CN108067765B - 一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法 - Google Patents

一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及焊接技术领域，旨在提供一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法。包括：将氧化铈粉体与氧化铝粉体球磨后冷却，得混合物一；将氢氧化钙粉体、碳酸镁粉体和月桂醇聚氧乙烯醚球磨后冷却，得混合物二；将混合物一与混合物二球磨后冷却，得混合物三；将油醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇加入到去离子水中，边搅拌边升温至80‑90℃；持续搅拌1小时‑3小时后冷却至室温，得到混合物四；将混合物三加入到混合物四中，搅拌至完全均匀，得到阻流剂产品。本发明提供的阻流剂解决了在真空钎焊后微小孔道结中残留阻流剂的温和去除问题；由于具有极好的润湿性与流动性，因此也可以充分润湿与填充微小孔道结构表面。

Description

一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法。
背景技术
阻流剂是在钎焊过程中用来保护被焊金属表面的一种材料，可根据施涂工艺的不同而配制成具有合适的粘度及流变特性的组合物，其作用是能够在钎焊温度下有效阻止熔融的钎料向不需要焊接的表面随意流淌，并且能够在钎焊后以一定方式除去，而不污染和腐蚀钎焊金属。
在包含有微小孔道结构的工件表面进行真空钎焊时，往往需要对微小孔道结构施用阻流剂进行保护以防止微孔道结构被钎料堵塞；在钎焊后孔道内残留的阻流剂组分，由于孔道结构细微，无法采用吹气、刷拖或打磨的方式去除，这就要求钎焊后，该阻流剂残留组分可通过比较温和的化学方法去除，去除过程要求试剂性质温和不对工件表面造成损伤或腐蚀，另一方面要求去除过程较快速，避免去除时间过程造成工件腐蚀。
同时，为了在钎焊之前充分覆盖微小孔道结构表面，阻流剂需要具有较好的流动性与润湿性，可以在微小孔道结构的毛细管力作用下充分铺展于孔道表面。
现有阻流剂产品，如BRAZ-STOP(Vitta corporation)，在应用于微小孔道结构时，往往存在无法有效润湿孔道结构表面以及钎焊后残留阻流剂难以温和方式去除的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按下述重量百分比称量各组分：氧化铈粉体0.02％-0.05％；氢氧化钙粉体5％-15％；碳酸镁粉体5％-15％；氧化铝粉体35％-45％；聚乙烯吡咯烷酮0.15％-0.5％；月桂醇聚氧乙烯醚1％-3％；油醇聚氧乙烯醚2％-4％；丙二醇2％-4％；去离子水13.45％-49.83％；
(2)将氧化铈粉体与氧化铝粉体加入球磨罐中，球磨6-12小时后冷却至室温，得到混合物一；
(3)将氢氧化钙粉体、碳酸镁粉体和月桂醇聚氧乙烯醚加入球磨罐中，球磨6-12小时后冷却至室温，得到混合物二；
(4)将混合物一与混合物二加入到球磨罐中，球磨2-4小时后冷却至室温，得到混合物三；
(5)将油醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇加入到去离子水中，边搅拌边升温至80-90℃；持续搅拌1小时-3小时后冷却至室温，得到混合物四；
(6)将步骤混合物三加入到混合物四中，800-1500转/分钟搅拌1-3小时至完全均匀，得到在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂。
本发明中，所述氧化铈粉体的粒径在15～55微米之间。
本发明中，所述氢氧化钙粉体的粒径在15～55微米之间。
本发明中，所述碳酸镁粉体的粒径在15～55微米之间。
本发明中，所述氧化铝粉体的粒径在在15～55微米之间。
本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮的产品型号为K30。
本发明的实现原理：
1、氢氧化钙和碳酸镁均微溶于水，在涂覆烘干后包覆于氧化铈及氧化铝的粉体表面，另一方面经过高温后氢氧化钙与碳酸镁转变为氧化钙与氧化镁，这两种物质可通过弱酸溶液或大量蒸馏水冲洗水去除，解决了微小孔道中残留阻流剂的温和去除问题。
