CN108103605A - 一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法。本发明以桑树皮为原料，经过酸浸处理后放入混合液中，蒸煮后得到碱煮桑皮，将碱煮桑皮再次酸浸中和，经过处理得到脱胶桑皮纤维，将脱胶桑皮纤维与N‑甲基吗啉水溶液混合放入旋转蒸发仪中，添加没食子酸丙酯，将得到的胶状纺丝原液经过处理，最终得到增韧抗菌桑皮纤维，本发明中桑树皮在碱煮处理时，纤维素周围的金属离子与桑树皮中纤维素中羟基结合，硅酸钠溶液能够形成溶胶渗入纤维内部，保护桑皮纤维内部的纤维网状结构不被破坏，桑皮纤维经过N‑甲基吗啉水溶液处理后，纤维与黄酮类物质的粘合力增大，从而使得桑皮纤维抑菌性增强，韧性提高，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法。
背景技术
桑皮纤维是近年开发的一种新型天然纤维，具有优异的吸湿透气性、保暖性和良好的抑菌性能，并可生物降解，其光泽良好、手感柔软、易于染色，是一种高附加值的纯天然材料。与棉纤维相比，桑皮纤维有着更加优良的吸湿、透湿、抗皱、耐磨和保暖性，是一种典型的生态纤维。它既有棉的特征，又具有麻纤维优点，因此具有极广阔的应用前景。
由于桑皮纤维的纤维素含量较低，纤维较短，且强度不够，所以，如何提取有效的纤维是利用的关键所在。制取桑皮纤维的关键是脱胶，脱胶方法不同会影响桑皮纤维的结构性能。最环保的方法是物理加工法，但此法效率低，效果欠佳。目前国内普遍采用化学脱胶法，但此法对纤维造成一定程度的损伤，破坏了桑皮纤维的结构，使得纤维表面粗糙、短绒较多、可纺性差、制成率低、且工艺流程长、操作相对复杂，生产中消耗了大量的化学药品、能量和水，对环境也会造成严重污染。不符合现代社会的生态环保和谐发展的理念，因此限制了其产业化。
本发明旨在提供一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，可以对桑皮快速高效脱胶，并同时对桑皮纤维进行改性，得到高强度、抗菌环保的桑皮纤维。本发明制得的增韧抗菌桑皮纤维，环保、健康、极具市场潜力。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前桑皮纤维采用化学脱胶法，破坏了桑皮纤维的结构，使纤维韧性变差以及抑菌性能差的缺陷，提供了一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取100～120g桑树皮放入400～450mL硫酸溶液中浸泡，取出酸浸处理的桑树皮；
（2）将酸浸处理的桑树皮置于水浴锅中，加热升温，向水浴锅中加入100～120mL氢氧化钠溶液、50～60mL多聚磷酸钠溶液、30～40mL硅酸钠溶液，蒸煮后，过滤，去除滤液得到碱煮桑皮；
（3）将上述碱煮桑皮用150～180mL盐酸浸泡后，取出浸泡后的桑皮用木锤敲打，并用水冲洗3～5次后放入烘箱中，加热升温，干燥，得到脱胶桑皮纤维；
（4）配制N-甲基吗啉水溶液，将N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维混合，得到230～250mL的混合液，将混合液放入旋转蒸发仪中，同时向旋转蒸发仪中添加5～10mL没食子酸丙酯，加热升温，旋转蒸发，得到胶状纺丝原液；
（5）将硫酸溶液与硫酸钠溶液等体积混合，得到凝固浴，将胶状纺丝原液置于真空抽气机中，加热升温，静置脱后倒入注射泵，挤压喷出到凝固浴中，静置，过滤去除滤液，得到改性纤维；
（6）将改性纤维浸入装有棕榈油的浸渍槽中，加热升温，浸渍后，经牵引槽拉伸得到拉伸纤维，将拉伸纤维置于卷曲机中，卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维。
步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为30%，控制浸泡温度为50～55℃，浸泡处理时间为1～2h。
步骤（2）所述的加热升温后90～100℃，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，多聚磷酸钠溶液的质量分数为4%，硅酸钠溶液的质量分数为6%，蒸煮时间为2～3h。
步骤（3）所述的盐酸的质量分数为10%，浸泡时间为8～10min，用木锤敲打时间为30～35min，加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为10～12h。
步骤（4）所述的N-甲基吗啉水溶液的质量分数为30%，N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维混合的质量比为15︰1，加热升温后温度为90～95℃，旋转蒸发转速为110～130r/min，蒸发时间为30～40min。
