CN108079986B - 一种加氢裂化催化剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种加氢裂化催化剂的制备方法和应用。本发明提供了一种加氢裂化催化剂的制备方法，该方法包括：(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体；(2)将所述生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂。采用固‑固法，减少了洗涤、干燥、焙烧等繁琐工序，操作工艺简单，且易于放大生产；同时，该工艺制备的催化剂活性组分负载均匀，催化活性高，气产率低，生物质转化率高，催化剂活性组分具有活化氢和脱氧功能，有效抑制结焦反应，提高产品油质量，可应用于各种流化态反应床的加氢裂化反应。

Description

一种加氢裂化催化剂的制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种加氢裂化催化剂的制备方法和应用。
背景技术
随着工业生产规模的不断扩大，能源的需求量持续上升，煤、石油、天然气等非再生能源供应量出现严重不足的情况；另外，化石能源的大量使用也对全球的环境带来了严重影响。因此，可再生生物质资源的开发利用已成为全球关注的热点。
全球生物质储量丰富，是洁净的可再生资源，开发利用可再生的生物质资源代替非再生资源，是目前认为解决非再生资源不足的一条有效途径。生物质经过热解获得的生物质油是一种水分和复杂含氧有机物的混合物，几乎包括所有种类的含氧有机物，与石油相比，具有更高的含氧量和更复杂的组成，经提质后的生物质油具有较高的辛烷值。
目前，高选择性加氢裂化催化剂的开发已成为推动生物质能源生产生物质燃料油的主要推动力，是提高可现实最大量生产优质生物质燃料油和化工品原料的重要途径之一。因此，如何提高加氢裂解双功能催化剂的催化活性，提高生物质的转化效率，已成为制约生物质能源持续发展的重要因素。
在催化剂结构中，载体是催化剂的重要组成部分，不但为金属活性组分提供分散场所，同时载体本身也参与反应，与其它活性组分一起协同完成整个催化反应。多数载体是催化剂产业中的产品，常用的有氧化铝、硅胶、活性炭，以及某些天然产物，如浮石、硅藻土等。其中，活性炭材料因具有很好地吸附性，且其本身具有一定的催化性能，因而将活性组分负载于活性炭材料，应用于加氢裂化工艺已成为研究的热点。
然而，现有技术中采用的活性炭载体材料多为木质活性炭、果壳活性炭等，这些活性炭强度较差、表面性质调变性较弱，限制了活性炭在加氢裂化工艺中的应用。此外，以活性炭为载体的催化剂制备方法多采用浸渍法、沉积沉淀法、离子交换法等，工艺复杂，过程中产生较多的工业废水、废渣、废气，且催化剂载体上活性组分分布不均。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有以活性炭为载体的催化剂制备方法工艺复杂、废物较多，且活性组分负载不均，进而提供一种绿色环保、催化活性高、操作简便的加氢裂化催化剂制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体；
将所述生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂。
可选的，所述酸化处理的酸性介质中H+的物质的量浓度为0.5～5mol/L；所述干馏生物质炭与所述酸性介质体积比为1∶5～1∶15，酸化温度为30～80℃，酸化时间为1h～10h。
可选的，所述洗涤处理步骤中，洗涤剂为去离子水，将生物质炭载体洗涤至中性。
可选的，所述干燥处理步骤中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为2～12h，经干燥的生物质炭载体含水量为5％～10％。
可选的，所述催化剂活性组分为第VIB族中Mo、W氧化物中的一种或多种，或第VIII族中Fe、Co、Ni氧化物中的一种或多种；以金属元素质量计，所述催化剂活性组分占所述生物质炭载体的质量比为1％～5％。
可选的，所述研磨步骤为振动研磨和/或平面研磨和/或球磨，研磨后得到粒径为0.5μm～2.5μm的加氢裂化催化剂。
可选的，所述生物质炭载体比表面为50m2/g～200m2/g，孔径为1nm～20nm，孔体积为0.01cm3/g～0.1cm3/g。
本发明还提供加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床加氢反应的应用，将所述加氢裂化催化剂与溶剂配制成浆液，所述溶剂为植物油、动物油、煤焦油、石油、生物质燃料油中的一种或多种；所述裂化加氢催化剂进行加氢裂化反应时，还需要与硫化剂配合使用，所述硫化剂选自硫粉、二硫化碳、DMDS中的一种或多种；加氢裂化反应时，所述加氢裂化催化剂加入量为生物质固体原料质量的1％～10％。
本发明的上述技术方案具有以下优点：
1、本发明实施例提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体；(2)将所述生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂。本氢裂化催化剂的制备工艺采用固-固法，减少了洗涤、干燥、焙烧等繁琐工序，操作工艺简单，制备周期短，设备投资低，且易于放大生产；采用固-固法制备催化剂，工艺过程中三废处理问题，环境友好；同时，该工艺制备的催化剂活性组分负载均匀，催化活性高，可应用于各种流化态反应床的加氢裂化反应。
