CN108044922B - 树脂基复合材料表面制备超疏水微结构防覆冰表面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂基复合材料表面制备超疏水微结构防覆冰表面的方法，包括以下步骤：1)以树脂基复合材料为基体材料进行相应的预处理；2)将树脂基复合材料基体加热至一定温度，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，使其表面出现规则微柱结构；3)将步骤2)所得的具有微柱结构的树脂基复合材料进行固化，缓慢冷却至室温；4)将步骤3)所得的固化后具有规则微柱结构的树脂基复合材料置于醋酸溶液中浸泡，取出且烘干后再在硬脂酸溶液中浸泡，取出干燥后得到具有规则阵列的树脂基复合材料超疏水表面。采用氧化铝模板法进行微结构加工，能够精确的控制所想要获得的微结构的尺寸，有利于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于复合材料表面处理技术领域，特别涉及一种树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面及其构建方法。制备树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面应用广泛，对促进其工业化应用尤其是在风力机防覆冰领域的应用具有重要的实践意义。
背景技术
结冰是自然界的正常现象，但同时也带来各类危害，如风力机叶片、风速风向仪等部件由于长期暴露在湿度大、温度低的环境下，极可能结冰，大型风场的风力发电机叶片结冰，会导致风力机叶片的翼型发生变化，显著影响风力机的空气动力学性能，使其出现故障甚至事故而不能正常工作；对于安全系数要求更高的飞机来说，因穿过过冷云层会在飞机整流罩等部位出现积冰的现象，严重影响飞机的飞行安全。目前通用的被动防冰手段多是基于融冰和破冰的思路，主要采用机械方法、气热除冰及电热除冰方法等，主动防除冰技术虽然有一定的效果，但难以满足现代轻量化和经济性设计的要求，其材料也会因为不断处于冷热交替或机械振动的条件下，其热疲劳和机械疲劳损伤加剧，从而降低整体的安全性和可靠性。所以，必须发展新型的被动防覆冰技术，期望利用材料的本征属性来解决结冰的问题，对其进行表面功能化改性研究，使其具有疏水和防冰的能力，达到防止结冰的目的。
目前，由于风力机叶片和飞机整流罩等易结冰位置多为树脂基复合材料，树脂基复合材料在各领域应用越来越广泛，其防水、防冰要求也越来越迫切，本发明有针对性地对树脂基复合材料进行表面微结构设计与构筑，利用表面功能改性技术在树脂基复合材料基质上构建出类似于荷叶等植物的超疏水表面，迫使液滴不能润湿，那么水滴就会在自身重力及风力的作用下迅速滑落。即使结冰，也因形成的特殊界面状态而具有较低的冰层附着力，在气流的作用下会轻易地滑落，从而达到防止冰层积聚的目的。研究表明，材料表面的超疏水特性由材料表面微观结构和表面自由能共同决定，含有一定微纳米结构的低表面能材料可以极大地提高材料的超疏水性能。因此，在低表面能的材料表面构建超疏水微观结构，或在已经具有超疏水微观结构的表面上进行化学修饰降低其表面能成为了制备超疏水表面的重要方法。
纵观已公开报道的超疏水表面处理方法的研究成果，溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、刻蚀法等传统的制备方法通常需要更长的加工周期，且制备工艺复杂，不符合大规模制备生产的要求，而且制备出的材料表面结构不均匀，不可控，可能导致局部失效问题的发生。其中CN102285199A中公开了一种纤维增强环氧树脂基复合材料潮水表面的制备方法，其方法虽能制备出具有微纳米结构的仿生表面，但是微结构刻蚀采用化学方法，必须在树脂中添加CaCO3才能实现，这对树脂基复合材料本身性能有影响。
发明内容
本发明的目的在于提出一种树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面及其大规模构建方法，该方法属于原位构建，处理工艺简单，反应条件温和，绿色、环保，易于规模化生产，所制备树脂基复合材料超疏水表面结构均一，具有较高的超疏水性能，大幅度提高了超疏水材料的制备效率也将降低制备成本。
技术方案：针对现有技术制备的超疏水工艺过程耗时、耗力或成本高昂以及有限的规模化制备等问题，本发明提供了一种树脂基复合材料表面大规模制备规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的方法，具体包括以下步骤：
1)以树脂基复合材料为基体材料，首先进行相应的预处理，获得洁净待处理的试样表面；
2)将树脂基复合材料基体加热至一定温度，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，使其表面出现规则微柱结构；
3)将步骤2)所得的具有微柱结构的树脂基复合材料进行固化，缓慢冷却至室温；
4)将步骤3)所得的固化后具有规则微柱结构的树脂基复合材料置于醋酸溶液中浸泡，取出且烘干后再在硬脂酸溶液中浸泡，取出干燥后得到具有规则阵列的树脂基复合材料超疏水表面。
所述的方法，步骤1)中树脂基复合材料是指常用的纤维增强环氧树脂基复合材料，所用纤维为玻璃纤维和碳纤维。
所述的方法，步骤2)中树脂基复合材料加热温度为70～120℃。
所述的方法，氧化铝模板滚刷为表面覆盖多孔氧化铝模板的滚刷，多孔氧化铝模板为规则多孔结构，其中孔中心间距为250～800nm、直径为100～600nm、孔深度为3～4μm。
