CN108033867A - 大规模丁烯回收和纯化的简易装置及回收纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及大规模丁烯回收和纯化的简易装置及回收纯化方法，装置包括顺次连接的反应器、一级精馏塔、一级冷凝器、二级精馏塔、二级冷凝器和丁烯收集罐，二级精馏塔下部通过单向阀连接反应器，二级精馏塔下部设有取样口，一级精馏塔下方连接有回收罐，二级冷凝器上部设有排气口；本发明的有益效果是：能够从丙烯C3到壬烯C9混合烯烃中有效地提纯得到纯度为95‑99％的高纯丁烯；丁烯循环的模式避免原料浪费，减小仪器调整过程中原料及产品的浪费，最大限度的利用了原料，极大地提高了丁烯的回收率，这种纯化回收装置能够满足于大规模丁烯提纯的需求，适用于中试中几百公斤到几吨级别的丁烯提纯。

Description

大规模丁烯回收和纯化的简易装置及回收纯化方法

技术领域

本发明属于化工领域，尤其是涉及一种大规模丁烯回收和纯化的简易装置及回收纯化方法。

背景技术

在进行丁烯化反应时，一般需要使用过量的丁烯，反应后，需将剩余的丁烯进行回收。在工业化生产中已有成熟的技术和设备用于丁烯的回收。由于工业化设备的复杂性及高成本性，对实验室以及中试规模丁烯的回收再利用是无法承受的。但是在丁烯化反应结束后，如果丁烯不被回收的话，将其放入自然中，其危害时不言而喻的。丁烯的比重高于空气，爆炸极限广，易燃易爆，有难闻的气味，放入自然中既危险又污染环境。另外高纯丁烯的价格很高，因此，实验中回收丁烯是非常必要的。

在本公司的实用新型专利ZL 201520743549.X中曾经描述了一种实验室丁烯(碳数为C4的烯烃化合物)回收装置，尽管达到了回收丁烯的目的，由于使用目前装置得到的回收丁烯纯度低约为60-70％，随着回收丁烯量的增大，一个非常明显的问题出现了，如何处理这些回收的丁烯？最好的途径是重新使用回收的丁烯，但是它的纯度还远远不能达到重新使用要求的95-99％。本专利中的装置将能够很好地解决这一实际问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种大规模丁烯回收和纯化的简易装置及回收纯化方法。

本发明采用的技术方案是：大规模丁烯回收和纯化的简易装置，包括顺次连接的反应器、一级精馏塔、一级冷凝器、二级精馏塔、二级冷凝器和丁烯收集罐，二级精馏塔下部通过单向阀连接反应器，二级精馏塔下部设有取样口，一级精馏塔下方连接有回收罐，二级冷凝器上部设有排气口；

反应器出口设有第一截止阀，一级冷凝器出口设有第二截止阀，二级精馏塔与丁烯收集罐间设有第四截止阀。

优选地，反应器与一级精馏塔间连接有转子流量计。

优选地，一级冷凝器设置在一级精馏塔上方，二级冷凝器设置在二级精馏塔上方。

优选地，一级冷凝器为0℃冷凝器，二级冷凝器为-15℃冷凝器。

优选地，反应器为加热反应器。

优选地，一级精馏塔与回收槽通过第三截止阀连接。

优选地，丁烯收集罐连接有丁烯储存罐，丁烯收集罐和丁烯储存罐间设有第五截止阀。

优选地，一级精馏塔和二级精馏塔为具有保温层和温度计的填料精馏柱。

通过大规模丁烯回收纯化装置回收纯化丁烯的方法，其特征在于：具体步骤为：

步骤一：分别开启一级冷凝器和二级冷凝器，进行预先冷却；

步骤二：打开第一截止阀，混合烯烃气体从反应器进入一级精馏塔，在一级冷凝器的作用下分离液体形态的C5及以上的烯烃组分；

步骤三：打开第二截止阀，C4及以下的烯烃组分以气体形态经过一级冷凝器进入二级精馏塔，C3及以下组分以气体形态从排气口排出，在二级冷凝器的作用下丁烯液化进入二级精馏塔底部，经取样口取样检测，检测不合格执行步骤四，检测合格执行步骤五；

步骤四：打开单向阀，聚集在二级冷凝器底部的液态丁烯流回到反应器中；

步骤五：打开第四截止阀，使得丁烯进入丁烯收集罐。

优选地，一级冷凝器冷凝温度为0℃，二级冷凝器冷凝温度为-15℃。

优选地，步骤三中检测标准为95-99％。

本发明具有的优点和积极效果是：能够从丙烯C33到壬烯C9混合烯烃中有效地提纯得到纯度为95-99％的高纯丁烯，并可以通过调整流量和温度选择提纯级别，及时分析丁烯产品纯度；丁烯循环的模式避免原料浪费，减小仪器调整过程中原料及产品的浪费，最大限度的利用了原料，极大地提高了丁烯回收率，这样的纯化回方式能够满足于大规模的丁烯提纯需求，适用于中试中几百公斤到几吨级别的丁烯提纯，并且设备简单，投资低，占地面积小，容易实施，设备的操作过程简单，方便，安全可靠，能够尽量低成本达产率完成丁烯提纯。