2、本发明实施例提供一种加氢裂化催化剂，以生物质炭为载体，可最大化利用生物质资源，同时生物质为可再生资源，不受矿藏资源限制，催化剂成本低；同时，本发明所述的催化剂具有催化裂化活性，反应体系中以催化裂化反应为主，反应条件温和，气产率低，生物质转化率和生物质燃料油收率高；活性组分具有活化加氢和脱氧功能，有效抑制反应过程中结焦现象，提高油品。
3、本发明实施例提供加氢裂化催化剂的应用，可广泛应用于生物质浆态床、生物质悬浮床液化工艺过程中，拓宽了生物质的应用领域，且被催化剂易于回收，可循环使用。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体
选用H+摩尔浓度为0.5mol/L～5mol/L的硫酸或盐酸或硝酸溶液，生物质炭与酸性介质按体积比为1∶5～1∶15，酸化温度为30℃～80℃，酸化时间为1h～10h；
酸化处理后的生物质炭用去离子水洗涤，将生物质炭洗涤至中性；
洗涤后的生物质炭经脱水、干燥，其中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为2h～12h，干燥处理后制得的生物质炭载体含水量为5％～10％、比表面为50m2/g～200m2/g、孔径为1nm～20nm、孔体积为0.01cm3/g～0.1cm3/g。
作为本发明的一个实施例，本实施例中，选用盐酸酸化，浓度为2.5mol/L；生物质炭和盐酸体积比为1∶10，酸化温度为50℃，酸化时间为5小时；酸化后用去离子水洗涤至中性，脱水、干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为7小时，得到含水量为8％、比表面积为150m2/g、孔径为10nm、孔体积0.05cm3/g的生物质炭载体。
(2)将生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂
催化剂活性组分为第VIB族中Mo、W氧化物中的一种或多种，或第VIII族中Fe、Co、Ni氧化物中的一种或多种；以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的1％～5％，经振动研磨和/或平面研磨和/或球磨，研磨后得到粒径为0.5μm～2.5μm的加氢裂化催化剂。
作为本发明的一个实施例，本实施例中，将氧化镍和生物质炭载体混合，加入到振动研磨机中充分研磨，得到粒径为1.0μm的加氢裂解催化剂。以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的3％。
本实施例提供了一种应用上述方法制备的加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床工艺中的应用，具体应用方式为：
将加氢裂化催化剂与植物油配制成浆液并加入硫粉进行加氢裂化反应。反应生物质固体原料为玉米秸秆，加氢裂化催化剂添加量为玉米秸秆质量的10％，硫粉添加量为玉米秸秆质量的1％。
温度为380℃～400℃、压力为19MPa～22MPa，反应时间为30min～40min。
玉米秸秆转化率为84.6％，液收率为58.4％。
实施例2
本实施例提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体
选用硝酸酸化，浓度为0.5mol/L；生物质炭和硝酸体积比为1∶5，酸化温度为80℃，酸化时间为10小时；酸化后用去离子水洗涤至中性，脱水、干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2小时，得到含水量为10％、比表面积为200m2/g、孔径为1nm、孔体积0.1cm3/g的生物质炭载体。
(2)将生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂
将氧化钻和生物质炭载体混合，加入到振动研磨机中充分研磨，得到粒径为2.5μm的加氢裂解催化剂。以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的5％。
本实施例还提供了一种应用上述方法制备的加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床工艺中的应用，具体应用方式为：
将加氢裂化催化剂与石油配制成浆液并加入二硫化碳进行加氢裂化反应。反应生物质固体原料为藻类，加氢裂化催化剂添加量为藻类质量的6％，二硫化碳添加量为藻类质量的0.5％。
温度为440℃～450℃、压力为15MPa～17MPa，反应时间为50min～60min。藻类转化率为80.7％，液收率为56.1％。
实施例3
本实施例提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体
选用硫酸酸化，浓度为3.5mol/L；生物质炭和硫酸体积比为1∶15，酸化温度为30℃，酸化时间为1小时；酸化后用去离子水洗涤至中性，脱水、干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为12小时，得到含水量为5％、比表面积为50m2/g、孔径为20nm、孔体积0.01cm3/g的生物质炭载体。
(2)将生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂
