CN108117390B - 具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土磁性功能材料领域，具体涉及一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料及其制备方法。本发明的稀土氧化物陶瓷材料，分子式：YbCr0.9Fe0.1O3。其制备方法包括：将粉末状镱源化合物、铬源化合物和铁源化合物按金属原子百分比混合均匀；将均匀混合的粉末压坯；将得到的压坯进行预烧和高温固相烧结，然后冷却；通过X射线衍射检测所得产物的单相性，固相反应充分，形成钙钛矿型Yb(Cr·Fe)O3单相，即得目标产物YbCr0.9Fe0.1O3。本发明将交换偏置反转温度和交换偏置截止温度分别提高到了31K和130K，拓宽了交换偏置效应的温度区间，提高了交换偏置反转温度，为实际应用迈上了新台阶。

Description

具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土磁性功能材料领域，具体涉及一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
交换偏置效应因在磁记录、自旋阀器件和传感器等领域有着重要的应用而受到世界范围内众多科学技术人员的关注。交换偏置现象最早于1956年由Meiklejohn和Bean在具有核-壳结构的钴-氧化钴微粉中发现。交换偏置一般定义为：当体系在一个静态的磁场中从高于反铁磁材料的奈尔温度被冷却至较低温时磁滞回线沿H轴发生偏移的现象。这种现象通常出现在具有铁磁和反铁磁的异质结构体系中，例如在薄膜和核-壳结构的纳米颗粒等体系中都发现了交换偏置现象。
通常认为，交换偏置效应来源于铁磁/反铁磁结构体系中界面的交换耦合作用。由于从高于反铁磁有序温度以上施加磁场降温，反铁磁层率先有序，其最外层磁矩将会使铁磁层最外层磁矩平行于其排列，从而形成界面处反铁磁层钉扎铁磁层的效果，因此体系的磁滞回线将沿磁场方向偏离原点，即产生交换偏置效应。且通常交换偏置是磁滞回线向H轴负方向偏移，即负交换偏置。与之相对应的，磁滞回线向H轴正方向的偏移称为正交换偏置。相对来说，目前报道的正交换偏置现象较为少见。如果体系发生负交换偏置和正交换偏置之间的转换，即为交换偏置反转。
随着研究的进一步深入，人们不仅在异质结构体系中发现了交换偏置现象，在一些单相合金和化合物中也相继发现了交换偏置现象。例如在La1-xPrxCrO3、Sr2YbRuO6、NdMnO3、YbFe2O4、TmCrO3等化合物中都发现了交换偏置效应，但是发现正交换偏置效应或交换偏置反转的化合物仍然不多见。2016年，L.Wang等人在Journal of Alloy andCompounds上发表了题为“Reversals of magnetization and exchange-bias inperovskite chromite YbCrO3”的文章，报道了单相化合物YbCrO3中的交换偏置反转和磁化反转，但是YbCrO3的交换偏置反转温度和交换偏置截止温度分别仅为19K和105K，不易于实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料及其制备方法，所述的稀土氧化物陶瓷材料，其交换偏置效应的温区较宽，发生交换偏置反转的温度较高。
本发明的技术方案：
一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料，其分子式为：YbCr0.9Fe0.1O3。
一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将粉末状镱源化合物、铬源化合物和铁源化合物按金属原子百分比Yb：Cr：Fe＝50：45：5混合均匀；
步骤2，将步骤1中均匀混合的粉末压坯；
步骤3，将步骤2中得到的压坯进行预烧和高温固相烧结，然后冷却；
步骤4，通过X射线衍射(XRD)检测步骤3所得产物的单相性，固相反应充分，形成钙钛矿型Yb(Cr·Fe)O3单相，即得目标产物YbCr0.9Fe0.1O3；若未形成单相陶瓷材料，则需要打碎重新研磨成粉末，再次进入步骤2压坯和步骤3烧结，直至形成所需的单相陶瓷材料；
步骤2中所述压坯的压强为5～20Mpa；
步骤3中所述预烧温度为400～900℃，保温时间为1～3小时；
步骤3中所述高温烧结的温度为1200～1500℃，保温时间为24～72小时。
步骤1中所述镱源化合物为三氧化二镱、水合碳酸镱或水合硝酸镱中的一种；铬源化合物为三氧化二铬、水合碳酸铬或水合硝酸铬中的一种；铁源化合物为三氧化二铁、水合碳酸铁或水合硝酸铁中的一种。
