CN108033437A - 一种食盐辅助快速制备碳点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食盐辅助快速制备碳点的方法，该方法采用电化学氧化剥离碳源制备碳点，食盐溶液作为电解液，施加电压后氧化剥离石墨棒制备碳点，再经过滤得到碳点水溶液，本发明采用廉价易得的食盐作为电解质大大提高剥离速率，可将制备时间缩短至10min以内，简单易行且原料来源广泛廉价，具有大批量快速制备碳点的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电化学及纳米材料科学领域，具体是指一种食盐辅助快速制备碳点的方法。
背景技术
碳点是一种尺寸小于10nm分散的类球形碳纳米颗粒，因其光学性能优、环境危害低、生物兼容性好、化学性能稳定而被广泛地研究并应用于生物成像、癌症治疗、光电催化和纳米医药方面。但要真正实现碳点在上述众多领域内的实际应用就必须推进碳点的快速、大规模和规模化生产。目前制备碳点的方法主要有激光消融法、电弧放电法、微波辅助加热法和水热法等，但这些方法往往受原材料昂贵、实验设备特殊、实验条件严苛和制备过程复杂、耗时等因素或某一因素制约，从而限制了其快速、规模和规模化的制备，因此有必要探寻更快捷、更简便和更经济的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食盐辅助快速制备碳点的方法，包括以下步骤：
(1)取适量盐酸盐溶于蒸馏水中，制成电解液。
(2)取两根石墨棒作为碳源棒，将石墨棒除去渣滓并经过无水乙醇和蒸馏水清洗备用。
(3)将清洗过的两根石墨棒作为电极置于步骤(1)制得的电解液中，两电极之间施加直流电压，反应10分钟，并用磁子持续搅拌溶液。
(4)将步骤(3)氧化剥离后的电解液通过过滤、离心处理，去除较大的碳颗粒，取上清液，得到含碳点溶液。
(5)将步骤(4)制得的含碳点溶液透析除盐后得到纯碳点水溶液。
(6)将步骤(5)制得的纯碳点水溶液经冷冻干燥得到固体粉末状碳点。
进一步地，所述石墨棒做电极时，两根石墨棒之间的间距保持为2厘米。
进一步地，所加直流电压的范围在3-120V。
进一步地，所述电解液的电解质还可以使用氯化钾。
更进一步地，所用电解液的浓度为0.001-6mol/L。
本发明使用食盐溶液作为电解液，石墨棒或碳棒作为电极和碳源插入其中，施加直流电压后石墨棒或碳棒被氧化剥离形成碳点，食盐溶液中的钠离子和氯离子增强溶液的导电性能，加快了氧化剥离过程，大大缩短反应时间，该方法简单易行，原料价廉，能快速、规模化制备碳点。
附图说明
图1是本发明一种食盐辅助快速制备碳点的方法实施例一提供的透射电镜照片(a)、高分辨率透射电镜照片(b)和尺寸分布图(c)。
图2是本发明一种食盐辅助快速制备碳点的方法实施例一提供的紫外线可见光吸收光谱(左)和荧光发射光谱(右)。
图3是本发明一种食盐辅助快速制备碳点的方法实施例二提供的的透射电镜照片(a)、尺寸分布图(b)。
具体实施方式
实施例一
(1)取适量食盐溶于蒸馏水中，制成电解液，电解液浓度为0.1mol/L。
(2)取两根石墨棒作为碳源棒，将石墨棒除去渣滓并经过无水乙醇和蒸馏水清洗备用。
(3)将清洗过的两根石墨棒作为电极置于步骤(1)制得的电解液中并保持间距为2厘米，在两电极之间施加15V直流电压，反应10分钟，并用磁子持续搅拌溶液。
(4)将步骤(3)氧化剥离后的电解液通过过滤，以20000rpm的转速离心10分钟，去除较大的碳颗粒，取上清液，得到含碳点溶液。
(5)将步骤(4)制得的含碳点溶液用3000道尔顿的透析袋透析除盐后得到纯碳点水溶液。
(6)将步骤(5)制得的纯碳点水溶液经冷冻干燥得到固体粉末状碳点。
磁点表征
结合附图1、附图2，本实施例由透射电子显微镜照片可以看出碳点呈分散的准球形纳米颗粒，分散性较好，如附图1(a)所示，能清晰观察到晶格结构，间距为0.21nm，如附图1(b)所示。
统计结果表明，碳点平均尺寸为1.75nm，如附图1(c)所示。
如附图2(左)所示，碳点在紫外区间吸收较强，240nm附近有明显吸收峰。随着波长增加可见光范围内吸收逐渐下降。碳点的荧光发射峰对称性较好，半高宽较宽，随激发光波长增加碳点荧光发射峰出现红移现象，如附图2(右)所示。
实施例二
(1)取适量氯化钾溶于蒸馏水中，制成电解液，电解液浓度为0.1mol/L。
(2)取两根石墨棒作为碳源棒，将石墨棒除去渣滓并经过无水乙醇和蒸馏水清洗备用。
(3)将清洗过的两根石墨棒作为电极置于步骤(1)制得的电解液中并保持间距为2厘米，在两电极之间施加30V直流电压，反应10分钟，并用磁子持续搅拌溶液。
(4)将步骤(3)氧化剥离后的电解液通过过滤，以20000rpm的转速离心10分钟，去除较大的碳颗粒，取上清液，得到含碳点溶液。
(5)将步骤(4)制得的含碳点溶液用3000道尔顿的透析袋透析除盐后得到纯碳点水溶液。
(6)将步骤(5)制得的纯碳点水溶液经冷冻干燥得到固体粉末状碳点。
碳点表征
如附图3所示，附图3中(a)、(b)分别为本实施例氯化钾溶液条件下制备碳点的透射电镜照片和尺寸分布图，由图可知该溶液条件下制备碳点的形貌与食盐溶液条件下制备的碳点类似，平均尺寸接近，为1.82nm。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种食盐辅助快速制备碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取适量食盐溶于蒸馏水中，制成电解液。
(2)取两根石墨棒作为碳源棒，将石墨棒除去渣滓并经过无水乙醇和蒸馏水清洗备用。
(3)将清洗过的两根石墨棒作为电极置于步骤(1)制得的电解液中，两电极之间施加直流电压，反应10分钟，并用磁子持续搅拌溶液。
(4)将步骤(3)氧化剥离后的电解液通过过滤、离心处理，去除较大的碳颗粒，取上清液，得到含碳点溶液。
(5)将步骤(4)制得的含碳点溶液透析除盐后得到纯碳点水溶液。
(6)将步骤(5)制得的纯碳点水溶液经冷冻干燥得到固体粉末状碳点。
2.根据权利要求1所述的一种食盐辅助快速制备碳点的方法，其特征在于：所述石墨棒做电极时，两根石墨棒之间的间距保持为2厘米。
3.根据权利要求1所述的一种食盐辅助快速制备碳点的方法，其特征在于：所加直流电压的范围在3-120V。
4.根据权利要求1所述的一种食盐辅助快速制备碳点的方法，其特征在于：所述电解液的电解质还可以使用氯化钾。
5.根据权利要求1或4任一项权利要求所述的一种食盐辅助快速制备碳点的方法，其特征在于：所用电解液的浓度为0.001-6mol/L。
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