CN108014853A - 催化剂连续浸渍机及其应用以及吸附脱硫催化剂的浸渍方法 - Google Patents
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Abstract
一种催化剂连续浸渍机及其应用,以及一种吸附脱硫催化剂的浸渍方法,催化剂连续浸渍机由催化剂载体进料管(31)、浸渍液输送管(5)、浸渍器壳体(3)、浸渍混合构件(4)和提供混合动力的电机减速器组成;其中,所述的催化剂载体进料管(31)设置于浸渍器壳体的进料端,所述的浸渍液输送管(5)出口为浸渍液雾化喷嘴,设置于浸渍器壳体的上部空间,所述的浸渍混合构件(4)卧式放置于浸渍器壳体内,所述的浸渍混合构件(4)的一端通过传动装置连接所述的电机减速器,另一端对应于出料口。催化剂载体在浸渍过程中搅混翻滚运动,与浸渍液接触更充分均匀,制备出的催化剂产品质量稳定,催化剂上的活性组分高度均匀。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂加工领域,具体地,涉及一种完成催化剂浸渍过程的机器、该机器的应用方法,以及一种吸附脱硫催化剂的浸渍方法。
背景技术
在某些催化剂制备过程中,浸渍是一项不可缺少的工艺。浸渍过程的目的是将催化活性组分浸渍到催化剂的载体上,使其均匀地分布在载体表面,再将附有催化活性组分的载体经过干燥、焙烧等工艺制备成催化剂产品。
例如用于处理汽车尾气排放烃、CO和NOx的三元催化器,其制备过程是先制成蜂窝状氧化铝载体,再在该氧化铝载体上浸渍上Pd、Pt、Rh等活性金属组分而制备成催化剂,该催化剂可将汽车尾气转化为H2O、CO2、N2;又如将多钒酸铵浸渍在氧化铝载体上,经焙烧得到V2O5催化剂,该催化剂用于回收SO2中的S。
由此可见,浸渍是催化剂制备工艺中的一个重要环节,与此对应的浸渍机和机器则是实现这个环节的重要因素,在工业生产中一般都是专门设计、生产、制造的专有设备。
在催化剂的制备工艺中,浸渍可以分为间歇式浸渍和连续式浸渍两种方式。其中间歇式浸渍的过程按批次完成,即将制备好的催化剂载体在含有活性组分的金属盐浸渍液中浸泡一定的时间,达到吸附平衡后将剩余的液体除去,再对该催化剂载体进行干燥、煅烧、活化等工艺,制备出催化剂产品。对于单个有一定体积和结构形状的催化剂载体可以采用吊篮、链条等连续浸渍工艺,如用于净化汽车尾气的三元催化器的浸渍过程可采用此连续浸渍方法完成;但是对于粉末状的催化剂载体而言,因颗粒较小,若采用此方法容易使催化剂载体穿透吊篮过滤网而大部分沉淀于浸渍池里,难以实现连续浸渍工艺。
在现有的钼镍催化剂的连续循环浸渍技术中,提供了一种高铂小球催化剂连续浸渍工艺,根据该浸渍工艺的方法,在浸渍容器内将浸渍液和催化剂载体混合,经过一定的浸渍时间后,将催化剂载体和浸渍液分离,催化剂载体经过干燥等处理后处理为成品。实际上此工艺是分批完成,并非真正意义的连续。对于某些浸泡易水解的催化剂而言,采用此方法将出现水解、粘附浸渍器上,降低催化剂产率。
另外一种浸渍技术中利用滚筒浸渍机,将催化剂载体和浸渍液同时输入到滚筒浸渍机内,该滚筒内由叶片隔成若干隔槽,由传动装置带动滚筒慢速旋转,催化剂载体浸渍在隔槽浸渍液里,并不断向前输送到物料出口处排出,从而与浸渍液分离,浸渍后的催化剂载体进入下一道干燥工序,浸渍液回收再利用。该浸渍工艺同样需要载体在浸渍液中浸泡一定的时间,同样不适用于易水解的催化剂载体。
