CN108079976B - 纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法 - Google Patents

纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料。首先将硅胶活化，然后将0.1000g‑0.8000g活化硅胶放入10mL浓度为1.0‑3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡，将一定量的纳米羟基磷灰石与硅胶按质量比1:5‑1:40放入离心管中，摇匀，超声震荡，离心，经真空干燥箱烘干，即得复合材料。该复合材料作为固相萃取材料，富集水中痕量重金属铬效果理想，可重复使用至少20次。吸附效率高于单一纳米羟基磷灰石。解决了吸附材料难以回收的问题。同时，避免了单一纳米材料在使用过程中易流失、易堵塞管路等缺点。

Description

纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制 备方法
技术领域
本发明涉及一种固相萃取材料及其制备方法和应用,特别涉及纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法。
背景技术
水中痕量重金属检测前，常常需要借助各种各样的分离富集技术以提高水中痕量组份的含量。固相萃取就是一种有效的、最常用的样品预处理技术。因其具有相对较高的富集倍数、选择性好、能处理小体积样品、可重复使用富集材料、操作简单、易于实现自动化等优点，已经广泛地应用在环境水样中重金属的分离富集中。尽管如此，固相萃取技术在实际应用过程中也存在一定的问题，如吸附材料表面化学污染及有效功能团或活性位点的损失等因素引起吸附性能下降。若要解决固相萃取技术应用中存在的问题，开发或合成适当的固相萃取材料是关键所在。
纳米材料与普通的块体材料相比，因有较大的比表面积而具有更高的吸附容量，因此，其在样品预处理方面的应用有较大的潜力。然而，由于单一纳米材料颗粒细微，在水溶液中易失去活性、易凝聚、不易沉降，难以回收和再利用，因此限制了纳米材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，该复合材料用于固相萃取水中痕量重金属。解决了纳米材料随着液体流走，并明显提高了吸附效率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：
具体包括以下步骤：
1)硅胶活化：将硅胶放入硝酸溶液中搅拌半小时以上，浸泡、过滤、去离子水洗至中性、烘干；
2)将步骤1)制备的0.1000g-0.8000g硅胶放入离心管中，放入10mL浓度为1.0-3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡；
3)将纳米羟基磷灰石放入步骤2)的离心管中，纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:5-1:40，经摇匀、超声震荡、离心、真空干燥箱烘干，即得复合材料。
所述的硅胶为分析纯，粒径为80-100目；纳米羟基磷灰石粒径为20-50nm；聚二烯丙基二甲基氯化铵为化学试剂。
所述的步骤1)中硝酸溶液浓度为2.5mol/L；浸泡时间为14-16h；烘干条件：在温度为150-170℃下烘干4-6h；
所述的步骤2)和步骤3)中超声震荡时间为10-15min；
所述的步骤3)中离心采用离心机转数为8000-10000转/分钟，离心时间为20-25min；真空干燥箱烘干条件：真空干燥箱在70-80℃下烘干14-16h。
所述的复合材料作为固相萃取的吸附材料，用于水中痕量重金属的富集。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.制备过程所用设备简单，操作条件易于掌握，原材料无毒无害，无环境污染问题；
2.本发明将制备的复合材料作为新型固相萃取吸附材料，吸附效率高于单一纳米羟基磷灰石。用于重金属的分离富集，解决了吸附材料难以回收的问题。同时，避免了单一纳米材料在使用过程中易流失、易堵塞管路等缺点。
3.本发明制备的复合材料，对重金属富集效果理想，可重复使用至少20次。
附图说明
图1为实施例9固相萃取水中Cr(Ⅵ)的吸附效率图。
图2为实施例10固相萃取水中Cr(Ⅵ)的吸附效率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
实施例1
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：
具体包括以下步骤：
1)硅胶活化：称取10.0g的粒径为80-100目硅胶放入100mL烧杯中，加入2.5mol/L的硝酸溶液60mL，搅拌30min后密封，浸泡14h，过滤，用去离子水洗至中性，150℃下烘干4h。
2)称取上述硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。
3)称取0.0200g粒径为20-50nm的纳米羟基磷灰石，即与硅胶质量比为1:10，放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为10000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干16h，即得复合材料。
实施例2
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。
2)将与硅胶质量比为1:10的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡12min，离心20min，离心机转数为8000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干14h。即得到复合材料。
实施例3
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为1.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10h。
2)将与硅胶质量比为1:10的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心25min，70℃真空干燥箱烘干14h。即得到复合材料。
实施例4
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.2000g放入10mL离心管中，加入浓度为1.5％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡12min。
2)将与硅胶质量比为1:10的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为9000转/分钟，80℃真空干燥箱烘干14h。即得到复合材料。
实施例5
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.6000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡12min。
2)将与硅胶质量比为1:20的粒径为20-50nm的0.0300g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡12min，离心25min，离心机转数为10000转/分钟，80℃真空干燥箱烘干15h。即得到复合材料。
实施例6
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.6000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。
2)将与硅胶质量比为1:30的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石，放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为9000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干16h。即得到复合材料。
实施例7
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.1000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。
2)将与硅胶质量比为1:5的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心20min，离心机转数为8000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干16h。即得到复合材料。
实施例8
一种纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取实施例1中制备的硅胶0.8000g放入10mL离心管中，加入浓度为2.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液10mL，摇匀、超声震荡10min。
2)将与硅胶质量比为1:40的粒径为20-50nm的0.0200g纳米羟基磷灰石，放入离心管中，摇匀，超声震荡10min，离心25min，离心机转数为10000转/分钟，70℃真空干燥箱烘干16h，即得到复合材料。
实施例9
以重金属铬为例，在聚二烯丙基二甲基氯化铵浓度为1.0％时，考察了纳米羟基磷灰石与硅胶质量比从1:5-1:50对纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料固相萃取水中Cr(Ⅵ)的影响，并与单一纳米羟基磷灰石和硅胶做比较研究，实验结果见图1。
从图1可以看出，当纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:5-1:30时，对Cr(Ⅵ)的吸附效率最大，并趋近于平台。当纳米羟基磷灰石与硅胶质量比降到1:40时，吸附效率明显下降，仍略高于单独的纳米羟基磷灰石对Cr(Ⅵ)的吸附效率。当纳米羟基磷灰石与硅胶质量比降到1:50时，基本与单独的纳米羟基磷灰石对Cr(Ⅵ)的吸附效率相同，没有显示复合材料的优越性。而硅胶对Cr(Ⅵ)几乎不吸附。可见，在纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:5-1:30时，制备的三元复合材料对重金属铬有良好的吸附性能。
实施例10
以重金属铬为例，在纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:10时，考察了聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液浓度在0.25-3.0％范围内，对纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料固相萃取水中Cr(Ⅵ)的影响，实验结果见图2。
从图2可以看出，随着聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液浓度从0.25-1.0％逐渐增加，吸附效率迅速增大。当聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液浓度增加到1.0-3.0％时，吸附效率最大且基本平台。可见，在聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液浓度为1.0-3.0％时，制备的三元复合材料对重金属铬有良好的吸附性能。
纳米羟基磷灰石(HAP)对重金属有吸附性能，本发明以硅胶为载体，聚二烯丙基二甲基氯化铵为胶黏剂，将纳米羟基磷灰石负载在硅胶上，制备了纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶这种复合材料,可用于固相萃取水中痕量重金属。解决了纳米材料随着液体流走，堵塞柱子的弊端，并明显提高了吸附效率。

