CN108079940B - 一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,属于污水深度处理领域。所述方法如下:准备沸石、氯化镧和氯化钠溶液;将沸石粉碎并抽滤洗涤;将沸石在碱性条件下放入氯化镧和氯化钠溶液中浸泡振荡;将沸石清洗并抽滤在105℃烘干;准备氯化镧和氯化钠溶液;将沸石在碱性条件下放入氯化镧和氯化钠溶液中浸泡振荡;将沸石清洗并抽滤在105℃烘干;准备氯化镧和氯化钠溶液;将沸石在碱性条件下放入氯化镧和氯化钠溶液中浸泡振荡;将沸石从溶液中移出,并在250~300℃的温度下对沸石进行热处理;准备溴化十六烷基吡啶溶液;将沸石在CPB溶液中浸泡振荡;将沸石从溶液中移出,并在100~200℃的温度下对沸石进行热处理。本发明的改性沸石可显著提高去除水中氮磷的效率。
Description
技术领域
本发明属于污水深度处理领域,具体涉及一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法。
背景技术
污水厂二级处理一般采用生物脱氮除磷工艺,但是很难满足出水含磷量低于0.5mg/L、含氨氮量低于5mg/L的一级排放标准及回用标准。如果在二级基础上再增加一级生物脱氮除磷工艺,则基建投资大,处理稳定性差,成本较高。同时在污水厂中频繁使用的混凝沉淀除磷法也存在问题。混凝沉淀法能够去除磷达到回用标准,但是所消耗的化学药剂甚大,导致了成本的增加,并且产生的废渣会污染环境,处理也需要大量费用。
吸附法与离子交换法由于具有占地面积小、工艺简单、效果稳定、产生污泥量少、操作方便等优点具有更大的优势。沸石作为吸附剂,其资源分布广泛、储量大,廉价易得;其结构特殊,具有较高的阳离子交换性能和吸附性能。天然沸石去除氨氮的研究广泛,效果良好。但是沸石的阴离子交换性能弱,对硝酸盐氮和磷酸根几乎没有去除效果,需要对其进行改性处理,使其具备同步深度去除氮磷的能力。
发明内容
本发明的目的是为了解决天然沸石对硝酸盐氮和磷酸根几乎无去除效果的问题,提供一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,通过对沸石进行改性,大大提高对氮磷的去除率。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一:准备沸石以及氯化镧和氯化钠的混合溶液A,将沸石粉碎成粉末,并用真空泵抽滤洗涤,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液A中氯化镧和氯化钠的质量比为50:1;
步骤二:在碱性条件下,将步骤一处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液A中浸泡振荡;
步骤三:取出沸石,对其进行清洗、抽滤并烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为1h;
步骤四:准备氯化镧和氯化钠的混合溶液B,在碱性条件下,将步骤三处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液B中浸泡振荡,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液B中氯化镧和氯化钠的质量比为50:1;
步骤五:取出沸石,对其进行清洗、抽滤并烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为1h;
步骤六:准备氯化镧和氯化钠的混合溶液C,在碱性条件下,将步骤五处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液C中浸泡振荡,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液C中氯化镧和氯化钠的质量比为100:1;
步骤七:取出沸石,并在250~300℃温度下对沸石进行热处理;
步骤八:准备溴化十六烷基吡啶溶液,将步骤七热处理后的沸石在溴化十六烷基吡啶溶液中浸泡振荡;
步骤九:取出沸石,并在100~200℃温度下对沸石进行热处理。
本发明相对于现有技术的有益效果是:
本发明制备的改性沸石表面有氢氧化镧和CPB,通过氢氧化镧和CPB与硝酸盐氮和磷酸根离子之间的离子交换,提高去除水中氮磷的效率。沸石材料资源广泛,廉价易得,但是因为其结构的原因,几乎不具备阴离子吸附能力。本发明对沸石进行改性,提高了沸石的阴离子吸附能力,扩大沸石的使用范围和能力。同时此方法对去除氮磷具有一定的专注性,其他阴离子的干扰较小。对去除低浓度的氮磷具有可行性和经济性,可以作为二级处理的补充以满足回用标准。
附图说明
图1为本发明方法的制备流程图;
图2为实施例1的硝酸盐的吸附等温线图;
图3为实施例1的氨氮的吸附等温线图;
图4为实施例1的磷酸盐的吸附等温线图;
图5为实施例1的硝酸盐的吸附动力学图;
图6为实施例1的氨氮的吸附动力学图;
图7为实施例1的磷酸盐的吸附动力学图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神范围,均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一:本实施方式记载的是一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一:准备沸石以及氯化镧和氯化钠的混合溶液A,将沸石粉碎成粉末,并用真空泵抽滤洗涤,洗涤选用的溶剂为水,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液A中氯化镧和氯化钠的质量比为50:1;
