CN108020457A - 一种用来分析合金凝固过程的固液相分离装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用来分析合金凝固过程的固液相分离装置与方法,包括支撑座、分离容器、坩埚、上盖、压杆、压板和过滤网;支撑座支撑分离容器保持稳定;坩埚固定在分离容器内,坩埚用来盛放合金样品;压杆、压板和过滤网构成施压执行件;上盖置于分离容器上端且盖住分离容器防止合金样品污染加热炉;压杆的一端穿过上盖、压板和过滤网,压杆的另一端与施加设备连接;在施压执行件的带动下对达到指定温度的高温合金溶液进行固液相分离,此时过滤网与坩埚中的合金样品接触;经固液相分离后的固相和凝固的液相在冷却后取出。本发明装置结构合理,操作简单,通过可更换的过滤网,达到高效可靠地实现合金熔化-凝固过程中固液相的分离处理。

Description

一种用来分析合金凝固过程的固液相分离装置与方法
技术领域
本发明涉及合金的固液相分离技术,更特别地说,是指一种用来分析合金熔化-凝固过程的固液相分离装置,以及运用本发明装置进行的凝固过程的固液相分离方法,本发明装置能够应用于铝合金、镁合金、钢铁等金属合金材料的熔化-凝固过程的分析。
背景技术
金属的凝固是指金属从液相变为固相的相变过程。金属凝固现象所涉及的范围十分广泛,从普通铸锭、连续铸锭到各种异形铸件的制造;从单晶、金属玻璃的制备到焊接的实现等,所有这些制造过程都伴有金属的凝固过程。因此,对金属凝固过程的研究影响着相关制造行业的发展,也影响着冶金材料等相关学科的发展。
合金在凝固的过程中,随着温度的下降,合金液中会析出一部分固相,这些固相一般以不规则形状的小晶粒或者树枝晶、等轴晶、柱状晶等形式存在,在这些固相之间充斥着还没有凝固的液相。显然,上述的固相和液相的成分含量、组织形态、力学性能等均会对合金的凝固过程产生影响。为了对合金凝固和熔化过程中的固相和液相展开研究,就需要将固相和液相进行分离,目前尚未有能够在高温环境下对合金的固液相进行分离的装置或者设备。
发明内容
本发明的目的之一是设计了一种能够服役于高温环境下、用来分析合金凝固过程的固液相分离装置。该装置包括支撑座、分离容器、坩埚、上盖、压杆、压板和过滤网;支撑座支撑分离容器保持稳定;坩埚固定在分离容器内,坩埚用来盛放合金样品;压杆、压板和过滤网构成施压执行件;上盖置于分离容器上端且盖住分离容器防止合金样品污染加热炉;压杆的一端穿过上盖、压板和过滤网,过滤网与坩埚中的合金样品接触;压杆的另一端与施加设备连接;在施压执行件的带动下对达到指定温度的高温合金溶液进行固液相分离;经固液相分离后的固相和凝固的液相在冷却后取出。本发明装置结构合理,操作简单,通过可更换的过滤网,达到高效可靠地实现合金熔化-凝固过程中固液相的分离处理。
本发明的目的之二是提出一种在合金液相线环境下的进行高温合金溶液进行固液相分离的方法,本发明方法能够在合金的凝固或者熔化过程中的任意温度下,将液相和固相分离开来,分别得到液相样品、固相样品。然后对液相样品、固相样品的分析,能够分别确定出液相样品、固相样品的物理与化学性质。,为合金的凝固和熔化过程分析提供前提条件。在于针对上述存在的问题和不足,提供一种能够用来分析合金凝固-熔化过程的固液相分离装置与方法,
本发明的目的之三是提出一种用于加工零件时所需的温度与压力,如在制造汽车轮毂、底盘件等零部件的温度与压力,制造飞机机身蒙皮、飞机机身框架和卫星外罩等零部件的温度与压力。
采用本发明的装置进行的合金凝固过程的固液相分离方法,有下列步骤:
步骤一,将合金样品放入坩埚中,并确保合金样品的高度约为坩埚内腔高度的2/3左右;
步骤二,将坩埚放入分离容器的内腔中,确保坩埚在分离容器中稳定放置,坩埚的开口朝上;
步骤三,将压杆穿过上盖的小孔,压板和合适材质和规格的过滤网通过螺纹固定在压杆的下端;
步骤四,将连接有压板和过滤网的压杆插入坩埚中,同时将上盖盖到分离容器上,此时压杆在外力的作用下保持在坩埚的上部,不与合金样品接触;
步骤五,将分离容器放入加热炉中,由支撑座支撑其在加热炉中保持稳定;
