CN108057425A - 一种污水处理吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提高了一种污水处理吸附剂及其制备方法，先将凹凸棒土和六偏磷酸钠置于酸溶液中，超声处理，过滤，烘干后，研磨过筛，即得改性凹凸棒土；然后将3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液的混合，搅拌均匀，得到混合溶液；将壳聚糖用冰醋酸溶解后，得壳聚糖溶液，然后加入苯甲醛，搅拌反应后；再逐滴加入混合溶液，微波条件下反应；然后加入改性凹凸棒土，搅拌反应，离心，烘干，研磨，过筛，即得污水处理吸附剂的。与现有技术相比，本发明提供的污水处理吸附剂制备方法简单，而且比表面积大，孔隙率增加，结构体积大，有利于络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。

Description

一种污水处理吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种污水处理吸附剂及其制备方法。
背景技术
人类的活动会使大量的工业、农业和生活废弃物排入水中，使水受到污染。全世界每年约有4200多亿立方米的污水排入江河湖海，污染了5.5万亿立方米的淡水，这相当于全球径流总量的14％以上。中国有82％的人饮用浅井和江河水，其中水质污染严重细菌超过卫生标准的占75％，受到有机物污染的饮用水人口约1.6亿。
水处理按照其作用可分为物理法、生物法和化学法三种。(1)物理法：主要利用物理作用分离污水中的非溶解性物质，在处理过程中不改变化学性质。常用的有重力分离、离心分离、反渗透、气浮等。物理法处理构筑物较简单、经济，用于村镇水体容量大、自净能力强、污水处理程度要求不高的情况。(2)生物法：利用微生物的新陈代谢功能，将污水中呈溶解或胶体状态的有机物分解氧化为稳定的无机物质，使污水得到净化。常用的有活性污泥法和生物膜法。生物法处理程度比物理法要高。(3)化学法：是利用化学反应作用来处理或回收污水的溶解物质或胶体物质的方法，多用于工业废水。常用的有混凝法、中和法、氧化还原法、离子交换法等。化学处理法处理效果好、费用高，多用作生化处理后的出水，作进一步的处理，提高出水水质。
吸附法是废水处理的重要方法之一，污水经常规废水处理后，出水中还残留一些难降解有机物、游离氯及一些微量金属如汞、银、铬、锑、砷，利用吸附法能除去大部分这些物质。
研究寻求一种高效成本低廉污水处理吸附剂十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种污水处理吸附剂的制备方法，酸改性凹凸棒土后负载3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性的壳聚糖，提高吸附剂比表面积和亲水性，络合吸附废水中的重金属离子，对染料、酚类也有良好的吸附效果。
本发明还提供了一种污水处理吸附剂。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供的一种污水处理吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将凹凸棒土和六偏磷酸钠置于酸溶液中，超声处理，过滤，烘干后，研磨过筛，即得改性凹凸棒土；
2)将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液的混合，搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将壳聚糖用冰醋酸溶解后，得壳聚糖溶液，然后加入苯甲醛，搅拌反应后；再逐滴加入步骤2)制备的混合溶液，微波条件下反应；然后加入步骤1)制备的改性凹凸棒土，搅拌反应，离心，烘干，研磨，过筛，即得污水处理吸附剂的。
步骤1)中凹凸棒土、六偏磷酸钠的质量比为100:4-5；
所述凹凸棒土使用前过200-400目筛，所述凹凸棒土按照重量百分比计，包括以下物质：凹凸棒石50％-80％，白云石10-30％,石英和长石杂质含量不大于10％。原产地：江苏盱眙。
步骤1)中所述酸溶液选自硝酸溶液或盐酸溶液，所述酸溶液的浓度为0.5-2mol/L。
步骤1)中加入的凹凸棒土与酸溶液的用量比为1:6-10g/ml。
步骤1)中所述超声处理是指常温下超声处理1-2h。
步骤1)所述过筛是指过200-400目筛。
步骤1)所述烘干是指105-110℃条件下烘干。
步骤2)中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液的体积比为1:3-5。
步骤2)中所氢氧化钠溶液质量浓度为1-3％。
步骤2)中所述搅拌混匀是指在20-40℃搅拌10-30min混匀。
步骤3)中所述壳聚糖溶液浓度为4-6g/L；
步骤3)中所述壳聚糖与苯甲醛用量比为1：0.8-1.2g/mL；
步骤3)中第一步所述搅拌反应是指20-30℃条件下反应2-6h；
步骤3)中所述壳聚糖与步骤2)制备的混合溶液用量比为1：5-15g/mL；
步骤3)中改性凹凸棒土与壳聚糖溶液用量比为0.5-1g/ml；
步骤3)所述微波处理是指200-400W，处理时间为15-25min。
步骤3)中最后一步所述搅拌反应是指20-30℃条件下反应5-10h；
步骤3)所述烘干是指60-80℃烘干1-4h。
步骤3)所述过筛是指过200-400目筛。
本发明提供的一种污水处理吸附剂，采用上述方法制备得到。
本发明中，先将凹凸棒土酸改性，提高其比表面积，使孔隙率增加；加入的六偏磷酸钠有利于凹凸棒土分散，并且，有利于后续凹凸棒土负载壳聚糖，增加污水处理吸附剂比。壳聚糖利用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性，有利于增加其在水中的溶解度，进而增强其在废水处理的适用性。经过改性的壳聚糖负载在凹凸棒土上，增加具有吸附和絮凝作用的官能团，而且结构体积变大，孔隙率增加，更好的捕捉废水中的有害物质，有利于重金属的沉淀和络合吸附，降低沸水中的COD，吸附染料物质。而且，氢氧化钠的使用提高吸附剂的pH有利于重金属形成沉淀，结合吸附剂的絮凝作用，更有效的络合吸附重金属，提高去除率。