Claims (6)

1.纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述复合材料是将纳米羟基磷灰石经阳离子型聚二烯丙基二甲基氯化铵聚合物负载在硅胶上制备的一种三元复合材料，制备方法具体包括以下步骤：
1)硅胶活化：将硅胶放入硝酸溶液中搅拌半小时以上，浸泡、过滤、去离子水洗至中性、烘干；
2)将步骤1)制备的0.1000g-0.8000g硅胶放入离心管中，放入10mL浓度为1.0-3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，摇匀、超声震荡；
3)将纳米羟基磷灰石放入步骤2)的离心管中，纳米羟基磷灰石粒径为20-50nm，纳米羟基磷灰石与硅胶质量比为1:10-1:30，经摇匀、超声震荡、离心、真空干燥箱烘干，即得复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述的硅胶为分析纯，粒径为80-100目；聚二烯丙基二甲基氯化铵为化学试剂。
3.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中硝酸溶液浓度为2.5mol/L；浸泡时间为14-16h；烘干条件：在温度为150-170℃下烘干4-6h。
4.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述的步骤2)和步骤3)中超声震荡时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中离心采用离心机转数为8000-10000转/分钟，离心时间为20-25min；真空干燥箱烘干条件：真空干燥箱在70-80℃下烘干14-16h。
6.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化铵/硅胶复合材料制备方法，其特征在于，所述复合材料可作为固相萃取的吸附材料，用于水中痕量重金属的富集。
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