CN108037056A - 一种研究煤微观孔隙系统发育特征的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种研究煤微观孔隙系统发育特征的方法，包括以下步骤：(1)采集煤样品并划分出其宏观煤岩类型；(2)用环境扫描电镜对煤样品进行拍照观察，分析煤样品微观孔隙成因类型；(3)对煤样品进行低温氮气吸附实验，获得煤样品的相对压力、压力和吸附体积；(4)计算煤样品的微观孔体积、孔比表面积及孔半径；(5)获得低温氮气吸附等温线及吸附回线，根据吸附等温线和吸附回线对煤样品微观孔隙的形态进行分析。本发明的有益之处在于：方法简单可行，可以客观全面的分析煤微观孔隙系统发育特征，为煤层气储量预测及开发提供了可靠的技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种研究煤微观孔隙系统发育特征的方法，属于煤层气微观储层评价技术领域。
背景技术
近年来，随着我国现代化建设和科学技术的快速进步，能源问题、环境问题和煤矿安全问题日益突出，应对环境问题以及发展低碳经济都要求减少煤和石油的使用。因此，天然气的开发与利用越来越受到重视，可以说提倡以清洁天然气为主要能源的时代已悄然到来。国家发展与改革委员会公布的数据显示，2015年我国天然气产量为1350×108m3，全年天然气总消费量达到1932×108m3，天然气进口量614×108m3，天然气对外依存度达到31.8％。预计到2030年，我国全年天然气总消费量将达到3027×108m3，常规天然气储量将难以满足我国快速增长的能源需求。
为了填补我国的能源缺口，保障国家快速发展所需的能源战略安全，要求必须寻找接替资源。人们认识到煤层气的开发利用，可以较好地改善煤矿安全，保护生态环境，并能提供一种优质洁净的新能源。最新煤层气资源评估结果显示，中国埋深在2000m以浅的煤层气资源总量为36.81×1012m3，与陆地常规天然气资源量38×1012m3相当，位列世界前三位，占世界前12个国家煤层气资源总量的13％。在我国对天然气需求逐年增加的背景下，将煤层气作为常规天然气的接替或补充能源非常现实和有利。
煤层气作为非常规天然气，具有普遍的煤层饱含气性、含气面积大、隐蔽聚集机理以及相对很短的运移距离等特点。煤层气藏为低渗透性气层，孔喉小、连通性差，容易受到水化膨胀、分散运移、水锁等问题。煤微观孔隙体系对煤层气的吸附、解吸、扩散、渗流及排采都起到了关键性的作用。
虽然我国的煤层气勘探开发已经历了几十年的发展，但对煤层气储层微观孔隙体系定量及定性描述还较困难，很多地质理论问题尚处于探索阶段，对煤层气储层微观孔隙系统发育特征还不明确。
鉴此，对煤岩微-纳米级孔隙体系发育特征的研究显得尤为重要，提供一种研究煤微观孔隙系统发育特征的方法成为了该领域急需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单可行、可以客观全面的研究煤微观孔隙系统发育特征的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种研究煤微观孔隙系统发育特征的方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：采集研究区的煤样品，并对煤样品的宏观特征进行详细的描述和记录，然后划分出煤样品的宏观煤岩类型；
Step2：利用环境扫描电镜技术对煤样品进行拍照，然后对扫描电镜照片进行观察，并根据观察结果分析煤样品微观孔隙成因类型；
Step3：对煤样品进行低温氮气吸附实验，获得煤样品的相对压力、压力和吸附体积；
Step4：根据低温氮气吸附实验获得的参数，计算煤样品的微观孔体积、孔比表面积及孔半径，其中，
孔半径r根据以下公式计算得到：
式中：p/p0为相对压力，α为气液界面常数，γN为表面张力，Vm为单分子层的饱和吸附体积，R为气体常数，T为等温线对应的温度，t为吸附层的厚度；
假设孔道为圆柱形，圆柱形孔道的长度为L，则总孔体积VBJH和总孔比表面积SBJH分别根据以下公式计算得到：
VBJH＝πr2L (3)
SBJH＝2πrL (4)；
Step5：根据低温氮气吸附实验获得的参数，进一步获得低温氮气吸附等温线及吸附回线特征，进而对煤样品微观孔隙的形态进行分析。
前述的方法，其特征在于，在Step1中，对采集的煤样品进行敲样，敲取1cm3-2cm3的样品块，并选取1cm2的观察面，然后对观察面进行常规的镀金膜处理。