2、采用月桂醇聚氧乙烯醚以及油醇聚氧乙烯醚降低阻流剂体系的表面张力，使其具有极好的表面润湿能力，并通过大量试验组合得到最佳的阻流剂组成配比，满足在微小孔道结构中的应用时对阻流剂流动性的要求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的阻流剂解决了在真空钎焊后微小孔道结中残留阻流剂的温和去除问题；
2、本发明提供的阻流剂具有极好的润湿性与流动性，因此也可以充分润湿与填充微小孔道结构表面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
氧化铈粉体：0.02％
氢氧化钙粉体：5％
碳酸镁粉体：5％
氧化铝粉体：35％
聚乙烯吡咯烷酮：0.15％
月桂醇聚氧乙烯醚：1％
油醇聚氧乙烯醚：2％
丙二醇：2％
去离子水：49.83％
本发明中，所述氧化铈粉体的粒径在15微米～35微米之间。
本发明中，所述氢氧化钙粉体的粒径在15微米～35微米之间。
本发明中，所述碳酸镁粉体的粒径在15微米～35微米之间。
本发明中，所述氧化铝粉体的粒径在在15微米～35微米之间。
本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮为K30。
本发明进一步提供了所述阻流剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述重量百分比称量各组分；
(2)将氧化铈粉体与氧化铝粉体加入球磨罐中，球磨6小时后冷却至室温，得到混合物一；
(3)将氢氧化钙粉体、碳酸镁粉体以及月桂醇聚氧乙烯醚加入球磨罐中，球磨6小时后冷却至试问，得到混合物二；
(4)将步骤(2)所得的混合物一与步骤(3)所得的混合物二加入到球磨罐中，球磨2小时后冷却至室温，得到混合物三；
(5)将油醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮以及丙二醇加入到去离子水中，边搅拌边升温至80℃，而后持续搅拌1小时，冷却至室温后得到混合物四；
(5)将步骤(4)所得的混合物三加入到步骤(5)所得的混合物四中，800转/分钟搅拌1小时至完全均匀，得到在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂。
实施例2:
一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
氧化铈粉体：0.05％
氢氧化钙粉体：15％
碳酸镁粉体：15％
氧化铝粉体：45％
聚乙烯吡咯烷酮：0.5％
月桂醇聚氧乙烯醚：3％
油醇聚氧乙烯醚：4％
丙二醇：4％
去离子水：13.45％
本发明中，所述氧化铈粉体的粒径在35微米～55微米之间。
本发明中，所述氢氧化钙粉体的粒径在35微米～55微米之间。
本发明中，所述碳酸镁粉体的粒径在35微米～55微米之间。
本发明中，所述氧化铝粉体的粒径在在35微米～55微米之间。
本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮为K30。
本发明进一步提供了所述阻流剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述重量百分比称量各组分；
(2)将氧化铈粉体与氧化铝粉体加入球磨罐中，球磨12小时后冷却至室温，得到混合物一；
(3)将氢氧化钙粉体、碳酸镁粉体以及月桂醇聚氧乙烯醚加入球磨罐中，球磨12小时后冷却至试问，得到混合物二；
(4)将步骤(2)所得的混合物一与步骤(3)所得的混合物二加入到球磨罐中，球磨4小时后冷却至室温，得到混合物三；
(5)将油醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮以及丙二醇加入到去离子水中，边搅拌边升温至90℃，而后持续搅拌3小时，冷却至室温后得到混合物四；
(5)将步骤(4)所得的混合物三加入到步骤(5)所得的混合物四中，1500转/分钟搅拌3小时至完全均匀，得到在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂。
实施例3:
一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
氧化铈粉体：0.04％
氢氧化钙粉体：10％
碳酸镁粉体：10％
氧化铝粉体：40％
聚乙烯吡咯烷酮：0.3％
月桂醇聚氧乙烯醚：2％
油醇聚氧乙烯醚：3％
丙二醇：3％
去离子水：31.66％
