CN108107155A - 一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高炉炼铁技术领域，具体涉及一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法。该方法包括以下步骤：1)获取若干空心柱状焦炭；2)空心柱状焦炭进行高温炭化，获取炭化后的焦炭样品；3)以熔融铁水溶解焦炭样品，并测定不同溶解时间下熔融铁水中的碳含量，获取不同测定时间的熔融铁水碳含量；4)根据步骤3)得到的不同测定时间的熔融铁水碳含量绘制熔融铁水碳含量‑溶解时间的散点图，获得焦炭溶解曲线，对焦炭溶解曲线进行分析，确定焦炭溶解转化率为80％时对应的时间，即得焦炭溶解能力指数t80。该方法能够真实模拟高炉内部的焦炭的工作环境和溶解行为，操作简单，评价结果直观。

Description

一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法
技术领域
本发明属于高炉炼铁技术领域，具体涉及一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法。
背景技术
研究表明铁水中碳的溶解速率可以用来评价高炉死料柱的状态。不饱和的液态铁水可以消耗积累于死料柱和炉缸内的碎焦块，有助于提高炉缸的活跃性和死料柱的透气透液性。如果铁水在穿过死料柱的过程中不能消耗积累的碎焦块，将导致气化炉气流分布异常，炉况恶化。因此，焦炭在铁水中的溶解能力对高炉冶炼行为有很大的影响。然而，截至到目前为止，国内外尚未明确提出相关方法用以测定或评价焦炭在铁水中的溶解能力。在此背景下，为了指导高炉工作者科学评价和对比分析不同焦炭在高炉铁水中的溶解能力，本专利提出了一种焦炭在铁水中溶解能力的测定方法与评价指标。该方法能够较为真实的模拟高炉内部焦炭的工作环境和溶解行为，操作简单，评价结果直观。本专利可用于块煤、半焦等其他碳质燃料在铁水中溶解能力的测定。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明针对不同焦炭在高炉铁水中的溶解能力测定与评价问题，提供了一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，能够真实模拟高炉内部的焦炭的工作环境和溶解行为，操作简单，评价结果直观。
本发明所提供的技术方案如下：
一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，包括以下步骤：
1)获取若干空心柱状焦炭；
2)对步骤1)得到的空心柱状焦炭进行高温炭化，获取炭化后的焦炭样品；
3)以熔融铁水溶解步骤2)得到的焦炭样品，并测定不同溶解时间下熔融铁水中的碳含量，获取不同测定时间的熔融铁水碳含量。
4)根据步骤3)得到的不同测定时间的熔融铁水碳含量绘制熔融铁水碳含量-溶解时间的散点图，其中，溶解时间为X轴，熔融铁水碳含量为Y轴，获得焦炭溶解曲线，对焦炭溶解曲线进行归一化处理，确定焦炭溶解转化率为80％时对应的时间，即得焦炭溶解能力指数t80。
上述技术方案所提供的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法能够真实模拟高炉内部的焦炭的工作环境和溶解行为，进而获取焦炭溶解能力指数。
具体的，步骤1)中：通过金刚石空心钻制备空心柱状焦炭。
具体的，步骤2)中：在石墨坩埚的底部铺设氧化型球团矿层，并将步骤1)得到的空心柱状焦炭堆叠成若干空心圆柱形结构以铺满所述氧化型球团矿层上表面，再将石墨坩埚放置于高温气氛炉内进行高温炭化。
具体的，步骤2)中的高温炭化的过程为：用高温气氛炉以9～11℃/min的升温速率将石墨坩埚内的温度由室温加热至990～1010℃后保温1h，随后用高温气氛炉以4.5～5.5℃/min的升温速率将石墨坩埚内的温度升温至1490～1510℃；升温过程中炉内通入4.5～5.5L/min的CO；停止升温后炉内通入N2至石墨坩埚内的温度降至室温。
具体的，步骤3)中：以石墨粉和高纯铁粉的混合物制备熔融铁水，石墨粉与高纯铁粉的重量比为10：490。
具体的，步骤3)中：将石墨粉和高纯铁粉的混合物置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于高温炉内，通入4.5～5.5L/min的氩气，高温炉以9～11℃/min的速率将刚玉坩埚内的温度由室温升高至1590～1610℃并保温25～30min，随后高温炉以4.5～5.5℃/min的速度降温至1490～1510℃并保温180～200min。
