CN108084359A - 硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法，其采用半连续种子乳液聚合法，以硬单体为核，软硬单体和羟基丙烯酸酯单体为壳，并在壳层加入了有机硅烷进行改性，乳化剂全部采用反应型乳化剂，选用万华公司磺酸盐改性HDI固化剂（Aquolin‑268）,配比为10:1，涂膜硬度达到3H、高光泽、高附着力、优异的耐水性、优异的耐醇性，其他物化性能均能达到国家标准要求。

Description

硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性木器漆用乳液的制备方法，具体提出一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液具有成本低、耐候性好、光泽高、水性环保等优点，是水性涂料发展最快的环保型涂料用粘合剂。水性双组份丙烯酸酯聚氨酯涂料是由亲水改性含-NCO低黏度多异氰酸酯固化剂和含-OH的水性聚丙烯酸酯多元醇组成。水性羟基丙烯酸乳液具有聚合物结构可调、乳液粒子构型可设计，还可赋予多种功能性设计。由于羟基树脂的多样性、可调性、可设计性等优点，使双组分丙烯酸酯聚氨酯涂料具有高性能和多功能，能满足高档木器涂料和水性工业漆的要求，是水性木器涂料和水性工业漆的研究热点。
申请号为201710102922.7公开了一种核壳结构羟基丙烯酸乳液的制备方法，有效的将丙烯酸单体预乳化工艺、种子乳液聚合技术、核壳乳液聚合技术、自交联乳液聚合技术、乳液聚合技术相结合，采用种子乳液聚合部分的单体预乳化，核乳液聚合部分的单体直接滴加和壳乳液聚合部分的单体预乳化的工艺，并在核壳乳液聚合过程中分别选用不同的引发剂和滴加速度，并且核壳选用不同性能的阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配，有效控制了乳液粒径及分布；在合成过程中不产生或仅产生极少量结胶的情况下，使乳液合成中加入的乳化剂占丙烯酸单体总量的6%以下（占所合成乳液总量的3%以下），但此种胶乳主要存在硬度不高，光泽度和丰满度不好的情况。
硅溶胶为纳米二氧化硅在水中的分散液，其中含有大量的羟基，硅溶胶在失去水分时，单体硅酸逐渐聚合成高聚硅胶，随着水分的蒸发，胶体分子增大，最后形成-SiO-O-SiO-涂膜,由于Na2O在硅溶胶中的含量低，硅溶胶具有一定量成膜溶解的特性，其耐磨性、耐热性能、硬度明显优于有机涂料，涂膜致密且较硬，不产生静电，空气中各种尘埃难粘附，但硅溶胶存在在成膜过程中体积收缩较大，涂膜易开裂的缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种可以克服水性木器漆和水性工业漆用乳液在传统制备工艺上的技术不足，工艺完善，操作规范，能有效提高水性木器漆和水性工业漆的耐水白性、耐化学性、耐热性、漆膜硬度、丰满度和抗沾污性，均达到理想效果的硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）、备料，按重量计总量1000份，其中
①预乳化液物料（一）：
②预乳化液物料（二）：
③打底料：
④其余小料：
引发剂 1～3份
水 20～120份。
（2）、将步骤（1）中预乳化液物料（1）的水、乳化剂、苯乙烯、C5-C22的甲基丙烯酸烷基酯单体、功能性单体分别按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200-1000r/min转速高速分散得到预乳化液物料（1）
（3）、将步骤（1）中预乳化液物料（2）的水、乳化剂、C4-C13的丙烯酸烷基酯单体、C5-C22的甲基丙烯酸烷基酯单体、羟基丙烯酸烷基酯单体、功能性单体、硅烷交联剂分别按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200-1000r/min转速高速分散得到预乳化液物料（2）。
（4）、将步骤（1）中打底料的水、乳化剂、硅溶胶和碳酸氢钠加入到带有搅拌的反应容器中，以20-120r/min转速低速搅拌并加热到80-90℃后加入步骤（1）中其余小料中的引发剂水溶液，再滴加预乳化液物料（1）和另部分引发剂的水溶液，控制滴加温度为80-90℃，滴加时间为0.5-1.5小时，保温15分钟。
（5）、继续再滴加预乳化液物料（2）和另部分引发剂的水溶液，控制滴加温度为80-90℃，滴加时间为1.5-3小时，保温1-2小时。
（6）、冷却至40℃，用氨水调节PH值7-9出料。
步骤（1）中反应型乳化剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠、烷烯酰胺基烷基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐中的至少一种。
步骤（1）中C4-C13的丙烯酸烷基酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸癸酯单体中的一种或几种。
步骤（1）中的C5-C22的甲基丙烯酸烷基酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸十八烷基酯单体中的一种或几种。
步骤（1）中的功能性单体为丙烯酸、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯单体中一种或几种。