步骤六,加热炉开始对合金样品加热,待合金样品熔化后,再进行降温使合金样品开始凝固,在达到所需要研究的固液两相区温度时保温使合金样品恒温,此过程中压杆一直在外力的作用下保持不动;
步骤七,在合金样品在固液两相区恒温时,压杆在外力的作用下向下移动,随着压杆的移动,液相逐渐透过过滤网的孔隙流到过滤网的上面,而固相则被留在过滤网的下面;
步骤八,直到压杆无法继续下行,此时以过滤网为界限,坩埚内下层为固相,上层为液相;
步骤九,通过外力固定压杆使其保持在当前位置,将分离容器取出冷却或在加热炉内冷却;
步骤十,冷却结束后,以过滤网为界限,坩埚内下层为固相,上层为凝固的液相;
步骤十一,将固相和凝固的液相连同坩埚、上盖、压杆、压板和过滤网一同取出,通过物理方法将固相和凝固的液相分离开来,分别得到液相产物和固相产物。
本发明装置的优点在于:
①采用本发明装置实现了在高温环境中对凝固过程或者熔化过程中的合金进行固液相分离的效果,装置可靠,操作简单,经济实用。
②本发明装置通过过滤网将固相、液相进行分离,并由过滤网充当固液相的分界线,将装置从加热炉内取出后液相凝固,可以在常温下将分离后的固相和随后凝固的液相取出,避免了在高温时提取液相的复杂操作。
③本发明装置使用可更换的坩埚、过滤网、上盖和压杆,在合金凝固后能够随凝固的合金一同取下,下次使用时更换新的坩埚、过滤网和压杆,提高了设备使用效率。
④本发明装置通过更换不同规格、材料的过滤网,可以对不同的合金进行固液相过滤,适用范围广。
⑤本发明装置使用上盖将分离容器密封,避免了合金在熔化或者进行固液相分离时污染加热炉内壁。
附图说明
图1是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离装置的结构图。
图2是本发明装置中压板的俯视结构图。
图3是本发明装置中过滤网照片。
图4A是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离方法在放样时的示意图。
图4B是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离方法在恒温时的示意图。
图4C是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离方法在施加分离时的示意图。
图4D是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离方法在分离完成后的示意图。
图4E是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离方法在冷却时的示意图。
图4F是本发明用来分析合金凝固过程的固液相分离方法在取样时的示意图。
图5是应用本发明装置在高温环境下进行固液相分离的温度-压力关系图。
1.加热炉 2.支撑座 3.分离容器
4.坩埚 5.上盖 6.压杆
6A.连接板 7.压板 7A.空腔
7B.辐条 7C.外圆环 7D.A螺纹孔
8.过滤网 9.合金样品 10.固相
11.液相 12.凝固后液相
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图1、图4(A~F)所示,本发明设计的用来分析合金凝固过程的固液相分离装置,该装置包括支撑座2、分离容器3、坩埚4、上盖5、压杆6、压板7和过滤网8;其中,压杆6、压板7和过滤网8构成施压执行件,即将压板7和过滤网8螺纹固定在压杆6的螺纹段上。
加热炉1为熔化合金提供热能。可以选用电阻炉。
支撑座2为任意结构的可以支撑分离容器3使其在加热炉1内保持稳定的装置。支撑座2可以是底盘下方设置三条腿、或者底盘下方设置四条腿等,也可以是将腿直接焊接在分离容器3的底部。
分离容器3是由支撑座2支撑着的带有内腔的容器,该内腔开口朝上,并在所述开口处加盖上盖5,以防止熔化的合金样品污染加热炉1内膛。
坩埚4是能够稳定地放置在分离容器3的内腔中的开口容器,坩埚4的内腔呈圆柱形且在放置好后轴向垂直于竖直方向,坩埚4的内腔用来盛放合金样品9。
