CN108047459B - 一种腐植酸活化方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种腐植酸活化方法及装置，所述方法包括将腐植酸原料与活化剂混合，加水搅拌后置于高温高压饱和水蒸汽下蒸养；相应的，所述腐植酸活化装置包括两个反应釜，两个反应釜之间通过分汽缸连通，分汽缸又连通蒸汽供给装置，反应釜内设置蒸养车，腐植酸原料与活化剂混合并加水搅拌后放置于蒸养车上，蒸养车置于反应釜内进行蒸养反应，采用蒸压活化的方式来活化腐植酸，缩短反应时间，工艺简单，能耗低，活化效果好；反应釜设置两个，可交替进行蒸养反应，实现活性腐植酸的连续生产，缩短生产周期，提高效率。

Description

一种腐植酸活化方法及装置
技术领域
本发明涉及腐植酸活化技术领域，尤其涉及一种腐植酸活化方法及装置。
背景技术
目前，常规腐植酸活化方式包括氧化活化、碱化活化等，都是在液相条件下经过一系列活化浸提、固液分离、蒸发烘干等工艺设备，有工艺繁琐、能耗高、污染大等弊端，并且常规活化方式多在常温常压下进行，反应时间及生产周期长，活化效果较差、产品的活化性能及产出率较低。因此，亟需找到一种更利于生产的腐植酸活化方法及装置。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、活化效果好且利于生产的腐植酸活化方法及装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供一种腐植酸活化方法，所述方法包括：将腐植酸原料与活化剂混合，加水搅拌后置于高温高压饱和水蒸汽下蒸养。
作为优选，所述方法包括：
将腐植酸原料与活化剂混合，加水搅拌后置于温度150～200℃压力0.8～1.5MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2～5小时；然后冷却、干燥、粉碎，得到活性腐植酸。
本发明采用蒸压活化的方法将腐植酸活化，缩短了反应时间，工艺简单，能耗低，且活化效果好，得到的活性腐植酸的活化性能高，产出率高。
作为优选，所述活化剂包括氧化剂和碱化剂，所述氧化剂为硝酸钾、氯酸钾、硝酸、双氧水、高锰酸钾中的至少一种，所述碱化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的至少一种。
作为优选，所述方法包括：
将腐植酸原料、氧化剂和碱化剂按重量比为1：0.05～0.2：0.05～0.2的比例混合，得到混合料，然后将混合料与水按重量比1：0.2～0.5的比例搅拌均匀后置于温度120～200℃、压力0.2～1.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2～5小时；然后冷却、干燥、粉碎，得到活性腐植酸。
腐植酸原料与活化剂的添加比例，以及加入的水的比例，对活化结果是非常重要的，本发明经过优化选择，得到上述比例，结合本发明的高温高压饱和水蒸气蒸养方法，得到的活性腐植酸效果最好。
第二方面，本发明提供一种采用上述方法制备得到的活性腐植酸。
第三方面，本发明提供一种包含上述活性腐植酸的活性腐植酸钾复合肥，所述活性腐植酸钾复合肥包括如下重量份数的组分：
尿素30～50份，磷酸一铵12～20份，硫酸钾5～15份，腐植酸18～50份，氧化剂1～4份，氢氧化钾4～15份，硅藻土28～34份。
本发明提供的活性腐植酸钾复合肥中，腐植酸钾可单独或与其他化学肥料混合喷施于作物叶面，冲施、滴灌于作物根部，有促进作物叶片中叶绿素合成，光合产物的合成和转化，作物根系生长的作用，使活性腐植酸钾复合肥的性能优异。
第四方面，本发明提供一种活性腐植酸钾复合肥的生产方法，用于上述的活性腐植酸钾复合肥，所述方法包括如下步骤：
S101：制备腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾和氧化剂混合，得到混合料，将所述混合料加水混匀后置于温度150～200℃、压力0.5～1.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2～5小时，然后干燥、粉碎，得到活性腐植酸钾。
本发明在制备腐植酸钾过程中采用蒸压活化的方法将腐植酸活化，缩短了反应时间，工艺简单，活化效果好，得到的活性腐植酸钾的活化性能高，产出率高。
S102：将所述步骤S101制备的腐植酸钾和尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土混合后造粒，得到复合肥颗粒。
S103：将复合肥颗粒进行干燥、筛分，得到活性腐植酸钾复合肥。
作为优选，步骤S101中，所述氧化剂为氯酸钾、过硫酸铵、高锰酸钾中的至少一种。氢氧化钾作为活化剂使用。
作为优选，所述步骤S101中，所述混合料与加入水的质量比为20～50%；干燥方法为恒温95～105℃烘干；粉碎粒径小于1 mm。
