CN108083245A - 一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统及方法，属于磷酸生产技术领域。所述工艺系统包括工业级磷酸槽罐(1)、磷酸高位槽(2)、反应釜(3)、脱砷剂槽罐(4)、溢流槽(5)、砷渣过滤器(6)、砷渣槽(7)、中间酸槽(8)、酸回收膜槽罐(9)和食品级磷酸槽罐(10)。本发明还公开了一种利用上述工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法。本发明的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，结构简单，是纯物理过程，不消耗任何化学物质，不引入任何新的杂质，能实现工业级磷酸制备食品级磷酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统及方法，属于磷酸生产技术领域。
背景技术
磷是重要的生命元素，食品级磷酸作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。食品级磷酸中的杂质指标要求特别严格。目前，食品级磷酸生产主要采用工业磷酸为原料，生产过程中杂质的脱除尤其是砷的脱除技术极为重要。
现有磷酸脱砷的方法主要有：(1)硫化物沉淀法：通过在磷酸原料中加入某种沉淀剂，使其生产难溶或不溶化合物析出，然后通过过滤器分离而得到低砷磷酸产品。(2)溶剂萃取法：基于磷酸可溶于有机溶剂中，而杂质砷则被萃取出，从而使两者分离。(3)离子交换法：用强酸性离子交换树脂处理磷酸，从而除去杂质砷。
现有磷酸脱砷的方法存在的缺陷主要在于：一是加药剂工序中，消耗大量的沉淀剂或者萃取剂；二是产生的沉淀需要过滤器将沉淀过滤，过滤干净很难；三是加入沉淀剂或萃取剂会带入新的杂质。
鉴于此，有必要提供一种新的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统及方法，以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统。本发明的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，结构简单，是纯物理过程，不消耗任何化学物质，不引入任何新的杂质，能实现工业级磷酸制备食品级磷酸。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，包括工业级磷酸槽罐、磷酸高位槽、反应釜、脱砷剂槽罐、溢流槽、砷渣过滤器、砷渣槽、中间酸槽、酸回收膜槽罐和食品级磷酸槽罐，所述工业级磷酸槽罐的出口连接磷酸高位槽的进口，所述磷酸高位槽的出口连接反应釜的一个进口，所述脱砷剂槽罐的出口连接反应釜的另一个进口，反应釜的出口通过管道连接溢流槽的进口，所述溢流槽底部的出口通过管道连接砷渣过滤器的进口，溢流槽上部的出口通过管道连接中间酸槽的一个进口，砷渣过滤器的一个出口通过管道连接砷渣槽的进口，砷渣过滤器的另一个出口通过管道连接中间酸槽的另一个进口，中间酸槽的出口通过管道连接酸回收膜槽罐的进口，酸回收膜槽罐的一个出口通过管道连接食品级磷酸槽罐的进口，酸回收膜槽罐的另一个出口通过管道连接溢流槽的进口。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述工业级磷酸槽罐的出口与磷酸高位槽的进口之间的管路上，以及酸回收膜槽罐的另一个出口与溢流槽的进口之间的管路上均还设有提升泵。
进一步，所述砷渣过滤器为精密过滤器，其滤芯为烧结T i-Al基合金多孔材料膜滤芯。
进一步，所述酸回收膜槽罐中，采用的酸回收膜的进膜压力为40Bar,膜通量为5LMH，平均流量为525m3/d，平均MgSO4截留率为98％，P2O5截留率为12％。