上盖5是可以盖在分离容器3上面的盖子,上盖5的中心设有供压杆6一端穿过的中心通孔。
压杆6的一端为螺纹段,压杆6的另一端为连接板6A,连接板6A与外部设置的施加设备连接。通过连接板6A向坩埚4内的合金样品9施加压力。
参见图2所示,压板7为一个带有辐条的环形薄壁板,压板7的中心设有供压杆6一端穿过的A螺纹孔7D,A螺纹孔7D与外圆环7C之间是多个辐条7B,两个辐条之间是供熔化的液相合金通过的空腔7A。
参见图3所示,过滤网8为圆片状,过滤网8的中间设有B螺纹孔,该B螺纹孔可以和压杆6一端的螺纹段配合。过滤网8采用能够耐高温且不与合金反应的金属或者陶瓷材料。过滤网8的过滤精度根据所研究的合金材料和熔化温度而的不同,过滤精度为0.5~200μm。
压杆6一端顺次穿过上盖5上的中心通孔、压板7上的A螺纹孔7D后螺纹连接在过滤网8的B螺纹孔中。
在本发明中,施压执行件中的压板7下面是通过压杆6上的螺纹固定在压杆6端部的过滤网8。压板7和过滤网8同时固定在压杆6上,且压板7和过滤网8紧密贴合。压杆6可以在外力的作用下在坩埚4内上下移动,在移动的过程中,压杆6带动连接在其上的压板7和过滤网8同步上下移动。
参见图5所示,在本发明中,施加在压杆6上的外力记为p,所述p作用到压杆6上使其在坩埚4内上下移动的外力,根据如下公式进行计算:
其中,p表示作用到压杆6上的外力;
T表示合金所需研究的固液两相区温度;
Ts表示合金固相线温度;
Tl表示合金液相线温度;
po表示合金固相线温度强度。
其中,合金所需研究的固液两相区温度、合金固相线温度、液相线温度和固相线温度强度均为已知量,根据已知量计算出加载在压杆6上的外力p。
本发明设计的装置充分考虑了合金凝固过程中各种相变的热力学条件,以及固、液两相或固-液相界面的成分。有些合金在恒压下其固相有多种晶体结构,各自在其熔点温度与液相平衡。通过上述的公式能够体现液相与多种固相随温度的关系,若固相没有到达熔点,则无法从液相中形成,当到达熔点后,从液相中析出固相成分。应用本发明设计的装置,当合金凝固后,能够明确分析出固-液相界面处的液相成分及固相成分。通过过滤网8将固相、液相进行分离,并由过滤网8充当固液相的分界线,将装置从加热炉1内取出后液相11凝固,可以在常温下将分离后的固相10和随后凝固的液相12取出,避免了在高温时提取液相11的复杂操作。
通过对上述施加在压杆6上的外力的分析,能够得到铸造设备中合金凝固过程所需压力。该压力更加精准的实现充型,解决紊流造成的缩孔。
采用本发明装置分析合金凝固过程的固液相分离方法,包括有下列步骤:
步骤一,将合金样品9放入坩埚4中,并确保合金样品9的高度约为坩埚4内腔高度的2/3左右;参见图4A所示;
步骤二,将坩埚4放入分离容器3的内腔中,确保坩埚4在分离容器3中稳定放置,坩埚4的开口朝上;参见图4A所示;
步骤三,将压杆6一端顺次穿过上盖5的中心通孔、压板7的A螺纹孔7D后螺纹固定在过滤网8的B螺纹孔中;压板7和过滤网8通过所熔化的合金来选取合适材质和规格;参见图4A所示;
步骤四,将连接有压板7和过滤网8的压杆6插入坩埚4中,同时将上盖5盖到分离容器3上,此时压杆6在外力的作用下保持在坩埚4的上部,不与合金样品9接触;参见图4B所示;
步骤五,将分离容器3放入加热炉1中,由支撑座2支撑其在加热炉1中保持稳定;参见图1所示;
步骤六,加热炉1开始对合金样品9加热,待合金样品9熔化后,再进行降温使合金样品9开始凝固,在达到合金的固液两相区温度时保温使合金样品9恒温,此过程中压杆6一直在外力的作用下保持不动;参见图4B所示;
步骤七,在合金样品9在固液两相区恒温时,压杆6在由公式计算的外力p的作用下向下移动,随着压杆6的移动,液相11逐渐透过过滤网8的孔隙流到过滤网8的上面,而固相10则被留在过滤网8的下面;参见图4C所示;
步骤八,直到压杆6无法继续下行,此时以过滤网8为界限,坩埚4内下层为固相10,上层为液相11;参见图4D所示;
