CN108033578A - 一种中水回用低磷阻垢缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中水回用低磷阻垢缓蚀剂，按如下重量百分比计的组分制得：A剂：改性聚羧酸盐15‑20%，膦酸基多羧酸15‑20%，DBNPA 1%，余量为去离子水；B剂：苯并唑类1‑1.5%，锌盐20‑25%，余量为去离子水水。本发明还公开了该阻垢缓蚀剂的制备方法：将反应釜洗净后，关闭放料阀，按照配方配比加入部分去离子水和原料，搅拌并加热保温，继续加入剩下的原料并将剩下的去离子水补足，继续搅拌30‑45min，至溶液澄清透明后冷却降温至30℃，过滤即可。本发明的低磷阻垢缓蚀剂各组分协同性好，产品性能稳定，对循环水系统具有很好的阻垢分散、缓蚀及杀菌能力，适应水质变化的能力强，很好的控制了中水回用于循环水系统的结垢、腐蚀及微生物危害的问题。
Description
技术领域
本发明涉及工业循环冷却水处理技术领域，尤其涉及一种中水回用低磷阻垢缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
随着经济和科技的发展，世界各地对水的需求在日益增长，水资源短缺已成为突出的问题。为了解决水资源紧张的问题，水的中水回用已越来越受到人们的重视。中水的合理回用既可以减少水环境污染，还可以缓解水资源矛盾，是贯彻可持续发展的重要措施。
工业用水占人类用水的比例非常大，其中冷却水又占据工业用水的60-70％。中水回用于循环冷却水系统在我国也已广泛应用。从现场运行的情况来看，一般药剂对于中水回用处理的效果会变差，中水回用于循环冷却水的难度在于：(1)水中的磷、氮含量及有机物含量较高，COD可达到50mg/L，BOD5可达到20mg/L，有利于微生物的生长；(2)泥沙杂物含量较高、水中的浊度波动较大，不利于现场的管理控制。这些都导致了一般阻垢缓蚀剂在中水回用体系中的性能下降，阻垢缓蚀效果变差。因此，需要开发一种适应水质变化能力强的阻垢缓蚀剂。
阻垢缓蚀剂的发展经历了铬酸盐、聚磷酸盐、有机磷酸盐等阶段，为了保护自然环境避免遭到破坏和污染，逐步向高效、低毒、环保的方向发展。采用低磷、无磷的水处理剂才能满足经济和社会发展的需要，因而低磷、无磷阻垢缓蚀剂在实际循环水系统中的应用也成为当今的重点。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提供了一种能够很好控制中水回用于工业循环冷却水系统的结垢、腐蚀以及微生物危害的低磷阻垢缓蚀剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种中水回用低磷阻垢缓蚀剂，按如下重量百分比计的组分制得：
A剂：改性聚羧酸盐15-20％，膦酸基多羧酸15-20％，DBNPA 1％，余量为去离子水；
B剂：苯并唑类1-1.5％，锌盐20-25％，余量为去离子水。
优选的，所述改性聚羧酸盐为丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物。
优选的，所述膦酸基多羧酸为1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷。
优选的，所述苯并唑类为苯骈三氮唑。
优选的，所述锌盐为葡萄糖酸锌
上述中水回用低磷阻垢缓蚀剂的制备方法，是按如下步骤制得：
A剂的制备：
1)将反应釜洗净后，关闭放料阀，按照配方配比加入部分去离子水和丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，搅拌并加热保温，保持温度40±5℃；
2)依次按照配方配比投加1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)将剩下的去离子水补足，继续搅拌30-45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃左右；
4)打开放料阀，过滤即得A溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，按照配方配比加入部分去离子水和葡萄糖酸锌，搅拌并加热保温，保持温度55±5℃；
2)按照配方配比投加苯骈三氮唑；
3)将剩下的去离子水补足，继续搅拌30-45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃左右；
4)打开放料阀，过滤即得B溶液。
所述步骤1)中A剂和B剂的搅拌转速为1200-1400r/min，搅拌时间40-50min。
发明原理
A剂：
1、丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，是一种高效阻垢分散剂，对于水中的磷酸钙垢、碳酸钙垢等成垢盐类和无机矿物质具有良好的分散作用。在含锌配方中，也可作为高效率锌盐安定剂。此外，丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物可高效分散所遇到的无机微粒，且可抗拒pH的影响。
2、1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷，它含磷量低，由于具有膦酸和羧酸的结构特性，使其具有良好的阻垢和缓蚀性能，优于常用的有机膦酸。弱酸基(羧酸基)对悬浮颗粒表面仅有微弱的吸附力并且保留部分的分散作用。非离子性官能基团不但对悬浮颗粒表面有较强的吸引力，还可以对悬浮颗粒产生排斥作用以防止其沉积。
3、2,2-二溴-2-腈基乙酰胺。是一种广谱高效的工业杀菌剂，能迅速穿透微生物的细胞膜，并作用于一定的蛋白集团，使细胞的正常氧化还原中止，从而引起细胞死亡。同时，它的分支还可以选择性的溴化或氧化微生物的特殊酶代谢物，最终导致微生物死亡。具有良好的剥离性能，使用时无泡沫，低毒。
B剂：
1、苯骈三氮唑(BTA)，BTA与铜原子形成共价键和配位键，相互交替成链状聚合物，在铜表面组成多层保护膜，使铜的表面不起氧化还原反应，起防蚀作用。BTA可与多种缓蚀剂配合，提高缓蚀效果，也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用。
2、葡萄糖酸锌，葡萄糖酸根离子本身对金属具有缓蚀作用，它与锌离子有协同效应，因此葡萄糖酸锌是一种缓蚀作用很好的缓蚀剂。
3、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯-AMPS共聚物及1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷都有很好的阻垢能力，和锌盐共同作用时有较好的缓蚀能力。它们在合适的配比下，其协同性好，阻垢和缓蚀能力更加突出。另外，葡萄糖酸锌与丙烯酸-丙烯酸羟丙酯-AMPS共聚物及1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷也有较好的协同能力。