上述酸回收膜购自通用电气(GE)公司，型号为DURACID NF4040F35，是一种纳滤膜，可在pH等于或低于零的极端酸性条件下连续操作,能够承受高压和最高为70℃的操作温度，可以实现在20-25％磷酸溶液中的金属浓缩。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述酸回收膜，能够将磷酸中的杂质和食品级磷酸进行有效分离，不需要消耗大量的沉淀剂或者萃取剂，也不会因为加入沉淀剂或萃取剂带入新的杂质，就能够得到食品级磷酸。
本发明的目的之二，提供一种利用上述工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法。本发明的工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，工艺简单，成本低，操作简单，是纯物理过程，不消耗任何化学物质，不引入任何新的杂质，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用上述工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤1：工业级磷酸槽罐中的工业级磷酸，依次经过工业级磷酸槽罐的出口、磷酸高位槽的进口、磷酸高位槽的出口、反应釜的进口，进入到反应釜中；
步骤2：脱砷剂槽罐中的脱砷剂依次经脱砷剂槽罐的出口、反应釜的进口，进入到反应釜中；
步骤3：工业级磷酸和脱砷剂在反应釜中反应，得到含有砷渣的磷酸；
步骤4：步骤3得到的含有砷渣的磷酸，依次经过反应釜的出口、溢流槽的一个进口，进入到溢流槽中；
步骤5：溢流槽上部的磷酸上清液依次经过溢流槽上部的出口、中间酸槽的一个进口，进入到中间酸槽中；溢流槽下部的含有砷渣的磷酸依次经过溢流槽底部的出口、砷渣过滤器的进口，进入到砷渣过滤器中；
步骤6：在砷渣过滤器里，含有砷渣的磷酸经过滤后，分别得到砷渣和滤液，砷渣经过砷渣过滤器的一个出口进入到砷渣槽中；滤液依次经过砷渣过滤器的另一个出口、中间酸槽的另一个进口，进入到中间酸槽中；
步骤7：中间酸槽中的磷酸，依次经过中间酸槽的出口、酸回收膜槽罐的进口，进入到酸回收膜槽罐，经过酸回收膜的处理，分别得到食品级磷酸和浓缩液；
步骤8：步骤7得到的浓缩液，依次经过酸回收膜槽罐的另一个出口、溢流槽的进口，进入到溢流槽中；步骤7得到的食品级磷酸经过酸回收膜槽罐的出口，进入到食品级磷酸槽罐中。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述工业级磷酸的浓度为85-88wt％。
进一步，步骤2中，所述脱砷剂为浓度为2-5wt％的P2S5溶液。
上述步骤3中，工业级磷酸和脱砷剂P2S5溶液在反应釜中进行化学反应，其化学反应式为：
P2S5+8H2O＝2H3PO4+5H2S↑
然后H2S与磷酸中的砷酸、亚砷酸形成沉淀：
2H3AsO4+5H2S＝8H2O+As2S5↓
2H3AsO3+3H2S＝6H2O+As2S3↓
本发明的有益效果：
(1)本发明的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，结构简单，是纯物理过程，不消耗任何化学物质，不引入任何新的杂质，能实现工业级磷酸制备食品级磷酸。
(2)本发明采用酸回收膜，能够将磷酸中的杂质和食品级磷酸进行有效分离，不需要消耗大量的沉淀剂或者萃取剂，也不会因为加入沉淀剂或萃取剂带入新的杂质，就能够得到食品级磷酸。
(3)本发明的工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，工艺简单，成本低，操作简单，是纯物理过程，不消耗任何化学物质，不引入任何新的杂质，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