步骤（5）所述的硫酸溶液的质量分数为40%，硫酸钠溶液的质量分数为50%，加热升温后温度为70～80℃，控制真空抽气机内真空度为100～200Pa，静置脱泡时间为3～4h，静置时间为12～14h。
步骤（6）所述的加热升温后温度为150～170℃，浸渍时间为20～30s，拉伸速率为70～90m/min，卷曲机主压为1.8～2.2MPa，背压为2.5～2.8MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以桑树皮为原料，经过酸浸处理后，放入氢氧化钠溶液、多聚磷酸钠溶液和硅酸钠溶液的混合液中，水浴蒸煮后过滤得到碱煮桑皮，将碱煮桑皮再次酸浸中和后，经过木锤敲打、水洗干燥得到脱胶桑皮纤维，将脱胶桑皮纤维与N-甲基吗啉水溶液混合放入旋转蒸发仪中，添加没食子酸丙酯，旋转蒸发得到胶状纺丝原液，将胶状纺丝原液抽气脱泡后注入注射泵中，挤压喷出至凝固浴中，经过静置、过滤得到改性纤维，将得到的改性纤维经过油浸、牵引拉伸、卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维，本发明中酸浸处理的桑树皮在碱煮处理时，多聚磷酸钠溶液能够整合纤维素周围溶液的金属离子，并能与桑树皮纤维素中羟基结合，填补桑皮纤维粗糙部位的间隙，改善桑皮纤维毛糙感，减少短绒的产生，而硅酸钠溶液能够形成溶胶渗入纤维内部，碱煮脱胶时，保护桑皮纤维内部的纤维网状结构不被破坏，纤维的网状结构能够提高桑皮纤维的断裂能，从而使桑皮纤维的韧性得到提高；
（2）本发明中桑皮纤维内层沿纵向分布着较深的条纹，且有中腔结构，具有较多的微孔，桑皮纤维经过N-甲基吗啉水溶液处理过后，纤维的分子量降低，使得纤维间的黄酮类物质分散至桑皮纤维内部的微孔中，经过凝固浴凝固后，N-甲基吗啉会溶解至凝固浴中，黄酮类物质穿插固定于桑皮纤维内部条纹中，桑皮纤维通过硅酸钠与纤维素中羟基以氢键吸引，使得纤维与黄酮类物质的粘合力增大，而黄酮类物质对大肠杆菌、葡萄球菌等有抑制生长的效果，它在纤维中附着结合力强，抑菌效果持久，低分子量的纤维素也会使纤维的网状结构分布密度增大，从而使得桑皮纤维抑菌性增强，韧性提高，应用前景广阔。
具体实施方式
取100～120g桑树皮放入400～450mL质量分数为30%的硫酸溶液中浸泡，控制浸泡温度为50～55℃，浸泡处理时间为1～2h，取出酸浸处理的桑树皮；将酸浸处理的桑树皮置于水浴锅中，加热升温至90～100℃，向水浴锅中加入100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液、50～60mL质量分数为4%的多聚磷酸钠溶液、30～40mL质量分数为6%的硅酸钠溶液，蒸煮2～3h后，过滤，去除滤液得到碱煮桑皮；将上述碱煮桑皮用150～180mL质量分数为10%的盐酸浸泡8～10min后，取出浸泡后的桑皮用木锤敲打30～35min，并用水冲洗3～5次后放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥10～12h，得到脱胶桑皮纤维；配制质量分数为30%的N-甲基吗啉水溶液，将N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维按质量比为15︰1混合，得到230～250mL的混合液，将混合液放入旋转蒸发仪中，同时向旋转蒸发仪中添加5～10mL没食子酸丙酯，加热升温至90～95℃，以110～130r/min的转速旋转蒸发30～40min，得到胶状纺丝原液；将质量分数为40%的硫酸溶液与质量分数为50%的硫酸钠溶液等体积混合，得到凝固浴，将胶状纺丝原液置于真空抽气机中，加热升温至70～80℃，控制真空抽气机内真空度为100～200Pa，静置脱泡3～4h后倒入注射泵，挤压喷出到凝固浴中，静置12～14h，过滤去除滤液，得到改性纤维；将改性纤维浸入装有棕榈油的浸渍槽中，加热升温至150～170℃，浸渍20～30s后，经牵引槽以70～90cm/min的速率拉伸得到拉伸纤维，将拉伸纤维置于卷曲机中，以主压为1.8～2.2MPa，背压为2.5～2.8MPa，卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维。
实例1