作为优选，所述步骤S103中，干燥方法为，将复合肥颗粒置于烘干机中在40～50℃条件下烘干，或者自然风干；筛分方式为，将干燥后的复合肥颗粒置于2～4 mm的筛分机上筛分。
第五方面，本发明提供一种包含上述活性腐植酸的硝基腐植酸复合肥，所述硝基腐植酸复合肥包括如下重量份数的组分：
尿素30～50份，磷酸一铵12～20份，硫酸钾5～20份，硝酸溶液3～8份，腐植酸8～24份，硝酸钾0～5份，硅藻土10～28份。
本发明提供的硝基腐植酸复合肥为含氮、钾和腐植酸的有机肥料，采用上述成分及比例生成的硝基腐植酸的反应活性比较高，性能优异。
第六方面，本发明提供一种硝基腐植酸复合肥的生产方法，所述方法包括如下步骤：
S201：制备硝基腐植酸，将腐植酸原料、硝酸钾和硝酸溶液混合后置于温度120～150℃、压力0.2～0.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应1～3小时；然后干燥、粉碎，得到硝基腐植酸。
本发明的腐植酸原料和硝酸溶液反应生成硝基腐植酸，并在硝酸钾条件下生成硝基腐植酸钾，在制备硝基腐植酸过程中采用蒸压活化的方法将腐植酸活化，缩短了反应时间，工艺简单，活化效果好，得到的活性腐植酸的活化性能高，产出率高。
S202：将所述步骤S201制备的硝基腐植酸和备好的尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土混合后造粒，得到复合肥颗粒。
S203：将复合肥颗粒进行干燥、筛分，得到硝基腐植酸复合肥。
作为优选，所述步骤S01中，所述硝酸溶液的浓度为40%。当硝酸溶液的浓度为40%时采用上述配比得到的产物性能最好。
作为优选，所述步骤S03中，干燥方法为，将复合肥颗粒置于烘干机中在40～50℃条件下烘干，或者自然风干。
作为优选，所述步骤S03中，筛分方式为，将干燥后的复合肥颗粒置于2～4mm的筛分机上筛分。
第七方面，本发明提供一种高浓度活性腐植酸水溶肥料，所述高浓度活性腐植酸水溶肥料由如下重量份数的组分制成：
尿素30～50份，聚磷酸钾15～30份，腐植酸10～20份，氧化剂0.5～2份，氢氧化钾2～5份，硫酸亚铁1～3份，硫酸锌1～3份，硫酸锰1～3份，硫酸铜0.5～1份，硼酸2～5份，钼酸铵0.5～1份，水40～50份。
本发明提供的高浓度活性腐植酸水溶肥料中，腐植酸经过了活化，活性腐植酸可单独或与其他化学肥料混合喷施于作物叶面，冲施、滴灌于作物根部，有促进作物叶片中叶绿素合成，光合产物的合成和转化，作物根系生长的作用，使活性腐植酸钾复合肥的性能优异。且水溶肥料中各种营养物质丰富，养分浓度较高，有助于植物生长。
第八方面，本发明提供一种高浓度活性腐植酸水溶肥料的生产方法，所述方法包括如下步骤：
S301：制备活性腐植酸钾：将备好的腐植酸原料、氢氧化钾和氧化剂混合，加水混匀后置于温度120～200℃、压力0.2～1.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2～5小时，然后干燥、粉碎，得到活性腐植酸钾。
本发明在制备腐植酸钾过程中采用蒸压活化的方法将腐植酸活化，缩短了反应时间，工艺简单，活化效果好，得到的活性腐植酸的活化性能高，产出率高。
S302：将备好的硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜和硫酸锌加入水溶肥反应罐中，加入水，再加入聚磷酸钾，加热至温度90～100℃，不断搅拌，至物料络合反应至全部溶解，然后加入尿素、钼酸铵和硼酸，搅拌溶解。
S303：将所述步骤S301制备的活性腐植酸钾加入所述步骤S302制备的料液中，保持温度75～85℃，络合复合反应0.9～1.1小时。
在水溶肥反应罐中，将微量元素先与聚磷酸钾反应形成络合态，再将S01制备的活性腐植酸及其它组分顺次加入，反应制备而成。
S304：将S303中得到的料液进行离心分离，除去残渣，得到高浓度活性腐植酸水溶肥料。
作为优选，所述步骤S301中，干燥方法为恒温95～105℃烘干，经粉碎研磨至物料粒径小于1mm。
作为优选，所述步骤S304中，制得活性腐植酸水溶肥为液体产品，固液分离方式为，将反应后样液置于离心机中分离除去残渣。
第九方面，本发明提供一种用于实施上述腐植酸活化方法的腐植酸活化装置，所述腐植酸活化装置包括两个反应釜、蒸养车和用于使所述蒸养车在所述反应釜内运动的运输牵引装置，所述运输牵引装置连接所述蒸养车，所述蒸养车位于所述反应釜内，且所述蒸养车上设置有用于放置原料的物料笼屉，所述反应釜通过蒸汽管道连通蒸汽供给装置。
作为优选，所述反应釜的数量为两个，两个所述反应釜之间通过分汽缸连通，且两个所述反应釜与所述分汽缸的连通管路上分别设置有控制阀，所述分汽缸通过蒸汽管道连通蒸汽供给装置。
本发明设置两个反应釜，两个反应釜可交替使用，实现连续生产，缩短生产周期，提高生产效率。所述运输牵引装置可以是设置在反应釜外的可控制进出的电控卷扬机，牵引蒸养车进出反应釜，实现进料与出料的电动控制。