具体的，步骤3)中：待高温炉在1490～1510℃稳定8～12min后，将步骤2)得到的焦炭样品悬挂于电机转子上，随后将带有样品的转子放置于熔融铁水中，并设置100r/min的旋转速率，以对所述焦炭样品进行溶解，用于模拟焦炭在高炉铁水冲刷条件下的溶解行为，采用铁水取样器对不同溶解时间的铁液进行取样，并将各次获取的铁液快速转移至冰水中冷却成为多个铁块，再采用碳硫分析仪分析各铁块中的碳含量，获得不同溶解时间下铁水中的碳含量。
具体的，步骤3)中：在溶解过程中，自溶解开始0～10min期间每间隔2min抽取一次铁水；自溶解开始10～30min期间每间隔5min抽取一次铁水；自溶解开始30～180min期间每间隔10min抽取一次铁水。
具体的，步骤3)中：所述的铁水取样器包括依次连接的注射器、橡胶连接管和石英管。
具体的，步骤4)中：焦炭溶解能力指数t80越小，焦炭溶解能力越强。具体的，可采用Origin软件根据不同溶解时间下铁水中的碳含量来绘制铁水碳含量-溶解时间的散点图。
本发明的有益效果是：
该方法考虑了焦炭溶解前在高炉内经历的高温气化反应、焦炭溶解过程中铁水的冲刷等实际情况，提出了一种焦炭在铁水中溶解能力的测定方法与评价指标。本发明操作简单，评价结果直观可靠，解决了高炉焦炭溶解能力的评价问题，进而有助于焦炭质量评价和高炉稳定操作。同时该方法还可用于其他竖式炉内碳质燃料在铁水中溶解能力的评价。
附图说明
图1是本发明所提供的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法所使用的空心柱状焦炭的结构示意图。
图2是本发明所提供的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法中对空心柱状焦炭进行高温炭化的工作原理图。
图3是本发明所提供的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法中对熔融铁水溶解焦炭样品的工作原理图。
图4本发明所提供的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法中所采用的铁水取样器的结构示意图。
图5是实施例中的焦炭溶解曲线图。
图6是焦炭溶解反应特征分析图。
附图2、3、4中，各标号所代表的结构列表如下：
1、石英管，2、橡胶软管，3、注射器，4、空心柱状焦炭，5、高温气氛炉，6、球团矿，7、石墨坩埚，8、旋转电机，9、转子，10、高温炉，11、焦炭，12、刚玉坩埚。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
焦炭溶解能力指数t80的说明：
表1不同焦炭溶解实验后铁水中最终碳含量与理论碳含量,％
通过实验研究了不同种类焦炭和碳质燃料的溶解能力，研究结果发现不同碳质燃料(焦炭、半焦和块煤)的最终溶解碳含量有较大的差异性，如表1所示，且小于通过公式(1)计算所得的理论溶解度。因此，在评价焦炭溶解能力时需要结合焦炭的溶解特性来确定合适的特征参数。
[C]sat＝1.30+2.57×10-3T-0.31[Si]-0.33[P]-0.45[S]+0.28[Mn] (1)
将不同焦炭溶解曲线归一化后获得焦炭溶解转化率曲线，从图6中可以看出，焦炭溶解过程可以分为两个阶段：即第一阶段的快速溶解过程，溶解转化率曲线斜率较大；第二阶段的慢速溶解阶段，溶解转化率曲线斜率较小。同时，可以发现焦炭两阶段的分界点在溶解转化率为80％附近，因此可以将溶解转化率80％定义为焦炭溶解反应特征参数。为了便于评价焦炭的溶解能力，我们采用不同焦炭溶解到达特征参数时所需要的时间(t80)进行对比分析。若到达溶解反应特征参数的时间越短，溶解能力越好；若到达溶解反应特征参数的时间越长，溶解能力越差。
为便于实验和对比分析的操作，本发明采用焦炭溶解至80％时的时间长短作为指标来判断溶解能力。焦炭溶解至80％时所需要的时间越短，表明该焦炭的溶解能力越强，即成反比关系。选择溶解转化率为80％所对应的时间作为评价指标的理论依据主要包括两点：一是，溶解转化率80％为焦炭溶解反应阶段的分界点，即可作为快速溶解反应阶段的结束时间点，不同焦炭快速溶解反应过程具有显著差异，如图6所示，溶解转化率为80％所对应的时间也显著不同，可作为评价溶解能力的可靠指标；二是，采用t80指标有助于提高检测效率。焦炭在铁水中的溶解反应特征(即前一阶段快速溶解，后一阶段缓慢溶解)导致焦炭溶解后期反应较慢，若采用完全溶解所对应的时间作为溶解能力评价指标将会使得测试时间过长，不利于提高工作效率。