与现有技术相比，本发明提供的污水处理吸附剂制备方法简单，而且比表面积大，孔隙率增加，结构体积大，有利于络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。
具体实施方式
实施例1
一种污水处理吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)凹凸棒土研磨过200目筛，取1kg，与0.04kg六偏磷酸钠混合于7L 1mol/L的硝酸溶液中，混匀，常温下超声处理1h，过滤，在105℃条件下烘干，研磨过400目筛；所述凹凸棒土按照重量百分比计，包括以下物质：凹凸棒石50％-80％，白云石10-30％,石英和长石杂质含量不大于10％。原产地：江苏盱眙。
2)将10ml 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和30ml质量浓度1％的氢氧化钠溶液的混合，20℃搅拌20min混匀，得到混合溶液；
3)将5g壳聚糖用5％冰醋酸溶解后，得5g/L壳聚糖溶液，然后加入苯甲醛5ml，20℃条件下反应6h；再逐滴加入步骤2)制备的混合溶液40ml，200W，微波处理25min；然后加入步骤1)制备的改性凹凸棒土0.6kg，20℃条件下反应7h，离心，60℃烘干3h，研磨，过200目筛，即得污水处理吸附剂的。
实施例2
一种污水处理吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)凹凸棒土研磨过200目筛，取1kg，与0.05kg六偏磷酸钠混合于8L 1mol/L的硝酸溶液中，混匀，常温下超声处理2h，过滤，在105℃条件下烘干，研磨过400目筛；所述凹凸棒土按照重量百分比计，包括以下物质：凹凸棒石50％-80％，白云石10-30％,石英和长石杂质含量不大于10％。原产地：江苏盱眙。
2)将10ml 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和40ml质量浓度1％的氢氧化钠溶液的混合，20℃搅拌30min混匀，得到混合溶液；
3)将5g壳聚糖用5％冰醋酸溶解后，得5g/L壳聚糖溶液，然后加入苯甲醛6ml，20℃条件下反应6h；再逐滴加入步骤2)制备的混合溶液40ml，300W，微波处理20min；然后加入步骤1)制备的改性凹凸棒土0.6kg，25℃条件下反应6h，离心，60℃烘干3h，研磨，过400目筛，即得污水处理吸附剂的。
将实施例1、实施例2制备的污水处理吸附剂分别处理同样的生活污水，加入量为0.6g/L，分别计算COD去除率，结果如下表1：
表1
实施例1 实施例2
COD去除率 92.41％ 89.22％
将实施例1、实施例2制备的污水处理吸附剂和未改性的凹凸棒土、未改性的壳聚糖分别处理相同的刚果10ml/L的刚果红染料，加入量为0.7g/L，分别计算脱色率，结果如下表2：
表2
实施例1 实施例2
脱色率 91.23％ 93.91％
将实施例1、实施例2制备的污水处理吸附剂分别处理同样某市重金属废水，含有铜离Pb2+、Hg2+、Cd2+和Cr6+，加入量为0.5g/L，分别计算COD去除率，结果如下表3：
表3
本发明提供的污水处理吸附剂制备方法简单，能够络合吸附重金属，降低废水中的COD，吸附染料物质，降低印染废水的色度和浊度。

Claims (10)

1.一种污水处理吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将凹凸棒土和六偏磷酸钠置于酸溶液中，超声处理，过滤，烘干后，研磨过筛；即得改性凹凸棒土；
2)将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液的混合，搅拌均匀，得到混合溶液；
3)将壳聚糖用冰醋酸溶解后，得壳聚糖溶液，然后加入苯甲醛，搅拌反应后；再逐滴加入步骤2)制备的混合溶液，微波条件下反应；然后加入步骤1)制备的改性凹凸棒土，搅拌反应，离心，烘干，研磨，过筛，即得污水处理吸附剂的。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中凹凸棒土、六偏磷酸钠的质量比为100:4-5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入的凹凸棒土与酸溶液的用量比为1:6-10g/ml。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液的体积比为1:3-5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述壳聚糖与苯甲醛用量比为1：0.8-1.2g/mL。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述壳聚糖与步骤2)制备的混合溶液用量比为1：5-15g/mL。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中改性凹凸棒土与壳聚糖溶液用量比为0.5-1g/ml。
8.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述微波处理是指200-400W，处理时间为15-25min。
9.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中最后一步所述搅拌反应是指20-30℃条件下反应5-10h。
10.一种权利要求1-9任一项所制备的污水处理吸附剂。
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