CN108017192A - 一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法 - Google Patents

一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，包括如下步骤：(1)沉淀，导入废水至废水池并调节pH值，废水中的不溶物利用重力沉降到池底；(2)过滤，所述沉淀池的出水口与过滤池进水口连通，过滤池与滤液池通过一级滤网隔开，一级滤网将废水中目数大于滤网目数的物质过滤在过滤池中，所述滤液池内下部设有提液泵，提液泵入口设有二级滤网；(3)吸附，吸附池中间设有搅拌器，所述吸附池内有碳酸钙复合吸附材料，分散在废水中，通过搅拌器吸附后排放，底部设有刮泥装置和污泥出口。本发明提供了一种工业废水的处理方法，其具有操作简单便捷，成本较低，净化废水时吸附沉降速度快的优点。

Description

一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法
技术领域
本发明属于利用复合材料处理废水的领域，尤其涉及一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法。
背景技术
随着现代化进程的推进，工业获得了飞速的发展，而在国内许多制造业还处于初级阶段，许多企业在生产过程中只注重发展未防范污染，许多行业如印染、电镀、冶金、化工等在生产过程中产生大量的废水，直接排放势必会对环境造成严重的污染，因此必须对工业废水进行严格的处理才能排放。再许多的工业废水处理方法中由于吸附方法容易操作成本较低，所以吸附处理成了很多企业处理废水的首选，而现有的吸附废水处理方法中常常采用活性炭、硅藻泥或碳酸钙进行吸附，吸附的速度慢，效果差，废水中很多污染物如石油类、氨氮类、悬浮物等未能处理到符合国家排放标准就排到环境中了。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种操作简便，成本低廉，吸附净化速度快、效率高的废水处理方法，本发明还提供了一种用废水处理的高吸附性碳酸钙复合吸附材料，具有吸附速度快效率高的特点。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，将废水依次导入沉淀池、过滤池、滤液池、吸附池进行沉淀、过滤、吸附处理，其中吸附是在吸附池内加入碳酸钙复合吸附材料进行，包括如下步骤：
(1)沉淀，将生产线上产生的工业废水导入沉淀池进行沉淀处理并调节废水pH值至7～8，所述沉淀处理是废水中不溶物利用自身的重力作用沉降到池底的过程，所述沉淀池底部设有刮泥装置和沉淀池污泥出口，所述沉淀池具有一个进水口，一个出水口，进水口位于沉淀池上方左侧，出水口位于沉淀池侧壁，在所述刮泥装置上方；
(2)过滤，所述沉淀池的出水口与过滤池进水口连通，过滤池与滤液池通过一级滤网隔开，过滤过程在一级滤网上进行，将废水中大于滤网目数的颗粒物滤出在滤液池中，而废水及小于滤网目数的颗粒物进入到滤液池，所述滤液池内下部设有提液泵，提液泵通过位于上方的连接装置与吸附池接通，废水过滤的过程中体液泵保持抽液，使滤液池中的水面低于过滤池水面，废水则会由于过滤池和废水池连通保持恒压的原理由过滤池向滤液池流向，所述体液泵入口设有二级滤网进行二次过滤，所述过滤池底部设有刮泥装置和过滤池污泥出口；
(3)吸附，所述体液泵导出的废水进入吸附池，吸附池中间设有搅拌器，搅拌器顶部设有电机，所述吸附池内放有碳酸钙复合吸附材料，所述碳酸钙复合吸附材料分散在废水中，通过搅拌器搅拌3小时后静置1-2天充分吸附后排放，所述吸附池右下方设有废水出口，底部设有刮泥装置和吸附池污泥出口。