所述的方法，所述多孔氧化铝模板采用阳极氧化法制备。
所述的方法，所述步骤1)中的表面预处理过程为：采用0-6#金相砂纸对树脂基复合材料的表面进行打磨并进行机械抛光，然后依此在无水乙醇以及去离子水中超声清洗15～30min后晾干备用。
所述的方法，步骤4)酸浸步骤中，所述醋酸溶液的浓度为10％～20％，在所述醋酸溶液中浸泡的时间为1～200min；所述硬脂酸溶液的浓度为0.5％～5％，在所述硬脂酸溶液中浸泡的时间为30～70min。
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本发明制备的试样可以通过以下手段进行结构、形貌和超疏水特性等表征：采用日本HITACHI SU-4800的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品进行微观形貌观察；选用德国DATAPHYSICS接触角测量仪OCA20测试分析其表面超疏水性能。
采用本发明提出的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面及其构建方法，具有以下特点：
(1)提出的微结构构建方法属于原位构建技术，构建的规则阵列结构与树脂基复合材料基体具有较高的附着力；
(2)采用氧化铝模板法进行微结构加工，能够精确的控制所想要获得的微结构的尺寸，可在加工前对微结构尺寸进行设计，有利于工业化应用；
(3)制备的树脂基复合材料规则阵列结构超疏水表面，具有较高的超疏水性能，液滴接触角大于150°，滚动角小于5°。
(4)制备的树脂基复合材料规则阵列结构超疏水表面，具有较高的性能稳定性，其操作工艺简单，反应条件绿色、环保，可操作性强，易于规模化制备，能够应用于生活、工业等众多领域。
附图说明
图1为本发明中采用氧化铝模板滚刷对树脂基复合材料进行规则阵列结构加工示意图；
图2为本发明中实施例1的方法所制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面形貌；
图3为本发明中实施例1的方法所制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的红外能谱；
图4为本发明中实施例1的方法所制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的静态液滴光学图片；
图5为本发明中实施例1的方法所制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的动态液滴的弹跳过程。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的构建方法如下：
第一步，以树脂基复合材料为基体材料，采用0-6#金相砂纸对树脂基复合材料的表面进行打磨，然后依次在无水乙醇以及去离子水中超声清洗20min后晾干备用；
第二步，将树脂基复合材料基体加热至100℃，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，其中规则多孔氧化铝模板孔中心间距为450nm、直径为100nm、孔深度为4μm。
第三步，将所得的具有微结构的树脂基复合材料缓慢冷却至室温。
第四步，将上述步骤所获得的试样置于质量浓度为10％的醋酸溶液中浸泡60min，取出、烘干后再在质量浓度为1％的硬脂酸溶液中浸泡30min，取出后在50℃的干燥箱中干燥5h，获得具有规则阵列结构的超疏水树脂基复合材料试样。
依照上述实施步骤制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面扫描电子显微镜照片如附图2所示。附图3为树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的红外能谱。液滴在所制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的静态光学图片如附图4所示，以看出液滴呈完整球形，其接触角为159°，滚动角为1.5°，达到了超疏水效果。附图5为动态液滴在所制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的弹跳过程。
实施例2
本发明的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的构建方法如下：
第一步，以树脂基复合材料为基体材料，采用0-6#金相砂纸对树脂基复合材料的表面进行打磨，然后依次在无水乙醇以及去离子水中超声清洗20min后晾干备用；
第二步，将树脂基复合材料基体加热至120℃，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，其中规则多孔氧化铝模板孔中心间距为500nm、直径为200nm、孔深度为4μm。
第三步，将所得的具有微结构的树脂基复合材料缓慢冷却至室温。
第四步，将上述步骤所获得的试样置于质量浓度为15％的醋酸溶液中浸泡60min，取出、烘干后再在质量浓度为2％的硬脂酸溶液中浸泡60min，取出后在50℃的干燥箱中干燥6h，获得具有规则阵列结构的超疏水树脂基复合材料试样。
依照上述实施步骤制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面，其接触角为155°，滚动角3.5°，显示出了理想的超疏水效果。