作为优选，所述反应釜内、去除底部放置蒸养车的位置外，呈螺旋分布有多个扰风器，所述扰风器为平行的两排，所述扰风器的一端固定于所述反应釜的内壁上，所述扰风器为圆弧结构，圆弧开口方向朝向所述分汽缸。
本发明在反应釜内壁上设置圆弧结构的扰风器，且扰风器在反应釜内呈螺旋分布，进入反应釜内的饱和蒸汽接触扰风器后，在扰风器的作用下改变运动方向，由于扰风器呈螺旋分布，可以使进入反应釜内的饱和蒸汽向各个方向运动，从而使反应釜内装有原料的物料笼屉的多个方向充分接触饱和蒸汽，从而提高活化效率和优化活化效果。
作为优选，所述扰风器的圆弧角度为50～80°，所述扰风器与所述反应釜内壁形成的锐角的角度为30～75°。
蒸养车上放置物料笼屉，通过限制扰风器的圆弧角度以及扰风器与反应釜内壁的角度，使扰风器控制饱和蒸汽运动至物料笼屉的前后左右位置，从而使物料笼屉的前后左右各个方向均能均匀的接触饱和蒸汽，活化效果更好。
作为优选，所述腐植酸活化装置还包括混料机和粉碎机，所述混料机和所述粉碎机分别连通所述反应釜的前后两端。
所述混料机可以是双轴混料搅拌机，附设有可控制流量的抽水泵，用于腐植酸原料与活化剂加水均匀混合。所述粉碎机可以是笼式粉碎机，附设有物料输送带、布袋除尘器等设备，用于出釜后的活性腐植酸粉碎，并净化处理粉碎过程中的粉尘。
作为优选，两个所述反应釜上均设置有压力安全阀、蒸汽疏水阀、温度计和压力表。调节和控制物料的反应温度及反应压力。
作为优选，本发明提供的腐植酸活化装置的使用方法可以包括以下步骤：
（1）将腐植酸原料与活化剂按比例进入混料机，加一定量水搅拌均匀，然后将物料装至各物料笼屉中，码放到蒸养车上；
（2）通过运输装置将步骤（1）中各蒸养车顺次运输至反应釜内，装满两条反应釜，关闭釜门，打开第一个反应釜的控制阀，通入高温高压饱和水蒸汽，保持一定的压力和温度，蒸养反应2～5小时；
（3）第一个反应釜内的反应完成后，将泄压阀开启进行泄压后，开启第二个反应釜的控制阀，通过分汽缸将第一个反应釜内的蒸汽导入第二个反应釜中，使第一个反应釜内的蒸汽泄压至0，然后开启第一个反应釜的釜门，开启运输牵引装置，将载满物料的蒸养车第次出釜，冷却降温，蒸汽挥发，物料干燥。
（4）开启第二个反应釜的蒸汽调节阀，调节适宜的温度压力，连续进行腐植酸物料蒸压活化反应。
（5）步骤（3）中冷却的反应物料输送至粉碎机，经粉碎至物料粒径小于1mm，得到活性腐植酸产品；
（6） 按工艺配方继续将腐植酸和活化剂配料制备混合物料，装入蒸养车，输送至第一个反应釜中，与第二个反应釜交替实现连续腐植酸活化生产。
本发明实施例提供的技术方案可以包含以下有益效果：
本发明首先提供一种腐植酸活化方法及装置，所述方法包括将腐植酸原料与活化剂混合，加水搅拌后置于高温高压饱和水蒸汽下蒸养；相应的，所述腐植酸活化装置包括两个反应釜，两个反应釜之间通过分汽缸连通，分汽缸又连通蒸汽供给装置，反应釜内设置蒸养车，腐植酸原料与活化剂混合并加水搅拌后放置于蒸养车上，蒸养车置于反应釜内进行蒸养反应，采用蒸压活化的方式来活化腐植酸，缩短反应时间，工艺简单，能耗低，活化效果好；反应釜设置两个，可交替进行蒸养反应，实现活性腐植酸的连续生产，缩短生产周期，提高效率。
本发明还提供一种活性腐植酸钾复合肥及其生产方，所述活性腐植酸钾复合肥包括尿素、磷酸一铵、硫酸钾、腐植酸、氧化剂、氢氧化钾、硅藻土等，腐植酸钾为活性腐植酸，养分含量高、活性高、分子量小，更易被吸收利用，提高了复合肥中有效腐植酸含量，具有缓氮、增磷、促钾等多重功效。本发明提供的活性腐植酸钾复合肥为含氮、钾和腐植酸的有机肥料，在实际生产中，可将该活性腐植酸复合肥一次性作为底肥施入，省时省工，经济效益显著。本发明提供的活性腐植酸钾复合肥的生产方法中，腐植酸钾采用蒸压活化的方式进行制备，缩短了腐植酸的活化反应时间，工艺简单，活化效果好，得到的活性腐植酸的活化性能高，产出率高，从而使制备的活性腐植酸钾复合肥性能优异。本发明提供的腐植酸钾复合肥施入土壤中后，较普通腐植酸复合肥对作物的增产效果更为显著，还提高了作物的品质及抗逆性能，同时改良了土壤性状，具有广阔的应用前景。
本发明还提供一种硝基腐植酸复合肥及其生产方法，所述硝基腐植酸复合肥包括尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硝酸、腐植酸、硝酸钾、硅藻土等，由硝酸溶液和腐植酸经蒸养反应制得的硝基腐植酸为活性腐植酸，养分含量高、活性高、分子量小，更易被吸收利用，提高了复合肥中有效腐植酸含量，具有缓氮、增磷、促钾等多重功效。在实际生产中，可将该腐植酸复合肥一次性作为底肥施入，省时省工，经济效益显著。硝基腐植酸可以在硝酸钾的条件下形成硝基腐植酸钾，使硝基腐植酸复合肥的反应活性比较高、性能更优异。本发明提供的硝基腐植酸复合肥的生产方法中，硝基腐植酸采用蒸压活化的方式进行制备，缩短了腐植酸的活化反应时间，工艺简单，活化效果好，得到的活性腐植酸的活化性能高，产出率高，从而使制备的硝基腐植酸复合肥性能优异。本发明提供的腐植酸复合肥施入土壤中后，较普通腐植酸复合肥对作物的增产效果更为显著，还提高了作物的品质及抗逆性能，同时改良了土壤性状，具有广阔的应用前景。
