CN108052794A - 不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不同尺寸的纳米Ag‑Cu合金体系的共晶温度的预测方法，采用湿化学法制备Ag‑Cu纳米合金颗粒，并用SiO2对其进行包覆.通过TEM对纳米合金颗粒进行表征，通过DSC获得纳米合金尺寸与熔化信息。考虑相关纳米粒子的表面效应，利用CALPHAD方法在块体合金的吉布斯自由能上外推相应纳米粒子吉布斯自由能随温度、粒径变化的关系，同时根据实验结果调整校正因子，获得自洽的描述相关纳米颗粒吉布斯自由能表达式，并用于预测Ag‑Cu纳米合金共晶温度，计算预测结果与实验结果很好的一致。

Description

不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法
技术领域
本发明涉及一种不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法。
背景技术
因为纳米材料热力学性质随着颗粒大小和形状的改变而发生改变，所以描述纳米材料的热力学参数将是除了温度、成分和压强的函数外，还是颗粒大小和形状的函数。为了扩展热力学计算CALPHAD方法至纳米材料体系，准确用于纳米材料体系相图及热力学性质的计算预测研究。基于纳米颗粒表面(界面)效应对纳米颗粒化学势的影响分析，CALPHAD方法被外推用于纳米体系相图及热力学性质的计算，并被称为纳米相图热力学计算(Nano-CALPHAD)方法。同时，虽然纳米颗粒相变温度随颗粒大小变化的关系可以通过实验来进行测定，但是要获得纳米颗粒熔化温度随颗粒大小、形状变化的规律需要较多的实验，费时费力。如果在关键实验的基础上，考虑纳米颗粒表面(界面)效应对纳米材料各相化学势的影响，优化获得自洽的纳米体系各相的热力学参数，可据此进行纳米合金相图及热力学性质计算。Kapaty综述了纳米相图热力学计算的相关研究进展，指出Nano-CALPHAD方法的主要任务是在Gibbs能量公式中正确引入表面能项，但总体上有关纳米合金相图自洽的理论和实验研究较少。刘兴军教授用相图计算CALPHAD方法计算不同结构金属的表面张力和界面能，与纳米纯铁的实验数据吻合，并基于Gibbs-Thomson方程所导致的附加Gibbs能量，计算了纯金属(Fe)的相稳定性和(Cu-Ti)纳米合金颗粒相图。最近，除Sopousek等和Dahan等分别用实验和热力学模拟的方法研究Cu-Ni及Bi-Sn纳米相图外，Park和Lee以及Garzel等分别用Nano-CALPHAD方法优化了Ag-Au、Ag-Cu体系，计算得到两体系的纳米相图，但其优化主要根据相应纳米单质颗粒热力学性质外推，没有纳米合金相关实验数据；Guisbiers等和Zhao等则分别选用纳米热力学模型理论计算了4nm和10nm不同形状的多面体Au-Cu体系纳米相图和2-10nm不同尺度不同形状的Ag-Co体系纳米相图，但都没有相关纳米合金实验数据支撑。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种Ag-Cu纳米合金共晶熔点的理论预测与实验数据自洽的研究方法，考虑相关纳米粒子的表面效应，利用CALPHAD方法在块体合金的吉布斯自由能上外推相应纳米粒子吉布斯自由能随温度、粒径变化的关系，同时根据实验结果调整校正因子，获得自洽的描述相关纳米颗粒吉布斯自由能表达式，并用于纳米颗粒共晶熔化温度预测。
本发明不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法，通过部分Ag-Cu纳米合金实验数据结合CALPHAD方法，预测任意直径大于5nm的Ag-Cu合金纳米粒子的共晶熔化温度。
进一步地，Ag-Cu纳米合金制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgNO3溶液和0.01mol/L的CuSO4溶液，对已配制的溶液分别按照Ag8Cu2、Ag7Cu3、Ag6Cu4和Ag5Cu5四种原子比例进行混合，使得到4种不同离子配比的溶液；
步骤(2)，按照步骤(1)所配溶液与去离子水体积比50:47的比例将上述溶液加去离子水进行稀释；
步骤(3)，按照步骤(2)所配溶液与分别与质量分数为1％柠檬酸钠混合，所配溶液与柠檬酸钠的溶液体积比为97：3；
步骤(4)，将步骤(3)配制好的溶液在氩气保护气氛下搅拌加热至沸腾，放入水中冷却至室温，按照步骤(3)所配溶液与浓度为1mmol/L的NaBH4溶液混合，所配溶液和NaBH4溶液的体积比为100：3，然后搅拌至颜色均匀；
步骤(5)，将溶液放置一小时，按照步骤(4)所配溶液与浓度为1mmol/L的3-氨丙三家氢基硅烷溶液混合，步骤(4)所配溶液与3-氨丙三家氢基硅烷溶液的体积比为1000：1，搅拌均匀，再次放置15分钟；
步骤(6)，按照步骤(5)所配溶液与质量分数为0.54％的Na2SiO3溶液混合步骤(5)所配溶液与Na2SiO3溶液的体积比为100：2，滴入若干滴SiO2质量分数为0.54％的Na2SiO3，将溶液密封避光保存不少于四天；
