CN108114676A - 一种玻璃微通道反应器的制备方法 - Google Patents

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周钰明
王明亮
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Abstract

本发明公开了一种玻璃微通道反应器的制备方法，先在金属盒内由下至上依次放置第一玻璃片、金属丝和第二玻璃片；再将金属盒置于马弗炉内，加热保温，金属盒内的玻璃片发生融化将金属丝包裹，冷却降温；然后将金属盒从马弗炉中取出后置于浓酸中浸泡，金属盒及包裹在玻璃片内部的金属丝溶解，制得玻璃微通道反应器。本发明采用玻璃、铁盒以及细铁丝作为原始材料，提供了一种制作耐酸碱耐高温高压且价格低廉的玻璃微通道反应器的方法，不仅制作工艺简单，而且原料易得、成本低廉，可用于广泛生产。

Description

一种玻璃微通道反应器的制备方法
技术领域
本发明属于微通道反应器制备技术领域，具体涉及一种玻璃微通道反应器的制备方法。
背景技术
微通道反应器是一种内部具有细微孔道的新型化学反应器，当反应物流经这些细微孔道的时候就会发生混合进而发生化学反应，微通道反应器具有一些常规反应器无法比拟的优点，比如具有很大的比表面积（5000到50000m2/m3），而常规反应器的比表面很少超过1000m2/m3 ，因此微通道反应器具有很强的热交换能力，对强吸放热反应可以保证反应温度不会有很多波动，同时反应器可以快速实现热量的转移，因而也保证了反应过程的安全性。
随着微加工技术的发展，由微传感器、微热 交换器、微混合器、微分离器、微反应单元、微流动装置等组成的集成系统，在合成反应研究中成为研究的重要方向。
微通道反应器可以将各种催化剂固定在反应器的微通道里面，可以得到比表面积更大的微通道催化床，大大提高反应物的转化率，进而提高产物收率。微通道反应过程中，化学反应物用量少，不仅减少了有毒有害以及昂贵药品的使用，节约了生产成本，同时反应产生的环境污染物也会大量减少。
微通道反应器由于管径细小，混合快速，反应时间大大缩短，仅仅为釜式反应器的几百分之一，同时微通道反应器可以通过蠕动泵进料实现连续生产，大大节省人力物力。
CN 104162454 A公开了一种带多孔微通道结构的多尺度反应载体及其制备方法。该反应器以矩形板作为反应载体在矩形板上开有多排平行间隔均布的微通道，微通道的截面呈倒梯形，在微通道内三个表面上均开有均匀分布的微孔，微孔内部为粗糙表面，由微孔、微通道和反应载体形成微观-介观-宏观的多尺度反应载体。但是该反应器制作过程复杂，不利于大规模生产，并且不能用于高温高压反应。
CN 104028185 A公开了一种适用于高压高温反应条件的微通道反应器的制备方法，该发明中的微通道反应器适用于316、304等系列的不锈钢，载体适用于Al2O3无机材料载体，催化剂活性组分适用于各种金属催化剂。在甲烷重整制氢、汽车尾气排放净化、费托合成等方面具有广阔的应用前景。但是该反应器在耐腐蚀方面表现不足。
CN 105561902 A公开了一种金属板式微通道反应器的制作方法。该反应器以钛或钨或铁或锆或钼或铜为金属板材，以阳极氧化和光催化还原沉积在金属板表面形成壁载化催化剂层，以该壁载化催化剂板，与加工有特定形状微通道的微通道板和加工有进出开孔的金属盖板构成壁载化金属板式微通道反应器单元；多个反应器单元通过并联或串联组合后经机械密封构成完整的壁载化金属板式微通道反应器。该反应器制造工艺技术要求很高，很难做到不漏液。并且加工成本也比较高。
发明内容
为了解决当前微通道反应器制作成本高，制作工艺复杂，且不耐腐蚀不耐高温高压的难题，本发明提供了一种玻璃微通道反应器的制备方法，不仅制作工艺简单，而且成本低廉。
本发明的技术方案是：
一种玻璃微通道反应器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在金属盒内由下至上依次放置第一玻璃片、金属丝和第二玻璃片，所述金属丝的两端与金属盒边接触；
步骤2，将步骤1的金属盒置于马弗炉内，加热保温，金属盒内的玻璃片发生融化将金属丝包裹，冷却降温；
步骤3，将步骤2的金属盒从马弗炉中取出后置于浓酸中浸泡，金属盒及包裹在玻璃片内部的金属丝溶解，制得玻璃微通道反应器。
进一步地，所述金属盒为铁盒。
进一步地，所述金属丝为铁丝，直径在0.1-1mm，长度大于1m。
进一步地，所述铁丝的熔点在1400℃以上。
进一步地，所述第一玻璃片和第二玻璃片的材质相同或不同，选自石英玻璃、硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃或氟化物玻璃。
进一步地，所述第一玻璃片和第二玻璃片的厚度均大于4mm。
进一步地，所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸。
进一步地，步骤2中加热至1000-1100℃保温30-90min。
有益效果：本发明采用玻璃、铁盒以及细铁丝作为原始材料，提供了一种制作耐酸碱耐高温高压且价格低廉的玻璃微通道反应器的方法，不仅制作工艺简单，而且原料易得、成本低廉，可用于广泛生产。
附图说明
图1为本发明的玻璃微通道反应器的制备方法的夹心模型示意图；
图2为实施例1的玻璃微通道反应器的结构示意图，1为第一物料入口、2为第二物料入口、3为反应物混合点、8为产物出口；
图3为实施例2的玻璃微通道反应器的结构示意图，1为第一物料入口、2为第二物料入口、3为反应物混合点、4为混合物料第一分离通道，5为混合物料第二分离通道、6为两分离通道的新混合点、7为最后一次物料的混合点、8为产物出口。