附图说明
图1为本发明的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、工业级磷酸槽罐，2、磷酸高位槽，3、反应釜，4、脱砷剂槽罐，5、溢流槽，6、砷渣过滤器，7、砷渣槽，8、中间酸槽，9、酸回收膜槽罐,10、食品级磷酸槽罐。
具体实施方式
以下结合具体附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，包括工业级磷酸槽罐1、磷酸高位槽2、反应釜3、脱砷剂槽罐4、溢流槽5、砷渣过滤器6、砷渣槽7、中间酸槽8、酸回收膜槽罐9和食品级磷酸槽罐10，所述工业级磷酸槽罐1的出口连接磷酸高位槽2的进口，所述磷酸高位槽2的出口连接反应釜3的一个进口，所述脱砷剂槽罐4的出口连接反应釜3的另一个进口，反应釜3的出口通过管道连接溢流槽5的进口，所述溢流槽5底部的出口通过管道连接砷渣过滤器6的进口，溢流槽5上部的出口通过管道连接中间酸槽8的一个进口，砷渣过滤器6的一个出口通过管道连接砷渣槽7的进口，砷渣过滤器6的另一个出口通过管道连接中间酸槽8的另一个进口，中间酸槽8的出口通过管道连接酸回收膜槽罐9的进口，酸回收膜槽罐9的一个出口通过管道连接食品级磷酸槽罐10的进口，酸回收膜槽罐9的另一个出口通过管道连接溢流槽5的进口。
其中，所述工业级磷酸槽罐1的出口与磷酸高位槽2的进口之间的管路上，以及酸回收膜槽罐9的另一个出口与溢流槽5的进口之间的管路上均还设有提升泵。
所述砷渣过滤器6为精密过滤器，其滤芯为烧结Ti-Al基合金多孔材料膜滤芯。
所述酸回收膜槽罐9中，采用的酸回收膜的进膜压力为40Bar,膜通量为5LMH，平均流量为525m3/d，平均MgSO4截留率为98％，P2O5截留率为12％。
本实施例的利用上述工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤1：工业级磷酸槽罐1中的浓度为85wt％工业级磷酸，依次经过工业级磷酸槽罐1的出口、磷酸高位槽2的进口、磷酸高位槽2的出口、反应釜3的进口，进入到反应釜3中；
步骤2：脱砷剂槽罐4中的浓度为2wt％的P2S5溶液，依次经脱砷剂槽罐4的出口、反应釜3的进口，进入到反应釜3中；
步骤3：工业级磷酸和脱砷剂在反应釜3中反应，得到含有砷渣的磷酸；
步骤4：步骤3得到的含有砷渣的磷酸，依次经过反应釜3的出口、溢流槽5的一个进口，进入到溢流槽5中；
步骤5：溢流槽5上部的磷酸上清液依次经过溢流槽5上部的出口、中间酸槽8的一个进口，进入到中间酸槽8中；溢流槽5下部的含有砷渣的磷酸依次经过溢流槽5底部的出口、砷渣过滤器6的进口，进入到砷渣过滤器6中；
步骤6：在砷渣过滤器6里，含有砷渣的磷酸经过滤后，分别得到砷渣和滤液，砷渣经过砷渣过滤器6的一个出口进入到砷渣槽7中；滤液依次经过砷渣过滤器6的另一个出口、中间酸槽8的另一个进口，进入到中间酸槽8中；
步骤7：中间酸槽8中的磷酸，依次经过中间酸槽8的出口、酸回收膜槽罐9的进口，进入到酸回收膜槽罐9，经过酸回收膜的处理，分别得到食品级磷酸和浓缩液；
步骤8：步骤7得到的浓缩液，依次经过酸回收膜槽罐9的另一个出口、溢流槽5的进口，进入到溢流槽5中；步骤7得到的食品级磷酸经过酸回收膜槽罐9的出口，进入到食品级磷酸槽罐10中。
本实施例得到的食品级磷酸的收率为85％、纯度为99.99％。
实施例2
本实施例的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，同实施例1。
本实施例的利用上述工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤1：工业级磷酸槽罐1中的浓度为87wt％工业级磷酸，依次经过工业级磷酸槽罐1的出口、磷酸高位槽2的进口、磷酸高位槽2的出口、反应釜3的进口，进入到反应釜3中；