步骤(7)用转速7000的离心机将溶液中的金属纳米粒子分离出来，用去离子水与乙醇分别洗涤三次，真空干燥。
进一步地，Ag-Cu纳米合金样品表征包括以下步骤：
将Ag8Cu2、Ag7Cu3、Ag6Cu4和Ag5Cu5四种成分样品进行透射电镜表征，测得不同成分纳米合金颗粒的尺寸分布，结合Nano Measurer分析软件分别统计选取100个纳米合金颗粒，测得到四种成分各自的平均尺寸；
分别将四个成分样品进行差式扫描量热仪(DSC)测定，得到相应成分下Ag-Cu纳米共晶融化温度。
进一步地，CALPHAD方法包括以下步骤：
纳米合金Ag-Cu总的化学势能为:
μ(G)＝μBulk+4CalloyσV·D-1式中μBulk代表Ag-Cu体系块体的化学势；Calloy代表Ag-Cu纳米合金理论预测与实验数据的矫正参数，σ代表Ag-Cu体系的表面张力，V代表Ag-Cu合金的摩尔体积分数，其中σ和V是温度的函数；
根据权利要求3中得到的四个样品的融化温度可以计算得到四个样品分别在固态和液态下的σ和V；
由于合金熔化时化学势相等，即：
μBulk+4Calloyσ固V固·D-1＝μBulk+4Calloyσ液V液·D-1，带入Ag-Cu纳米粒子的尺寸及其相应的σ和V，即可获得自洽Ag-Cu纳米体系的矫正参数Calloy＝1.265；
带入任意大于5nm的粒子直径，即可求得该直径下所对应的共晶熔化温度。
借由上述方案，本发明不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法至少具有以下优点：
(1)使用湿化学方法制备、TEM表征SiO2包覆的壳-核型纳米Ag-Cu纳米合金颗粒，Nano Measurer分析软件统计得到各个样品尺寸，操作简单，可重复。
(2)使用上述湿化学法制备的SiO2包覆壳层防止了Ag-Cu纳米合金粒子间的团聚，一定程度上保证了相转变温度的准确性。同时，由于SiO2包覆壳疏松多孔且熔化温度远高于Ag-Cu合金的熔化温度，可用差示扫描量热仪同时测得样品的纳米共晶温度和块体共晶温度。
(3)考虑相关纳米粒子的表面效应，利用CALPHAD方法外推相应纳米粒子吉布斯自由能随温度、粒径变化的关系，同时根据实验结果调整校正因子，获得自洽的描述相关纳米颗粒吉布斯自由能表达式，并用于纳米颗粒共晶熔化温度预测，为制备其他体系的合金提供了理论借鉴。
(4)理论预测温度与实验所测温度误差最多3K，理论预测的共晶熔化温度可依赖性强。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1的TEM电镜图；
图2是实施例1的Nano Measurer分析软件直径统计图；
图3是实施例2的TEM电镜图和选区衍射图；
图4是实施例2的Nano Measurer分析软件直径统计图；
图5是实施例1的DSC所测的共晶熔化图；
图6是实施例2的DSC所测的共晶熔化图；
图7是本发明纳米Ag8Cu2合金的共晶温度实验测得方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明纳米Ag8Cu2合金的共晶温度实验测得方法的具体操作步骤如下：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgNO3溶液和0.01mol/L的CuSO4溶液，对已配制的溶液按照Ag8Cu2离子比例进行混合，使得到50ml溶液。
步骤(2)，将上述溶液加去离子水稀释到97ml，滴加3ml质量分数为1％的柠檬酸钠。
步骤(3)，将配制好的溶液在氩气保护气氛下搅拌加热至沸腾，放入水中冷却至室温，一次性倒入3ml浓度为1mmol/L的NaBH4，快速搅拌至颜色均匀。
步骤(4)，将溶液放置一小时，加入0.1ml浓度为1mmol/L的3-氨丙三家氢基硅烷，搅拌均匀，再次放置15分钟。
步骤(5)，缓慢搅拌并滴入2ml SiO2质量分数为0.54％的Na2SiO3，将溶液密封避光保存不少于四天。
步骤(6)用转速7000的离心机将溶液中的金属纳米粒子分离出来，用去离子水与乙醇分别洗涤三次，真空干燥。
步骤(7)通过TEM和DSC对步骤(6)所得粒子进行表征，Nano Measurer分析软件分别统计选取100个纳米合金颗粒得到粒子直径为10.5nm，纳米共晶熔化温度为882.9K。
步骤(8)将步骤(7)所得的纳米粒子熔化温度带入σ和V中分别求得固体和液体的表面张力和摩尔体积分数。
步骤(9)将步骤(7)和步骤(8)中得到的粒子直径D和σ和V带入
μ(G)＝μBulk+4CalloyσV·D-1中，求得Calloy＝1.265。
实施例2
本发明纳米Ag7Cu3合金的共晶温度CALPHAD预测方法的具体操作步骤如下：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgNO3溶液和0.01mol/L的CuSO4溶液，对已配制的溶液按照Ag7Cu3离子比例进行混合，使得到50ml溶液。