本发明还提供一种高浓度活性腐植酸水溶肥料及其生产方法，得到的高浓度活性腐植酸水溶肥料中包括铁、锌、铜、锰、硼、钼微量元素，以及腐植酸，尿素、聚磷酸钾、氢氧化钾等，腐植酸钾为活性腐植酸，腐植酸含量高、活性高、抗絮凝性强、分子量小，更易被吸收利用，具有缓氮、增磷、促钾、刺激作物生长、提高抗逆性等多重功效。在实际生产中，可将该活性腐植酸水溶肥料用于滴灌、叶面喷施等，高效、速效、节水节肥、省时省工，经济效益显著。本发明提供的高浓度活性腐植酸水溶肥料中，腐植酸钾采用蒸压活化的方法制备得到，这种活化方法缩短了腐植酸的活化反应时间，工艺简单，活化效果好，得到的活性腐植酸的活化性能高，产出率高，从而使制备的活性腐植酸水溶肥料具多项功能兼备，性能优异。本发明提供的高浓度活性腐植酸水溶肥料使用后，较普通腐植酸肥料对作物的增产效果更为显著，还提高了作物的品质及抗逆性能，同时改良了土壤性状，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见的，对于本领域技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种腐植酸活化装置的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的一种腐植酸活化装置的反应釜的侧面视图（无釜盖）。
图3为本发明实施例提供的一种腐植酸活化装置扰风器的结构示意图。
图中所示：反应釜1、蒸养车2、分汽缸3、蒸汽管道4、控制阀5、泄压阀6、扰风器7。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明实施例提供一种腐植酸活化装置，所述装置包括两个反应釜1、蒸养车2和用于使所述蒸养车2在所述反应釜1内运动的运输牵引装置，所述运输牵引装置连接所述蒸养车2，所述蒸养车2位于所述反应釜1内，且所述蒸养车2上设置有用于放置原料的物料笼屉。
两个所述反应釜1之间通过分汽缸3连通，且两个所述反应釜1与所述分汽缸3的连通管路上分别设置有控制阀5，所述分汽缸3通过蒸汽管道4连通蒸汽供给装置。两个反应釜1上均设置压力安全阀6、蒸汽疏水阀、温度计和压力表，以调节和控制物料的反应温度及反应压力，压力安全阀即泄压阀，蒸汽疏水阀、温度计和压力表在图中均未示出。在反应釜1的前后两端设置有混料机和所述粉碎机（图中未示出），所述混料机设置为双轴混料搅拌机，附设有可控制流量的抽水泵，用于腐植酸原料与活化剂加水均匀混合。所述粉碎机为笼式粉碎机，附设有物料输送带、布袋除尘器等设备，用于出釜后的活性腐植酸粉碎，并净化处理粉碎过程中的粉尘。
本实施例中，所述反应釜1设置为直径Φ2 m的圆筒状压力容器，有效长度21 m，壁厚16 mm的不锈钢材质，承压能力2 MPa，两端有自由开合的釜盖，内铺设12#导轨，方便盛装反应物料的蒸养车2进出，外敷100 mm岩棉保温材料和0.5 mm厚镀锌铁板，整条反应釜1可盛装13辆蒸养车2。
所述的蒸养车2为一系列1500*1500 mm的方形平板车，下部4个轨道轮；车上设置三层可分离的方形物料笼屉，尺寸为1500*1500*500 mm，用以盛装腐植酸反应物料，笼屉侧面及底部为孔径Φ2 mm的筛板，以增加物料反应时的透气性，提高反应效果。
在反应釜1内，如图2和图3所示，反应釜1内、去除底部放置蒸养车的位置外，呈螺旋分布有多个扰风器7，所述扰风器7为平行的两排，每一排中的相邻两个扰风器7的间隔为1 m，所述扰风器7的一端固定于所述反应釜1的内壁上，所述扰风器7为圆弧结构，且圆弧角度θ为75°，圆弧开口方向朝向所述分汽缸3，扰风器7与反应釜1内壁的锐角夹角α为30°。如图1所示，当分气缸3中的饱和蒸汽进入反应釜1内时，在反应釜1内逐渐向左运动使整个反应釜1内充满蒸汽，蒸汽运动过程中，蒸养车2上的物料笼屉的右上侧接触蒸汽较多，当蒸汽向左运动接触到反应釜1顶部的扰风器7后，扰风器7的圆弧对蒸汽进行阻挡并改变蒸汽的运动方向，使蒸汽在扰风器7处向右下方运动，使物料笼屉的左侧接触更多蒸汽，从而使物料笼屉的上下和左右方向均匀接触蒸汽，提高活化效率并和活化效果。反应釜1内其他位置的扰风器7的工作原理与上述类似，螺旋分布的扰风器7位于反应釜1内的各个方位，使物料笼屉的各个方向均匀接触更多的蒸汽，提高了活化效率和优化活化效果。
所述运输牵引装置为可控制进出的电控卷扬机，可牵引蒸养车进出反应釜，实现进料与出料的电动控制。
所述扰风器7的圆弧角度以及与反应釜1内壁的锐角夹角的设置，与扰风器7的作用强度息息相关，在本发明的其他实施例中，可根据需要在权利要求限定的范围内设置，但不能超出本发明权利要求限定的范围，否则扰风器7的作用效果会很小。
实施例2