步骤二:在碱性条件下,将步骤一处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液A中浸泡振荡;
步骤三:取出沸石,对其进行清洗、抽滤并烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为1h;
步骤四:准备氯化镧和氯化钠的混合溶液B,在碱性条件下,将步骤三处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液B中浸泡振荡,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液B中氯化镧和氯化钠的质量比为50:1;
步骤五:取出沸石,对其进行清洗、抽滤并烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为1h;
步骤六:准备氯化镧和氯化钠的混合溶液C,在碱性条件下,将步骤五处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液C中浸泡振荡,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液C中氯化镧和氯化钠的质量比为100:1;
步骤七:取出沸石,并在250~300℃温度下对沸石进行热处理,以在沸石表面上形成氢氧化镧;
步骤八:准备溴化十六烷基吡啶溶液,将步骤七热处理后的沸石在溴化十六烷基吡啶溶液中浸泡振荡;
步骤九:取出沸石,并在100~200℃温度下对沸石进行热处理,以在沸石表面上形成CPB。
具体实施方式二:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤一中,所述的氯化镧和氯化钠的混合溶液A浓度为5g/L。
具体实施方式三:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤二中,所述的碱性条件是PH值=9~11,通过NaOH和NaCO3共同调节;所述的浸泡温度为10~20℃,浸泡时间为12小时,振荡的转速为150rpm,沸石与氯化镧和氯化钠的混合溶液A的比例为1g:50mL。
具体实施方式四:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤四中,所述的氯化镧和氯化钠的混合溶液B浓度为10g/L。
具体实施方式五:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤四中,所述的碱性条件是PH值=9~11,通过NaOH和NaCO3共同调节,所述的浸泡温度为10~20℃,浸泡时间为12小时,振荡的转速为150rpm,沸石与氯化镧和氯化钠的混合溶液B的比例为1g:50mL。
具体实施方式六:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤六中,所述的氯化镧和氯化钠的混合溶液C浓度为15g/L。
具体实施方式七:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤六中,所述的碱性条件是PH值=9~11,通过NaOH和NaCO3共同调节,所述的浸泡温度为10~20℃,浸泡时间为12小时,振荡的转速为150rpm,沸石与氯化镧和氯化钠的混合溶液C的比例为1g:50mL。
具体实施方式八:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤八中,所述的溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液为5g/L。
具体实施方式九:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤八中,所述的浸泡温度为30~40℃,浸泡时间为24小时,振荡的转速为150rpm,沸石与CPB溶液的比例为1g:50mL。
具体实施方式十:具体实施方式一所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,步骤七和步骤九中,所述的热处理时间均为2小时。
实施例1:
配制5组浓度不同的含硝酸盐氮、氨氮和磷酸盐的模拟废水,pH值为7±0.5。
5组浓度从大到小依次为:
1组:氨氮为5mg/L、硝酸盐浓度为10mg/L和磷酸盐为2mg/L;2组:氨氮为10mg/L、硝酸盐浓度为20mg/L和磷酸盐为5mg/L;3组:氨氮为20mg/L、硝酸盐浓度为50mg/L和磷酸盐为10mg/L;4组:氨氮为50mg/L、硝酸盐浓度为100mg/L和磷酸盐为20mg/L;5组:氨氮为100mg/L、硝酸盐浓度为150mg/L和磷酸盐为40mg/L。
制备复合材料,如图1所示,步骤如下:
步骤1)将斜发沸石粉碎抽滤洗涤,将1g沸石在50mL的pH为10的5g/L的氯化镧和氯化钠的混合溶液中浸泡振荡12小时,运行温度为20℃,转速为150rpm,离心洗涤,105℃烘干;步骤2)将上述1g沸石在50mL的pH为10的10g/L的氯化镧和氯化钠的混合溶液中浸泡振荡12小时,运行温度为20℃,转速为150rpm,离心洗涤,105℃烘干;步骤3)将1g沸石在50mL的pH为10的15g/L的氯化镧和氯化钠的混合溶液中浸泡振荡12小时,运行温度为20℃,转速为150rpm,离心洗涤,300℃热处理2小时;步骤4)将上述1g沸石在50mL的5g/L的CPB溶液中浸泡振荡24小时,运行温度为35℃,转速为150rpm,离心洗涤,150℃热处理2小时,即得到所述的复合改性沸石材料。
