CN108047379A - 一种温敏水凝胶的制备方法 - Google Patents

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陈曦
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Abstract

本发明公开了一种新型温敏水凝胶的制备方法。所述的新型温敏水凝胶是由以黄原胶为主体、N,N‑异丙基丙烯酰胺提供温敏性能、柠檬酸为交联剂和过硫酸铵为引发剂合成的。其制备方法，即将水、黄原胶、N,N‑异丙基丙烯酰胺、柠檬酸和过硫酸铵均匀混合加热反应即得本发明的一种新型温敏水凝胶。它提供了一种能够长时间控制药物稳定，延长药物疗效，减少不良反应的新型缓释控释材料。

Description

一种温敏水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体而言，涉及一种温敏水凝胶的制备方法，特别涉及一种利用黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺为主体、柠檬酸作为交联剂合成温敏水凝胶的方法。
背景技术
水凝胶是一种天然或合成的亲水聚合物网络，具有很强的维持水和其他生物液体的能力，同时保持其形状。它们是可以在水环境中扩展的三维交联聚合物结构。在水介质中，聚合物可以膨胀到比自己的重量很多倍。水吸附法可以描述超吸收聚合物的膨胀行为。在天然聚合物中，多糖来自于生物，具有很好的生物相容性，没有毒性。从这个角度看，研究了许多以多糖为主体的水凝胶，分别是壳聚糖、结冷胶、黄原胶和海藻酸盐等。在这些多糖中，结冷胶、黄原胶广泛应用于制药、食品、生物医药等行业。
近年来，聚合物水凝胶作为智能材料的研究与发展是十分迅猛的。水凝胶可以处理和响应环境中微妙的变化或刺激，如PH、离子强度、温度等，和由光、电和特定的化学物质刺激。温度敏感水凝胶广泛应用于许多领域如再生医学和药物释放。
基于以上背景，本发明公开了一种制备温敏水凝胶的方法，特别涉及一种利用黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺为主体、柠檬酸为交联剂合成温敏水凝胶的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备温敏水凝胶的方法，特别涉及一种利用黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺为主体、柠檬酸为交联剂合成温敏水凝胶的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种制备温敏水凝胶的方法，具体包括如下步骤：
（1）取一定量的蒸馏水，依次加入黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺、柠檬酸和过硫酸铵并搅拌均匀，其中黄原胶：N,N-异丙基丙烯酰胺质量比为1:1~1:10，柠檬酸质量百分比为0.5%~3.0%；
（2）将上述溶液转入注射器内，进行加热反应。其中反应温度为50~100℃，反应时间为5~10小时；
（3）反应结束后，对注射器自然冷却，冷却到室温后将反应产物进行取出，颜色为半透明，加蒸馏水浸泡除杂，干燥后得到产品，颜色为乳白色。
产品经红外扫描确定有分子嫁接在黄原胶上，考察溶胀度与温度的关系确定具有温敏性。
在上述技术方案中，步骤(1)所述黄原胶：N,N-异丙基丙烯酰胺质量比优化为1:2~1:8;柠檬酸质量百分比为0.5%~2.0%。
在上述技术方案中，步骤(2)所述反应温度优化条件为60~90℃，反应时间优化条件为6~9小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）反应为一步法，工艺过程简单，易于工业化生产；
（2）采用黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺为主体、柠檬酸为交联剂合成温敏水凝胶的方法；
（3）温敏水凝胶能在人体温度下缓慢释放药物，达到药物缓释控释的效果。
附图说明
图1黄原胶的红外扫描。
图2温敏凝胶的红外扫描。
图3温敏性能曲线图，即溶胀度与温度的关系。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面将结合实施实例和附图对本发明作进一步解释。但需要特别说明的是，实施实例仅用于对本发明进行进一步解释，本发明要求保护的范围并不局限于实施实例表示的范围。
实施实例1
称取0.2g黄原胶，0.4g N,N-异丙基丙烯酰胺，0.009g柠檬酸，0.006g过硫酸铵，加入8ml的蒸馏水，均匀搅拌，将其转入注射器内，反应温度为80℃，反应时间为9小时。反应结束后对注射器自然冷却，冷却到室温后将反应产物进行取出，颜色为半透明，加蒸馏水浸泡除杂，干燥后得到产品，颜色为乳白色。
实施实例2
称取0.2g黄原胶，0.8g N,N-异丙基丙烯酰胺，0.01g柠檬酸，0.01g过硫酸铵，加入8ml的蒸馏水，均匀搅拌，将其转入注射器内，反应温度为65℃，反应时间为7小时。反应结束后对注射器自然冷却，冷却到室温后将反应产物进行取出，颜色为半透明，加蒸馏水浸泡除杂，干燥后得到产品，颜色为乳白色。
实施实例3
称取0.2g黄原胶，1.0g N,N-异丙基丙烯酰胺，0.005g柠檬酸，0.01g过硫酸铵，加入8ml的蒸馏水，均匀搅拌，将其转入注射器内，反应温度为75℃，反应时间为5小时。反应结束后对注射器自然冷却，冷却到室温后将反应产物进行取出，颜色为半透明，加蒸馏水浸泡除杂，干燥后得到产品，颜色为乳白色。