将氧化钨和生物质炭载体混合，加入到平面研磨机中充分研磨，得到粒径为0.5μm的加氢裂解催化剂。以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的1％。
本实施例还提供了一种应用上述方法制备的加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床工艺中的应用，具体应用方式为：
将加氢裂化催化剂与动物油配制成浆液并加入硫粉进行加氢裂化反应。反应生物质固体原料为树皮，加氢裂化催化剂添加量为树皮量的1％，二硫化碳添加量为树皮质量的2％。
温度为410℃～420℃、压力为17MPa～19MPa反应时间为40min～50min。树皮转化率为86.0％，液收率为57.3％。
对比例1
本对比例提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体
选用盐酸酸化，浓度为2.5mol/L；生物质炭和盐酸体积比为1∶10，酸化温度为50℃，酸化时间为5小时；酸化后用去离子水洗涤至中性，脱水、干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为7小时，得到含水量为8％、比表面积为150m2/g、孔径为10nm、孔体积0.05cm3/g的生物质炭载体。
(2)将生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂
将氧化镍和生物质炭载体混合，加入到振动研磨机中充分研磨，得到粒径为1.0μm的加氢裂解催化剂。以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的8％。
本对比例还提供了一种应用上述方法制备的加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床工艺中的应用，具体应用方式为：
将加氢裂化催化剂与植物油配制成浆液并加入硫粉进行加氢裂化反应。反应生物质固体原料为玉米秸秆，加氢裂化催化剂添加量为玉米秸秆质量的10％，二硫化碳添加量为玉米秸秆质量的1％。
温度为380℃～400℃、压力为19MPa～22MPa，反应时间为30min～40min。
玉米秸秆转化率为74.7％，液收率为46.9％。
对比例2
本对比例提供一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)干馏生物质炭经酸化处理、洗涤处理、干燥处理，制得生物质炭载体
选用盐酸酸化，浓度为2.5mol/L；生物质炭和盐酸体积比为1∶10，酸化温度为50℃，酸化时间为5小时；酸化后用去离子水洗涤至中性，脱水、干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为7小时，得到含水量为8％、比表面积为150m2/g、孔径为10nm、孔体积0.05cm3/g的生物质炭载体。
(2)将生物质炭载体与催化剂活性组分混合研磨，制得加氢裂化催化剂
将氧化镍和生物质炭载体混合，加入到振动研磨机中充分研磨，得到粒径为1.0μm的加氢裂解催化剂。以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的3％。
本对比例还提供了一种应用上述方法制备的加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床工艺中的应用，具体应用方式为：
将加氢裂化催化剂与植物油配制成浆液进行加氢裂化反应。反应生物质固体原料为玉米秸秆，加氢裂化催化剂添加量为玉米秸秆质量的10％。
温度为380℃～400℃、压力为19MPa～22MPa，反应时间为30min～40min。玉米秸秆转化率为30.4％，液收率为17.7％。
将实施例1～3的反应产率与对比例1～2的反应产率进行比较，可以得出，本实施例采用固-固法制备的催化剂活性组分负载均匀，反应时加入硫化剂，催化活性高，反应条件温和，气产率低，有效的抑制了结焦，生物质转化率和生物质燃料油收率高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种加氢裂化催化剂在生物质浆态床/悬浮床加氢工艺中的应用，其特征在于，
包括一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)干馏生物质炭经盐酸酸化，浓度为2.5mol/L；生物质炭和盐酸体积比为1:10，酸化温度为50℃，酸化时间为5小时；酸化后用去离子水洗涤至中性，脱水、干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为7小时，得到含水量为8％、比表面积为150m2/g、孔径为10nm、孔体积0.05cm3/g的生物质炭载体；
(2)将氧化镍和生物质炭载体混合，加入到振动研磨机中充分研磨，得到粒径为1.0μm的加氢裂解催化剂，以金属元素质量计，催化剂活性组分占生物质炭载体的质量的3％；
应用方式为：
将加氢裂化催化剂与植物油配制成浆液并加入硫粉进行加氢裂化反应， 反应生物质固体原料为玉米秸秆，加氢裂化催化剂添加量为玉米秸秆质量的10％，硫粉添加量为玉米秸秆质量的1％；
温度为380℃～400℃、压力为19MPa～22MPa，反应时间为30min～40min。
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