CN108020972B - 一种基于pet/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，该制备方法采用卷对卷连续化学气相沉积法快速生长石墨烯薄膜的方法，并通过卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移方法，实现了石墨烯从铜箔生长基底直接向工业用聚对苯二甲酸乙二酯PET柔性透明塑料基底的连续化无损转移，制备高品质PET/石墨烯柔性基材，利用石墨烯表界面与液晶分子之间的π‑π相互作用诱导液晶分子取向，同时实现导电电极的功能，将液晶器件中的导电层与取向层合二为一，简化液晶器件制备工艺，降低产品成本，具有工业化潜力。

Description

一种基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液 晶薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及石墨烯薄膜制备及其在液晶光电器件领域导电层与取向层方面的应用，更具体地，本发明涉及一种基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法。
背景技术
液晶分子的均匀排列是各种液晶显示器件质量的关键因素，排列的好坏直接影响液晶器件的对比度、阈值电压、响应时间、视角特性等，因此，液晶分子的取向技术十分重要。目前，对于高质量的液晶显示器件和胆甾液晶的光学薄膜要求液晶分子有稳定和均匀的排列。通常是通过液晶定向层诱导液晶定向排列。经过定向摩擦处理后的基板表面(液晶定向层)，液晶分子会沿着一个特定方向取向。但是由于摩擦法固有的诸多不良因素，如向体系中引入静电和杂质，影响了液晶显示器及光电薄膜的显像品质。而且实际生产中对于摩擦取向的生产加工条件要求非常苛刻和严格，从而增加了产品的生产成本。综上所述，目前迫切需要研究新的液晶定向材料和技术，寻找非摩擦的替代定向方法以适应液晶显示技术与液晶光电器件迅猛发展的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，该方法采用卷对卷连续化学气相沉积法快速生长石墨烯薄膜的方法，并通过卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移方法，实现了石墨烯从铜箔生长基底直接向工业用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)柔性透明塑料基底的连续化无损转移，制备高品质PET/石墨烯柔性基材，利用石墨烯表界面与液晶分子之间的π-π相互作用诱导液晶分子取向，同时实现导电电极的功能，将液晶器件中的导电层与取向层合二为一，简化液晶器件制备工艺，降低产品成本，具有工业化潜力。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步：首先通过化学气相沉积法在电化学预处理的基底上沉积石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜生长后，利用热压印—电化学快速鼓泡转移方法将石墨烯薄膜材料转移到PET薄膜上，制备PET/石墨烯柔性基材；
第二步：将向列相液晶和手性化合物按质量比调配成胆甾相液晶；将胆甾相液晶灌注到PET/石墨烯柔性基材制备的二层膜之间，并采用轧辊使液晶被挤压在二层膜的中间，完成压制过程；
第三步：将压制好的液晶薄膜材料加热到清亮点之上，并降到室温即完成液晶取向过程，得到基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜。
更具体地，本发明中基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的制备过程按以下步骤进行：
第一步：首先通过化学气相沉积法在电化学预处理的铜箔上沉积石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜生长后，利用热压印—电化学快速鼓泡转移方法将石墨烯薄膜材料转移到PET薄膜上，制备高品质PET/石墨烯柔性基材；
第二步：向列相液晶HNG726200-100(no＝1.519，ne＝1.720，Δn＝ne-no＝0.15,TN-I＝102℃，Δε＝-4.0,江苏和成显示科技股份有限公司)中添加手性化合物S811，调配成胆甾相液晶；液晶灌注采用自动方式，自动进行液晶灌注，利用轧辊(橡胶)对膜进行压合，挡板组件将液晶挡在灌注位置，使之不易流出；轧辊1和轧辊2进行同步对向滚动(上料组件同时进行自动送料)，使液晶被挤压在二层膜的中间，完成压合过程，其采用的压膜设备结构示意图如图1所示。