附图说明

图1是本发明一个实施例结构示意图。

图中：

1、反应器 21、一级精馏塔 22、一级冷凝器

31、二级精馏塔 32、二级冷凝器 4、回收罐

51、丁烯收集罐 52、丁烯储存罐 6、转子流量计

71、第一截止阀 72、第二截止阀 73、第三截止阀

74、第四截止阀 75、第五截止阀 76、单向阀

77、取样阀 78、排气阀 8、排气口

9、取样口

具体实施方式

下面结合附图对本发明的一个实施例做出说明。

一种大规模丁烯回收和纯化的简易装置，用于丁烯回收纯化的中试装置，用于几百公斤到几吨级别的丁烯提纯，如图1所示，包括顺次连接的反应器1、一级精馏塔21、一级冷凝器22、二级精馏塔31、二级冷凝器32和丁烯收集罐51，各个部件通过不锈钢导管连接，其中反应器1为可加热反应器1，混合的烯烃在反应器1中受热以气体的形态流经整个装置；反应器1连接一级精馏塔21，反应器1和一级精馏塔21间设有转子流量计6，让含有约60-70％丁烯的混合烯烃气体通过转子流量计6进入一级精馏塔21，通过转子流量计6控制气体流量；一级冷凝器22设置在一级精馏塔21上方，一级精馏塔21是为具有保温层和温度计的填料精馏柱，一级冷凝器22是0℃冷凝器，当气体穿过一级精馏塔21，通过精馏作用将小于丁烯C4与戊烯C5及以上的组分分开，戊烯C5以上的组份变成液体从一级精馏塔21下端进入连接一级精馏塔21的回收罐4，剩余的气体经过一级精馏塔21顶的一级冷凝器22，气相中没有冷却下来的C5及以上的组分冷凝呈液体回流向下，流入回收罐4，C4及以下组分以气体的形式流出一级冷凝器，进入二级精馏塔31，二级精馏塔31为具有保温层和温度计的填料精馏柱，经过冷却丁烯变成液体向下流去，二级精馏塔31下部设有取样口9，取样口9处设有取样阀77，用于取样进行检测，检测丁烯纯度，C3及以下组分还是以气体的形态穿过二级冷凝器32，二级冷凝器32为-15℃冷凝器，将剩余气相物中残余的丁烯冷凝回收，避免造成遗漏，导致浪费；二级精馏塔31下方通过单向阀76连接反应器1，在丁烯纯度达标之前，打开单向阀76使得不合格的丁烯产物流回反应器1再次纯化，如果检测发现丁烯纯度符合标准，则关闭单向阀76，使得提纯好的丁烯产物流入到二级精馏塔31下连接的丁烯收集罐51，丁烯收集罐51连接有丁烯储存罐52，合格的丁烯进入丁烯储存罐52，不合格的丁烯可以再次由丁烯收集罐51回收到反应器1中；二级冷凝器32顶部设有排气口8，排气口8设有排气阀78，用于排出C3及一下气相物。为了控制各个部件的操作流程，反应器1出口设有第一截止阀71，一级冷凝器22出口设有第二截止阀72，二级精馏塔31与丁烯收集罐51间设有第四截止阀74，一级精馏塔21下端通过第三截止阀73连接回收罐4，丁烯收集罐51通过第五截止阀75连接丁烯储存罐52；各个截止阀均能够独立开闭，通过实际需要控制整个丁烯回收纯化装置的运行。

其中一级精馏塔21、一级冷凝器、二级精馏塔31和二级冷凝器32的温度设定是根据原料中各组分的含量和沸点情况设定的，如表1所示，一级精馏塔21和一级冷凝器为了分离出C5及以上组分，将C5及以上组分凝成液体，剩余的C4及以下组分以气体的形式进入二级精馏塔31和二级冷凝器32，再通过控制温度将丁烯冷凝呈液态，去除气体形态的C3及以下组分，从而实现提纯。

表1原料中各组份的含量和物理性质

通过大规模丁烯回收纯化装置回收纯化丁烯的方法，具体步骤为：

步骤一：开启一级冷凝器22和二级冷凝器32，进行预先冷却，分别将-5℃和-20℃冷凝器和带有保温层丁烯回收塔的温度预先冷却到所需的温度0℃和-15℃，刚开始时温度可以控制的略低一点，加快设备调整过程；

步骤二：打开第一截止阀71，混合烯烃气体从反应器1进入一级精馏塔21，在一级冷凝器22的作用下分离液体形态的C5及以上的烯烃组分，打开第三截止阀73，使液体形态的C5及以上的烯烃组分进入回收罐4，而气相的C4及以下组分穿过一级冷凝器；

步骤三：打开第二截止阀72，C4及以下的烯烃组分以气体形态经过一级冷凝器22进入二级精馏塔31，C3及以下组分以气体形态从排气口8排出，在二级冷凝器32的作用下丁烯液化进入二级精馏塔31底部，实现丁烯的分离，经二级精馏塔31下端取样口9取样检测，检测标准为95-99％，如果丁烯纯度检测不合格则重新进行提纯，如果丁烯纯度检测合格则收集分离纯化出来的丁烯；