步骤九,通过外力固定压杆6使其保持在当前位置,将分离容器3取出冷却或在加热炉1内冷却;参见图4E所示;
步骤十,冷却结束后,以过滤网8为界限,坩埚4内下层为固相10,上层为凝固后液相12;
步骤十一,将固相10和凝固后液相12连同坩埚4、上盖5、压杆6、压板7和过滤网8一同取出,通过物理方法将固相10和凝固的液相12分离开来,得到液相产物和固相产物,参见图4F所示。
实施例1
采用本发明装置及方法,对用于制造汽车轮毂、底盘件等零部件的Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金进行凝固过程的固液分离及分析。Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金属于多元合金,固相线温度为557℃,液相线温度为613℃。
本发明所述的用来分析Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金凝固过程的固液相分离装置,包括支撑座2,分离容器3,坩埚4,上盖5,压杆6,压板7,过滤网8。支撑座2为任意结构的可以支撑分离容器3使其在加热炉1内保持稳定的装置。分离容器3是由支撑座2支撑着的带有内腔的容器,且其内腔开口朝上。坩埚4是能够稳定地放置在分离容器3的内腔中的开口容器,其内腔呈圆柱形且在放置好后轴向垂直于竖直方向,坩埚4的内腔用来盛放合金样品9。坩埚4采用刚玉材质。上盖5是可以盖在分离容器3上面的盖子,上盖5中心有一小孔可供压杆6穿过。压杆6通过上盖5中心的小孔穿入,压杆6的下端通过螺纹连接有压板7,压板7下面是通过压杆6上的螺纹固定在压杆6上的过滤网8。过滤网8为圆片状,中间有一螺纹孔可以和压杆6配合。过滤网8采用316L材质,过滤精度200μm。压板7为一个带有辐条的环形薄壁板,通过螺纹固定在压杆6上。压板7和过滤网8同时固定在压杆6上,且压板7和过滤网8紧密贴合。压杆6可以在外力的作用下在坩埚4内上下移动,在移动的过程中,压杆6带动连接在其上的压板7和过滤网8同步上下移动。
采用实施例1的本发明装置进行分析Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金凝固过程的固液相分离方法,有下列步骤:
步骤一,将合金样品9放入坩埚4中,并确保合金样品9的高度不高于坩埚4内腔;
步骤二,将坩埚4放入分离容器3的内腔中,确保坩埚4在分离容器3中稳定放置,坩埚4的开口朝上;
步骤三,将压杆6穿过上盖5的中心通孔,压板7的A螺纹孔7D后螺纹固定在过滤网8的B螺纹孔中;
步骤四,将连接有压板7和过滤网8的压杆6插入坩埚4中,同时将上盖5盖到分离容器3上,此时压杆6在外力的作用下保持在坩埚4的上部,不与合金样品9接触;
步骤五,将分离容器3放入加热炉1中,由支撑座2支撑其在加热炉1中保持稳定;
步骤六,加热炉1开始对合金样品9加热,待合金样品9熔化后,再进行降温使合金样品9开始凝固,在达到Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金的液相线,即温度580℃,并在此温度下保温使合金样品9恒温,此过程中压杆6一直在外力的作用下保持不动;
步骤七,在合金样品9在580℃恒温时,压杆6在由公式计算的外力p=12MPa的作用下向下移动,随着压杆6的移动,液相11逐渐透过过滤网8的孔隙流到过滤网8的上面,而固相10则被留在过滤网8的下面;
步骤八,直到压杆6无法继续下行,此时以过滤网8为界限,坩埚4内下层为固相10,上层为液相11;
步骤九,通过外力固定压杆6使其保持在当前位置,将分离容器3取出冷却或在加热炉1内冷却;
步骤十,冷却结束后,以过滤网8为界限,坩埚4内下层为固相10,上层为凝固后液相12;
步骤十一,将固相10和凝固后液相12连同坩埚4、上盖5、压杆6、压板7和过滤网8一同取出,通过物理方法将固相10和凝固后液相12分离开来,得到液相产物和固相产物。