前述的方法，其特征在于，在Step2中，将煤样品放在环境扫描电镜中，先在低倍数下观察，然后逐步提高倍数观察，最后再由高倍到低倍观察，反复观察，在观察的过程中，对煤样镀金膜的观察面进行拍照。
前述的方法，其特征在于，当辨识不出矿物成分时，对煤样品进行能谱分析。
前述的方法，其特征在于，在Step2中，煤岩孔隙成因类型分为以下四种：植物组织孔、气孔、溶蚀孔、晶间孔。
前述的方法，其特征在于，在Step5中，获得低温氮气吸附回线的方法为：
(1)将微观孔隙理想化为典型的几何模型；
(2)分析典型的几何模型所能呈现出的吸附回线的形状。
前述的方法，其特征在于，前述典型的几何模型包括：开放柱体孔、开放板状孔、半封闭柱状孔、半封闭U型板状孔、半封闭V型板状孔、锥形孔和墨水瓶孔。
前述的方法，其特征在于，前述吸附回线的形状包括：
(1)D1型回线：低温氮气吸附分支和解吸分支重叠或者略有分离，该回线反映了煤岩微观孔隙系统主要由一端封闭的不透气孔组成；
(2)D2型回线：吸附分支和解吸分支在P/Po较小处基本重叠在一起，在P/Po较大处明显分离，该回线反映了较小孔径孔多数由半封闭的不透气孔构成，较大孔径孔肯定存在两端或四面均开放的孔，同时也可能存在半封闭孔；
(3)D3型回线：在解吸开始阶段，随着相对压力的降低，解吸分支缓慢下降，当P/Po下降到拐点G所对应的值时，意味着最小一个孔径的开放孔内的液体将要蒸发而出，随着压力继续降低，里面的凝聚液便一下涌出，解吸曲线表现出骤降，此时开放孔内液体蒸发完毕，此后开放孔过渡为半封闭孔，解吸分支与吸附分支基本重合。
前述的方法，其特征在于，对于D2型回线，在P/Po＝0.5处，当解吸分支具有明显下降的拐点G时，反映了孔隙系统具有较为复杂的特点。
本发明的有益之处在于：本发明提供的研究方法，基于电子扫描技术、低温氮气吸附实验等测试方法，充分利用微观扫描电镜照片、低温氮气吸附/解吸曲线及测试数据，对煤层气储层微观孔隙进行定性和定量表征，方法简单可行，可以客观全面的分析煤微观孔隙系统发育特征，为煤层气储量预测及开发提供了可靠的技术支持。
附图说明
图1是本发明的煤微观孔隙系统发育特征研究方法的流程图；
图2(a)至图2(d)是我们拍摄到的Y1的扫描电镜照片；
图3(a)是Y1的扫描电镜不清楚矿物区域图；
图3(b)是Y1扫描电镜不清楚矿物的能谱分析图；
图4是物理吸附等温线类型图；
图5是Y1的低温氮气吸附曲线；
图6是煤微观孔隙结构形态的7种理想化典型模型图；
图7是煤三类低温氮气吸附回线模型图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
参照图1，本发明的煤微观孔隙系统发育特征研究方法包括以下步骤：
步骤一：采集样品及制样
1、采集样品
首先，采用常规方法采集研究区的煤样品。
然后，对煤样品进行宏观观察，对其宏观特征进行详细的描述和记录。
最后，结合研究区的地质背景、煤层信息，划分出煤样品的宏观煤岩类型。
本实施例用到的煤样品(记为Y1)来自于四川盆地南部地区上二叠统含煤系地层，该套含煤系地层厚度平均为145m左右，主要由砂岩、泥质岩及煤组成。本区煤层一般系薄煤层和中厚煤层，厚度分布在0.5-7m之间。
Y1的宏观观察结果：半亮型煤，黑色，煤体结构完整，以块状为主，割理发育较好，无填充。
结合研究区的地质背景、煤层信息和Y1的宏观观察结果，我们将Y1判定为高阶无烟煤。
2、制样
首先，用小锤子进行敲样，敲取1cm3-2cm3的样品块，并选取1cm2左右的观察面。选取观察面时，要避免煤体自身已有的一些界面，选取新鲜断面作为环境扫描电镜观察面。
然后，对煤样品的观察面进行常规的镀金膜处理。
步骤二：利用环境扫描电镜分析煤样品微观孔隙成因类型
利用环境扫描电镜技术对煤样品进行拍照，然后对扫描电镜照片进行观察，并根据观察结果分析煤样品微观孔隙成因类型。
1、对煤样品进行电镜扫描并拍照
将煤样品放在环境扫描电镜中，扫描煤样品观察面时要注意先在低倍数下观察，然后逐步提高倍数观察，最后再由高倍到低倍观察，反复观察。在观察的过程中，对煤样镀金膜的观察面进行拍照。我们拍到的Y1的观察面的照片见图2(a)至图2(d)。
在扫描的过程中，如果遇到特殊的现象(例如：不清楚矿物是什么)，则需要对煤样品进行能谱分析。
在本实施例中，我们发现Y1的观察面中的部分矿物(图3a正方形处)辨识不出来，所以对Y1观察面上这部分不清楚的矿物进行了能谱分析。能谱分析图见图3(b)。通过能谱分析，我们判定该部分不清楚的矿物为黄铁矿。
2、对扫描电镜照片进行分析
首先，仔细观察扫描电镜照片的每个细节，对照片中的任何微观孔隙都要认真描述。
然后，查阅资料进一步解释不同孔隙的成因，划分出煤样品的成因类型。