第三步：液晶的取向过程：将压制好的液晶薄膜材料加热到清亮点之上，并以一定的降温速度降到室温即获得很好的液晶取向效果。
优选地，所述卷对卷连续化学气相沉积法快速生长石墨烯薄膜，本领域技术人员可以根据需要选择在铜箔上生长石墨烯的方法。
优选地，所述卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移石墨烯的方法，本领域技术人员可以根据需要选择其他石墨烯大面积转移方法。
优选地，在第二步的胆甾相液晶中添加间隔物，所述间隔物为直径20μm的均匀球状物。但不局限于直径20μm的均匀球状物，本领域技术人员可以根据需要选用其他间隔物。
优选地，所述向列相液晶为HNG726200-100。但不局限于HNG726200-100，本领域技术人员可以根据需要选用其他向列相液晶。
优选地，所述手性化合物为S811。但不局限于S811，本领域技术人员可以根据需要选用其他手性化合物。
优选地，第三步中，向列相液晶与手性化合物的质量比85-95:5-15。
本发明的优点在于：通过卷对卷连续化学气相沉积法快速生长石墨烯薄膜的方法，并通过卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移方法，制备了高品质PET/石墨烯柔性基材；利用石墨烯大π键的特殊结构与液晶分子相互作用形成π-π键诱导液晶分子平行取向，且表现出较好的均匀性及大面积的可操作性，为液晶器件的制备及规模化生产奠定了基础。
本发明基于一种新型的柔性电极材料-石墨烯柔性基材，利用它来来诱导液晶分子大面积均匀取向，并将器件的导电层与取向层合二为一，不仅克服了目前摩擦取向方法所带来的缺点，而且简化工艺流程，开辟了液晶大面积取向的新方法，该取向方法可以用于反式聚合为分散液晶薄膜，聚合物稳定液晶薄膜及液晶宽波反射薄膜等的制备。
附图说明
图1是本发明采用的压膜设备的结构示意图；
图2是实施例1所得液晶薄膜的POM图；
图3是实施例2所得液晶薄膜的POM图；
图4是实施例2所得液晶薄膜的电光曲线图；
图5是实施例3所得液晶薄膜的POM图；
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将铜箔置于管式炉中，反应腔压强抽至10Pa以下，然后通入500sccm Ar和100sccmH2，升温至980℃；待温度稳定后，向反应腔内通入10sccm甲烷，控制反应腔内压强为1250Pa；石墨烯生长时间30min；生长结束后关闭甲烷供给，并降温；待降至室温后关闭Ar和H2，获得铜箔上沉积石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜生长后，利用热压印—电化学快速鼓泡转移方法将石墨烯薄膜材料转移到PET薄膜上，制备高品质PET/石墨烯柔性基材。
所选用的向列相液晶HNG726200-100(no＝1.519，ne＝1.720，Δn＝ne-no＝0.15,TN-I＝102℃，Δε＝-4.0,江苏和成显示科技股份有限公司)与手性化合物S811按质量比95:5混合均匀获得胆甾相液晶材料，通过自动进行液晶灌注，利用轧辊(橡胶)对膜进行压合，使液晶被挤压在二层膜的中间，完成压合过程。将压制好的液晶薄膜材料加热到清亮点之上，并以一定的降温速度降到室温即获得很好的液晶取向效果。用偏光显微镜(POM)观察上述制备样品液晶分子的取向情况如图2所示。
结果表明：通过卷对卷连续化学气相沉积法快速生长石墨烯薄膜的方法，并通过卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移方法，制备了高品质PET/石墨烯柔性基材对胆甾相液晶分子螺距较大时具有较好的取向效果，POM图中可观测到胆甾相液晶分子平面取向态由于缺陷造成的油丝较少。
实施例2
将铜箔置于管式炉中，反应腔压强抽至10Pa以下，然后通入500sccm Ar和100sccmH2，升温至980℃；待温度稳定后，向反应腔内通入10sccm甲烷，控制反应腔内压强为1250Pa；石墨烯生长时间30min；生长结束后关闭甲烷供给，并降温；待降至室温后关闭Ar和H2，获得铜箔上沉积石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜生长后，利用热压印—电化学快速鼓泡转移方法将石墨烯薄膜材料转移到PET薄膜上，制备高品质PET/石墨烯柔性基材。
