CN1081093C - 一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，实现该方法须具有一高能脉冲电源、在基材表面施加水膜和特定的电极结构，该方法是利用高能脉冲电源所产生的高能脉冲放电能量，将水膜中的金属盐、陶瓷溶胶——凝胶或纳米级陶瓷颗粒反应沉积到基材表面，以形成陶瓷涂层，通过高能脉冲电源的电极和基材的相对运动，以及向基材表面的施加水膜的方式，可于基材表面沉积获得各种陶瓷涂层，可以制备功能陶瓷涂层，也可以制备耐热、耐腐蚀、耐磨损、高阻抗的结构陶瓷涂层。
Description
本发明是一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，其主要是利用高能脉冲电产生的能量，将水膜中的物质反应沉积到基材表面形成一层陶瓷涂层，该方法属于表面技术领域。
众所周知，陶瓷涂层在科学技术和工程中发挥着重要的作用，陶瓷涂层按其作用，可以分为功能涂层和结构涂层两大类。而功能涂层则是利用涂层材料本身作成元器件，例如，利用光学薄膜、电子薄膜、光电子薄膜、集成光学薄膜等制成的元器件。而结构涂层则是在基材表面沉积一层陶瓷涂层，其主要作用是为了增加基材的使用寿命，使基材变得耐磨损、耐腐蚀、耐高温氧化、防热、防潮和起到一定的美化装饰作用。
目前，国内外制备陶瓷涂层的方法有三种：有物理法、化学法和电化学法；其物理法包括有真空蒸发、磁控溅射、离子束溅射、分子外延等方法；化学法包括有化学气相沉积、溶胶-凝胶法、液相外延法等方法；电化学法有电化学沉积法。上述各种方法存在的不足之处是：物理方法大多数需要昂贵的设备及真空系统。化学和电化学方法所获得的陶瓷涂层较薄，往往需要对该陶瓷涂层进行再烧结，才能提高其使用性能，较厚陶瓷涂层的制备一般采用热喷涂、等离子喷涂、爆炸喷涂等方法，但在喷涂过程中基材受到严重的热影响，而导至基材变形或损坏。
本发明的目的是利用高能电脉冲产生的能量将水膜中的金属盐、陶瓷溶胶-凝胶、或纳米级陶瓷颗粒反应沉积到金属基材或非金属基材表面，以获得各种陶瓷涂层的一种方法。采用该方法所获得的各种陶瓷涂层，其具有耐热、耐磨、耐腐蚀及具有高阻抗等性能。本发明无需复杂的真空系统和控制系统，设备简单，降低成本。
一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，实现该方法须具有一高能脉冲电源、水膜和置入水膜中的基材，该方法是利用高能脉冲电源所产生的高能脉冲放电能量，将水膜中的金属盐、陶瓷溶胶-凝胶或纳米级陶瓷颗粒，反应沉积到置放于水膜中的基材表面，以形成陶瓷涂层，通过高能脉冲电源的电极和基材的相对运动，以及向基材表面施加的方式，可于基材表面沉积获得各种陶瓷涂层，可以制备功能陶瓷涂层，也可以制备耐热、耐腐蚀、耐磨损、高阻抗的结构陶瓷涂层。
其中，该基材可以是金属基材或非金属基材，该高能脉冲电源的电极有三种不同的连结方式：
第一种所选用的基材为金属基材，电极连结方式是：高能脉冲电源的阴极与金属基材直接相连，在金属基材的表面施加厚度为0.5-1mm的水膜，高能脉冲电源的阳极处在空气中，阳极与水膜的空气间隙为0.1-2mm，当电源接通后，阳极与水膜和金属基材之间产生高能脉冲放电，使水膜中的物质发生反应沉积到金属基材表面，在金属基材表面形成陶瓷涂层；
第二种所选用的基材为非金属基材，电极连结方式是：高能脉冲电源的阴极通过金属或石墨与水膜相接触，该阴极距离高能脉冲电源的阳极较远，当电源接通时，阳极与阴极之间不能直接产生高能脉冲放电，但阳极与水膜之间可以产生高能放电，可使水膜中的物质发生反应沉积到非金属基材表面，在非金属基材表面形成陶瓷涂层；