应用实施例1的装置进行多次分析Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金凝固过程的固液相分离,获得的温度与压力的关系,然后将此温度与压力应用到制造Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金成分的汽车轮毂、底盘件等零部件的加工中,提高了Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金成分零件的质量。
实施例2
采用本发明装置及方法,对用于制造飞机机身蒙皮、飞机机身框架和卫星外罩等零部件的Al-5.5Zn-2.5Mg-1.8Cu-0.2Cr合金进行凝固过程的固液分离及分析。Al-7Si-0.3Mg-0.1Fe合金属于多元合金,固相线温度为532℃,液相线温度为638℃。
本发明所述的用来分析Al-5.5Zn-2.5Mg-1.8Cu-0.2Cr合金熔化过程的固液相分离装置,包括支撑座2,分离容器3,坩埚4,上盖5,压杆6,压板7,过滤网8。支撑座2为任意结构的可以支撑分离容器3使其在加热炉1内保持稳定的装置。分离容器3是由支撑座2支撑着的带有内腔的容器,且其内腔开口朝上。坩埚4是能够稳定地放置在分离容器3的内腔中的开口容器,其内腔呈圆柱形且在放置好后轴向垂直于竖直方向,坩埚4的内腔用来盛放合金样品9。坩埚4采用刚玉材质。上盖5是可以盖在分离容器3上面的盖子,上盖5中心有一小孔可供压杆6穿过。压杆6通过上盖5中心的小孔穿入,压杆6的下端通过螺纹连接有压板7,压板7下面是通过压杆6上的螺纹固定在压杆6上的过滤网8。过滤网8为圆片状,中间有一螺纹孔可以和压杆6配合。过滤网8采用刚玉材质,过滤精度50μm。压板7为一个带有辐条的环形薄壁板,通过螺纹固定在压杆6上。压板7和过滤网8同时固定在压杆6上,且压板7和过滤网8紧密贴合。压杆6可以在外力的作用下在坩埚4内上下移动,在移动的过程中,压杆6带动连接在其上的压板7和过滤网8同步上下移动。
采用实施例2的本发明装置分析Al-5.5Zn-2.5Mg-1.8Cu-0.2Cr合金熔化过程的固液相分离方法,有下列步骤:
步骤一,将合金样品9放入坩埚4中,并确保合金样品9的高度不高于坩埚4内腔;
步骤二,将坩埚4放入分离容器3的内腔中,确保坩埚4在分离容器3中稳定放置,坩埚4的开口朝上;
步骤三,将压杆6穿过上盖5的中心通孔,压板7的A螺纹孔7D后螺纹固定在过滤网8的B螺纹孔中;
步骤四,将连接有压板7和过滤网8的压杆6插入坩埚4中,同时将上盖5盖到分离容器3上,此时压杆6在外力的作用下保持在坩埚4的上部,不与合金样品9接触;
步骤五,将分离容器3放入加热炉1中,由支撑座2支撑其在加热炉1中保持稳定;
步骤六,加热炉1开始对合金样品9加热,在达到所需要研究温度540℃时保温使合金样品9恒温,此过程中压杆6一直在外力的作用下保持不动;
步骤七,在合金样品9在540℃恒温时,压杆6在由公式计算的外力p=23MPa的作用下向下移动,随着压杆6的移动,液相11逐渐透过过滤网8的孔隙流到过滤网8的上面,而固相10则被留在过滤网8的下面;
步骤八,直到压杆6无法继续下行,此时以过滤网8为界限,坩埚4内下层为固相10,上层为液相11;
步骤九,通过外力固定压杆6使其保持在当前位置,将分离容器3取出冷却或在加热炉1内冷却;
步骤十,冷却结束后,以过滤网8为界限,坩埚4内下层为固相10,上层为凝固的液相12;
步骤十一,将固相10和凝固的液相12连同坩埚4、上盖5、压杆6、压板7和过滤网8一同取出,通过物理方法将固相10和凝固的液相12分离开来,得到液相产物和固相产物。
应用实施例2的装置进行多次分析Al-5.5Zn-2.5Mg-1.8Cu-0.2Cr合金凝固过程的固液相分离,获得的温度与压力的关系,然后将此温度与压力应用到制造Al-5.5Zn-2.5Mg-1.8Cu-0.2Cr合金成分的飞机机身蒙皮、飞机机身框架和卫星外罩等零部件的加工中,提高了Al-5.5Zn-2.5Mg-1.8Cu-0.2Cr合金成分零件的质量。

Claims (5)

