CN1080397A - 微量氧的水化测量法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微量氧的水化测量法。目前 有关微量氧的测量方法虽很多,但由于灵敏度低、分 辨率差、造价高等原因,使用中不尽人意。本发明是 将干燥、催化剂脱氧和微量水的测量这三种成熟技术 的结合,使本发明具有灵敏度高、分辨率高、造价低, 操作简单、维护方便,特别是对0—10PPM的微量氧 的测量,分辨率可达0.01PPM,测量下限可达到 0.1PPM。

Description

本发明涉及一种微量氧的水化测量法,。
在现有技术中测量微量氧的方法是很多的,有热化学法、比色法、热导法、黄磷发光法、原电池法等。由于热化学法、比色法和热导法的灵敏度比较低,黄磷发光法设备复杂、造价高、操作不方便,所以工业上很少采用,目前工业上普遍采用的是原电池法测量微量氧,但由于此法必须首先将微量氧溶解在电解溶液中,靠金电极吸附氧分子,发生还原还反应成OH-,镉电极发生氧化反应生成Cd+2。当被测气体中的氧含量小于10PPM时,具分辨率低,准确度差,且消耗电极,造价高等缺点。
本发明的目的就是要提供一种分辨率高、灵敏度高、设备简单、造价低和操作、维修方便的微量氧的水化测量法。
本发明所述的微量氧的水化测量法,是将干燥、催化剂脱氧和微量水的测量这三种成熟技术的结合。其原理可由工艺流程框图清楚地看出,即:首先将被测气体通入干燥器,将被测气体干燥到含水量为1PPM以下;再将干燥后的气体送入水化器,在水化器中添加催化剂,在催化剂的作用下,发生化学反应,方程式为
经过干燥后的气体含水量极低,这一化学反应有利于生成水;最后再将发生化学反应以后的气体,通入微量水分析仪,检测出微量水的含量值以后除以2就是微量氧的值。
本发明与现有技术相比其优点在于:1.设备简单,造价低;2.灵敏度高、分辨率高,特别是对0~10PPM的微量氧的测量,分辨率可达到0.01PPM,测量下限可以达到0.1PPM;3.操作简单、维修方便。
本发明的具体方法由以下的实施例及附图给出。
图1是根据本发明所提出的微量氧的水化测量法之框图。
下面结合图1通过实施例对本发明作进一步详细的说明:
被测气体(1)可以是氮、氢、氦、甲烷、乙烯、乙炔及裂解气等,如果被测气体中不含有氢气,或氢的含量是被气体中氧含量的六倍以下,则在被测气体通入干燥器以前加入适量高纯度的氢气(2),以使氢、氧浓度相当,将被测气体送入干燥器(3),选干燥剂用3A分子筛和活性碳,分子筛能将被测气体干燥到1PPM以下,活性碳能吸附被测气体中的污物和油污。后送入水化器(3),在水化器(3)内加催化剂,选催化剂可用高效脱氧催化剂,本实施例采用了大连催化剂厂生产的HT-3型脱氧催化剂,催化剂的使用条件是:1.脱氧深度为O2<0.5PPM;2.空速为5000-30000小时-1;3.压力为常压-170kg/cm2(氢压);4.温度为常温;5.堆比度为1.1g/ml;6.使用前、使用中无需活化再生;7.具有良好的抗水汽、NH2、H2S、SO2等有毒物的特点。经催化剂作用后,被测气体生成水,再将水送入微量水分析仪(5)。
对微量水的测量是当今世界上相当成熟的技术,最常用的氧化铝电容传感器测量和水晶震荡测量。本实施例采用的是美国杜邦(DVPONT)公司生产的5600微量水分析仪。
现将本施例的实验数据列于下表
标准氧家底(PPM) 分析仪指示水的值(PPM) O2 = (H2O/2)(PPM) 误  差
3.1 6.5 3.25 0.15
5 10.2 5.1 0.1
9.8 20 10 0.2
20.3 40.99 20.5 0.2
51 103 51.5 0.5
101.5 204.2 102.1 0.6

Claims (2)

1、一种微量氧的水化测量法,其特征是首先将被测气体(1)通入干燥器(3)进行干燥,再将干燥后的气体送入水化器(4),在水化器(4)内添加催化剂,使其产生化学反应而生成水,最后再经微量水分析仪(5),将检测微量水的含量值除以2就是微量氧的值。
2、根据权利要求1所述的微量氧水化测量法,其特征是若被测气体中不含氢或氢的含量低于氧的含量六倍时,则在被测气体送入干燥器前需加适量的高纯度的氢气(2)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104569282A (zh) * 2015-01-08 2015-04-29 中昊光明化工研究设计院有限公司 测定氢气及含氢气体中氧含量与水、氧含量一体化测定的方法
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