第三种所选用的基材为金属基材，电极连接方式是：高能脉冲电源的阴极同时并联连接两点，一点是阴极的一端通过金属或石墨与水膜相接触，另一点是阴极的又一端直接与金属基材相连接，高能电源的阳极距阴极较远，所以，当电源接通时，阳极与阴极之间不能直接放电，但阳极与水膜和金属基材之间可以产生高能放电，可使水膜中的物质发生反应沉积到金属基材表面，在金属基材表面形成陶瓷涂层，此周期为沉积陶瓷涂层的初期阶段，当完整的一层陶瓷涂层在金属基材表面形成以后，该金属基材表面则变成非金属材料陶瓷，此时，高能脉冲放电方式改变成第二种电极连接结方式，由阳极与水膜之间产生高能放电，继续使水膜中的物质发生反应沉积到陶瓷涂层的表面，使陶瓷涂层继续增厚。
其中，该水膜的成份是由水和置放于水中的金属盐、陶瓷溶胶-凝胶、纳米级陶瓷颗粒或上述多种物质的混合物所组成的液体；
该金属盐包括有：硝酸盐、碳酸盐、草酸盐、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐等；该陶瓷溶胶-凝胶包括有：氧化硅溶胶-凝胶、氧化锆溶胶-凝胶、氧化铝溶胶-凝胶等陶瓷溶胶--凝胶；
该纳米级陶瓷颗粒包括有：各种纳米级陶瓷颗粒；
以及上述多种物质的混合物，改变种类、含量及比例可获得各种陶瓷涂层。
其中，该水膜可以是静止的、流动的或以超声波方式振动的。该水膜向基材表面的施加方式可以是：将基材放置在水中，通过控制水液面，在基材表面具有一定厚度的水膜；还可以采用在基材上涂、滴、洒上一层水膜；也可以采用循环水膜，在基材脉冲放电处喷一层水膜，水膜厚度约为0.5-1mm。
其中，该高能脉冲电源的阴极和阳两极之间的脉冲电压值为0.1kV-5kV，其波形为方波，该电压的大小主要取决于阳极与水膜之间的间隙，间隙越大发生脉冲放电需要的临界电压越高，空气间隙一般为0.5-3mm，脉冲频率为100-10000Hz，占空比例为1∶1-1∶100，脉冲的宽度为1μs-10ms。
本发明的优点是：设备简单，工艺流程简化，方法灵活简便，成本低廉，市埸竞争力强，可广泛应用子科学工程技术领域。
本发明具有如下附图：
图1为本发明第一种电极连结方式。
图2为本发明第二种电极连结方式。
图3为本发明第三种电极连结方式。
图中标号如下：
1.基材 2.水膜 3.阳极(正极)
4.高能脉冲电源 5.阴极(负极) 6.水膜与空气的界面
7.基材 8.金属或石墨
兹列举具体实施例并配合附图说明如下：
本发明的一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，请参阅图1、2、3所示，实现该方法须具有一高能脉冲电源4、电源的阴、阳极5和3、水膜2及基材1、7等。该高能脉冲电源4，其电极5、3有三种连接方式：第一种电极连结方式(如图1所示)，选用的基材1为金属基材，电极连结方式是：高能脉冲电源4的阴极5与金属基材1直接相连，在金属基材1的表面施加厚度为0.5-1mm的水膜2，高能脉冲电源4的阳极3处在空气中，阳极3与水膜2的空气间隙为0.1-2mm，当电源接通后，阳极3与水膜2和金属基材1之间产生高能脉冲放电，使水膜2中的物质发生反应沉积到金属基材1表面，在金属基材表面形成陶瓷涂层；
第二种电极连接方式(如图2所示)，选用的基材7为非金属基材7，电极的连结方式是：高能脉冲电源4的阴极5通过金属或石墨8与水膜2相接触，该阴极5距离高能脉冲电源的阳极3较远，当电源接通时，阳极3与阴极5之间不能直接产生高能脉冲放电，但阳极3与水膜2之间可以产生高能放电，可使水膜中的物质发生反应沉积到非金属基材7表面，在非金属基材7表面形成陶瓷涂层；
第三种电极连接方式(如图3所示)，选用的基材1为金属基材1，电极连接方式是：高能脉冲电源4的阴极5同时并连连接两点，一点是阴极5的一端通过金属或石墨8与水膜2相接触，另一点是阴极5的又一端直接与金属基材1相连接，高能电源4的阳极3距阴极5较远，所以，当电源接通时，阳极3与阴极5之间不能直接放电，但阳极3与水膜2和金属基材1之间可以产生高能放电，可使水膜2中的物质发生反应沉积到金属基材1表面，在金属基材1表面形成陶瓷涂层，此周期为沉积陶瓷涂层的初期阶段，当完整的一层陶瓷涂层在金属基材1表面形成以后，该金属基材1表面则变成非金属材料陶瓷，此时，高能脉冲电源4的放电方式改变成第二种电极连接结方式，由阳极3与水膜2之间产生高能放电，继续使水膜2中的物质发生反应沉积到陶瓷涂层的表面，使陶瓷涂层继续增厚。