依据扫描电镜的观察结果，我们将煤岩孔隙成因类型划分为以下四种：
(1)植物组织孔，见图2(a)；
(2)气孔，见图2(b)；
(3)溶蚀孔，见图2(c)；
(4)晶间孔，见图2(d)。
步骤三：对煤样品进行低温氮气吸附实验
对煤样品Y1进行低温氮气吸附实验，获得煤样品Y1的相对压力、压力、吸附体积等参数。
表1Y1低温氮气吸附实验数据统计表
步骤四：定量表征煤样品的微观孔隙
根据低温氮气吸附实验获得的参数，计算煤样品的微观孔体积、孔比表面积及孔径大小，从而对煤样品微观孔隙进行定量表征。
在本发明中，我们采用BJH法计算总孔比表面积SBJH、孔半径r和总孔体积VBJH。
BJH法是假定一个在已经充满吸附质的孔中，随着压力的下降吸附质逐渐清空的过程。这种方法可以应用于等温线的吸附分支吸附量下降的方向和解吸分支，但是无论是哪一种情况都必须强制性地认为全部的孔都是充满的。假定等温线是相对压力下降的一系列过程，如0.95、0.90、0.85、0.80等，在每一个过程中，已吸附的吸附质的解吸(从标准状况下气态体积转换到液态体积)代表孔内孔体积变化的过程。已吸附的吸附层的厚度t可以由相对压力计算得到，再应用Kelvin方程计算住孔半径r，孔半径r可以根据以下公式计算得到：
式中：p/p0为相对压力，α为气液界面常数，γN为表面张力，Vm为单分子层的饱和吸附体积，R为气体常数，T为等温线对应的温度，t为吸附层的厚度。
吸附层的厚度t可以利用Harkinse Jura模型计算得到，见下式：
假设孔道为圆柱形，圆柱形孔道的长度为L，则总孔体积VBJH和总孔比表面积SBJH分别根据以下公式计算得到：
VBJH＝πr2L (3)
SBJH＝2πrL (4)
表2 Y1微观孔体积、孔比表面积及孔径大小统计表
步骤五：分析煤样品微观孔隙的形态
根据低温氮气吸附实验获得的参数，进一步获得低温氮气吸附等温线及吸附回线特征，进而对煤样品微观孔隙的形态进行分析。
1、低温氮气吸附等温线
Sing等人1985年将物理吸附等温线划分为6种类型，见图4。
煤样品Y1的低温氮气吸附曲线见图5，其属于Sing等人提出的6种类型中的第II种类型。该曲线类型说明了煤孔隙为各级孔(分子级孔到微米级孔)均存在的较连续的完整孔系统。
2、低温氮气吸附回线
由于微观孔隙的形态结构具有复杂不同的特征，同一个孔发生吸附凝聚与蒸发解吸时的相对压力(P/Po)可能一致，也有可能不一致。假设氮气吸附和解吸时的P/Po相同，则吸附等温线的两个分支(即吸附分支与解吸分支)将会出现重叠或者接近重叠的现象，若氮气吸附和解吸时的P/Po不同，吸附分支与解吸分支便会分开，从而形成所谓的低温氮气吸附回线。
不同的吸附回线形状可以反映不同的微观孔隙形态，不同形状的低温氮气吸附回线可以在一定程度上定性的分析出微观孔隙形态的特征。
首先，将微观孔隙理想化为数种典型的几何模型，如：开放柱体孔(图6(a))、开放板状孔(图6(b))、半封闭柱状孔(图6(c))、半封闭U型板状孔(图6(d))、半封闭V型板状孔(图6(e))、锥形孔(图6(f))、墨水瓶孔(图6(g))。
然后，分析这些几何模型所能呈现出的吸附回线的形状，从而可以定性描述煤微观孔隙形态的发育情况。
在本实施例中，我们根据所有煤样的低温氮气吸附回线形状，将吸附回线建立了D1、D2、D3三类模型图，见图7。
这三种吸附回线模型以及所反映的微观孔隙形态具有如下特点：
(1)D1型回线：低温氮气吸附分支(实线)和解吸分支(虚线)重叠或者略有分离，也就是没有吸附回线或回线不明显。该回线反映了煤岩微观孔隙系统主要由一端封闭的不透气孔(半封闭孔)组成。
(2)D2型回线：吸附分支(实线)和解吸分支(虚线)在P/Po较小处基本重叠在一起，反映了具有较小孔径的孔隙形态多数由半封闭的不透气孔构成；在P/Po较大处，解吸分支和吸附分支明显分离，产生回线，此区间所对应的为较大孔径的孔，说明较大孔径孔肯定存在有两端或四面均开放的孔，同时也可能存在着半封闭孔；在P/Po为0.5时，解吸分支具有明显下降的拐点(G)，反映了孔隙系统具有较为复杂的特点。
(3)D3型回线：在解吸开始阶段，随着相对压力的降低，解吸分支具有缓慢下降的特点，此时由于开放孔凝聚与蒸发时的气液界面形状不同而产生回线。当P/Po下降到拐点G所对应的值时，意味着最小一个孔径的开放孔内的液体将要蒸发而出，随着压力继续降低，里面的凝聚液便一下涌出，在解吸曲线表现出骤降的特点，此时开放型孔内液体蒸发完毕，此后便又过渡为半封闭孔，此时解吸分支与吸附分支基本重合。D3型吸附回线特征相对于D1型回线和D2型回线较为特殊，符合此类回线的煤岩孔隙系统中具有墨水瓶状孔的存在。
