CN108059765A - 一种复合型导电高分子材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合型导电高分子材料。一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，由以下组分及重量份数构成：镀金属石墨粉13～17％、金属粉4～6％、镀金属碳纤维1.5～2.5％、耦合剂0.3～0.7％、抗氧剂1.2～1.8％、热塑性树脂材料72～80％。本发明采用金属材料分别包覆石墨粉及碳纤维，减小石墨粉及碳纤维在高分子材料中的接触角，提高石墨粉及碳纤维与高分子材料、金属粉的相容性。包覆的金属材料对石墨粉及碳纤维有一定的隔离作用，可以提高石墨粉及碳纤维的分散性，使其与金属粉在高分子材料中混合的更均匀，有利于提高材料的导电能力，同时防止填料混合不均匀导致高分子材料力学性能不稳定等缺点。本发明的复合型导电高分子材料具有性能稳定、质量轻、成本低、导电率更高等优势。

Description

一种复合型导电高分子材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种复合型导电高分子材料。
背景技术
复合型导电高分子材料一般以导电填料掺入到高分子基底中，经各种成型加工方法制得导电高分子材料，使之兼具高分子材料的加工特性和金属材料的导电和电磁屏蔽特性。导电高分子材料由于具有加工性好，电阻可变，工艺简单，重量轻，价格低廉等众多优点，已广泛用于电子产业、信息技术产业等各种领域中。
复合型导电高分子材料由通用的高分子材料与导电填料通过不同的加工工艺制得。常用的导电填料有石墨、金属粉、金属纤维、金属氧化物、炭黑、碳纤维等。石墨由于原料易得，导电性能稳定，且可大幅度调整复合材料的电阻率，目前已成为用量最大的导电填料之一。在石墨填充型导电高分子材料中，石墨通常以粒子形式分散于高分子基底中，随着添加量的增加，粒子间距缩小，当接近或达到接触状态时，石墨便形成大量的导电通道，导电性能显著提升。此时添加量继续增加对导电性能影响不大。石墨的导电性能与其结构、粒径、比表面积及表面化学性质等因素有关。金属粉末填充型高分子材料与石墨填充的情况类似，而碳纤维或者金属纤维填充型高分子材料由于纤维的接触几率更大，使其在添加量较少时便可显著提高导电率。
有研究显示，使用多种导电填料混合会比单一导电填料得到的导电性能更佳。但是多种导电填料混合容易产生混合不均匀的问题，影响材料的性能。专利CN201310730234中使用的导电填料包含铜粉和导电石墨，但是铜粉与石墨粉的密度差别较大，而且石墨粉的凝聚性强，分散性差，与铜粉之间不容易混合均匀，容易在高分子材料中产生偏析，导致材料的强度降低，且可能造成石墨粉脱落，影响材料的性能。
发明内容
本发明涉及一种复合型导电高分子材料，提供使用多种导电填料，使高分子材料具有良好的导电能力，具有良好的电磁屏蔽功能，同时解决不同导电填料相容性不同的问题。
一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，由以下组分及重量份数构成：
所述热塑性树脂材料包括PP、ABS、ABS/PMMA、PS、PC、PC/ABS等。
所述金属粉为银、铜、铝、金、镍、铁、锌其中的一种或多种组成的合金。
所述镀金属石墨粉包括金属镀层和石墨粉。所述金属镀层为银、铜、铝、金、镍、铁、锌其中的一种或多种组成的合金。所述石墨粉粒径为1～100um。
所述镀金属碳纤维包括金属镀层和碳纤维。所述金属镀层为银、铜、铝、金、镍、铁、锌其中的一种或多种组成的合金。所述碳纤维长径比为100～1000。
所述金属镀层通过磁控溅射、真空蒸发、电镀的方式分别镀到石墨粉和碳纤维上。
所述耦合剂包括硅烷类和钛酸酯类。所述硅烷类包括N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等。所述钛酸酯类包括钛酸酯偶联剂101、钛酸酯偶联剂102、钛酸酯偶联剂105、钛酸酯偶联剂201。
所述抗氧剂包括对苯二酚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对羟基茴香醚。
一种制备复合型导电高分子材料的方法包括以下步骤：
(1)通过磁控溅射、真空蒸发、电镀的方式得到镀金属石墨粉和镀金属碳纤维；
(2)称取物料：按照上述组分及重量份称取物料；