实施例3
本发明的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的构建方法如下：
第一步，以树脂基复合材料为基体材料，采用0-6#金相砂纸依次对树脂基复合材料的表面进行打磨，然后依此在无水乙醇以及去离子水中超声清洗15min后晾干备用；
第二步，将树脂基复合材料基体加热至100℃，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，其中规则多孔氧化铝模板孔中心间距为600nm、直径为400nm、孔深度为3μm。
第三步，将所得的具有微结构的树脂基复合材料缓慢冷却至室温。
第四步，将上述步骤所获得的试样置于质量浓度为10％的醋酸溶液中浸泡45min，取出、烘干后再在质量浓度为3％的硬脂酸溶液中浸泡45min，取出后在60℃的干燥箱中干燥5h，获得具有规则阵列结构的超疏水树脂基复合材料试样。
依照上述实施步骤制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面，其接触角为156°，滚动角为3°，显示出了理想的超疏水效果。
实施例4
本发明的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的构建方法如下：
第一步，以树脂基复合材料为基体材料，采用0-6#金相砂纸依次对树脂基复合材料的表面进行打磨，然后依此在无水乙醇以及去离子水中超声清洗25min后晾干备用；
第二步，将树脂基复合材料基体加热至110℃，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，其中规则多孔氧化铝模板孔中心间距为700nm、直径为500nm、孔深度为3μm。
第三步，将所得的具有微结构的树脂基复合材料缓慢冷却至室温。
第四步，将上述步骤所获得的试样置于质量浓度为15％的醋酸溶液中浸泡60min，取出、烘干后再在质量浓度为5％的硬脂酸溶液中浸泡60min，取出后在60℃的干燥箱中干燥5h，获得具有规则阵列结构的超疏水树脂基复合材料试样。
依照上述实施步骤制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面，其接触角为154°，滚动角为4°，显示出了理想的超疏水效果。
实施例5
本发明的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面的构建方法如下：
第一步，以树脂基复合材料为基体材料，采用0-6#金相砂纸依次对树脂基复合材料的表面进行打磨，然后依此在无水乙醇以及去离子水中超声清洗20min后晾干备用；
第二步，将树脂基复合材料基体加热至120℃，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，其中规则多孔氧化铝模板孔中心间距为400nm、直径为200nm、孔深度为2μm。
第三步，将所得的具有微结构的树脂基复合材料缓慢冷却至室温。
第四步，将上述步骤所获得的试样置于质量浓度为18％的醋酸溶液中浸泡100min，取出、烘干后再在质量浓度为4％的硬脂酸溶液中浸泡60min，取出后在60℃的干燥箱中干燥5h，获得具有规则阵列结构的超疏水树脂基复合材料试样。
依照上述实施步骤制备的树脂基复合材料规则阵列超疏水微结构防覆冰表面，其接触角为158°，滚动角为2.5°，显示出了理想的超疏水效果。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种树脂基复合材料表面制备超疏水微结构防覆冰表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以树脂基复合材料为基体材料，首先进行相应的预处理，获得洁净待处理的试样表面；表面预处理过程为：采用0-6#金相砂纸对树脂基复合材料的表面进行打磨并进行机械抛光，然后依次在无水乙醇以及去离子水中超声清洗15～30min后晾干备用；树脂基复合材料是指纤维增强环氧树脂基复合材料，所用纤维为玻璃纤维和碳纤维；
2)将树脂基复合材料基体加热至一定温度，用具有规则多孔结构的氧化铝模板滚刷对其进行模压，使其表面出现规则微柱结构；氧化铝模板滚刷为表面覆盖多孔氧化铝模板的滚刷，多孔氧化铝模板为规则多孔结构，其中孔中心间距为250～800nm、直径为100～600nm、孔深度为3～4μm；所述多孔氧化铝模板采用阳极氧化法制备；树脂基复合材料加热温度为70～120℃；
3)将步骤2)所得的具有微柱结构的树脂基复合材料进行固化，缓慢冷却至室温；
4)将步骤3)所得的固化后具有规则微柱结构的树脂基复合材料置于醋酸溶液中浸泡，取出且烘干后再在硬脂酸溶液中浸泡，取出干燥后得到具有规则阵列的树脂基复合材料超疏水表面；所述醋酸溶液的浓度为10％～20％，在所述醋酸溶液中浸泡的时间为1～200min；所述硬脂酸溶液的浓度为0.5％～5％，在所述硬脂酸溶液中浸泡的时间为30～70min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)酸浸步骤中，所述醋酸溶液的浓度为10％～15％，在所述醋酸溶液中浸泡的时间为100～200min；所述硬脂酸溶液的浓度为1％～5％，在所述硬脂酸溶液中浸泡的时间为60～70min。
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