CN108067193A - 一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法 - Google Patents

一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工废水吸附剂领域，具体是一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法。包括：将聚乙烯醇与海藻酸钠各1‑3g加热溶于100ml去离子水中，冷却；取壳聚糖粉末1‑3g与质量百分比浓度1‑3%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1‑3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；放置24h后滤出颗粒，保存于去离子水中。本发明以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体，所用材料种类较少，且制备步骤简单，有利于工业上的推广。

Description

一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法
技术领域
本发明涉及化工废水吸附剂领域，具体是一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法。
背景技术
工业废水中常包含各种重金属。水中铜污染主要由来自金属清洗液、电镀液以及木桨生产工业的废水污染造成的。Cr6+主要存在于皮革、电镀、印刷、冶金等工业废水中。工业废水中 Cr6+的国家排放标准低于0.5 mg/L。Cr6+具有强氧化性，对人体危害较大，被认为是致癌物。对于含重金属废水的处理，生物吸附或用生物来源物的吸附被认为是一种效果显著的手段。壳聚糖主要来自去乙酰化的甲壳素，是一种诸如龙虾、蟹和墨鱼这类节肢动物和贝类壳的物质。甲壳素的N-乙酰基脱去55%以上就可称为壳聚糖。壳聚糖有亲水性、生物相容性、生物降解性和抗菌性等特征，因为壳聚糖链上的氨基和氢氧根可提供反应的位置，故其已广泛用作过渡金属离子和有机类物质的吸附剂。这种多糖价廉易得，易于加工，在废水处理领域有广阔的应用前景。目前，单独或改性后的壳聚糖对水溶液中重金属的吸附已有报道，但其吸附剂所用材料过多，制备过程复杂，生产成本高。
中国发明专利申请201511001899.X公开了一种壳聚糖复合吸附剂，由以下重量份数的原料组成：壳聚糖 50-60 份、纤维素粉30-40 份、膨润土 20-25 份、蒙脱土 15-20份、沸石15-18 份、乙二醛 3-5 份、甲基丙烯酸 2-6 份、丙烯酰胺2-6份、二氧化钛1-3份、醋酸5-8份、壬酸乙烯酯 0.5-1 份、硅酸镁 0.8-2 份、氧化钙 2-4 份。该发明使用材料复杂，吸附效果一般，不利于推广。
发明内容
本发明提供了一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，解决了现有技术用于处理金属离子污染水的壳聚糖吸附剂使用材料复杂、不利于推广的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，制备步骤包括：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各1-3g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末1-3g与质量百分比浓度1-3%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1-3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
优选的步骤为：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各2g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末2g与质量百分比浓度2%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1-3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
其中，以该方法制得的壳聚糖可用于处理铜离子浓度范围为10 -100mg/L的化工废水。
其中，以该方法制得的壳聚糖可用于处理铬离子浓度范围为1 -10mg/L的化工废水。
与现有技术相比，比本发明具有以下优点：
(1) 本发明以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体，所用材料种类较少，且制备步骤简单，有利于工业上的推广。
(2) 本发明制得的壳聚糖对铜离子浓度范围为10 -100mg/L的化工废水有较好的处理效果。
(3) 本发明制得的壳聚糖对铬离子浓度范围为1 -10mg/L的化工废水有较好的处理效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各1g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末1g与质量百分比浓度1%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铜离子浓度为10mg/L的化工废水中，10h对铜离子的吸附率可达97%。
实施例2：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各3g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末3g与质量百分比浓度3%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铜离子浓度为100mg/L的化工废水中，10h对铜离子的吸附率可达90%。
实施例3：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各3g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末1g与质量百分比浓度3%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铜离子浓度为50mg/L的化工废水中，15h对铜离子的吸附率可达92%。
实施例4：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各1g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末3g与质量百分比浓度1%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铬离子浓度为1mg/L的化工废水中，8h对铜离子的吸附率可达97%。
实施例5：
一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，制备步骤包括：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各2g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末3g与质量百分比浓度3%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为2%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铬离子浓度为10mg/L的化工废水中，12h对铜离子的吸附率可达87%。
实施例6：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各.2.5g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末1.5g与质量百分比浓度1.5%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铬离子浓度为10mg/L的化工废水中，10h对铜离子的吸附率可达97%。
实施例7：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各3g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末1.5g与质量百分比浓度2.5%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铬离子浓度为8mg/L的化工废水中，8h对铜离子的吸附率可达97%。
实施例8：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各2g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末2g与质量百分比浓度2%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1-3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
将以该方法制得的壳聚糖置于铬离子浓度为10mg/L的化工废水中，5h对铜离子的吸附率可达98%。

Claims (4)

1.一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各1-3g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末1-3g与质量百分比浓度1-3%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为1-3%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
2.根据权利要求1所述的一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
将聚乙烯醇与海藻酸钠各2g加热溶于100ml去离子水中，冷却；
取壳聚糖粉末2g与质量百分比浓度2%的聚乙烯醇+质量百分比浓度为2%海藻酸钠的溶胶100ml混合均匀；
将上一步骤所得混合物用5ml注射器滴入100ml质量百分比浓度为3.8%的硼酸、质量百分比浓度为4% CaCl2混合溶液中、控制pH在4.0～7.0范围内，制成包埋壳聚糖的固定化颗粒；
放置24h后滤出颗粒，用去离子水洗净，使用前保存于去离子水中。
3.根据权利要求1、2任一项所述的一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，其特征在于以该方法制得的壳聚糖可用于处理铜离子浓度范围为10 -100mg/L的化工废水。
4.根据权利要求1、2任一项所述的一种以海藻酸钠及聚乙烯醇作为载体的壳聚糖的制备方法，其特征在于以该方法制得的壳聚糖可用于处理铬离子浓度范围为1 -10mg/L的化工废水。
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