本发明中，所述氧化铈粉体的粒径在25微米～45微米之间。
本发明中，所述氢氧化钙粉体的粒径在25微米～45微米之间。
本发明中，所述碳酸镁粉体的粒径在25微米～45微米之间。
本发明中，所述氧化铝粉体的粒径在在25微米～45微米之间。
本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮为K30。
本发明进一步提供了所述阻流剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述重量百分比称量各组分；
(2)将氧化铈粉体、与氧化铝粉体加入球磨罐中，球磨9小时后冷却至室温，得到混合物一；
(3)将氢氧化钙粉体、碳酸镁粉体以及月桂醇聚氧乙烯醚加入球磨罐中，球磨9小时后冷却至试问，得到混合物二；
(4)将步骤(2)所得的混合物一与步骤(3)所得的混合物二加入到球磨罐中，球磨3小时后冷却至室温，得到混合物三；
(5)将油醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮以及丙二醇加入到去离子水中，边搅拌边升温至85℃，而后持续搅拌2小时，冷却至室温后得到混合物四；
(5)将步骤(4)所得的混合物三加入到步骤(5)所得的混合物四中，1200转/分钟搅拌2小时至完全均匀，得到一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂。
发明效果验证
1、将实施例1制备得到的阻流剂，记为样品一。
2、取市售的产品型号为BRAZ-STOP(Vitta corporation)的阻流剂，记为样品二。
3、将获得的上述两个阻流剂产品，施于长度为100mm、内径为1.5mm的304不锈钢管一端，并在室温下静止5分钟待阻流剂充分润湿不锈钢管内表面，而后烘干；
1)将304不锈钢管对剖，观察内表面阻流剂润湿与覆盖情况，以阻流剂润湿长度表征其润湿能力，润湿长度越大则润湿能力越强，其测试结果如下：
样品 润湿长度(铺展末端距离施用阻流剂端的距离)mm
样品一 62
样品二 21
2)钎焊后将工件浸入浓度为15g/L的乙酸水溶液中，温度为60℃，保持20分钟，将304不锈钢管对剖，观察内表面阻流剂残留情况：
样品 内表面阻流剂残留情况
样品一 未见残留
样品二 少量残留
通过上表可以看出，与现有技术中的阻流剂相比，采用本发明的阻流剂，能有效润湿微小孔道结构内表面，同时，在钎焊后可通过弱酸溶液进行温和去除。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按下述重量百分比称量各组分：氧化铈粉体0.02%-0.05%；氢氧化钙粉体5%-15%；碳酸镁粉体5%-15%；氧化铝粉体35%-45%；聚乙烯吡咯烷酮0.15%-0.5%；月桂醇聚氧乙烯醚1%-3%；油醇聚氧乙烯醚2%-4%；丙二醇2%-4%；去离子水13.45%-49.83% ；所述氧化铈粉体的粒径在15～55微米之间；
（2）将氧化铈粉体与氧化铝粉体加入球磨罐中，球磨6-12小时后冷却至室温，得到混合物一；
（3）将氢氧化钙粉体、碳酸镁粉体和月桂醇聚氧乙烯醚加入球磨罐中，球磨6-12小时后冷却至室温，得到混合物二；
（4）将混合物一与混合物二加入到球磨罐中，球磨2-4小时后冷却至室温，得到混合物三；
（5）将油醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇加入到去离子水中，边搅拌边升温至80-90oC；持续搅拌1小时-3小时后冷却至室温，得到混合物四；
（6）将混合物三加入到混合物四中，800 -1500转/分钟搅拌1 -3小时至完全均匀，得到在真空钎焊中保护微小孔道结构的阻流剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钙粉体的粒径在15～55微米之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸镁粉体的粒径在15～55微米之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝粉体的粒径在在15～55微米之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的产品型号为K30。
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