步骤四：如果丁烯纯度检测不合格需要重新进行提纯，打开单向阀76，聚集在二级冷凝器32底部的液态丁烯流回到反应器1中再次进行分离提纯；

步骤五：如果丁烯纯度检测合格，则打开第四截止阀74，使得丁烯进入丁烯收集罐51，丁烯收集罐51用于暂存丁烯回收产品，如果需要更高品质的丁烯，则将丁烯收集罐51中的丁烯混合回反应器1中，如果丁烯收集罐51中的丁烯完全符合要求，则打开第五截止阀75，将丁烯转移到丁烯储存罐52中。

实施例：

大规模丁烯回收纯化装置回收纯化丁烯的方法，具体步骤为：

1分别开启一级冷凝器和二级冷凝器，进行预先冷却，一级冷凝器和一级精馏塔冷却到0℃，二级冷凝器和二级精馏塔冷却到-15℃；

2打开第一截止阀，加热反应器，使混合烯烃气体从反应器经过转子流量计进入一级精馏塔，转子流量计用于计算进料量，混合烯烃气体在0℃的一级冷凝器的作用下分离液体形态的C5及以上的烯烃组分，打开第三截止阀，使液体形态的C5及以上的烯烃组分进入回收罐，而气相的C4及以下组分穿过一级冷凝器；

3打开第二截止阀，C4及以下的烯烃组分以气体形态经过一级冷凝器进入-15℃的二级精馏塔，打开排气阀，C3及以下组分以气体形态从排气口排出，在二级冷凝器的作用下丁烯液化进入二级精馏塔底部，实现丁烯的分离，在二级精馏塔下端取样口取样检测，检测标准为99％，如果丁烯纯度检测达不到99％，则将丁烯重新进行提纯，如果丁烯纯度检测达到99％，则收集分离纯化出来的丁烯；

4丁烯重新进行提纯：如果丁烯纯度检测不合格需要重新进行提纯，打开单向阀，聚集在二级冷凝器底部的液态丁烯流回到反应器中再次进行分离提纯；

5收集分离纯化出来的丁烯：如果丁烯纯度检测合格，则打开第四截止阀，使得丁烯进入丁烯收集罐，当丁烯收集到丁烯收集罐的80％时，则打开第五截止阀，将丁烯转移到丁烯储存罐中。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：包括顺次连接的反应器、一级精馏塔、一级冷凝器、二级精馏塔、二级冷凝器和丁烯收集罐，所述二级精馏塔下部通过单向阀连接所述反应器，所述二级精馏塔下部设有取样口，所述一级精馏塔下方连接有回收罐，所述二级冷凝器上部设有排气口；

所述反应器出口设有第一截止阀，所述一级冷凝器出口设有第二截止阀，所述二级精馏塔与所述丁烯收集罐之间设有第四截止阀。

2.根据权利要求1所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述反应器与所述一级精馏塔间连接有转子流量计。

3.根据权利要求1或2所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述一级冷凝器设置在所述一级精馏塔上方，所述二级冷凝器设置在所述二级精馏塔上方。

4.根据权利要求3所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述一级冷凝器为0℃冷凝器，所述二级冷凝器为-15℃冷凝器。

5.根据权利要求1或2所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述反应器为加热反应器。

6.根据权利要求1或2所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述一级精馏塔与所述回收罐通过第三截止阀连接。

7.根据权利要求1或2所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述丁烯收集罐连接有丁烯储存罐，所述丁烯收集罐和所述丁烯储存罐间设有第五截止阀。

8.根据权利要求1或2所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置，其特征在于：所述一级精馏塔和二级精馏塔为具有保温层和温度计的填料精馏柱。

9.通过权利要求1-8中任一所述大规模丁烯回收和纯化的简易装置回收纯化丁烯的方法，其特征在于：具体步骤为：

步骤一：分别开启一级冷凝器和二级冷凝器，进行预先冷却；

步骤二：打开第一截止阀，混合烯烃气体从反应器进入一级精馏塔，在一级冷凝器的作用下分离液体形态的C5及以上的烯烃组分；

步骤三：打开第二截止阀，C4及以下的烯烃组分以气体形态经过一级冷凝器进入二级精馏塔，C3及以下组分以气体形态从排气口排出，在二级冷凝器的作用下丁烯液化进入二级精馏塔底部，经取样口取样检测，检测不合格执行步骤四，检测合格执行步骤五；

步骤四：关闭第四截止阀，打开单向阀，聚集在二级冷凝器底部的液态丁烯流回到反应器中；

步骤五：关闭单向阀，打开第四截止阀，使得丁烯进入丁烯收集罐。

优选地，一级冷凝器冷凝温度为0℃，二级冷凝器冷凝温度为-15℃。

10.根据权利要求9所述的大规模丁烯回收和纯化的简易装置回收纯化丁烯的方法，其特征在于：所述步骤三中检测标准为95-99％。