称取本实施例中制备的复合改性沸石每组中放入0.3g,分别投入到100mL本实施例中制备好的5组浓度不同的含硝酸盐氮、氨氮和磷酸盐的模拟废水,25℃下150rpm振荡平衡24h。结果如图2、3、4所示,实验数据用langmuir方程拟合后得到复合改性沸石对硝酸盐氮、氨氮和磷酸盐的最大吸附容量分别为4.9875mg/g、13.38mg/g和2.88mg/g。
实施例2:
配制5组浓度相同的含硝酸盐氮、氨氮和磷酸盐的模拟废水,硝酸盐浓度为10mg/L、氨氮为5mg/L和磷酸盐为2mg/L,pH值为7±0.5。
制备复合材料,步骤如下:
步骤1)将斜发沸石粉碎抽滤洗涤,将1g沸石在50mL的pH为10的5g/L的氯化镧和氯化钠的混合溶液中浸泡振荡12小时,运行温度为20℃,转速为150rpm,离心洗涤,105℃烘干;步骤2)将上述1g沸石在50mL的pH为10的10g/L的氯化镧和氯化钠的混合溶液中浸泡振荡12小时,运行温度为20℃,转速为150rpm,离心洗涤,105℃烘干;步骤3)将1g沸石在50mL的pH为10的15g/L的氯化镧和氯化钠溶液中浸泡振荡12小时,运行温度为20℃,转速为150rpm,离心洗涤,300℃热处理2小时;步骤4)将上述1g沸石在50mL的5g/L的CPB溶液中浸泡振荡24小时,运行温度为35℃,转速为150rpm,离心洗涤,150℃热处理2小时,即得到所述的复合改性沸石材料。
称取本实施例中制备的复合改性沸石每组放入0.3g,分别投入到100mL本实施例中制备好的含硝酸盐氮、氨氮和磷酸盐的模拟废水,25℃下150rpm振荡10~180min。实验数据用准二级动力学模型拟合如图5、6、7所示。
Claims (10)
1.一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤一:准备沸石以及氯化镧和氯化钠的混合溶液A,将沸石粉碎成粉末,并用真空泵抽滤洗涤,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液A中氯化镧和氯化钠的质量比为50:1;
步骤二:在碱性条件下,将步骤一处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液A中浸泡振荡;
步骤三:取出沸石,对其进行清洗、抽滤并烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为1 h;
步骤四:准备氯化镧和氯化钠的混合溶液B,在碱性条件下,将步骤三处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液B中浸泡振荡,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液B中氯化镧和氯化钠的质量比为50:1;
步骤五:取出沸石,对其进行清洗、抽滤并烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为1 h;
步骤六:准备氯化镧和氯化钠的混合溶液C,在碱性条件下,将步骤五处理过的沸石放入氯化镧和氯化钠的混合溶液C中浸泡振荡,其中,氯化镧和氯化钠的混合溶液C中氯化镧和氯化钠的质量比为100:1;
步骤七:取出沸石,并在250~300℃温度下对沸石进行热处理;
步骤八:准备溴化十六烷基吡啶溶液,将步骤七热处理后的沸石在溴化十六烷基吡啶溶液中浸泡振荡;
步骤九:取出沸石,并在100~200℃温度下对沸石进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的氯化镧和氯化钠的混合溶液A浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的碱性条件是PH值=9~11,通过NaOH和NaCO3共同调节;所述的浸泡温度为10~20℃,浸泡时间为12小时,振荡的转速为150rpm,沸石与氯化镧和氯化钠的混合溶液A的比例为1g:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤四中,所述的氯化镧和氯化钠的混合溶液B浓度为10g/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤四中,所述的碱性条件是PH值=9~11,通过NaOH和NaCO3共同调节,所述的浸泡温度为10~20℃,浸泡时间为12小时,振荡的转速为150rpm,沸石与氯化镧和氯化钠的混合溶液B的比例为1g:50mL。
6.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤六中,所述的氯化镧和氯化钠的混合溶液C浓度为15g/L。
7.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤六中,所述的碱性条件是PH值=9~11,通过NaOH和NaCO3共同调节,所述的浸泡温度为10~20℃,浸泡时间为12小时,振荡的转速为150rpm,沸石与氯化镧和氯化钠的混合溶液C的比例为1g:50mL。
8.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤八中,所述的溴化十六烷基吡啶溶液为5g/L。
9.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤八中,所述的浸泡温度为30~40℃,浸泡时间为24小时,振荡的转速为150rpm,沸石与溴化十六烷基吡啶溶液的比例为1g:50mL。
10.根据权利要求1所述的一种用于同步深度处理氮磷的改性沸石的制备方法,其特征在于:步骤七和步骤九中,所述的热处理时间均为2小时。
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