r2相减，得到差动值ΔΦ。

然后转角平台701转动Δθ(顺时针转动为正值，逆时针转动为负值)，光束1和光束2的入射角均改变Δθ，只不过改变的方向相反，即此时光束1将以θ₀+Δθ、光束2将以θ₀-Δθ的角度入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面，Δθ的转动范围为-0.1°～0.1°，变化间隔0.01°，通过调整平面镜10、11、12的角度使光线按照先前路径传播，并依次记录不同Δθ所对应干涉图像，并获取对应的差动值ΔΦ，由此绘制出差动值ΔΦ值随入射角度变动量Δθ的测量曲线，并拟合出该曲线的斜率k，将所得k值带入公式d_m＝f(k)，即可确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度。

本发明所述方法并不仅限于测量金膜的厚度，可以测量的金属类型包括金、银、铜、铝、铂、钛、镍、铬金属薄膜，测量厚度不超过100nm，测量 分辨力较高，可以达到0.1nm。该方法属于非接触测量方法，测量过程中不会对金属薄膜造成损伤。

Claims (8)

1.一种用于测量纳米级双层金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：步骤如下：

步骤一：建立金属薄膜厚度dm与斜率k的函数关系公式：该公式根据选定的入射角变动量Δθ的取值范围和入射中心角θ0的取值，计算获得各厚度时，一组与由入射角变动量Δθ为自变量、以相对应的差动值ΔΦ为因变量绘制该组入射角变动量Δθ相对应于差动值ΔΦ的关系曲线，拟合此关系曲线的斜率k，建立金属薄膜厚度dm与斜率k相对应的理论关系曲线，并拟合求解出金属薄膜厚度dm与斜率k的函数关系公式dm＝f(k)；

步骤二：根据步骤一中所述的入射角变动量Δθ的取值范围，在其范围内，设定一组入射角变动量Δθ值，并在此一组入射角变动量值内，选定一值作为初始入射角变动量值，光束1以θ0+Δθ、光束2以θ0-Δθ的角度同时入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面；

步骤三：根据步骤二所述的入射方式，获取棱镜型SPR传感器镀膜区域光束1和光束2各自的干涉条纹图像；

步骤四：根据步骤二所述的入射方式，获取棱镜型SPR传感器非镀膜区域光束1和光束2各自的干涉条纹图像；

步骤五：将步骤三和步骤四获取的光束1和光束2在镀膜区域与非镀膜区域的干涉图像分别进行比对、计算，分别得到光束1和光束2在镀膜区域的TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值Δδr1和Δδr2，将Δδr1和Δδr2相减，得到差动值ΔΦ；

步骤六：根据步骤二，依次改变Δθ的取值，并重复步骤三至步骤五，得到一组与入射角度变动量Δθ相对应的差动值ΔΦ，将所得的一组(Δθ，ΔΦ)进行曲线拟合，并求得该拟合曲线的斜率k；

步骤七：将步骤六所得测量曲线的斜率k，代入步骤一中的函数关系公式dm＝f(k)内，即可确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度。

2.根据权利要求1所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：所述步骤一的入射中心角θ0取值在SPR共振角±1°之内，所述步骤一的入射角变动量Δθ的取值范围为-0.1°～0.1°；所述步骤一的不同金属薄膜厚度dm对应差动值ΔΦ与入射角变动量Δθ的曲线斜率k的理论曲线图基本参数为：①入射中心角度θ0，②入射角变动量Δθ，③棱镜折射率np，④金属薄膜的介电常数εm，⑤空气的介电常数εa，⑥激光器的入射光波长λ；所述步骤二的使光束1以θ0+Δθ、光束2以θ0-Δθ的角度入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面，是指光束1和光束2的光斑一部分处于SPR传感器的镀膜区，一部分处于SPR传感器的非镀膜区，且光束1与光束2的光斑入射至界面的不同位置；所述步骤三是将光束1、光束2入射到棱镜型SPR传感器镀膜区域的反射光分别分为TM1偏振波和TE1偏振波、TM2偏振波和TE2偏振波，光束1以反射光中的TM1偏振波作为测量光，TE1偏振波作为参考光，光束2以反射光中的TM2偏振波作为测量光，TE2偏振波作为参考光，而后，令光束1的TM1偏振波和TE1偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，令光束2的TM2偏振波和TE2偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，分别记录两干涉图像；所述步骤四是将光束1、光束2入射到棱镜型SPR传感器非镀膜区域的反射光分别分为TM1偏振波和TE1偏振波、TM2偏振波和TE2偏振波，光束1以反射光中的TM1偏振波作为测量光，TE1偏振波作为参考光，光束2以反射光中的TM2偏振波作为测量光，TE2偏振波作为参考光，而后令光束1的TM1偏振波和TE1偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，令光束2的TM2偏振波和TE2偏振波经干涉系统和偏振片后产生干涉条纹，分别记录两干涉图像；所述步骤五是将步骤三和步骤四获取的光束1和光束2的镀膜区域与非镀膜区域的干涉图像分别进行比对、计算和处理，分别得到光束1和光束2的两幅干涉图像中干涉条纹的偏移量和干涉图像中相邻干涉条纹的间隔量，由此计算出镀膜区域光束1的TM1偏振波和TE1偏振波的相位变化量差值Δδr1，以及镀膜区域光束2的TM2偏振波和TE2偏振波的相位变化量差值Δδr2，将Δδr1和Δδr2相减，得到差动值ΔΦ。

3.根据权利要求2所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：所述步骤二的设定一组入射角变动量Δθ值的间隔至少为0.02°。

4.根据权利要求2或3所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：所述步骤三入射到棱镜型SPR传感器镀膜区域的反射光，为入射到棱镜型SPR传感器棱镜-金属薄膜界面的光线；所述步骤四入射到棱镜型SPR传感器非镀膜区域的反射光，为入射到棱镜型SPR传感器棱镜-空气界面的光线；所述步骤六从初始入射角变动量Δθ开始，依次改变入射角度变动量Δθ的值，变化顺序应按照步骤二所设定的一组入射角变动量；所述步骤七是将步骤六所得测量曲线的斜率k，代入步骤1所给出的理论函数关系公式dm＝f(k)，确定SPR传感器所镀金属薄膜的厚度。

5.根据权利要求1所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：所述金属薄膜为金、银、铜、铝、铂、钛、镍、铬金属薄膜。

6.根据权利要求4所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：所述金属薄膜测量厚度范围为0-100nm，测量分辨力为0.1nm。

7.根据权利要求1所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：步骤二所述的光束1以θ0+Δθ、光束2以θ0-Δθ可设为左右对称方向或同侧方向同时入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面的不同位置。

8.根据权利要求1所述的用于测量纳米级金属薄膜厚度的SPR差动相位测量方法，其特征是：所述步骤二使光束1以θ0+Δθ、光束2以θ0-Δθ的角度入射到棱镜型SPR传感器的金属薄膜界面，为两束光或多束光。