具体地，在步骤(1)，所述的工业废水是指化工行业，橡塑行业，印染行业和皮革行业工业废水中的一种或几种废水混合，所述调节废水pH值至7～8使用的是工业废酸或石灰乳，所述沉淀池的出水口和进水口及过滤池的进水口都设有单独的开关阀门。
具体地，在步骤(2)，所述提液泵的入口设有二级滤网，所述二级滤网的目数为120～160，所述连接装置包括连通管和开关阀门，所述吸附池中搅拌器为含有3片螺旋叶的旋桨式搅拌器，搅拌速率为200～800r/min,主要用于使碳酸钙充分吸附。
具体地，在步骤(3)，所述碳酸钙复合吸附材料由下述重量份的原料制备而成：改性碳酸钙55～65份、粉煤灰8～18份、三聚磷酸钠6～12份、硅藻土15～35份、苯胺甲基三乙氧基硅烷1～4份，制备方法为：所述碳酸钙复合材料由改性碳酸钙、粉煤灰、三聚磷酸钠、硅藻土、苯胺甲基三乙氧基硅烷混合加热至40℃～60℃在1200～1500r/min的转速下搅拌5～10min,再保温10～12min后冷却研磨至纳米粉状。
具体地，本发明中所述沉淀池、过滤池和吸附池的均设有刮泥装置，且结构均一致，所述刮泥装置为一横轴上设置可沿横轴移动的刮泥板，横轴两端固定在内壁上，刮泥板的低端与池底贴合，沉淀池、过滤池和吸附池池底右侧均设有污泥出口，便于将沉降物排出池内。
具体地，本发明还提供了一种高吸附性的改性碳酸钙的制备方法，所述改性碳酸钙是经聚砜醚树脂包覆而成，所述改性碳酸钙由以下重量份的原料制备而成：碳酸钙100～150份、油酸钠30～60份、十二烷基磺酸钠0.2～0.8份、碳酸氢钠1～3份、聚砜醚树脂6～12份、有机膨润土2～4份、过硫酸钾0.02～0.05份、气相二氧化硅3～5，其制备工艺为：
(1)将油酸钠加入去离子水溶解成1％的油酸钠水溶液，升温至60℃并搅拌10～15min，再加入碳酸钙搅拌2小时后静置3个小时，抽滤烘干；
(2)将上述所得改性碳酸钙置于反应釜，加入与改性碳酸钙等质量的水搅拌成浆液后，加入十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠和聚砜醚树脂，再氮气气氛下搅拌升温，升温至80℃后加入过硫酸钾溶液，恒温在80℃反应使碳酸钙包覆在聚砜醚树脂内，反应8h，过滤并用去离子水冲洗后烘干；
(3)将(2)所得改性碳酸钙用超微粉碎机粉碎至300～500目再加入反应釜中，将有机膨润土和气相二氧化硅混合均匀后用研磨机研磨至1000～1200目，再用去离子水超声分散转入反应釜中，升温至90～100℃反应至甲醇挥发完全，烘干。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明中先将工业废水排入沉淀池进行沉淀及pH值调节，将废水中比重较大的物质沉降到沉降池底部，沉降后的废水从沉淀池上部流入过滤池，比重较大的物质不流入过滤池中减少过滤池中滤网的堵塞，调节pH值至7～8则是为了减少废水的腐蚀性，在第一个环节将废水调节至中性左右可防止废水将后续环节中所接触到的部件腐蚀，底部设置刮泥装置和污泥出口可以直接导出污泥，操作简单节能实用，易于实现。
(2)本发明中过滤过程是通过滤网将过滤池和滤液池隔离实现，过滤面积较大，而且立式的过滤网不容易被滤出的大颗粒物质堵塞，滤出物可直接沉降到过滤池的底部，不会沉积在滤网上造成堵塞，减少了清理滤网的操作，增加了过滤效率，减少了人工成本。
(3)本发明中碳酸钙复合材料由改性碳酸钙、粉煤灰、三聚磷酸钠、硅藻土、苯胺甲基三乙氧基硅烷混合制成，各组分为多孔吸附性材料，有利于提高碳酸钙复合材料的吸附性能，尤其是改性碳酸钙，其再制备过程中，先用油酸将碳酸钙表面有机化具有一定的亲油性同时接上双键，再用聚砜醚树脂与其表面的双键反应进行包覆，增加了碳酸钙的亲油性且不易团聚、易于分散，还利用气相二氧化硅和有机膨润土活化处理上述改性碳酸钙，使得碳酸钙不易沉降，悬浮性好，还增加了碳酸钙的耐水性，使在废水净化过程中吸附沉降效果大大增加，并且性能稳定，使用时间长，大大增加了工作效率。