(3)挤出造粒：将上述物料置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入螺杆挤出机中，控制温度为180～270℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得塑料颗粒；
(4)烘干：将步骤(3)所得塑料颗粒在80～100℃条件下烘干2～4h；
(5)注塑成型：将上述干燥好的物料置于制作模具中，控制温度为190～270℃，注塑成型。
本发明的有益效果为：本发明采用金属材料对石墨粉以及碳纤维进行包覆，减小石墨粉及碳纤维在高分子材料中的接触角，提高石墨粉及碳纤维与高分子材料及金属粉的相容性。同时包覆的金属材料对石墨粉及碳纤维有一定的隔离作用，提高石墨粉及碳纤维的分散性，使其与金属粉在高分子材料中混合的更均匀，有利于提高材料的良好导电能力，同时防止填料混合不均匀导致高分子材料力学性能不稳定等缺点。
本专利的复合型导电高分子材料具有性能稳定、质量轻、成本低、导电率更高等优势。
具体实施方式
本发明的实施例是为了更详细地说明，而不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，包括以下组分及重量份数：
一种制备复合型导电高分子材料的方法包括以下步骤：
(1)关闭磁控溅射镀膜设备的真空腔体腔门，开启真空抽气系统，抽真空至4.3×10-3Pa，通入50sccm纯度为99.999％的氩气，腔体真空度控制在1.5×10-1Pa，开启磁控溅射电源，对粒径为20～40um的石墨粉和长径比为200～300的碳纤维分别镀铜粉和铝粉，得到镀铜石墨粉和镀铝碳纤维；
(2)称取物料：按上述组分及重量份数称取物料；
(3)挤出造粒：将上述物料置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入螺杆挤出机中，控制温度为230℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得塑料颗粒；
(4)烘干：将步骤(2)所得塑料颗粒在100℃条件下烘干2h；
(5)注塑成型：将上述干燥好的物料置于制作模具中，控制温度为230℃，注塑成型。
对比例1
一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，包括以下组分及重量份数：
一种制备复合型导电高分子材料的方法包括以下步骤：
(1)称取物料：按上述组分及重量份数称取物料；
(2)挤出造粒：将上述物料置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入螺杆挤出机中，控制温度为230℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得塑料颗粒；
(3)烘干：将步骤(2)所得塑料颗粒在100℃条件下烘干2h；
(4)注塑成型：将上述干燥好的物料置于制作模具中，控制温度为220℃，注塑成型。
实施例2
一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，包括以下组分及重量份数：
一种制备复合型导电高分子材料的方法包括以下步骤：
(1)关闭真空蒸发镀膜设备的真空腔体，开启真空抽气系统，真空度抽至1.0×10- 3Pa；钼舟内通入电流进行加热，加热电流为80A，电压为250V，镀膜时间为15min，镍铜合金经过液化、气化，最终在粒径为50～80um的石墨粉上冷却沉积。在同样的工艺操作下，铝粉最终在长径比为300～600的碳纤维上冷却沉积，得到镀银石墨粉和镀铝碳纤维；
(2)称取物料：按上述组分及重量份数称取物料；
(3)挤出造粒：将上述物料置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入螺杆挤出机中，控制温度为230℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得塑料颗粒；
(4)烘干：将步骤(2)所得塑料颗粒在90℃条件下烘干3h；
(5)注塑成型：将上述干燥好的物料置于制作模具中，控制温度为230℃，注塑成型。
实施例3
一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，包括以下组分及重量份数：
一种制备复合型导电高分子材料的方法包括以下步骤：
(1)以80～100um的石墨粉做阴级，镍粉做阳极，硫酸镍：氯化钠：硼酸：水以体积比为2:1:1:10所配成的酸性溶液为镀液，电压为220V，镀膜时间10min，得到镀镍石墨粉。以长径比为800～1000的石墨粉做阴级，铜粉做阳极，由氰化亚铜：氰化钠：碳酸钠：水以体积比为2:1:1:10的混合液做镀液，电压为220V，镀膜时间10min，得到镀铜碳纤维；