步骤1中所述粉末状镱源化合物、铬源化合物和铁源化合物的粒径范围为1～10微米。
步骤3中预烧阶段的升温速率为5℃/分钟。
步骤3中高温固相烧结阶段的升温速率：1100℃以下为5℃/分钟，1100℃以上为2℃/分钟。
步骤3中冷却阶段的降温速率：500℃以上为5℃/分钟，500℃以下随炉自然冷却至室温。
需要特别指出的，步骤4可能会重复进行多次才可得到单相陶瓷材料。
本发明针对单相化合物YbCrO3，采用磁有序温度相对较高的Fe3+取代Cr3+，10％的Fe3+取代Cr3+将交换偏置反转温度和交换偏置截止温度分别提高到了31K和130K，拓宽了交换偏置效应的温度区间，提高了交换偏置反转温度，为实际应用迈上了新台阶。且该单相化合物具有结构简明，制备工艺简单易行，性质稳定可靠等特点。相对于薄膜、纳米异质结构等材料，由于单相化合物材料的缺陷少、弹性应变小、应力耦合小，因此其付诸应用更有益于能耗的降低，绿色环保，所以具有交换偏置反转的YbCr0.9Fe0.1O3单相陶瓷材料在电子元器件领域具有广阔的发展前景和应用价值。
附图说明
图1是本发明的单相陶瓷材料的X射线衍射图。
图2是本发明的单相陶瓷材料的晶体结构图
图3是本发明的单相陶瓷材料的磁化强度随温度变化图(磁化反转)。
图4是本发明的单相陶瓷材料经历场冷后，在80K和10K时磁滞回线，以及交换偏置场随温度变化图(交换偏置反转)。
具体实施方式
本发明提供了一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料YbCr0.9Fe0.1O3。
为了更加清楚地说明本发明，以下结合附图进一步说明本发明，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
步骤1：以分析纯度三氧化二镱(Yb2O3)、三氧化二铬(Cr2O3)和三氧化二铁(Fe2O3)粒径10微米的粉末为原料，按照Yb：Cr：Fe＝50：45：5(原子百分比)的比例配料，并混合均匀。
步骤2：采用冷压模将步骤1均匀混合的粉末压成直径为12mm、厚度为2～3mm的圆柱片，所施加的压强为18Mpa。
步骤3：将步骤2模压的圆柱片放入箱式电阻炉中烧结，首先从室温(25℃)以5℃/分钟升至450℃，在450℃的条件下保温1小时，即预烧；然后以5℃/分钟升至1100℃，随即以2℃/分钟升至1350℃，在1350℃的条件下保温48小时，即高温固相烧结；接下来以5℃/分钟降温至500℃，然后随炉自然冷却至室温。
步骤4：将步骤3烧结的模压圆柱片放入玛瑙研钵中研磨成粒径范围为10～100微米粉末，然后采用荷兰帕纳科公司生产的PANalytical-Empyrean型X射线衍射仪，Cu靶收集得到的化合物的X射线衍射数据，如图1所示。固相反应充分，形成钙钛矿型Yb(Cr·Fe)O3单相(其晶体结构图如图2所示)，即得目标产物YbCr0.9Fe0.1O3。
以下为对实施例1中目标产物YbCr0.9Fe0.1O3单相陶瓷材料的交换偏置反转和磁化反转等磁学特性的详细表征过程。
采用美国Quantum Design公司生产的Dynacool型综合物性测试系统(PPMS)表征目标化合物(YbCr0.9Fe0.1O3单相陶瓷材料)的磁化强度随温度变化情况，实验结果如图3所示。从图3中可见，YbCr0.9Fe0.1O3的磁化反转温度约为31K，相比于YbCrO3在19K出发生磁化反转有明显提高。
采用美国Quantum Design公司生产的Dynacool型综合物性测试系统(PPMS)测试目标化合物在为10kOe条件下，从300K冷却场至80K后的磁滞回线。实验结果如图4(a)所示，从图4(a)中可见磁滞回线向H轴负方向发生偏移，即负交换偏置效应，交换偏置场HE＝-2359Oe。
采用美国Quantum Design公司生产的Dynacool型综合物性测试系统(PPMS)测试目标化合物在为10kOe条件下，从300K冷却场至10K后的磁滞回线。实验结果如图4(b)所示，从图4(b)中可见磁滞回线向H轴正方向发生偏移，即正交换偏置效应，交换偏置场HE＝1135Oe。
采用美国Quantum Design公司生产的Dynacool型综合物性测试系统(PPMS)测试目标化合物在为10kOe条件下，从300K冷却场至不同的指定温度后的磁滞回线，从磁滞回线得到不同温度点的交换偏置场，可得交换偏置场随温度变化的情况，结果如图4(c)所示，从图4(c)中可见交换偏置场在31K处发生了从正向负的转变，即交换偏置反转。
实施例2
步骤1：以分析纯度水合碳酸镱(Yb2(CO3)3·nH2O)、水合碳酸铬(Cr2(CO3)3·nH2O)和水合碳酸铁(Fe2(CO3)3·nH2O)粒径6微米的粉末为原料，按照Yb：Cr：Fe＝50：45：5(原子百分比)的比例配料，并混合均匀。