所选用的向列相液晶HNG726200-100(no＝1.519，ne＝1.720，Δn＝ne-no＝0.15,TN-I＝102℃，Δε＝-4.0,江苏和成显示科技股份有限公司)与手性化合物S811按质量比90:10混合均匀获得胆甾相液晶材料，通过自动进行液晶灌注，利用轧辊(橡胶)对膜进行压合，使液晶被挤压在二层膜的中间，完成压合过程。将压制好的液晶薄膜材料加热到清亮点之上，并以一定的降温速度降到室温即获得很好的液晶取向效果。用偏光显微镜(POM)观察上述制备样品液晶分子的取向情况如图3所示，同时用液晶综合参数仪对样品的电光性能进行了测试如图4所示。
结果表明：通过卷对卷连续化学气相沉积法快速生长石墨烯薄膜的方法，并通过卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移方法，制备了高品质PET/石墨烯柔性基材对胆甾相液晶分子螺距较大时具有较好的取向效果，POM图中可观测到胆甾相液晶分子平面取向态由于缺陷造成的油丝较少，从电光曲线图4中可以看出，取向后的液晶薄膜具有较好的电光性能。
实施例3
将铜箔置于管式炉中，反应腔压强抽至10Pa以下，然后通入500sccm Ar和100sccmH2，升温至980℃；待温度稳定后，向反应腔内通入10sccm甲烷，控制反应腔内压强为1250Pa；石墨烯生长时间30min；生长结束后关闭甲烷供给，并降温；待降至室温后关闭Ar和H2，获得铜箔上沉积石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜生长后，利用热压印—电化学快速鼓泡转移方法将石墨烯薄膜材料转移到PET薄膜上，制备高品质PET/石墨烯柔性基材。
所选用的向列相液晶HNG726200-100(no＝1.519，ne＝1.720，Δn＝ne-no＝0.15,TN-I＝102℃，Δε＝-4.0,江苏和成显示科技股份有限公司)与手性化合物S811按质量比85:15混合均匀获得胆甾相液晶材料，通过自动进行液晶灌注，利用轧辊(橡胶)对膜进行压合，使液晶被挤压在二层膜的中间，完成压合过程。将压制好的液晶薄膜材料加热到清亮点之上，并以一定的降温速度降到室温即获得很好的液晶取向效果。用偏光显微镜(POM)观察上述制备样品液晶分子的取向情况如图5所示。
该基材对对分子螺距较小时的胆甾相液晶分子螺距较小时同样具有较好的取向效果减弱，POM图中可观测到胆甾相液晶分子平面取向态由于缺陷造成的油丝较少。观测到胆甾相液晶分子平面取向态由于缺陷造成的油丝明显增多。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步：首先通过化学气相沉积法在电化学预处理的基底上沉积石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜生长后，利用热压印—电化学快速鼓泡转移方法将石墨烯薄膜材料转移到PET薄膜上，制备PET/石墨烯柔性基材；
第二步：将向列相液晶和手性化合物按质量比调配成胆甾相液晶；将胆甾相液晶灌注到PET/石墨烯柔性基材制备的二层膜之间，并采用轧辊使液晶被挤压在二层膜的中间，完成压制过程；
第三步：将压制好的液晶薄膜材料加热到清亮点之上，并降到室温即完成液晶取向过程，得到基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为铜箔。
3.根据权利要求1所述的基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，所述向列相液晶为HNG726200-100。
4.根据权利要求1所述的基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，所述手性化合物为S811。
5.根据权利要求1所述的基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，其特征在于，在第二步的胆甾相液晶中添加间隔物。
6.根据权利要求5所述的基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述间隔物为直径20μm的球状物。
7.根据权利要求1所述的基于PET/石墨烯柔性基材作为液晶导电层及取向层的液晶薄膜的制备方法，其特征在于，第三步中，向列相液晶与手性化合物的质量比85-95:5-15。
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