步骤（1）中的硅溶胶为含钠离子或钾离子的水性硅溶胶。
步骤（1）中的羟基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯单体中的一种或几种。
步骤（1）硅烷交联剂为A-171、A-174中的一种或几种。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明以硅溶胶为种子，采用无皂聚合方式合成了具有核壳结构的羟基丙烯酸酯乳液，核层混合单体和壳层混合单体分阶段加入，乳胶粒结构为硬核软壳，核层Tg设计为80-100℃，壳层Tg设计为10-30℃，总体Tg设计为30-50℃。在壳层加入羟基丙烯酸烷基酯和硅烷交联剂,其中硅烷交联剂可以提高乳液耐水性并提供部分羟基，硅溶胶可以提高乳液涂膜的光泽和硬度并提供部分羟基，加入羟基丙烯酸烷基酯提供羟基。
（2）本发明提供的制备方法工艺完善，操作规范，保证产品质量，适合批量生产。
（3）本发明可以克服水性木器漆和水性工业漆用乳液在传统制备工艺上的技术不足，能有效提高水性木器漆和水性工业漆的耐水白性、耐化学性、耐热性、漆膜硬度、丰满度和抗沾污性，各项性能均达到理想效果。
（4）本发明采用半连续种子乳液聚合法，以硬单体为核，软硬单体和羟基丙烯酸酯单体为壳，并在壳层加入了有机硅烷进行改性，乳化剂全部采用反应型乳化剂，选用万华公司磺酸盐改性HDI固化剂（Aquolin-268），配比为10:1，涂膜硬度达到3H、高光泽、高附着力、优异的耐水性、优异的耐醇性，其他物化性能均能达到国家标准要求。
具体实施方式
本发明具有以硅溶胶为种子，采用无皂聚合方式合成了具有核壳结构的羟基丙烯酸酯乳液，核层混合单体和壳层混合单体分阶段加入，乳胶粒结构为硬核软壳，核层Tg设计为80～100℃，壳层Tg设计为10～30℃，总体Tg设计为30～50℃。在壳层加入羟基丙烯酸烷基酯和硅烷交联剂,其中硅烷交联剂可以提高乳液耐水性并提供部分羟基，硅溶胶可以提高乳液涂膜的光泽和硬度并提供部分羟基，加入羟基丙烯酸烷基酯提供羟基，从而得到一种具有高硬度，优异的耐水性、耐候性、耐沾污性、耐化学性、耐热性，高光泽，高丰满度的水性木器漆和水性工业漆用乳液。
（实施例1）
（1）、将80g水、1g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、20g苯乙烯、100g甲基丙烯酸甲酯、1g丙烯酸，按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200r/min转速高速分散得到预乳化液。
（2）、将200g水、1g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、100g丙烯酸丁酯、150g甲基丙烯酸环己酯、20g丙烯酸羟乙酯、3g丙烯酸，1gA-171按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200r/min转速高速分散得到预乳化液。
（3）、将2g壬基酚聚氧乙烯醚,1g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、5g硅溶胶、1g碳酸氢钠和250g水，加入到带有搅拌的反应容器中，以50r/min转速低速搅拌并加热到84℃加入含0.5g过硫酸钠的水溶液，同时滴加预乳化液（一）和含有0.5g过硫酸钠引发剂的水溶液，控制滴加温度为83-86℃，滴加时间为1小时。保温15分钟。
（4）继续再滴加预乳化液物料（二）和含有1g过硫酸钠的水溶液，控制滴加温度为80～90℃，滴加时间为2小时，保温1小时。
（5）、冷却至40℃，用氨水调节PH值7～9出料。
溶解过硫酸钠的水为62g,总计1000g。
（实施例2）
（1）、将100g水、2g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、60g苯乙烯、50g甲基丙烯酸丁酯、3g丙烯酸，按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200r/min转速高速分散得到预乳化液。
（2）、将150g水、2g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、80g丙烯酸异辛酯、150g甲基丙烯酸十八烷基酯、50g甲基丙烯酸羟丙酯、5g丙烯酸、2gA-174，按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200r/min转速高速分散得到预乳化液。
（3）、将3g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、20g硅溶胶、1g碳酸氢钠和250g水，加入到带有搅拌的反应容器中，以50r/min转速低速搅拌并加热到84℃加入含0.5g过硫酸钠的水溶液，同时滴加预乳化液（一）和含有0.5g过硫酸钠引发剂的水溶液，控制滴加温度为83～86℃，滴加时间为1小时。保温15分钟。
（4）继续再滴加预乳化液物料（二）和含有1g过硫酸钠的水溶液，控制滴加温度为80～90℃，滴加时间为2小时，保温1小时。
（5）、冷却至40℃，用氨水调节PH值7～9出料。
溶解过硫酸钠的水为72g,总计1000g。
（实施例3）