Claims (6)

1.一种新型温敏水凝胶，其特征在于所述的新型温敏水凝胶是由以黄原胶为主体、N,N-异丙基丙烯酰胺提供温敏性能、柠檬酸作为交联剂和过硫酸铵为引发剂合成的。
2.将水、黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺、柠檬酸和过硫酸铵均匀混合加热反应即得。
3.如权利要求1所述的一种温敏水凝胶，其特征在于所述的新型温敏水凝胶是由以黄原胶为主体、N,N-异丙基丙烯酰胺提供温敏性能、柠檬酸为交联剂和过硫酸铵为引发剂合成的，按黄原胶: N,N-异丙基丙烯酰胺质量比计算，即范围在1:1~1:10。
4.如权利要求1所述的一种温敏水凝胶，其特征在于所述的新型温敏水凝胶是由以黄原胶为主体、N,N-异丙基丙烯酰胺提供温敏性能、柠檬酸为交联剂和过硫酸铵为引发剂合成的，按交联剂质量百分比计算，即柠檬酸占黄原胶和N,N-异丙基丙烯酰胺质量和的0.5%~3.0%。
5.如权利要求1所述的一种温敏水凝胶，其特征在于所述的新型温敏水凝胶是由以黄原胶为主体、N,N-异丙基丙烯酰胺提供温敏性能、柠檬酸为交联剂和过硫酸铵为引发剂合成的，反应温度为50~100℃，反应时间为5~10小时。
6.如权利要求1、2、3、4和5所述的一种温敏水凝胶的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)将水、黄原胶、N,N-异丙基丙烯酰胺、柠檬酸和过硫酸铵均匀混合；
(2)加热反应，然后除杂、冻干即得温敏水凝胶。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108669032A (zh) * 2018-05-24 2018-10-19 西南大学 夜光粘虫装置
CN115746816A (zh) * 2022-11-25 2023-03-07 北京化工大学 一种温敏性纳米微球乳液协同黄原胶复合调驱剂的制备及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103004757A (zh) * 2012-12-25 2013-04-03 山东大学 一种多孔温敏水凝胶缓释剂及其制备方法
CN103554356A (zh) * 2013-10-25 2014-02-05 东南大学 一种用于智能控温的水凝胶的制备方法及应用方法
CN104558420A (zh) * 2015-01-24 2015-04-29 福州大学 一种温度和pH敏感性羧甲基壳聚糖水凝胶及其制备方法
WO2016138528A1 (en) * 2015-02-27 2016-09-01 Wayne State University Methods and compositions relating to biocompatible implants
CN106866998A (zh) * 2017-02-14 2017-06-20 武汉理工大学 一种壳聚糖季铵盐/羧甲基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103004757A (zh) * 2012-12-25 2013-04-03 山东大学 一种多孔温敏水凝胶缓释剂及其制备方法
CN103554356A (zh) * 2013-10-25 2014-02-05 东南大学 一种用于智能控温的水凝胶的制备方法及应用方法
CN104558420A (zh) * 2015-01-24 2015-04-29 福州大学 一种温度和pH敏感性羧甲基壳聚糖水凝胶及其制备方法
WO2016138528A1 (en) * 2015-02-27 2016-09-01 Wayne State University Methods and compositions relating to biocompatible implants
CN106866998A (zh) * 2017-02-14 2017-06-20 武汉理工大学 一种壳聚糖季铵盐/羧甲基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
隆清德: "温度及pH敏感黄原胶/PNIPAAm凝胶的制备及性能研究", 《中国优秀硕士论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108669032A (zh) * 2018-05-24 2018-10-19 西南大学 夜光粘虫装置
CN115746816A (zh) * 2022-11-25 2023-03-07 北京化工大学 一种温敏性纳米微球乳液协同黄原胶复合调驱剂的制备及应用
CN115746816B (zh) * 2022-11-25 2023-10-20 北京化工大学 一种温敏性纳米微球乳液协同黄原胶复合调驱剂的制备及应用

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