具体做法如下：
1.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以1铬18镍9钛(1Cr18Ni9Ti)基材为阴极，以锆金属丝为阳极，水膜为0.1M硝酸锆[Zr(NO3)4]，控制液膜厚度为0.5mm，空气间隙为1mm，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到氧化锆(ZrO2)陶瓷涂层。
2.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为300Hz，以1铬18镍9钛(1Cr18Ni9Ti)基材为阴极，以铝金属丝为阳极，水膜为0.1M硝酸铝[Al(NO3)3]，控制液膜厚度为0.5mm，空气间隙为1mm，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到氧化铝(Al2O3)陶瓷涂层。
3.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为400Hz，以金属基材为阴极，以锆金属丝为阳极，水膜为0.1M硝酸铬[Cr(NO3)3]，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到三氧化二铬(Cr2O3)陶瓷膜。
4.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以金属基材为阴极，以锆金属丝为阳极，水膜为5克/升的氧化锆(ZrO2)纳米粉，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电后得到氧化锆(ZrO2)陶瓷膜。
5.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以金属基材为阴极，以锆金属丝为阳极，水膜为0.1M硝酸锆[Zr(NO3)4]和5克/升的氧化锆(ZrO2)纳米粉，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电后得到氧化锆(ZrO2)陶瓷膜。
6.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以金属基材为阴极，以石墨为阳极，水膜为氧化溶胶--凝胶，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到二氧化硅(SiO2)陶瓷膜。
7.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以1铬18镍9钛(1Cr18Ni9Ti)为阴极，以金属锆丝为阳极，水膜为0.09M硝酸锆[Zr(NO3)4]+0.01M硝酸钇[Y(NO3)3]，控制液膜厚度为0.5mm，空气间隙为1mm，采用图1的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到稳定化氧化锆(ZrO2)+氧化钇(Y2O3]陶瓷涂层。
8.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以金属锆丝为阴极和阳极，基材为氧化锆(ZrO2)片，水膜为0.1M硝酸锆[Zr(NO3)4]，控制液膜厚度为0.5mm，空气间隙为1mm，采用图2的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到氧化锆(ZrO2)陶瓷涂层。
9.使用高能脉冲电源的输出脉冲电压为3kV，输出频率为200Hz，以金属锆丝为阳极和阴极，基材为1铬18镍9钛(1Cr18Ni9Ti)片，水膜为0.1M硝酸锆[Zr(NO3)4]，控制液膜厚度为0.5mm，空气间隙为1mm，采用图3的电极结构，移动阳极连续脉冲放电得到厚的氧化锆(ZrO2)陶瓷涂层。