基于上述腐植酸活化装置，本实施例提供的腐植酸活化方法为：
将腐植酸原料、氧化剂和活化剂按重量比为1：0.05：0.05的比例混合，得到混合料，将混合料与水按重量比1：0.2搅拌均匀后置于温度200℃、压力1.5MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2小时；然后冷却、干燥、粉碎，得到活性腐植酸。
将所述的腐植酸活化方法应用于上述装置，具体实施步骤为：
（1）将腐植酸原料、氧化剂和活化剂按重量比为1：0.05：0.05的比例混合，得到混合料，将混合料与水按重量比1：0.2搅拌均匀后装至各物料笼屉中，码放到蒸养车2上。
（2）通过运输装置将步骤（1）中各蒸养车2顺次运输至反应釜1内，装满两条反应釜1，关闭釜门，打开第一个反应釜1的控制阀5，通入高温高压饱和水蒸汽，保持温度200℃、压力1.5 MPa，蒸养反应2小时。
（3）第一个反应釜1内的反应完成后，将第一个反应釜1上的泄压阀6开启进行泄压后，开启第二个反应釜1的控制阀5，通过分汽缸3将第一个反应釜1内的蒸汽导入第二个反应釜1中，使第一个反应釜1内的蒸汽泄压至0，然后开启第一个反应釜1的釜门，开启运输牵引装置，将载满物料的蒸养车2第次出釜，冷却降温，蒸汽挥发，物料干燥。
（4）开启第二个反应釜1的蒸汽调节阀，调节适宜的温度压力，连续进行腐植酸物料蒸压活化反应。
（5）步骤（3）中冷却的反应物料输送至粉碎机，经粉碎至物料粒径小于1mm，得到活性腐植酸产品。
（6） 按工艺配方继续将腐植酸和活化剂配料制备混合物料，装入蒸养车2，输送至第一个反应釜1中，与第二个反应釜1交替实现连续腐植酸活化生产。
本实施例得到的产品中，活化腐植酸含量为80%～98%，活化度大于等于99%，活性腐植酸产品中棕黑腐植酸含量≥50%，黄腐酸含量≥30%。
实施例3
本实施例提供的腐植酸活化装置与上述实施例2相同，不同的是，本实施例的腐植酸活化方法为：
将腐植酸原料、氧化剂和碱化剂按重量比为1：0.2：0.2的比例混合，得到混合物，然后将混合物与水按重量比为1：0.5的比例搅拌均匀后置于温度170℃、压力0.8MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应5小时；然后冷却、干燥、粉碎，得到活性腐植酸。将所述的腐植酸活化方法应用于腐植酸活化装置的具体实施步骤和上述实施例相同。
本实施例得到的产品中，活化腐植酸含量为80%～98%，活化度大于等于99%，活性腐植酸产品中棕黑腐植酸含量≥60%，黄腐酸含量≥20%。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于，本实施例的腐植酸活化方法中，将腐植酸原料、氧化剂和碱化剂按重量比为1：0.1：0.1的比例混合，得到混合物，然后将混合物与水按1：0.3的比例搅拌均匀后置于温度120℃、压力0.2MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应3小时；然后冷却、干燥、粉碎，得到活性腐植酸。
本实施例得到的产品中，活化腐植酸含量为80%～98%，活化度大于等于99%，活性腐植酸产品中棕黑腐植酸含量≥55%，黄腐酸含量≥25%。
实施例5
本实施例提供一种活性腐植酸钾复合肥，包括如下重量份数的组分：
尿素30份，磷酸一铵12份，硫酸钾15份，腐植酸18份，氢氧化钾5份，氯酸钾4份，硅藻土30份。
本实施例提供的活性腐植酸钾复合肥的生产方法为：
S101：制备腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾、氯酸钾混合，得到混合料，将混合料加水混匀后置于温度150℃压力0.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2小时，然后恒温95℃烘干、粉碎后得到活性腐植酸钾。其中，混合料与加入的水的质量比为20%。
S102：将所述步骤S101制备的腐植酸钾和备好的尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土混合后置于圆盘造粒机中造粒，得到圆粒状复合肥颗粒。
S103：将复合肥颗粒置于烘干机中40℃烘干、然后置于2～4 mm筛分机上筛分，合格颗粒包装得到活性腐植酸钾复合肥。不合格颗粒粉碎后重新造粒。
本实施例中，上述步骤S101中，腐植酸原料为腐植酸风化煤，含总腐植酸≥50%，水溶腐植酸≥0.3%；步骤S101中得到的活性腐植酸钾为粉末状，含总腐植酸≥60%、水溶腐植酸≥50%、黄腐酸≥15%、K2O≥12%。
本实施例制备的腐植酸复合肥中N为15%，P2O5为5%，K2O为10%，腐植酸为5%，pH为8.5。本实例1获得的腐植酸复合肥与普通腐植酸复合肥相比，酸性土壤pH增加0.1～0.4个单位，相同条件下油菜增产2～5%，肥料利用率提高3～5%。
实施例6
本实施例提供一种活性腐植酸钾复合肥，包括如下重量份数的组分：