本发明的有益效果是：本发明的低磷阻垢缓蚀剂各组分协同性好，产品性能稳定，对循环水系统具有很好的阻垢分散、缓蚀及杀菌能力，适应水质变化的能力强，很好的控制了中水回用于循环水系统的结垢、腐蚀及微生物危害的问题。本发明的阻垢缓蚀剂对高硬高碱的易结垢水质具有很好的阻垢能力，阻垢率达到97.1％，对低硬低碱的易腐蚀水质具有很好的缓蚀能力，腐蚀速率可以控制到0.025mm/a，还具有较好的杀菌能力，杀菌率达到95％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
A剂制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入400kg去离子水和150kg丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，1400r/min搅拌50min，并保持温度35℃；
2)依次投加150Kg1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和10Kg2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)加入290Kg去离子水，再搅拌45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤即得A1溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入500Kg去离子水和葡萄糖酸锌250Kg，1400r/min搅拌50min，并保持温度55℃；
2)投加15Kg苯骈三氮唑；
3)继续加入235Kg去离子水，再搅拌45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得B1溶液。
实施例2
A剂制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入400kg去离子水和180kg丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，1400r/min搅拌40min，并保持温度35℃；
2)依次投加150Kg1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和10Kg2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)加入260Kg去离子水，再搅拌45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤即得A2溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入500Kg去离子水和葡萄糖酸锌240Kg，1400r/min搅拌40min，并保持温度53℃；
2)投加13Kg苯骈三氮唑；
3)继续加入247Kg去离子水，再搅拌45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得B2溶液。
实施例3
A剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入400Kg去离子水和200Kg丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，1400r/min搅拌50min，并保持温度38℃；
2)依次投加150Kg1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和10Kg2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)加入240Kg去离子水，再搅拌40min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得A3溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入500Kg去离子水和葡萄糖酸锌240Kg，1400r/min搅拌50min，并保持温度50℃；
2)投加13Kg苯骈三氮唑；
3)加入247Kg去离子水，再搅拌45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得B3溶液。
实施例4
A剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入400Kg去离子水和200Kg丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，1300r/min搅拌45min，并保持温度40℃；
2)依次投加180Kg1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和10Kg2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)加入210Kg去离子水，再搅拌40min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得A4溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入500Kg去离子水和葡萄糖酸锌240Kg，1300r/min搅拌45min，并保持温度48℃；
2)投加15Kg苯骈三氮唑；
3)加入265Kg去离子水，再搅拌45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得B4溶液。
实施例5
A剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入400Kg去离子水和200Kg丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，1200r/min搅拌50min，并保持温度42℃；