取100g桑树皮放入400mL质量分数为30%的硫酸溶液中浸泡，控制浸泡温度为50℃，浸泡处理时间为1h，取出酸浸处理的桑树皮；将酸浸处理的桑树皮置于水浴锅中，加热升温至90℃，向水浴锅中加入100mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液、50mL质量分数为4%的多聚磷酸钠溶液、30mL质量分数为6%的硅酸钠溶液，蒸煮2h后，过滤，去除滤液得到碱煮桑皮；将上述碱煮桑皮用150mL质量分数为10%的盐酸浸泡8min后，取出浸泡后的桑皮用木锤敲打30min，并用水冲洗3次后放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥10h，得到脱胶桑皮纤维；配制质量分数为30%的N-甲基吗啉水溶液，将N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维按质量比为15︰1混合，得到230mL的混合液，将混合液放入旋转蒸发仪中，同时向旋转蒸发仪中添加5mL没食子酸丙酯，加热升温至90℃，以110r/min的转速旋转蒸发30min，得到胶状纺丝原液；将质量分数为40%的硫酸溶液与质量分数为50%的硫酸钠溶液等体积混合，得到凝固浴，将胶状纺丝原液置于真空抽气机中，加热升温至70℃，控制真空抽气机内真空度为100Pa，静置脱泡3h后倒入注射泵，挤压喷出到凝固浴中，静置12h，过滤去除滤液，得到改性纤维；将改性纤维浸入装有棕榈油的浸渍槽中，加热升温至150℃，浸渍20s后，经牵引槽以70cm/min的速率拉伸得到拉伸纤维，将拉伸纤维置于卷曲机中，以主压为1.8MPa，背压为2.5MPa，卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维。
实例2
取110g桑树皮放入425mL质量分数为30%的硫酸溶液中浸泡，控制浸泡温度为53℃，浸泡处理时间为1.5h，取出酸浸处理的桑树皮；将酸浸处理的桑树皮置于水浴锅中，加热升温至95℃，向水浴锅中加入110mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液、55mL质量分数为4%的多聚磷酸钠溶液、35mL质量分数为6%的硅酸钠溶液，蒸煮2.5h后，过滤，去除滤液得到碱煮桑皮；将上述碱煮桑皮用175mL质量分数为10%的盐酸浸泡9min后，取出浸泡后的桑皮用木锤敲打32min，并用水冲洗4次后放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥11h，得到脱胶桑皮纤维；配制质量分数为30%的N-甲基吗啉水溶液，将N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维按质量比为15︰1混合，得到240mL的混合液，将混合液放入旋转蒸发仪中，同时向旋转蒸发仪中添加8mL没食子酸丙酯，加热升温至93℃，以120r/min的转速旋转蒸发35min，得到胶状纺丝原液；将质量分数为40%的硫酸溶液与质量分数为50%的硫酸钠溶液等体积混合，得到凝固浴，将胶状纺丝原液置于真空抽气机中，加热升温至75℃，控制真空抽气机内真空度为150Pa，静置脱泡3.5h后倒入注射泵，挤压喷出到凝固浴中，静置13h，过滤去除滤液，得到改性纤维；将改性纤维浸入装有棕榈油的浸渍槽中，加热升温至160℃，浸渍25s后，经牵引槽以80cm/min的速率拉伸得到拉伸纤维，将拉伸纤维置于卷曲机中，以主压为2.0MPa，背压为2.7MPa，卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维。
实例3
取120g桑树皮放入450mL质量分数为30%的硫酸溶液中浸泡，控制浸泡温度为55℃，浸泡处理时间为2h，取出酸浸处理的桑树皮；将酸浸处理的桑树皮置于水浴锅中，加热升温至100℃，向水浴锅中加入120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液、60mL质量分数为4%的多聚磷酸钠溶液、40mL质量分数为6%的硅酸钠溶液，蒸煮3h后，过滤，去除滤液得到碱煮桑皮；将上述碱煮桑皮用180mL质量分数为10%的盐酸浸泡10min后，取出浸泡后的桑皮用木锤敲打35min，并用水冲洗5次后放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥12h，得到脱胶桑皮纤维；配制质量分数为30%的N-甲基吗啉水溶液，将N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维按质量比为15︰1混合，得到250mL的混合液，将混合液放入旋转蒸发仪中，同时向旋转蒸发仪中添加10mL没食子酸丙酯，加热升温至95℃，以130r/min的转速旋转蒸发40min，得到胶状纺丝原液；将质量分数为40%的硫酸溶液与质量分数为50%的硫酸钠溶液等体积混合，得到凝固浴，将胶状纺丝原液置于真空抽气机中，加热升温至80℃，控制真空抽气机内真空度为200Pa，静置脱泡4h后倒入注射泵，挤压喷出到凝固浴中，静置14h，过滤去除滤液，得到改性纤维；将改性纤维浸入装有棕榈油的浸渍槽中，加热升温至170℃，浸渍30s后，经牵引槽以90cm/min的速率拉伸得到拉伸纤维，将拉伸纤维置于卷曲机中，以主压为2.2MPa，背压为2.8MPa，卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维。