尿素50份，磷酸一铵20份，硫酸钾5份，腐植酸50份，氢氧化钾4份，高锰酸钾1份，硅藻土34份。
本实施例提供的活性腐植酸钾复合肥的生产方法为：
S101：制备腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾、氯酸钾混合，得到混合料，将混合料加水混匀后置于温度200℃压力1.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应5小时，然后恒温105℃烘干、粉碎后得到活性腐植酸钾。其中，混合料与加入的水的质量比为50%。
S102：将所述步骤S101制备的腐植酸钾和备好的尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土混合后置于圆盘造粒机中造粒，得到圆粒状复合肥颗粒。
S103：将复合肥颗粒置于烘干机中50℃烘干、然后置于2～4 mm筛分机上筛分，合格颗粒包装得到活性腐植酸钾复合肥。不合格颗粒粉碎后重新造粒。
本实施例中，上述步骤S101中，腐植酸原料为腐植酸风化煤，含总腐植酸≥50%，水溶腐植酸≥0.3%；步骤S01中得到的活性腐植酸钾为粉末状，含总腐植酸≥65%、水溶腐植酸≥60%、黄腐酸≥15%，K2O≥12%。
本实施例制备的腐植酸复合肥中N为15%，P2O5为5%，K2O为10%，腐植酸为10%，pH为8.5。本实例1获得的腐植酸复合肥与普通腐植酸复合肥相比，酸性土壤pH增加0.1～0.4个单位，相同条件下油菜增产2～5%，肥料利用率提高3～5%。
实施例7
本实施例提供一种活性腐植酸钾复合肥，包括如下重量份数的组分：
尿素30份，磷酸一铵12份，硫酸钾5份，腐植酸50份，氢氧化钾15份，过硫酸铵3份，硅藻土28份。
本实施例提供的活性腐植酸钾复合肥的生产方法为：
S101：制备腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾、氯酸钾混合，得到混合料，将混合料加水混匀后置于温度170℃压力0.8 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应3小时，然后恒温105℃烘干、粉碎后得到活性腐植酸钾。其中，混合料和加入水的质量比为30%。
S102：将所述步骤S101制备的腐植酸钾和备好的尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土混合后置于圆盘造粒机中造粒，得到圆粒状复合肥颗粒。
S103：将复合肥颗粒置于烘干机中45℃烘干、然后置于2～4 mm筛分机上筛分，合格颗粒包装得到活性腐植酸钾复合肥。不合格颗粒粉碎后重新造粒。
本实施例中，上述步骤S101中，腐植酸原料为褐煤，含总腐植酸≥50%，水溶腐植酸≥0.3%；步骤S101中得到的活性腐植酸钾为粉末状，含总腐植酸≥65%、水溶腐植酸≥60%、黄腐酸≥15%，K2O≥12%。
本实施例制备的腐植酸复合肥中N为15%，P2O5为5%，K2O为10%，腐植酸为15%，pH为8.5。本实例1获得的腐植酸复合肥与普通腐植酸复合肥相比，酸性土壤pH增加0.1～0.4个单位，相同条件下油菜增产2～5%，肥料利用率提高3～5%。
实施例8
本实施例提供一种硝基腐植酸复合肥，包括如下重量份数的组分：
尿素30份，磷酸一铵12份，硫酸钾20份，40%的硝酸溶液3份，腐植酸9份，硝酸钾1份，硅藻土27份。
本实施例提供的硝基腐植酸复合肥的生产方法为：
S201：制备硝基腐植酸：将腐植酸原料、硝酸钾与40%的硝酸溶液混合后置于温度120℃压力0.2 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应1小时；然后干燥、粉碎后，得到硝基腐植酸。
S202：将所述步骤S201制备的硝基腐植酸和备好的尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土按上述比例混合后置于圆盘造粒机中造粒，得到圆粒状复合肥颗粒。
S203：将复合肥颗粒置于烘干机中40℃烘干、然后置于2～4 mm筛分机上筛分，合格颗粒包装得到硝基腐植酸复合肥。不合格颗粒粉碎后重新造粒。
本实施例中，上述步骤S201中，腐植酸原料为腐植酸风化煤或褐煤，含总腐植酸≥50%，黄腐酸≥1.3%；步骤S201中得到的氧化硝基腐植酸为粉末状，含总腐植酸≥65%、黄腐酸酸≥20%。
本实施例制备的腐植酸复合肥中N为15%，P2O5为5%，K2O为10%，腐植酸为5%，pH为5.5。本实例1获得的腐植酸复合肥与普通腐植酸复合肥相比，碱性土壤pH降低0.1～0.4个单位，相同条件下油菜增产2～5%，肥料利用率提高3~5%。
实施例9
本实施例提供一种硝基腐植酸复合肥，包括如下重量份数的组分：
尿素30份，磷酸一铵12份，硫酸钾20份，40%的硝酸溶液6份，腐植酸18份，硝酸钾3份，硅藻土18份。