附图说明
图1是本发明的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
该实施例提供一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，包括如下步骤：
(1)沉淀，将生产线上产生的工业废水导入沉淀池1进行沉淀处理并调节废水pH值至7，所述沉淀处理是废水中不溶物利用自身的重力作用沉降到池底的过程，所述沉淀池1底部设有刮泥装置134和沉淀池污泥出口15，所述沉淀池1具有一个进水口11，一个出水口12，进水口11位于沉淀池上方左侧，出水口12位于沉淀池1侧壁，在所述刮泥装置134上方；
(2)过滤，所述沉淀池1的出水口12与过滤池2连通，过滤池2与滤液池3通过一级滤网24隔开，所述过滤池2地下设有刮泥装置212和过滤池污泥出口23，所述一级滤网24的目数为100目，所述滤液池3内下部设有提液泵31，在过滤的过程中体液泵31保持抽液，使滤液池3的水面低于过滤池2的水面，提液泵31的入口端与位于上方的连接装置32连通，连接装置32的另一端与吸附池入口连接，提液泵31入口设有二级滤网33，所述二级滤网33的目数为120；
(3)吸附，经过滤后的废水导入吸附池4，吸附池4中间设有搅拌器41，搅拌器41的搅拌速率为200r/min，搅拌3小时后静置1天，所述吸附池内设有碳酸钙复合吸附材料，吸附池4右下方设有废水出口43，底部设有刮泥装置456和过滤池污泥出口44。
所述沉淀池1、过滤池2和吸附池4的刮泥装置结构均一致，所述刮泥装置为一横轴上设置可沿横轴13、21、45分别移动的刮泥板14、22、46，横轴13、21、45两端分别固定在内壁上，刮泥板14、22、46的低端与池底贴合，沉淀池1、过滤池2和吸附池4池底右侧分别设有污泥出口15、23、44。吸附池中使用的碳酸钙复合吸附材料配方为：改性碳酸钙55份、粉煤灰18份、三聚磷酸钠12份、硅藻土35份、苯胺甲基三乙氧基硅烷1份。其制备工艺为将将所述上述原料混合加热至40℃在1200r/min的转速下搅拌5min,再保温10min后冷却研磨至纳米粉状。
采用国家标准水质监测的方法对实施例1处理后排放的废水进行检测，检测结果如表1所示：
表1废水处理前后的指标对比
实施例2
该实施例提供一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，包括如下步骤：
(1)沉淀，将生产线上产生的工业废水导入沉淀池1进行沉淀处理并调节废水pH值至7，所述沉淀处理是废水中不溶物利用自身的重力作用沉降到池底的过程，所述沉淀池1底部设有刮泥装置134和沉淀池污泥出口15，所述沉淀池1具有一个进水口11，一个出水口12，进水口11位于沉淀池上方左侧，出水口12位于沉淀池1侧壁，在所述刮泥装置134上方；
(2)过滤，所述沉淀池1的出水口与过滤池2连通，过滤池2与滤液池3通过一级滤网24隔开，所述过滤池2底部设有刮泥装置212和过滤池污泥出口23，所述一级滤网24的目数为120目，所述滤液池2内下部设有提液泵31，在过滤的过程中体液泵31保持抽液，使滤液池3的水面低于过滤池2的水面，提液泵31的入口端与位于上方的连接装置32连通，连接装置的另一端与吸附池4连接，提液泵31入口设有二级滤网33，所述二级滤网33的目数为160，吸附池底部；