由此可见，本发明提供的研究方法，基于电子扫描技术、低温氮气吸附实验等测试方法，充分利用微观扫描电镜照片、低温氮气吸附/解吸曲线及测试数据，对煤层气储层微观孔隙进行定性和定量表征，方法简单可行，可以客观全面的分析煤微观孔隙系统发育特征，为煤层气储量预测及开发提供了可靠的技术支持。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种研究煤微观孔隙系统发育特征的方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：采集研究区的煤样品，并对煤样品的宏观特征进行详细的描述和记录，然后划分出煤样品的宏观煤岩类型；
Step2：利用环境扫描电镜技术对煤样品进行拍照，然后对扫描电镜照片进行观察，并根据观察结果分析煤样品微观孔隙成因类型；
Step3：对煤样品进行低温氮气吸附实验，获得煤样品的相对压力、压力和吸附体积；
Step4：根据低温氮气吸附实验获得的参数，计算煤样品的微观孔体积、孔比表面积及孔半径，其中，
孔半径r根据以下公式计算得到：
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式中：p/p0为相对压力，α为气液界面常数，γN为表面张力，Vm为单分子层的饱和吸附体积，R为气体常数，T为等温线对应的温度，t为吸附层的厚度；
假设孔道为圆柱形，圆柱形孔道的长度为L，则总孔体积VBJH和总孔比表面积SBJH分别根据以下公式计算得到：
VBJH＝πr2L (3)
SBJH＝2πrL(4)；
Step5：根据低温氮气吸附实验获得的参数，进一步获得低温氮气吸附等温线及吸附回线特征，进而对煤样品微观孔隙的形态进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step1中，对采集的煤样品进行敲样，敲取1cm3-2cm3的样品块，并选取1cm2的观察面，然后对观察面进行常规的镀金膜处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step2中，将煤样品放在环境扫描电镜中，先在低倍数下观察，然后逐步提高倍数观察，最后再由高倍到低倍观察，反复观察，在观察的过程中，对煤样镀金膜的观察面进行拍照。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当辨识不出矿物成分时，对煤样品进行能谱分析。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step2中，煤岩孔隙成因类型分为以下四种：植物组织孔、气孔、溶蚀孔、晶间孔。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在Step5中，获得低温氮气吸附回线的方法为：
(1)将微观孔隙理想化为典型的几何模型；
(2)分析典型的几何模型所能呈现出的吸附回线的形状。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述典型的几何模型包括：开放柱体孔、开放板状孔、半封闭柱状孔、半封闭U型板状孔、半封闭V型板状孔、锥形孔和墨水瓶孔。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述吸附回线的形状包括：
(1)D1型回线：低温氮气吸附分支和解吸分支重叠或者略有分离，该回线反映了煤岩微观孔隙系统主要由一端封闭的不透气孔组成；
(2)D2型回线：吸附分支和解吸分支在P/Po较小处基本重叠在一起，在P/Po较大处明显分离，该回线反映了较小孔径孔多数由半封闭的不透气孔构成，较大孔径孔肯定存在两端或四面均开放的孔，同时也可能存在半封闭孔；
(3)D3型回线：在解吸开始阶段，随着相对压力的降低，解吸分支缓慢下降，当P/Po下降到拐点G所对应的值时，意味着最小一个孔径的开放孔内的液体将要蒸发而出，随着压力继续降低，里面的凝聚液便一下涌出，解吸曲线表现出骤降，此时开放孔内液体蒸发完毕，此后开放孔过渡为半封闭孔，解吸分支与吸附分支基本重合。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，对于D2型回线，在P/Po＝0.5处，当解吸分支具有明显下降的拐点G时，反映了孔隙系统具有较为复杂的特点。
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