对比例
以杭州市某公司生产的桑皮纤维作为对比例
对本发明制得的增韧抗菌桑皮纤维和对比例中的桑皮纤维进行检测，检测结果如表1所示：
1、抗菌性能测试
参照FZ/T73023-2006《抗菌针织品》，以振荡法测定桑皮纤维的抗菌性能。所用菌种为金黄色葡萄球菌，样品的抗菌性能以抑菌率表示。
2、物理力学性能测试
利用强伸度测试仪测定桑皮纤维的拉伸性能，测试前样品在恒温、恒湿室（温度为20℃，湿度为70％）平衡24h。实验条件为：夹持长度15mm，拉伸速度15mm/min，得到受力和伸长数据，测试30根纤维试样数据取平均值。
表1
由表1数据可知，本发明制得的增韧抗菌桑皮纤维，力学性能好、抑菌性强、吸湿效果好，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。
Claims (7)
1.一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取100～120g桑树皮放入400～450mL硫酸溶液中浸泡，取出酸浸处理的桑树皮；
（2）将酸浸处理的桑树皮置于水浴锅中，加热升温，向水浴锅中加入100～120mL氢氧化钠溶液、50～60mL多聚磷酸钠溶液、30～40mL硅酸钠溶液，蒸煮后，过滤，去除滤液得到碱煮桑皮；
（3）将上述碱煮桑皮用150～180mL盐酸浸泡后，取出浸泡后的桑皮用木锤敲打，并用水冲洗3～5次后放入烘箱中，加热升温，干燥，得到脱胶桑皮纤维；
（4）配制N-甲基吗啉水溶液，将N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维混合，得到230～250mL的混合液，将混合液放入旋转蒸发仪中，同时向旋转蒸发仪中添加5～10mL没食子酸丙酯，加热升温，旋转蒸发，得到胶状纺丝原液；
（5）将硫酸溶液与硫酸钠溶液等体积混合，得到凝固浴，将胶状纺丝原液置于真空抽气机中，加热升温，静置脱后倒入注射泵，挤压喷出到凝固浴中，静置，过滤去除滤液，得到改性纤维；
（6）将改性纤维浸入装有棕榈油的浸渍槽中，加热升温，浸渍后，经牵引槽拉伸得到拉伸纤维，将拉伸纤维置于卷曲机中，卷曲得到增韧抗菌桑皮纤维。
2.根据权利要求1所述的一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为30%，控制浸泡温度为50～55℃，浸泡处理时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后90～100℃，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，多聚磷酸钠溶液的质量分数为4%，硅酸钠溶液的质量分数为6%，蒸煮时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的盐酸的质量分数为10%，浸泡时间为8～10min，用木锤敲打时间为30～35min，加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的N-甲基吗啉水溶液的质量分数为30%，N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维混合的质量比为15︰1，加热升温后温度为90～95℃，旋转蒸发转速为110～130r/min，蒸发时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的硫酸溶液的质量分数为40%，硫酸钠溶液的质量分数为50%，加热升温后温度为70～80℃，控制真空抽气机内真空度为100～200Pa，静置脱泡时间为3～4h，静置时间为12～14h。
7.根据权利要求1所述的一种增韧抗菌桑皮纤维的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为150～170℃，浸渍时间为20～30s，拉伸速率为70～90m/min，卷曲机主压为1.8～2.2MPa，背压为2.5～2.8MPa。
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