CN108085670A - 一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂及其制备方法 - Google Patents

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王根礼
郭晓明
周祖新
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

本发明公开了一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂及其制备方法。其通过将氯化钙和硫酸锌的混合溶液和六偏磷酸钠水溶液等体积混合后，加入聚丙烯酸钠，得到混合溶液，该混合溶剂即为低磷预膜剂；其中氯化钙和硫酸锌的混合溶液中氯化钙和硫酸锌的总摩尔浓度为0.06～0.08mol/L，六偏磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.004～0.01mol/L。较传统的磷酸盐预膜剂中磷的浓度低得多，是一种低磷环保的产品，而且在经济节约与环境友好方面切实有效。目的在于在化学清洗后的金属表面形成一层致密而耐蚀的保护膜，提高循环水设备耐蚀能力，同时降低传统预膜剂中磷元素的含量，使之更符合越来越严格的环保要求。

Description

一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂及其制备方法
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，具体来说，涉及一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂及其制备方法。
背景技术
工业水处理技术中必不可少的重要环节就是预膜，预膜是提高循环水设备耐蚀能力的一项重要手段，在化学清洗后的金属表面形成一层致密而耐蚀的保护膜是预膜的主要方式。预膜剂一直延用磷酸盐加锌盐的复合配方在20世纪70年代。正磷酸盐是磷酸盐在水中极容易水解产生的，但正磷酸盐会与水中的钙离子或锌离子形成难溶的沉淀，从而预膜剂达不到预期预膜效果。
目前，最常用的预膜剂是采用聚磷酸盐，锌盐的专用配方，这种预膜剂效果虽好，但存在着诸多弊端：①聚磷酸盐在水中极易分解。②药剂易吸潮结。③磷作为营养源，使水体富营养化，破坏生态环境。
发明内容
为了克服以上缺点，本发明是一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂，本发明使用六偏磷酸钠代替磷酸钠，和聚丙烯酸钠复配，不仅弥补了过去预膜剂稳定性差、效果不显著等不足，而且加量少、污染小、预膜效果好。
本发明针对现有采用聚磷酸盐和锌盐的常用配方预膜剂的不足，提供一种低磷预膜剂的配方及制备方法。
本发明公开了一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂的制备方法，其通过将氯化钙和硫酸锌的混合溶液和六偏磷酸钠水溶液等体积混合后，加入聚丙烯酸钠，得到混合溶液，该混合溶液即为低磷预膜剂；其中：氯化钙和硫酸锌的混合溶液中，氯化钙和硫酸锌的总摩尔浓度为0.06～0.08mol/L，六偏磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.004～0.01mol/L。
本发明中，氯化钙和硫酸锌的混合溶液中，氯化钙和硫酸锌的摩尔比为3：2～4:1。
本发明中，氯化钙和硫酸锌的混合溶液中，氯化钙和硫酸锌的摩尔比为13:7～3:1。
本发明中，混合溶液中的聚丙烯酸钠的质量浓度为0.06～0.1％。
本发明中，聚丙烯酸钠的重均分子量在2000～20000之间。
本发明还提供一种上述的制备方法得到的用于循环冷却水处理的低磷预膜剂。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种可以长期使用、经济有利、环境友好型的低磷预膜剂的配方及制备方法，适用于工业循环冷却水处理。
附图说明
图1是未加聚丙烯酸钠预膜样品SEM显微照片。
图2是实施例2中获得的预膜样品SEM显微照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，本发明所用试剂购自上海国药集团化学试剂有限公司，试剂均为化学纯。
预膜实验采用旋转挂片法，在自来水中投加一定质量浓度的预膜剂，自然pH状态下，挂片转速90～100r/min，常温预膜24～48h。对A3碳钢挂片进行预膜，预膜质量用红点法来评判。红点法(GB/T25149—2010)：在已经预膜好的挂片上滴加一滴CuSO4、NaCl混和溶液，测定红点出现时间。并记录时间长短，在挂片不同部位重复点滴CuSO4、NaCl混和溶液，计算平均时间。
实施例1
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为13:7；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.06mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.006mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.06％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为48小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为48s。
实施例2
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.008mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.08％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为48小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为55s。在扫描电镜下观察，如图2所示。金属表面所形成的膜较为均匀，片状膜之间有较小的裂隙，能够有效覆盖金属表面。说明聚丙烯酸钠的加入，由于其良好的分散性使形成的沉积膜较为均匀，预膜质量好。
实施例3
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为3:1；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.08mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.009mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.09％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为48小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为51s。
实施例4
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.008mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.08％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为24小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为26s。
实施例5
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.008mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.08％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为32小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为35s。
实施例6
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.008mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.08％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为40小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为47s。
对比实施例1
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制六偏磷酸钠的水溶液，控制六偏磷酸钠的浓度为0.008mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和六偏磷酸钠的水溶液等体积混合；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为48小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为31s。
在扫描电镜下观察，如图1所示。金属表面所形成的膜较为分散，片状膜之间的距离较大，不能有效的覆盖金属表面。预膜质量差。
对比实施例2
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制磷酸钠的水溶液，控制磷酸钠的浓度为0.048mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.08％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为48小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为13s。
对比实施例3
(1)配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液，控制氯化钙和硫酸锌的摩尔比为7:3；
配制氯化钙、硫酸锌的混合水溶液浓度为0.07mol/L；
配制三聚磷酸钠的水溶液，控制三聚磷酸钠的浓度为0.016mol/L；
(2)将步骤(1)氯化钙、硫酸锌的混合水溶液和三聚磷酸钠的水溶液等体积混合，再加入聚丙烯酸钠，控制聚丙烯酸钠的质量浓度为0.08％；
(3)将步骤(2)所得的溶液用自来水稀释10倍，常温下，预膜时间为48小时，预膜完成。
经红点法检测，挂片变红时间为22s。

Claims (6)

1.一种用于循环冷却水处理的低磷预膜剂的制备方法，其特征在于，其通过将氯化钙和硫酸锌的混合溶液和六偏磷酸钠水溶液等体积混合后，加入聚丙烯酸钠，得到混合溶液，该混合溶液即为低磷预膜剂；其中：氯化钙和硫酸锌的混合溶液中，氯化钙和硫酸锌的总摩尔浓度为0.06～0.08mol/L，六偏磷酸钠水溶液的摩尔浓度为0.004～0.01mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯化钙和硫酸锌的混合溶液中，氯化钙和硫酸锌的摩尔比为3：2～4:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯化钙和硫酸锌的混合溶液中，氯化钙和硫酸锌的摩尔比为13:7～3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合溶液中的聚丙烯酸钠的质量浓度为0.06～0.1％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，聚丙烯酸钠的重均分子量在2000～20000之间。
6.一种根据权利要求1所述的制备方法得到的用于循环冷却水处理的低磷预膜剂。
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