步骤(2)，将上述溶液加去离子水稀释到97ml，滴加3ml质量分数为1％的柠檬酸钠。
步骤(3)，将配制好的溶液在氩气保护气氛下搅拌加热至沸腾，放入水中冷却至室温，一次性倒入3ml浓度为1mmol/L的NaBH4，快速搅拌至颜色均匀。
步骤(4)，将溶液放置一小时，加入0.1ml浓度为1mmol/L的3-氨丙三家氢基硅烷，搅拌均匀，再次放置15分钟。
步骤(5)，缓慢搅拌并滴入2ml SiO2质量分数为0.54％的Na2SiO3，将溶液密封避光保存不少于四天。
步骤(6)用转速7000的离心机将溶液中的金属纳米粒子分离出来，用去离子水与乙醇分别洗涤三次，真空干燥。
步骤(7)通过TEM和DSC对步骤(6)所得粒子进行表征，Nano Measurer分析软件分别统计选取100个纳米合金颗粒得到粒子直径为9.2nm，纳米共晶熔化温度为849.9K。
步骤(8)将实例1中所得Calloy＝1.265及粒子直径9.2nm带入
μ(G)＝μBulk+4CalloyσV·D-1可以得到Ag7Cu3理论共晶温度850.9K，而实验所测Ag7Cu3共晶温度为849.9K，验证了理论预测与实验数据相互吻合。
步骤(9)在步骤(8)验证Calloy＝1.265准确性的基础上，带入任意大于5nm的粒子直径，即可求得该直径下所对应的共晶熔化温度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法，其特征在于：通过部分Ag-Cu纳米合金实验数据结合CALPHAD方法，预测任意直径大于5nm的Ag-Cu合金纳米粒子的共晶熔化温度。
2.根据权利要求1不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法，其特征在于：Ag-Cu纳米合金制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，配置0.01mol/L的AgNO3溶液和0.01mol/L的CuSO4溶液，对已配制的溶液分别按照Ag8Cu2、Ag7Cu3、Ag6Cu4和Ag5Cu5四种原子比例进行混合，使得到4种不同离子配比的溶液；
步骤(2)，按照步骤(1)所配溶液与去离子水体积比50:47的比例将上述溶液加去离子水进行稀释；
步骤(3)，按照步骤(2)所配溶液与分别与质量分数为1％柠檬酸钠混合，所配溶液与柠檬酸钠的溶液体积比为97：3；
步骤(4)，将步骤(3)配制好的溶液在氩气保护气氛下搅拌加热至沸腾，放入水中冷却至室温，按照步骤(3)所配溶液与浓度为1mmol/L的NaBH4溶液混合，所配溶液和NaBH4溶液的体积比为100：3，然后搅拌至颜色均匀；
步骤(5)，将溶液放置一小时，按照步骤(4)所配溶液与浓度为1mmol/L的3-氨丙三家氢基硅烷溶液混合，步骤(4)所配溶液与3-氨丙三家氢基硅烷溶液的体积比为1000：1，搅拌均匀，再次放置15分钟；
步骤(6)，按照步骤(5)所配溶液与质量分数为0.54％的Na2SiO3溶液混合步骤(5)所配溶液与Na2SiO3溶液的体积比为100：2，滴入若干滴SiO2质量分数为0.54％的Na2SiO3，将溶液密封避光保存不少于四天；
步骤(7)用转速7000的离心机将溶液中的金属纳米粒子分离出来，用去离子水与乙醇分别洗涤三次，真空干燥。
3.根据权利要求2不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法，其特征在于：Ag-Cu纳米合金样品表征包括以下步骤：
将Ag8Cu2、Ag7Cu3、Ag6Cu4和Ag5Cu5四种成分样品进行透射电镜表征，测得不同成分纳米合金颗粒的尺寸分布，结合NanoMeasurer分析软件分别统计选取100个纳米合金颗粒，测得到四种成分各自的平均尺寸；
分别将四个成分样品进行差式扫描量热仪(DSC)测定，得到相应成分下Ag-Cu纳米共晶融化温度。
4.根据权利要求3不同尺寸的纳米Ag-Cu合金体系的共晶温度的预测方法，其特征在于：CALPHAD方法包括以下步骤：
纳米合金Ag-Cu总的化学势能为:
μ(G)＝μBulk+4CalloyσV·D-1式中μBulk代表Ag-Cu体系块体的化学势；Calloy代表Ag-Cu纳米合金理论预测与实验数据的矫正参数，σ代表Ag-Cu体系的表面张力，V代表Ag-Cu合金的摩尔体积分数，其中σ和V是温度的函数；
根据权利要求3中得到的四个样品的融化温度可以计算得到四个样品分别在固态和液态下的σ和V；
由于合金熔化时化学势相等，即：
μBulk+4Calloyσ固V固·D-1＝μBulk+4Calloyσ液V液·D-1，带入Ag-Cu纳米粒子的尺寸及其相应的σ和V，即可获得自洽Ag-Cu纳米体系的矫正参数Calloy＝1.265；
带入任意大于5nm的粒子直径，即可求得该直径下所对应的共晶熔化温度。
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