(3)吸附，经过滤后的废水导入吸附池4，吸附池4中间设有搅拌器41，搅拌器4的搅拌速率为800r/min，搅拌3小时后静置2天，所述吸附池4内放有碳酸钙复合吸附材料，吸附池4右下方设有废水出口43，底部设有污泥池设有刮泥装置456和污泥出口44。
吸附池中使用的碳酸钙复合吸附材料配方为：改性碳酸钙65份、粉煤灰8份、三聚磷酸钠6份、硅藻土15份、苯胺甲基三乙氧基硅烷4份。其制备工艺为将所述上述原料混合加热至60℃在1500r/min的转速下搅拌10min,再保温12min后冷却研磨至纳米粉状。
采用国家标准水质监测的方法对实施例2处理后排放的废水进行检测，检测结果如表2所示：
表2废水处理前后的指标对比
实施例3
该实施例提供一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，包括如下步骤：
(1)沉淀，将生产线上产生的工业废水导入沉淀池1进行沉淀处理并调节废水pH值至7.5，所述沉淀处理是废水中不溶物利用自身的重力作用沉降到池底的过程，所述沉淀池1底部设有刮泥装置134和沉淀池污泥出口15，所述沉淀池1具有一个进水口11，一个出水口12，进水口11位于沉淀池上方左侧，出水口12位于沉淀池1侧壁，在所述刮泥装置134上方；
(2)过滤，所述沉淀池1的出水口与过滤池2连通，过滤池2与滤液池3通过一级滤网24隔开，所述过滤池2底部设有刮泥装置212和过滤池污泥出口23，所述一级滤网24的目数为120目，所述滤液池2内下部设有提液泵31，在过滤的过程中体液泵31保持抽液，使滤液池3的水面低于过滤池2的水面，提液泵31的入口端与位于上方的连接装置32连通，连接装置的另一端与吸附池4连接，提液泵31入口设有二级滤网33，所述二级滤网33的目数为140，吸附池底部；
(3)吸附，经过滤后的废水导入吸附池4，吸附池4中间设有搅拌器41，搅拌器4的搅拌速率为600r/min，搅拌3小时后静置1.5天，所述吸附池4内放有碳酸钙复合吸附材料，吸附池4右下方设有废水出口43，底部设有污泥池设有刮泥装置456和污泥出口44。
吸附池中使用的碳酸钙复合吸附材料配方为：改性碳酸钙60份、粉煤灰12份、三聚磷酸钠9份、硅藻土25份、苯胺甲基三乙氧基硅烷2.5份。其制备工艺为将将所述上述原料混合加热至50℃在1350r/min的转速下搅拌8min,再保温11min后冷却研磨至纳米粉状。
采用国家标准水质监测的方法对实施例3处理后排放的废水进行检测，检测结果如表3所示：
表3废水处理前后的指标对比
实施例4
本发明还提供一种改型碳酸钙的制备方法，制备原料及分数包括碳酸钙100份、油酸钠30份、十二烷基磺酸钠0.2份、碳酸氢钠1份、聚砜醚树脂6份、有机膨润土2份、过硫酸钾0.02份、气相二氧化硅3、甲醇适量、去离子水适量，其制备工艺为：
(1)将油酸钠加入去离子水溶解成1％的油酸钠水溶液，升温至60℃并搅拌10min，再加入碳酸钙搅拌2小时后静置3个小时，抽滤烘干；
(2)将上述所得改性碳酸钙置于反应釜，加入与改性碳酸钙等质量的水搅拌成浆液后，加入十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠和聚砜醚树脂，再氮气气氛下搅拌升温，升温至80℃后加入过硫酸钾溶液，恒温在80℃反应8h，过滤并用去离子水冲洗后烘干；
(3)将(2)所得改性碳酸钙用超微粉碎机粉碎至300目再加入反应釜中，将有机膨润土和气相二氧化硅混合均匀后用研磨机研磨至1000目，再用去离子水超声分散转入反应釜中，升温至90℃反应至甲醇挥发完全，烘干。
采用BET的方法测试实施例3改性后的碳酸钙比表面积为53.4m2/g,而改性前的碳酸钙比表面积仅为19.7m2/g。
实施例5