在一个具体实施方式中，焦炭在铁水中溶解能力的测定方法与评价指标，包含空心柱状焦炭成型步骤、焦炭高温炭化步骤、焦炭溶解实验步骤和焦炭溶解能力指数确定。其中空心柱状焦炭成型方案，是将一定粒度的焦炭制备成空心圆柱状，以便满足动态型焦炭溶解实验要求；焦炭高温炭化方案是指将制备所得柱状焦炭样品置于高温气化炉，模拟焦炭在高炉内部自块状带至炉缸的消耗过程，获取气化反应后的焦炭样品；采用动态旋转法开展焦炭在铁水中的溶解实验；采用焦炭溶解能力指数t80来评价焦炭在铁水中的溶解能力。
首先，进行空心柱状焦炭成型方案。挑选组分均匀、无裂纹的大块焦炭，采用金刚石空心钻制备空心柱状焦炭样品，即圆柱状焦炭外径为50mm，高度为20mm，内部空心直径为10mm，如图1所示。将制备所得的空心圆柱焦炭置于100℃干燥箱干燥4h后，放于干燥皿保存。
然后，进行焦炭高温炭化方案。称取500g直径为12-12.5mm氧化型球团矿置于石墨坩埚7，并将10个空心柱状焦炭4放置于球团矿6上面，随后将装有实验样品的石墨坩埚7放置于高温气氛炉5内，如图2所示。高温气氛炉5以10℃/min的升温速率由室温加热至1000℃后保温1h，随后以5℃/min升温至1500℃。升温过程炉内通入5L/min的CO，停止升温后气体更换为N2，实验焦炭在N2气氛下冷却至室温。
随后，进行动态型焦炭溶解实验方案。称取10g的石墨粉和490g的高纯铁粉，充分混合后置于刚玉坩埚12，用于制备熔融铁水。熔融铁水的制备在高温氩气保护炉中进行。将装有石墨和铁粉的刚玉坩埚12置于高温炉10后，通入5L/min的氩气，高温炉10以10℃/min的速率由室温升高至1600℃并保温30min后，以5℃/min的速度降温至1500℃并保温200min。待高温炉10在1500℃稳定10min后，将高温炭化后的焦炭11悬挂于旋转电机8的转子9上，随后将带有样品的转子9放置于铁水中，并设置100r/min的旋转速率，用于模拟焦炭在高炉铁水冲刷条件下的溶解行为，如图3所示。采用铁水取样器吸取一定量的铁液，并快速置于冰水中冷却。溶解实验0-10min期间每间隔2min抽取一次铁水，溶解实验10-30min期间每间隔5min抽取一次铁水，溶解实验30-180min期间每间隔10min抽取一次铁水。采用碳硫分析仪分析不同溶解时间条件下铁块中的碳含量，铁块碳含量即对应溶解时间下铁水中的碳含量。
在上述方案中，如图4所示，铁水取样器由依次连接的石英管1、橡胶软管2和注射器组3成。石英管外径6mm，内径4mm，石英管一头采用橡胶软软连接注射器，连接处采用密封胶密封。抽取铁水前先将注射器推至底部，待石英管放入铁水内部后，拉动注射器拉杆，抽取铁水。
本发明中每种焦炭样品溶解实验重复三次，以确定实验结果的准确性。
最后，确定焦炭溶解能力指数t80。基于溶解时间及其对应的铁水碳含量，采用Origin绘制铁水碳含量-溶解时间的散点图，其中溶解时间为X轴，铁水碳含量为Y轴，获得焦炭溶解曲线。对焦炭溶解曲线进行归一化处理，确定焦炭溶解转化率为80％时对应的时间，即得焦炭溶解能力指数t80。焦炭溶解能力指数t80的越小，焦炭的溶解能力的越好。
实施例
1)挑选组分均匀、无裂纹的大块焦炭，采用金刚石空心钻制备空心柱状焦炭样品，即圆柱状焦炭外径为50mm，高度为20mm，内部空心直径为10mm，如图1所示。将制备所得的空心圆柱焦炭置于100℃干燥箱干燥4h。
2)称取500g直径为12-12.5mm氧化型球团矿置于石墨坩埚，并将10个柱状焦炭放置于球团矿上面，随后将装有实验样品的石墨坩埚放置于高温气氛炉内进行炭化实验。高温气氛炉以10℃/min的升温速率由室温加热至1000℃后保温1h，随后以5℃/min升温至1500℃。升温过程炉内通入5L/min的CO，停止升温后气体更换为N2，实验焦炭在N2气氛下冷却至室温。
3)称取10g的石墨粉和490g的高纯铁粉，充分混合后置于刚玉坩埚。将装有石墨和铁粉的刚玉坩埚置于高温炉后，通入5L/min的氩气，高温炉以10℃/min的速率由室温升高至1600℃并保温30min后，以5℃/min的速度降温至1500℃并保温200min。待高温炉在1500℃稳定10min后，将高温炭化后的焦炭悬挂于电机转子上，随后将带有样品的转子放置于铁水中，并设置100r/min的旋转速率，用于模拟焦炭在高炉铁水冲刷条件下的溶解行为。采用铁水取样器吸取一定量的铁液，并快速置于冰水中冷却。溶解实验0-10min期间每间隔2min抽取一次铁水，溶解实验10-30min期间每间隔5min抽取一次铁水，溶解实验30-180min期间每间隔10min抽取一次铁水。采用C-S分析仪分析不同溶解时间条件下铁块中的碳含量，如表2所示。