(2)称取物料：按上述组分及重量份数称取物料；
(3)挤出造粒：将上述物料置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入螺杆挤出机中，控制温度为230℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得塑料颗粒；
(4)烘干：将步骤(2)所得塑料颗粒在80℃条件下烘干4h；
(5)注塑成型：将上述干燥好的物料置于制作模具中，控制温度为200℃，注塑成型。
对实施例1、对比例1、实施例2、实施例3的性能做测试，测试结果见下表格：
表1实施例和对比例相关产品性能测试
测试指标 实施例1 对比例1 实施例2 实施例3
体积电阻率(Ω·cm) 77.3 226.7 49.7 97.6
冲击强度(KJ/m2) 48.5 38.1 9.7 7.8
拉伸强度(MPa) 26.4 25.3 30.2 29.3
弯曲强度(MPa) 25.9 25.1 45.2 43.9
与对比例1比较，实施例1的石墨粉和碳纤维有金属镀层，其他组分和含量都一致。石墨粉及碳纤维的金属包覆层提高了石墨粉及碳纤维与高分子材料、金属粉的相容性。金属包覆层对石墨粉及碳纤维有一定的隔离作用，提高石墨粉及碳纤维的分散性，使其与金属粉在高分子材料中混合的更均匀，有利于提高材料的良好导电能力，同时减少材料力学性能的下降。实施例1的体积电阻率为77.3Ω·cm，对比例1的体积电阻率为226.7Ω·cm，在金属包覆层的作用下，实施例1的导电能力要远远高于对比例1，同时实施例1的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度等力学性能略优于对比例1。
实施例2和实施例3的石墨及碳纤维都含有金属包覆层，具有良好的导电性能、冲击强度、拉伸强度和弯曲强度。

Claims (8)

1.一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，由以下组分及重量份数构成：
。
2.根据权利要求1所述的一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，所述镀金属石墨粉包括金属镀层和石墨粉。
3.根据权利要求2所述的一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，所述金属镀层为银、铜、铝、金、镍、铁、锌其中的一种或多种组成的合金。所述石墨粉粒径为1～100um。
4.根据权利要求1所述的一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，所述镀金属碳纤维包括金属镀层和碳纤维。
5.根据权利要求4所述的一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，所述金属镀层为银、铜、铝、金、镍、铁、锌其中的一种或多种组成的合金，所述碳纤维长径比为100～1000。
6.根据权利要求1所述的一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，所述耦合剂包括硅烷类和钛酸酯类。
7.根据权利要求1所述的一种制备复合型导电高分子材料的树脂组合物，所述抗氧剂包括对苯二酚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对羟基茴香醚。
8.一种制备权利要求1所述复合型导电高分子材料的方法包括以下步骤：
(1)通过磁控溅射、真空蒸发、电镀的方式得到镀金属石墨粉和镀金属碳纤维；
(2)称取物料：按照权利要求1所述组分及重量份称取物料；
(3)挤出造粒：将上述物料置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入螺杆挤出机中，控制温度为180～270℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得塑料颗粒；
(4)烘干：将步骤(3)所得塑料颗粒在80～100℃条件下烘干2～4h；
(5)注塑成型：将上述干燥好的物料置于制作模具中，控制温度为190～270℃，注塑成型。
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