本发明还提供一种改型碳酸钙的制备方法，制备原料及分数包括碳酸钙150份、油酸钠60份、十二烷基磺酸钠0.8份、碳酸氢钠3份、聚砜醚树脂12份、有机膨润土4份、过硫酸钾0.05份、气相二氧化硅5、甲醇适量、去离子水适量，其制备工艺为：
(1)将油酸钠加入去离子水溶解成1％的油酸钠水溶液，升温至60℃并搅拌15min，再加入碳酸钙搅拌2小时后静置3个小时，抽滤烘干；
(2)将上述所得改性碳酸钙置于反应釜，加入与改性碳酸钙等质量的水搅拌成浆液后，加入十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠和聚砜醚树脂，再氮气气氛下搅拌升温，升温至85℃后加入过硫酸钾溶液，恒温在80℃反应8h，过滤并用去离子水冲洗后烘干；
(3)将(2)所得改性碳酸钙用超微粉碎机粉碎至500目再加入反应釜中，将有机膨润土和气相二氧化硅混合均匀后用研磨机研磨至1200目，再用去离子水超声分散转入反应釜中，升温至100℃反应至甲醇挥发完全，烘干。
采用BET的方法测试实施例3改性后的碳酸钙比表面积为48.3m2/g,而改性前的碳酸钙比表面积仅为19.7m2/g。
实施例6
本发明还提供一种改型碳酸钙的制备方法，制备原料及分数包括碳酸钙120份、油酸钠45份、十二烷基磺酸钠0.5份、碳酸氢钠2份、聚砜醚树脂8份、有机膨润土3份、过硫酸钾0.03份、气相二氧化硅4份、甲醇适量、去离子水适量，其制备工艺为：
(1)将油酸钠加入去离子水溶解成1％的油酸钠水溶液，升温至60℃并搅拌15min，再加入碳酸钙搅拌2小时后静置3个小时，抽滤烘干；
(2)将上述所得改性碳酸钙置于反应釜，加入与改性碳酸钙等质量的水搅拌成浆液后，加入十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠和聚砜醚树脂，再氮气气氛下搅拌升温，升温至85℃后加入过硫酸钾溶液，恒温在80℃反应8h，过滤并用去离子水冲洗后烘干；
(3)将(2)所得改性碳酸钙用超微粉碎机粉碎至500目再加入反应釜中，将有机膨润土和气相二氧化硅混合均匀后用研磨机研磨至1100目，再用去离子水超声分散转入反应釜中，升温至95℃反应至甲醇挥发完全，烘干。
采用BET的方法测试实施例3改性后的碳酸钙比表面积为51.8m2/g,而改性前的碳酸钙比表面积仅为19.7m2/g，大大增加碳酸钙的比表面积，从而增加了碳酸钙复合材料的整体比表面积。
本发明的操作简单，易于实现，人工成本少，废水处理的过程中碳酸钙复合吸附材料的悬浮性好，吸附效果好，吸附速度快，解决了传统吸附原理处理废水方法的中过滤操作繁琐容易堵塞，吸附材料容易沉降失效，吸附速率慢、效率低的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于将废水依次导入沉淀池、过滤池、滤液池、吸附池进行沉淀、过滤、吸附处理，其中吸附是在吸附池内加入碳酸钙复合吸附材料进行，包括如下步骤：
(1)沉淀，将生产线上产生的工业废水导入沉淀池进行沉淀处理并调节废水pH值至7～8，所述沉淀处理是废水中不溶物利用自身的重力作用沉降到池底的过程，所述沉淀池底部设有刮泥装置和沉淀池污泥出口，所述沉淀池具有一个进水口，一个出水口，进水口位于沉淀池上方左侧，出水口位于沉淀池侧壁，在所述刮泥装置上方；
(2)过滤，所述沉淀池的出水口与过滤池进水口连通，过滤池与滤液池通过一级滤网隔开，过滤过程在一级滤网上进行，将废水中大于滤网目数的颗粒物滤出在滤液池中，而废水及小于滤网目数的颗粒物进入到滤液池，所述滤液池内下部设有提液泵，提液泵通过位于上方的连接装置与吸附池接通，废水过滤的过程中体液泵保持抽液，使滤液池中的水面低于过滤池水面，废水则会由于过滤池和废水池连通保持恒压的原理由过滤池向滤液池流向，所述体液泵入口设有二级滤网进行二次过滤，所述过滤池底部设有刮泥装置和过滤池污泥出口；