表2不同溶解时间条件下铁水中的碳含量
4)采用Origin绘制铁水碳含量-溶解时间的散点图，其中溶解时间为X轴，铁水碳含量为Y轴，获得焦炭溶解曲线，对焦炭溶解曲线进行归一化处理，如图5所示。确定焦炭溶解转化率为80％时对应的时间，即得焦炭溶解能力指数t80。经分析，本次所测定焦炭的溶解能力指数t80为50。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)获取若干空心柱状焦炭；
2)对步骤1)得到的空心柱状焦炭进行高温炭化，获取炭化后的焦炭样品；
3)以熔融铁水溶解步骤2)得到的焦炭样品，并测定不同溶解时间下熔融铁水中的碳含量，获取不同测定时间的熔融铁水碳含量；
4)根据步骤3)得到的不同测定时间的熔融铁水碳含量绘制熔融铁水碳含量-溶解时间的散点图，其中，溶解时间为X轴，熔融铁水碳含量为Y轴，获得焦炭溶解曲线，对焦炭溶解曲线进行归一化处理，确定焦炭溶解转化率为80％时对应的时间，即得焦炭溶解能力指数t80，根据焦炭溶解能力指数t80的大小来判断焦炭的溶解能力的高低。
2.根据权利要求1所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤1)中：通过金刚石空心钻制备空心柱状焦炭。
3.根据权利要求1所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤2)中：在石墨坩埚的底部铺设氧化型球团矿层，并将步骤1)得到的空心柱状焦炭堆叠成若干空心圆柱形结构以铺满所述氧化型球团矿层上表面，再将石墨坩埚放置于高温气氛炉内进行高温炭化。
4.根据权利要求3所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤2)中的高温炭化的过程为：用高温气氛炉以9～11℃/min的升温速率将石墨坩埚内的温度由室温加热至990～1010℃后保温1.0h，随后用高温气氛炉以4.5～5.5℃/min的升温速率将石墨坩埚内的温度升温至1490～1510℃；升温过程中炉内通入4.5～5.5L/min的CO；停止升温后炉内通入N2至石墨坩埚内的温度降至室温。
5.根据权利要求1所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤3)中：以石墨粉和高纯铁粉的混合物制备熔融铁水，石墨粉与高纯铁粉的重量比为10：490。
6.根据权利要求5所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤3)中：将石墨粉和高纯铁粉的混合物置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于高温炉内，通入4.5～5.5L/min的氩气，高温炉以9～11℃/min的速率将刚玉坩埚内的温度由室温升高至1590～1610℃并保温25～30min，随后高温炉以4.5～5.5℃/min的速度降温至1490～1510℃并保温180～200min。
7.根据权利要求6所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤3)中：保温结束后待高温炉在1490～1510℃稳定8～12min后，将步骤2)得到的焦炭样品悬挂于电机转子上，随后将带有样品的转子放置于熔融铁水中，并设置100r/min的旋转速率，以对所述焦炭样品进行溶解，采用铁水取样器对不同溶解时间的铁液进行取样，并将各次获取的铁液快速转移至冰水中冷却成为多个铁块，再采用碳硫分析仪分析各铁块中的碳含量，获得不同溶解时间下铁水中的碳含量。
8.根据权利要求7所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤3)中：在溶解过程中，自溶解开始0～10min期间每间隔2min抽取一次铁水；自溶解开始10～30min期间每间隔5min抽取一次铁水；自溶解开始30～180min期间每间隔10min抽取一次铁水。
9.根据权利要求7所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤3)中：所述的铁水取样器包括依次连接的注射器、橡胶连接管和石英管。
10.根据权利要求1至9任一所述的焦炭在铁水中溶解能力的测定与评价方法，其特征在于，步骤4)中：焦炭溶解能力指数t80与焦炭溶解能力成反比关系。
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