本实施例提供的硝基腐植酸复合肥的生产方法为：
S201：制备硝基腐植酸：将腐植酸原料、硝酸钾与40%的硝酸溶液按比例混合后置于温度150℃压力0.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应1小时；然后干燥、粉碎后，得到硝基腐植酸。
S202：将所述步骤S201制备的硝基腐植酸以及尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土按上述比例混合后置于圆盘造粒机中造粒，得到圆粒状复合肥颗粒。
S203：将复合肥颗粒置于烘干机中40℃烘干、然后置于2～4mm筛分机上筛分，合格颗粒包装得到硝基腐植酸复合肥。不合格颗粒粉碎后重新造粒。
本实施例中，上述步骤S201中，腐植酸原料为腐植酸风化煤或褐煤，含总腐植酸≥50%，黄腐酸≥1.3%；步骤S201中得到的氧化硝基腐植酸为粉末状，含总腐植酸≥65%、黄腐酸≥20%。
本实施例制备的腐植酸复合肥中N为15%，P2O5为5%，K2O为10%，腐植酸为10%，pH为5.5。本实例1获得的腐植酸复合肥与普通腐植酸复合肥相比，碱性土壤pH降低0.1～0.4个单位，相同条件下油菜增产2～5%，肥料利用率提高3~5%。
实施例10
本实施例提供一种硝基腐植酸复合肥，包括如下重量份数的组分：
尿素50份，磷酸一铵20份，硫酸钾5份，40%的硝酸溶液8份，腐植酸24份，硝酸钾5份，硅藻土10份。
本实施例提供的硝基腐植酸复合肥的生产方法为：
S201：制备硝基腐植酸：将腐植酸原料、硝酸钾与40%的硝酸溶液按比例混合后置于温度135℃压力0.3MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应1小时；然后干燥、粉碎后，得到硝基腐植酸。
S202：将所述步骤S201制备的硝基腐植酸以及尿素、磷酸一铵、硫酸钾、硅藻土按上述比例混合后置于圆盘造粒机中造粒，得到圆粒状复合肥颗粒。
S203：将复合肥颗粒置于烘干机中40℃烘干、然后置于2～4mm筛分机上筛分，合格颗粒包装得到硝基腐植酸复合肥。不合格颗粒粉碎后重新造粒。
本实施例中，上述步骤S201中，腐植酸原料为腐植酸风化煤或褐煤，含总腐植酸≥50%，黄腐酸≥1.3%；步骤S201中得到的氧化硝基腐植酸为粉末状，含总腐植酸≥65%、黄腐酸≥20%。
本实施例制备的腐植酸复合肥中N为15%，P2O5为5%，K2O为10%，腐植酸为15%，pH为5.5。本实例1获得的腐植酸复合肥与普通腐植酸复合肥相比，碱性土壤pH降低0.1～0.4个单位，相同条件下油菜增产2～5%，肥料利用率提高3~5%。
实施例11
本实施例提供一种高浓度活性腐植酸水溶肥料，包括如下重量份数的组分：
尿素30份，聚磷酸钾15份，腐植酸20份，硝酸钾2份，氢氧化钾5份，硫酸亚铁1份，硫酸锌1份、硫酸锰1份、硫酸铜0.5份、硼酸2份、钼酸铵0.5份、水40份。
本实施例提供的高浓度活性腐植酸水溶肥料的生产方法为：
S301：制备活性腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾、硝酸钾混合，加水混匀后置于温度200℃、压力1.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2小时，然后恒温95℃烘干、粉碎后得到活性腐植酸钾。
S302：将备好的硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌加入水溶肥反应罐中，加入水，再加入聚磷酸钾，加热至温度90℃，不断搅拌，至物料络合反应至全部溶解，然后加入尿素、钼酸铵、硼酸，搅拌溶解。
S303：将所述步骤S301制备的活性腐植酸钾加入步骤S302制备的料液中，保持温度80℃，络合复合反应1小时。
S304：将S303中的料液进行离心分离，除去残渣，得到高浓度活性腐植酸水溶肥料。
本实施例中，上述步骤S301中，腐植酸原料为腐植酸风化煤或褐煤，含总腐植酸≥50%，水溶腐植酸≥0.3%；步骤S01中得到的活性腐植酸钾为粉末状，含总腐植酸≥65%、水溶腐植酸≥50%、黄腐酸≥15%、K2O≥12%。
本实施例制备的活性腐植酸水溶肥料中N为200g/L，P2O5为90g/L，K2O为210g/L，微量元素为12g/L，腐植酸为5%。本实例1获得的活性腐植酸水溶肥料用于滴灌施肥，相比普通肥料，施肥量减少48%，相同条件下西红柿增产5～9%，Vc含量提高3～5%，肥料利用率提高50%以上。
实施例12
本实施例提供一种高浓度活性腐植酸水溶肥料，包括如下重量份数的组分：
尿素50份，聚磷酸钾30份，腐植酸10份，高锰酸钾0.5份，氢氧化钾2份，硫酸亚铁3份，硫酸锌3份、硫酸锰3份、硫酸铜1份、硼酸5份、钼酸铵1份、水50份。
本实施例提供的高浓度活性腐植酸水溶肥料的生产方法为：