(3)吸附，所述体液泵导出的废水进入吸附池，吸附池中间设有搅拌器，搅拌器顶部设有电机，所述吸附池内放有碳酸钙复合吸附材料，所述碳酸钙复合吸附材料分散在废水中，通过搅拌器搅拌3小时后静置1-2天充分吸附后排放，所述吸附池右下方设有废水出口，底部设有刮泥装置和吸附池污泥出口。
2.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述的工业废水是指化工行业工业废水，橡塑行业工业废水和皮革行业工业废水中的一种或多种混合废水。
3.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述调节废水pH值至7～8使用工业废酸或石灰乳作为调节剂。
4.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述沉淀池、过滤池和吸附池的刮泥装置均一致，所述刮泥装置为一横轴上设置可沿横轴移动的刮泥板，横轴两端固定在内壁上，刮泥板的低端与池底贴合。
5.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述沉淀池进水口和出水口及过滤池的进水口都设有单独的开关阀门。
6.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述一级滤网的目数为100～120目，所述二级滤网的目数为120～160，所述输液装置包括连通管和设置再连通管上的开关阀门。
7.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述吸附池中搅拌器为含有3片螺旋叶的旋桨式搅拌器，所述搅拌的速率为200～800r/min。
8.根据权利要求1所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述碳酸钙复合吸附材料由改性碳酸钙55～65份、粉煤灰8～18份、三聚磷酸钠6～12份、硅藻土15～35份和苯胺甲基三乙氧基硅烷1～4份混合加热至40～60℃在1200～1500r/min的转速下搅拌5～10min,再保温10～12min后冷却研磨至纳米粉状制成。
9.根据权利要求8所述的一种采用碳酸钙复合材料处理废水的方法，其特征在于：所述改性碳酸钙是经聚砜醚树脂包覆而成，所述改性碳酸钙由以下重量份的原料制备而成：碳酸钙100～150份、油酸钠30～60份、十二烷基磺酸钠0.2～0.8份、碳酸氢钠1～3份、聚砜醚树脂6～12份、有机膨润土2～4份、过硫酸钾0.02～0.05份、气相二氧化硅3～5，其制备工艺为：
步骤91：将油酸钠加入去离子水溶解成1％的油酸钠水溶液，升温至60℃并搅拌10～15min后，再加入碳酸钙搅拌1.5h后静置3h，再抽滤烘干；
步骤92：将上述所得改性碳酸钙置于反应釜，加入与改性碳酸钙等量的水搅拌成浆液后，加入十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠和聚砜醚树脂，再氮气气氛下搅拌升温，升温至80～85℃后加入过硫酸钾溶液，恒温在80℃下步骤91的改性碳酸钙与聚砜醚树脂反应后被包覆在聚砜醚树脂中，反应8h后过滤并用去离子水冲洗后烘干；
步骤93：将步骤92所得改性碳酸钙用超微粉碎机粉碎至300～500目再加入反应釜中，将有机膨润土和气相二氧化硅混合均匀后用研磨机研磨至1000～1200目，再用去离子水超声分散转入反应釜中，升温至90～100℃反应至甲醇挥发完全，再进行烘干。
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