Claims (4)
1、一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，实现该方法须具有一高能脉冲电源、水膜和置入水膜中的基材，该方法是利用高能脉冲电源所产生的高能脉冲放电能量，将水膜中的金属盐、陶瓷溶胶-凝胶或纳米级陶瓷颗粒，反应沉积到置放于水膜中的基材表面，以形成陶瓷涂层，通过高能脉冲电源的电极和置于水膜中基材的相对运动，以及向基材表面的施加水膜的方式，可于基材表面沉积获得各种陶瓷涂层，可以制备功能陶瓷涂层，也可以制备耐热、耐腐蚀、耐磨损、高阻抗的结构陶瓷涂层，其特征在于：该高能脉冲电源的阴极和阳极之间的脉冲电压值为0.1KV-5KV，其波形为方波，该电压的大小主要取决于阳极与水膜之间的间隙，间隙越大发生脉冲放电需要的临界电压越高，空气间隙一般为0.5-3mm，脉冲频率为100-10000Hz，占空比例为1∶1-1∶100，脉冲的宽度为1μs-10ms。
2、根据权利要求1所述的一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，其特征在于：该基材可以是金属基材或非金属基材，该高能脉冲电源的电极有三种不同的连结方式；
第一种所选用的基材为金属基材，电极连结方式是：高能脉冲电源的阴极与金属基材直接相连，在金属基材的表面施加厚度为0.5-1mm的水膜，高能脉冲电源的阳极处在空气中，阳极与水膜的空气间隙为0.1-2mm，当电源接通后，阳极与水膜和金属基材之间产生高能脉冲放电，使水膜中的物质发生反应沉积到金属基材表面，在金属基材表面形成陶瓷涂层；
第二种所选用的基材为非金属基材，电极连结方式是：高能脉冲电源的阴极通过金属或石墨与水膜接触，该阴极距离高能脉冲电源的阳极较远，当电源接通时，阳极与阴极之间不能直接产生高能脉冲放电，但阳极与水膜之间可以产生高能放电，可使水膜中的物质发生反应沉积到非金属基材表面，在非金属表面形成陶瓷涂层；
第三种所选用的基材为金属基材，电极连接方式是：高能脉冲电源的阴极同时并联连接两点，一点是阴极的一端通过金属或石墨与水膜相接触，另一点是阴极的又一端直接与金属基材相连接，高能电源的阳极距阴极较远，所以，当电源接通时，阳极与阴极之间不能直接放电，但阳极与水膜和金属基材之间可以产生高能放电，可使水膜中的物质发生反应沉积到金属基材表面，在金属基材表面形成陶瓷涂层，此周期为沉积陶瓷涂层的初期阶段，当完整的一层陶瓷涂层在金属基材表面形成以后，该金属基材表面则变成非金属材料陶瓷，此时，高能脉冲放电方式改变成第二种电极连结方式，由阳极与水膜之间产生高能放电，继续使水膜中的物质发生反应沉积到陶瓷涂层的表面，使陶瓷涂层继续增厚。
3、根据权利要求1或2所述的一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，其特征在于：该水膜的成份是由水和置放于水中的金属盐、陶瓷溶胶-凝胶、纳米级陶瓷颗粒或上述多种物质的混合物所组成的液体；
该金属盐包括有：硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐；该陶瓷溶胶-凝胶包括有：氧化硅溶胶-凝胶、氧化锆溶胶-凝胶、氧化铝溶胶-凝胶、陶瓷溶胶-凝胶；
该纳米级陶瓷颗粒包括有：各种纳米级陶瓷颗粒；
以及上述多种物质的混合物，改变种类、含量及比例可获得各种陶瓷涂层。
4、根据权利要求3所述的一种高能脉冲电沉积陶瓷涂层的方法，其特征在于：该水膜可以是静止的、流动的或以超声波方式振动的，该水膜向基材表面的施加方式可以是：将基材放置在水膜中，通过控制水液面，在基材表面具有一定厚度的水膜；还可以采用在基材上涂、滴、洒上一层水膜；也可以采用循环水膜，在基材脉冲放电处喷一层水膜，水膜厚度约为0.5-1mm。
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