具体实施方式
以下结合具体实施方法对本发明的技术方案作出进一步说明。
本发明提供了一种玻璃微通道反应器的制备方法，如图1所示，先在金属盒内由下至上依次放置第一玻璃片、金属丝和第二玻璃片，形成类似三明治的夹心模型，保证放入过程中没有混入杂质而且金属盒里的玻璃保持平整。在马弗炉内垫上一块耐火砖，把完全平整的金属盒放入马弗炉内最中心的位置，保证在炉内受热均匀。将马弗炉由室温缓慢加热到1000-1100℃，保温30-90min，高温条件下，固体玻璃片开始融化，慢慢将铁丝包裹其中。然后关闭电源将金属盒留在炉内缓慢降温，待降温到室温，取出金属盒。最后将金属盒从马弗炉中取出后置于浓酸中浸泡，金属盒及包裹在玻璃片内部的金属丝溶解，制得玻璃微通道反应器。玻璃结构具有一定的硬度，厚度，很强的抗酸碱腐蚀能力以及较强的传热系数。使各种反应在其中发生不会使反应器破坏，并且各种吸放热反应能保证温度的恒定。铁丝被腐蚀掉会留下一道和铁丝大小形状相同的微通道，反应物会在微通道内快速混合发生反应，并且由于通道很细，保证反应的安全性。
所述的金属盒优选铁盒，且该铁盒具有一定的厚度和硬度，在1000℃高温下不会发生形变，同时表面不会脱落铁皮。
采用的第一玻璃片和第二玻璃片具有超过4mm的厚度，并且是无色透明的。玻璃片的材质可以为石英玻璃、硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃或氟化物玻璃。
中间夹层的金属丝直径要小，在0.1mm和1mm之间，并且金属丝是来回弯折，使其能在金属盒中拥有足够长的长度通常，通常需要超过1米，最好是大于1.5米。优先选用铁丝。铁丝放置必须放在第一玻璃片和第二玻璃片的正中间，但是铁丝的两端必须与铁盒的窄边接触。铁丝可以被各种弯折，以及对铁丝加工成各种形状，比如截面为长方形，截面为正方形，或者将铁丝拧成麻花状。
采用的耐火砖具有耐1500℃高温，并且在高温条件下不会发生破裂粉化。铁盒放在所述耐火砖并且不会触碰到马弗炉的四周，保证受热均匀。
所得到微通道反应器的孔径可以做出各种形状，孔道的形状也可以做成各种各样。不同的形状主要是根据铁丝不同的弯折形状。不同的孔径与孔道将会产生不同的混合效果。
实施例1
如图2所示，本实施例提供的微反应器将微通道内的孔径设计成圆形孔径，孔道主体设计为弓形反复弯折，使孔道大大增长。具体结构包括第一物料入口1、第二物料入口2、反应物混合点3、产物出口8，这组反应通道由一段长细铁丝组成。反应物料分别从入口1和入口2进入微通道反应器，在反应通道2内发生混合并且发生反应，反应通道足够长（1.5米）。保证了足够的反应时间。
实施例2
如图3所示，本实施例提供的微反应器将微通道的孔径设计为圆形，孔道的主体结构设计为多个三角形首尾相连。具体结构包括第一物料入口1、第二反应物料入口2、反应物混合点3、混合物料第一分离通道4、混合物料第二分离通道5、两分离通道的新混合点6、最后一次物料的混合点7和产物出口8。两种反应物分别从第一物料入口1和第二反应物料入口2进入该玻璃微通道反应器，在反应物混合点3处发生物料混合同时又开始发生分离，形成两股混合的物料，经过三角形的微通道，在三角形的顶点处再一次发生混合，如此反复发生混合，最后将得到的产物从产物出口8出收集。该微通道反应器的微通道在于，通道的管径都一样，物料在其中的流动阻力相同。同时可以调节三角形的底角来调节微通道的长度，比如当三角形的底角增大的时候，微通道的长度就会增大，当三角形的底角减小的时候，微通道的长度就会减小。反应物在三角形不断混合—分离—混合，大大加强了流体的湍动。

Claims (8)

1.一种玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，在金属盒内由下至上依次放置第一玻璃片、金属丝和第二玻璃片，所述金属丝的两端与金属盒边接触；
步骤2，将步骤1的金属盒置于马弗炉内，加热保温，金属盒内的玻璃片发生融化将金属丝包裹，冷却降温；
步骤3，将步骤2的金属盒从马弗炉中取出后置于浓酸中浸泡，金属盒及包裹在玻璃片内部的金属丝溶解，制得玻璃微通道反应器。
2.根据权利要求1所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述金属盒为铁盒。
3.根据权利要求1所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述金属丝为铁丝，直径在0.1-1mm，长度大于1m。
4.根据权利要求3所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述铁丝的熔点在1400℃以上。
5.根据权利要求1所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述第一玻璃片和第二玻璃片的材质相同或不同，选自石英玻璃、硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃或氟化物玻璃。
6.根据权利要求1所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述第一玻璃片和第二玻璃片的厚度均大于4mm。
7.根据权利要求1所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸。
8.根据权利要求1所述的玻璃微通道反应器的制备方法，其特征在于：步骤2中加热至1000-1100℃保温30-90min。
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