步骤2：脱砷剂槽罐4中的浓度为3.5wt％的P2S5溶液，依次经脱砷剂槽罐4的出口、反应釜3的进口，进入到反应釜3中；
步骤3：工业级磷酸和脱砷剂在反应釜3中反应，得到含有砷渣的磷酸；
步骤4：步骤3得到的含有砷渣的磷酸，依次经过反应釜3的出口、溢流槽5的一个进口，进入到溢流槽5中；
步骤5：溢流槽5上部的磷酸上清液依次经过溢流槽5上部的出口、中间酸槽8的一个进口，进入到中间酸槽8中；溢流槽5下部的含有砷渣的磷酸依次经过溢流槽5底部的出口、砷渣过滤器6的进口，进入到砷渣过滤器6中；
步骤6：在砷渣过滤器6里，含有砷渣的磷酸经过滤后，分别得到砷渣和滤液，砷渣经过砷渣过滤器6的一个出口进入到砷渣槽7中；滤液依次经过砷渣过滤器6的另一个出口、中间酸槽8的另一个进口，进入到中间酸槽8中；
步骤7：中间酸槽8中的磷酸，依次经过中间酸槽8的出口、酸回收膜槽罐9的进口，进入到酸回收膜槽罐9，经过酸回收膜的处理，分别得到食品级磷酸和浓缩液；
步骤8：步骤7得到的浓缩液，依次经过酸回收膜槽罐9的另一个出口、溢流槽5的进口，进入到溢流槽5中；步骤7得到的食品级磷酸经过酸回收膜槽罐9的出口，进入到食品级磷酸槽罐10中。
本实施例得到的食品级磷酸的收率为87％、纯度为99.99％。
实施例3
本实施例的工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，同实施例1。
本实施例的利用上述工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，包括如下步骤：
步骤1：工业级磷酸槽罐1中的浓度为88wt％工业级磷酸，依次经过工业级磷酸槽罐1的出口、磷酸高位槽2的进口、磷酸高位槽2的出口、反应釜3的进口，进入到反应釜3中；
步骤2：脱砷剂槽罐4中的浓度为5wt％的P2S5溶液，依次经脱砷剂槽罐4的出口、反应釜3的进口，进入到反应釜3中；
步骤3：工业级磷酸和脱砷剂在反应釜3中反应，得到含有砷渣的磷酸；
步骤4：步骤3得到的含有砷渣的磷酸，依次经过反应釜3的出口、溢流槽5的一个进口，进入到溢流槽5中；
步骤5：溢流槽5上部的磷酸上清液依次经过溢流槽5上部的出口、中间酸槽8的一个进口，进入到中间酸槽8中；溢流槽5下部的含有砷渣的磷酸依次经过溢流槽5底部的出口、砷渣过滤器6的进口，进入到砷渣过滤器6中；
步骤6：在砷渣过滤器6里，含有砷渣的磷酸经过滤后，分别得到砷渣和滤液，砷渣经过砷渣过滤器6的一个出口进入到砷渣槽7中；滤液依次经过砷渣过滤器6的另一个出口、中间酸槽8的另一个进口，进入到中间酸槽8中；
步骤7：中间酸槽8中的磷酸，依次经过中间酸槽8的出口、酸回收膜槽罐9的进口，进入到酸回收膜槽罐9，经过酸回收膜的处理，分别得到食品级磷酸和浓缩液；
步骤8：步骤7得到的浓缩液，依次经过酸回收膜槽罐9的另一个出口、溢流槽5的进口，进入到溢流槽5中；步骤7得到的食品级磷酸经过酸回收膜槽罐9的出口，进入到食品级磷酸槽罐10中。
本实施例得到的食品级磷酸的收率为86％、纯度为99.99％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，其特征在于，包括工业级磷酸槽罐(1)、磷酸高位槽(2)、反应釜(3)、脱砷剂槽罐(4)、溢流槽(5)、砷渣过滤器(6)、砷渣槽(7)、中间酸槽(8)、酸回收膜槽罐(9)和食品级磷酸槽罐(10)，所述工业级磷酸槽罐(1)的出口连接磷酸高位槽(2)的进口，所述磷酸高位槽(2)的出口连接反应釜(3)的一个进口，所述脱砷剂槽罐(4)的出口连接反应釜(3)的另一个进口，反应釜(3)的出口通过管道连接溢流槽(5)的进口，所述溢流槽(5)底部的出口通过管道连接砷渣过滤器(6)的进口，溢流槽(5)上部的出口通过管道连接中间酸槽(8)的一个进口，砷渣过滤器(6)的一个出口通过管道连接砷渣槽(7)的进口，砷渣过滤器(6)的另一个出口通过管道连接中间酸槽(8)的另一个进口，中间酸槽(8)的出口通过管道连接酸回收膜槽罐(9)的进口，酸回收膜槽罐(9)的一个出口通过管道连接食品级磷酸槽罐(10)的进口，酸回收膜槽罐(9)的另一个出口通过管道连接溢流槽(5)的进口。