步骤2：采用冷压模将步骤1均匀混合的粉末压成直径为12mm、厚度为2～3mm的圆柱片，所施加的压强为6Mpa。
步骤3：将步骤2模压的圆柱片放入箱式电阻炉中烧结，首先从室温以5℃/分钟升至900℃，在900℃的条件下保温3小时，即预烧；然后以5℃/分钟升至1100℃，随即以2℃/分钟升至1350℃，在1350℃的条件下保温48小时，即高温固相烧结；接下来以5℃/分钟降温至500℃，然后随炉自然冷却至室温。
步骤4：将步骤3烧结的模压圆柱片放入玛瑙研钵中研磨成粒径范围为10～100微米的粉末，然后采用荷兰帕纳科公司生产的PANalytical-Empyrean型X射线衍射仪，Cu靶收集得到的化合物的X射线衍射数据，未形成单相陶瓷材料。重新打碎研磨成粉末，再次进入步骤2压坯和步骤3高温烧结，这次形成所需的单相陶瓷材料，如图1所示。固相反应充分，形成钙钛矿型Yb(Cr·Fe)O3单相(其晶体结构图如图2所示)，即得目标产物YbCr0.9Fe0.1O3。
对目标产物YbCr0.9Fe0.1O3单相陶瓷材料的交换偏置反转和磁化反转等磁学特性的详细表征过程与实施例1相同。
实施例3
步骤1：以分析纯度水合硝酸镱(Yb(NO3)3·nH2O)、水合硝酸铬(Cr(NO3)3·nH2O)和水合硝酸铁(Fe(NO3)3·nH2O)粒径3微米的粉末为原料，按照Yb：Cr：Fe＝50：45：5(原子百分比)的比例配料，并混合均匀。
步骤2、步骤3、步骤4与实施例1相同。
对目标产物YbCr0.9Fe0.1O3单相陶瓷材料的交换偏置反转和磁化反转等磁学特性的详细表征过程与实施例1相同。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰(例如溶胶凝胶燃烧合成法亦可制得本发明中同样的稀土氧化物陶瓷材料)，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范畴。

Claims (7)

1.一种具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料，其特征是，分子式为：YbCr0.9Fe0.1O3，其交换偏置反转温度和交换偏置截止温度分别为31K和130K。
2.制备权利要求1所述的具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1，将粉末状镱源化合物、铬源化合物和铁源化合物按金属原子百分比Yb：Cr：Fe＝50：45：5混合均匀；
步骤2，将步骤1中均匀混合的粉末压坯；
步骤3，将步骤2中得到的压坯进行预烧和高温固相烧结，然后冷却；
步骤4，通过X射线衍射检测步骤3所得产物的单相性，固相反应充分，形成钙钛矿型Yb(Cr·Fe)O3单相，即得目标产物YbCr0.9Fe0.1O3；若未形成单相陶瓷材料，则需要打碎重新研磨成粉末，再次进入步骤2压坯和步骤3烧结，直至形成所需的单相陶瓷材料；
步骤2中所述压坯的压强为5-20MPa ；
步骤3中所述预烧温度为400～900℃，保温时间为1～3小时；
步骤3中所述高温烧结的温度为1200～1500℃，保温时间为24～72小时。
3.根据权利要求2所述的制备具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的方法，其特征是：步骤1中所述镱源化合物为三氧化二镱、水合碳酸镱或水合硝酸镱中的一种；铬源化合物为三氧化二铬、水合碳酸铬或水合硝酸铬中的一种；铁源化合物为三氧化二铁、水合碳酸铁或水合硝酸铁中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的方法，其特征是：所述的粉末状镱源化合物、铬源化合物和铁源化合物的粒径范围为1～10微米。
5.根据权利要求2所述的制备具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的方法，其特征是：步骤3中预烧阶段的升温速率为5℃/分钟。
6.根据权利要求2所述的制备具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的方法，其特征是：步骤3中高温固相烧结阶段的升温速率：1100℃以下为5℃/分钟，1100℃以上为2℃/分钟。
7.根据权利要求2所述的制备具有交换偏置反转的稀土氧化物陶瓷材料的方法，其特征是：步骤3中冷却阶段的降温速率：500℃以上为5℃/分钟，500℃以下随炉自然冷却至室温。
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