1.一种用来分析合金凝固过程的固液相分离装置,其特征在于:该装置包括支撑座(2)、分离容器(3)、坩埚(4)、上盖(5)、压杆(6)、压板(7)和过滤网(8);其中,压杆(6)、压板(7)和过滤网(8)构成施压执行件,即将压板(7)和过滤网(8)螺纹固定在压杆(6)的螺纹段上;支撑座(2)支撑分离容器(3)保持稳定,坩埚(4)固定在分离容器(3)内,坩埚(4)用来盛放合金样品(9),上盖(5)置于分离容器(3)上端且盖住分离容器的开口,压杆(6)的一端穿过上盖(5)、压板(7)和过滤网(8),过滤网(8)与坩埚(4)中的合金样品(9)在凝固过程中接触;压杆(6)的另一端与施加设备连接;在施压执行件的带动下对达到指定温度的高温合金溶液进行固液相分离;经固液相分离后的固相和凝固的液相在冷却后取出。
2.根据权利要求1所述的用来分析合金凝固过程的固液相分离装置,其特征在于:所述装置置于加热炉中。
3.根据权利要求1所述的用来分析合金凝固过程的固液相分离装置,其特征在于:所述施压执行件在外力的作用下且在坩埚内上下移动。
4.采用权利要求1所述的装置进行的合金凝固过程的固液相分离方法,其特征在于有下列步骤:
步骤一,将合金样品放入坩埚中,并确保合金样品的高度约为坩埚内腔高度的2/3左右;
步骤二,将坩埚放入分离容器的内腔中,确保坩埚在分离容器中稳定放置,坩埚的开口朝上;
步骤三,将压杆穿过上盖的小孔,压板和合适材质和规格的过滤网通过螺纹固定在压杆的下端;
步骤四,将连接有压板和过滤网的压杆插入坩埚中,同时将上盖盖到分离容器上,此时压杆在外力的作用下保持在坩埚的上部,不与合金样品接触;
步骤五,将分离容器放入加热炉中,由支撑座支撑其在加热炉中保持稳定;
步骤六,加热炉开始对合金样品加热,待合金样品熔化后,再进行降温使合金样品开始凝固,在达到所需要研究的固液两相区温度时保温使合金样品恒温,此过程中压杆一直在外力的作用下保持不动;
步骤七,在合金样品在固液两相区恒温时,压杆在外力的作用下向下移动,随着压杆的移动,液相逐渐透过过滤网的孔隙流到过滤网的上面,而固相则被留在过滤网的下面;
步骤八,直到压杆无法继续下行,此时以过滤网为界限,坩埚内下层为固相,上层为液相;
步骤九,通过外力固定压杆使其保持在当前位置,将分离容器取出冷却或在加热炉内冷却;
步骤十,冷却结束后,以过滤网为界限,坩埚内下层为固相,上层为凝固的液相;
步骤十一,将固相和凝固的液相连同坩埚、上盖、压杆、压板和过滤网一同取出,通过物理方法将固相和凝固的液相分离开来,分别得到液相产物和固相产物。
5.采用权利要求1所述的装置进行的合金凝固过程的固液相分离方法,其特征在于有下列步骤:
步骤一,将合金样品放入坩埚中,并确保合金样品的高度不高于约为坩埚内腔;
步骤二,将坩埚放入分离容器的内腔中,确保坩埚在分离容器中稳定放置,坩埚的开口朝上;
步骤三,将压杆穿过上盖的小孔,压板和合适材质和规格的过滤网通过螺纹固定在压杆的下端;
步骤四,将连接有压板和过滤网的压杆插入坩埚中,同时将上盖盖到分离容器上,此时压杆在外力的作用下保持在坩埚的上部,不与合金样品接触;
步骤五,将分离容器放入加热炉中,由支撑座支撑其在加热炉中保持稳定;
步骤六,加热炉开始对合金样品加热,在达到所需要研究的固液两相区温度时保温使合金样品恒温,此过程中压杆一直在外力的作用下保持不动;
步骤七,在合金样品在固液两相区恒温时,压杆在外力的作用下向下移动,随着压杆的移动,液相逐渐透过过滤网的孔隙流到过滤网的上面,而固相则被留在过滤网的下面;
步骤八,直到压杆无法继续下行,此时以过滤网为界限,坩埚内下层为固相,上层为液相;
步骤九,通过外力固定压杆使其保持在当前位置,将分离容器取出冷却或在加热炉内冷却;
步骤十,冷却结束后,以过滤网为界限,坩埚内下层为固相,上层为凝固的液相;
步骤十一,将固相和凝固的液相连同坩埚、上盖、压杆、压板和过滤网一同取出,通过物理方法将固相和凝固的液相分离开来,分别得到液相产物和固相产物。
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