（1）、将120g水、2g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、50g苯乙烯、80g甲基丙烯酸异冰片酯、2g丙烯酸，按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200r/min转速高速分散得到预乳化液。
（2）、将160g水、2g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、120g丙烯酸异辛酯、120g甲基丙烯酸甲酯、40g丙烯酸羟丙酯、3g丙烯酸，3gA-174按顺序加入带有搅拌的乳化容器中并以200r/min转速高速分散得到预乳化液。
（3）、将2g烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1g烯丙氧基羟丙基磺酸钠、10g硅溶胶、1g碳酸氢钠和250g水，加入到带有搅拌的反应容器中，以50r/min转速低速搅拌并加热到84℃加入含0.5g过硫酸钠的水溶液，同时滴加预乳化液（一）和含有0.5g过硫酸钠引发剂的水溶液，控制滴加温度为83-86℃，滴加时间为1小时。保温15分钟。
（4）继续再滴加预乳化液物料（二）和含有1g过硫酸钠的水溶液，控制滴加温度为80～90℃，滴加时间为2小时，保温1小时。
（5）、冷却至40℃，用氨水调节PH值7～9出料。
溶解过硫酸钠的水为30g,总计1000g。
由上述实施例得到的硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，与万华公司磺酸盐改性HDI固化剂（Aquolin-268），比例10:1，涂布于玻璃板上，涂膜厚度为50微米，其硬度达到3H,耐水96h不泛白，60度光泽达到85，人工老化500小时无明显变化，制成深色漆涂布于标准钢板，耐盐水96h无变化，耐水96小时无变化、耐盐雾达到200小时。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于，按重量计总量1000份，包括以下成分组成：
①预乳化液物料（一）：
②预乳化液物料（二）：
③打底料：
④其余小料：
。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分①预乳化液物料（一）和组分②预乳化液物料（二）中的反应型乳化剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠、烷烯酰胺基烷基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分②预乳化液物料（二）中的C4～C13的丙烯酸烷基酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸～2～乙基己酯、丙烯酸癸酯单体中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分①预乳化液物料（一）中的C5～C22的甲基丙烯酸烷基酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸十八烷基酯单体中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分①预乳化液物料（一）中的功能性单体为丙烯酸、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯单体中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分③打底料中的硅溶胶为含钠离子或钾离子的水性硅溶胶。
7.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分②预乳化液物料（二）中的羟基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯单体中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述组分②预乳化液物料（二）中的硅烷交联剂为A～171、A～174中的一种或几种。
9.一种制备权利要求1所述的硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：将各成分按其所需的重量称量备用；
（2）将成分③打底料的水、乳化剂、硅溶胶和碳酸氢钠加入到带有搅拌的反应容器中，以20～120r/min转速低速搅拌并加热到80～90℃；
（3）加入成分④其余小料中的一部分引发剂的水溶液，再滴加成分①预乳化液物料（一）和另一部分引发剂的水溶液，控制滴加温度为80～90℃，滴加时间为0.5～1.5小时，保温15分钟；
（4）继续再滴加成分②预乳化液物料（二）和另一部分引发剂的水溶液，控制滴加温度为80～90℃，滴加时间为1.5～3小时，保温1～2小时；
（5）冷却至40℃，用氨水调节PH值7～9出料。
10.根据权利要求9所述的一种硅溶胶杂化羟基丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述成分①预乳化液物料（一）和成分②预乳化液物料（二）的制备过程均为分别按顺序加入其相应组分至带有搅拌的乳化容器中，以200～1000r/min转速高速分散得到对应的产物预乳化液物料（一）和产物预乳化液物料（二）。
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