2.根据权利要求1所述的一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，其特征在于，所述工业级磷酸槽罐(1)的出口与磷酸高位槽(2)的进口之间的管路上，以及酸回收膜槽罐(9)的另一个出口与溢流槽(5)的进口之间的管路上均还设有提升泵。
3.根据权利要求1所述的一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，其特征在于，所述砷渣过滤器(6)为精密过滤器，其滤芯为烧结T i-A l基合金多孔材料膜滤芯。
4.根据权利要求1所述的一种工业级磷酸制备食品级磷酸的工艺系统，其特征在于，所述酸回收膜槽罐(9)中，采用的酸回收膜的进膜压力为40Bar,膜通量为5LMH，平均流量为525m3/d，平均MgSO4截留率为98％，P2O5截留率为12％。
5.一种利用权利要求1-4任一项工艺系统进行工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：工业级磷酸槽罐(1)中的工业级磷酸，依次经过工业级磷酸槽罐(1)的出口、磷酸高位槽(2)的进口、磷酸高位槽(2)的出口、反应釜(3)的进口，进入到反应釜(3)中；
步骤2：脱砷剂槽罐(4)中的脱砷剂依次经脱砷剂槽罐(4)的出口、反应釜(3)的进口，进入到反应釜(3)中；
步骤3：工业级磷酸和脱砷剂在反应釜(3)中反应，得到含有砷渣的磷酸；
步骤4：步骤3得到的含有砷渣的磷酸，依次经过反应釜(3)的出口、溢流槽(5)的一个进口，进入到溢流槽(5)中；
步骤5：溢流槽(5)上部的磷酸上清液依次经过溢流槽(5)上部的出口、中间酸槽(8)的一个进口，进入到中间酸槽(8)中；溢流槽(5)下部的含有砷渣的磷酸依次经过溢流槽(5)底部的出口、砷渣过滤器(6)的进口，进入到砷渣过滤器(6)中；
步骤6：在砷渣过滤器(6)里，含有砷渣的磷酸经过滤后，分别得到砷渣和滤液，砷渣经过砷渣过滤器(6)的一个出口进入到砷渣槽(7)中；滤液依次经过砷渣过滤器(6)的另一个出口、中间酸槽(8)的另一个进口，进入到中间酸槽(8)中；
步骤7：中间酸槽(8)中的磷酸，依次经过中间酸槽(8)的出口、酸回收膜槽罐(9)的进口，进入到酸回收膜槽罐(9)，经过酸回收膜的处理，分别得到食品级磷酸和浓缩液；
步骤8：步骤7得到的浓缩液，依次经过酸回收膜槽罐(9)的另一个出口、溢流槽(5)的进口，进入到溢流槽(5)中；步骤7得到的食品级磷酸经过酸回收膜槽罐(9)的出口，进入到食品级磷酸槽罐(10)中。
6.根据权利要求5所述的一种工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于，步骤1中，所述工业级磷酸的浓度为85-88wt％。
7.根据权利要求5所述的一种工业级磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于，步骤2中，所述脱砷剂为浓度为2-5wt％的P2S5溶液。
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|---|
| 丁忠浩, 国防工业出版社 * |
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