S301：制备活性腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾、高锰酸钾按比例混合，加水混匀后置于温度120℃、压力0.2 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2小时，然后恒温105℃烘干、粉碎后得到活性腐植酸钾。
S302：将备好的硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌加入水溶肥反应罐中，加入水，再加入聚磷酸钾，加热至温度100℃，不断搅拌，物料络合反应至全部溶解，然后加入尿素、钼酸铵、硼酸，搅拌溶解。
S303：将所述步骤S301制备的活性腐植酸钾加入至所述步骤S02制备的料液中，保持温度85℃，络合复合反应0.9小时。
S304：将S303中的料液进行离心分离，除去残渣，得到高浓度活性腐植酸水溶肥料。
本实施例中，上述步骤S301中，腐植酸原料为腐植酸风化煤或褐煤，含总腐植酸≥50%，水溶腐植酸≥0.3%；步骤S301中得到的活性腐植酸钾为粉末状，含总腐植酸≥65%、水溶腐植酸≥50%、黄腐酸≥15%、K2O≥12%。
本实施例制备的高浓度活性腐植酸水溶肥料中N为210 g/L，P2O5为100 g/L，K2O为190 g/L，微量元素为35 g/L，腐植酸为3%。本实例1获得的活性腐植酸水溶肥料用于滴灌施肥，相比普通肥料，施肥量减少52%，相同条件下西红柿增产9～12%，Vc含量提高3～5%，肥料利用率提高50%以上。
实施例13
本实施例提供一种高浓度活性腐植酸水溶肥料，包括如下重量份数的组分：
尿素40份，聚磷酸钾23份，腐植酸15份，氯酸钾1.2份，氢氧化钾3.5份，硫酸亚铁2份，硫酸锌2份、硫酸锰2份、硫酸铜0.75份、硼酸3.5份、钼酸铵0.75份、水45份。
本实施例提供的高浓度活性腐植酸水溶肥料的生产方法为：
S301：制备活性腐植酸钾：将腐植酸原料、氢氧化钾、氯酸钾按比例混合，加水混匀后置于温度150℃、压力0.5 MPa的饱和水蒸汽下蒸养反应2小时，然后恒温100℃烘干、粉碎后得到活性腐植酸钾。
S302：将备好的硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌加入水溶肥反应罐中，加入水，再加入聚磷酸钾，加热至温度95℃，不断搅拌，物料络合反应至全部溶解，然后加入尿素、钼酸铵、硼酸，搅拌溶解。
S303：将所述步骤S301制备的活性腐植酸钾加入至所述步骤S302制备的料液中，保持温度75℃，络合复合反应1.1小时。
S304：将S303中的料液进行离心分离，除去残渣，得到活性腐植酸水溶肥产品。
本实施例中，上述步骤S301中，腐植酸原料为腐植酸风化煤或褐煤，含总腐植酸≥50%，水溶腐植酸≥0.3%；步骤S301中得到的活性腐植酸钾为粉末状，含总腐植酸≥65%、水溶腐植酸≥50%、黄腐酸≥15%、K2O≥12%。
本实施例制备的高浓度活性腐植酸水溶肥料中N为205g/L，P2O5为95g/L，K2O为200g/L，微量元素为30g/L，腐植酸为4%。本实例1获得的活性腐植酸水溶肥料用于滴灌施肥，相比普通肥料，施肥量减少49%，相同条件下西红柿增产7～9%，Vc含量提高3～5%，肥料利用率提高50%以上。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (5)

1.一种腐植酸活化装置，其特征在于，包括两个反应釜(1)、蒸养车(2)和用于使所述蒸养车(2)在所述反应釜(1)内运动的运输牵引装置，所述运输牵引装置连接所述蒸养车(2)，所述蒸养车(2)位于所述反应釜(1)内，且所述蒸养车(2)上设置有用于放置原料的物料笼屉，两个所述反应釜(1)之间通过分汽缸(3)连通，且两个所述反应釜(1)与所述分汽缸(3)的连通管路上分别设置有控制阀(5)，所述分汽缸(3)通过蒸汽管道(4)连通蒸汽供给装置；所述反应釜(1)内、去除底部放置蒸养车(2)的位置外，呈螺旋分布有多个扰风器(7)，所述扰风器(7)为平行的两排，所述扰风器(7)的一端固定于所述反应釜(1)的内壁上，所述扰风器(7)为圆弧结构，圆弧开口方向朝向所述分汽缸(3)。
2.根据权利要求1所述的腐植酸活化装置，其特征在于，所述扰风器(7)的圆弧角度为50～80°，所述扰风器(7)与所述反应釜(1)内壁形成的锐角的角度为30～75°。
3.根据权利要求1所述的腐植酸活化装置，其特征在于，所述扰风器(7)分别位于所述蒸养车(2)的顶部和左右两侧。
4.根据权利要求1所述的腐植酸活化装置，其特征在于，还包括混料机和粉碎机，所述混料机和所述粉碎机分别连通所述反应釜(1)的前后两端。
5.根据权利要求1所述的腐植酸活化装置，其特征在于，两个所述反应釜(1)上均设置有压力安全阀(6)、蒸汽疏水阀、温度计和压力表。
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