2)依次投加200Kg1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和10Kg2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)加入190Kg去离子水，再搅拌30min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得A5溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入500Kg去离子水和葡萄糖酸锌230Kg，1200r/min搅拌50min，并保持温度48℃；
2)投加15Kg苯骈三氮唑。
3)加入255Kg去离子水，再搅拌30min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得B5溶液。
实施例6
A剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入400Kg去离子水和200Kg丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，1200r/min搅拌45min，并保持温度45℃；
2)依次投加200Kg1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和10Kg2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3)加入190Kg去离子水，再搅拌30min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得A6溶液。
B剂的制备：
1)将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，加入500Kg去离子水和葡萄糖酸锌230Kg，1200r/min搅拌45min，并保持温度50℃；
2)投加10Kg苯骈三氮唑。
3)加入260Kg去离子水，再搅拌30min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4)打开放料阀，过滤得B6溶液。
阻垢缓蚀实验
1、阻垢实验：参考GB/T16632-2008，其中待实验的循环水中，Ca2+浓度(以碳酸钙计)：598mg/L，HCO3 -浓度(以碳酸钙计)：374mg/L；试验温度：80℃；试验时间：10小时，结果如表1所示。
表1阻垢实验结果
2、缓蚀实验：参考GB/T18175-2014，其中待实验循环水中，Ca2+浓度(以碳酸钙计)：148mg/L，HCO3 -浓度(以碳酸钙计)：137mg/L；挂片材质：20#；试验温度：50℃；试验时间：72小时，结果见表2。
表2缓蚀实验结果
备注：阻垢缓蚀剂C主要成分：聚羧酸盐30％、锌盐20％、有机膦酸盐5％、余量为去离子水；
阻垢缓蚀剂D主要成分：聚羧酸盐5％、锌盐20％、有机膦酸盐30％、余量为去离子水。
3、杀菌实验：某现场循环水中异养菌含量6×106cfu/ml,在原水中投加A溶液100mg/l时，4小时后水中异养菌含量3×105cfu/ml，杀菌率达到95％。
由以上试验数据可以看出，本发明的阻垢缓蚀剂对高硬高碱的易结垢水质具有很好的阻垢能力，阻垢率达到97.1％，明显强于阻垢缓蚀剂C和D的80.7％和90.2％。对低硬低碱的易腐蚀水质具有很好的缓蚀能力，腐蚀速率可以控制到0.025mm/a，明显强于阻垢缓蚀剂C和D的0.058mm/a和0.041mm/a。证明改性聚羧酸盐与膦酸基多羧酸在合适的配比下，其协同效应更加明显，其阻垢和缓蚀能力更加突出。另外它还具有较好的杀菌能力，杀菌率达到95％。说明本发明的低磷阻垢缓蚀剂各组分协同性好，产品性能稳定，适应水质变化的能力强，对循环水系统具有很好的阻垢分散、缓蚀及杀菌能力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种中水回用低磷阻垢缓蚀剂，其特征在于，按如下重量百分比计的组分制得：
A剂：改性聚羧酸盐 15-20%，膦酸基多羧酸 15-20%，DBNPA 1%，余量为去离子水；
B剂：苯并唑类 1-1.5%，锌盐 20-25%，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的中水回用低磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述改性聚羧酸盐为丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物。
3.根据权利要求1所述的中水回用低磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述膦酸基多羧酸为1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷。
4.根据权利要求1所述的中水回用低磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述苯并唑类为苯骈三氮唑。
5.根据权利要求1所述的中水回用低磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述锌盐为葡萄糖酸锌。
6.根据权利要求1所述的中水回用低磷阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤制得：
A剂的制备：
1）将反应釜洗净后，关闭放料阀，按照配方配比加入部分去离子水和丙烯酸-丙烯酸酯-AMPS共聚物，搅拌并加热保温，保持温度35-45℃；
2）依次按照配方配比投加1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷和2,2-二溴-2-腈基乙酰胺；
3）将剩下的去离子水补足，继续搅拌30-45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4）打开放料阀，过滤即得A溶液；
B剂的制备：
1）将反应釜冲洗干净，关闭放料阀，按照配方配比加入部分去离子水和葡萄糖酸锌，搅拌并加热保温，保持温度50-60℃；
2）按照配方配比投加苯骈三氮唑；
3）将剩下的去离子水补足，继续搅拌30-45min，至溶液澄清透明为止，打开冷却水，降温至30℃；
4）打开放料阀，过滤即得B溶液。
7.根据权利要求6所述的中水回用低磷阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中A剂和B剂的搅拌转速均为1200-1400r/min，搅拌时间40-50min。
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