对于粘性强的催化剂载体而言,采用上述方法浸渍时,将出现催化剂载体粘附吊篮、浸渍罐壁、滚筒壁的现象,经过一定时间后将会形成难以去除的硬垢,甚至会导致无法完成浸渍工艺过程,催化剂收率。
目前还有一种微粒载体的连续浸渍方法和设备(ZL200910176487.8),其原理是浸渍液通过喷嘴雾化成液滴并喷射入雾化器内,催化剂载体微粒引入雾化器内,浸渍液液滴与催化剂载体微粒在下落过程中两者接触,经过一定的距离后汇聚于此空间的底部,由底部输送螺旋输送到干燥器中干燥。该方法适用于对浸渍后催化剂活性组分的分配均匀性要求不高、易于浸渍的松散型、浸渍后载体粘附性不大的催化剂载体;因而浸渍出的催化剂活性组分的均匀性低,产品的颜色不均匀,会出现很多未被浸渍上的空白催化剂载体;对于有的浸渍后载体的粘附增强的催化剂而言,如采用这种方法将出现大量浸渍后的催化剂载体粘附在器壁上,再经过干燥塔内高温热传递到此处时,粘附在器壁上的物料失去水份,形成硬垢粘附输送螺旋输送器的外壁,当后面浸渍物料在输送经过时,湿润的浸渍载体将被挤压破损,产品的收率将大大降低。
CN201420636123.X、CN201420636163.4、CN201420636173.8公开了一种多次浸渍、干燥的催化剂浸渍机,浸渍机外壳密闭,带加热干燥段,内部采用螺旋输送构件完成浸渍催化剂的输送过程,此结构可以有效地实现散性物料的浸渍、干燥、输送功能,但是对于粘性大的物料工作过程时间稍长后会出现物料粘附输送机构的现象,最终导致输送能力下降,堵塞浸渍转筒,最终导致无法完成浸渍工艺过程的现象。
CN201420636163.4中提到内部旋转螺旋轴还起到对浸渍物料的翻滚作用,但是没有对具体翻滚功能的螺旋结构详细描述,对于只有一种旋向的螺旋用作输送物料时,其作用只能向前推进物料的运动,无法将输送物料扬洒起,文中没有详细结构描述,从而也不能确定此技术对浸渍的物料在浸渍过程完成的翻滚功能;特别是当处理粘性物料时,工作一定时间后,浸渍物料将粘附填满整个输送螺旋,输送螺旋丧失输送能力,完全依靠物料自身滚动和倾斜干燥筒的倾斜度进行排料,将会导致浸渍物料大大降低排出量,会造成更大的浸渍物料的粘附干燥筒。
CN201110147031.6公开了一种催化剂连续浸渍设备和方法,在一个浸渍空间里依靠重力下落,完成催化剂粉体与浸渍液浸渍过程,其底部螺旋及时地将浸渍后的物料输送到干燥塔内干燥,在此过程中输送螺旋对浸渍物料具有一定的混合作用,使浸渍出的产品更加均匀;此结构同样适应于松散物料的浸渍,对于浸渍过程中易于粘附的物料势必造成物料粘附浸渍空间的四壁、输送螺旋及螺旋外套。
综上所述,为了提高催化剂的浸渍效率,提高催化剂浸渍均匀性,减少催化剂载体因浸渍出现水解和粘附浸渍器壁的现象,有需要开发一种在短时间内完成催化剂连续浸渍、消除载体粘壁现象,同时对浸渍后湿润的载体无磨损的催化剂连续浸渍器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够高均匀性浸渍的催化剂连续浸渍机、催化剂连续浸渍机的应用方法,以及一种吸附脱硫催化剂的浸渍方法。
一种催化剂连续浸渍机,由催化剂载体进料管31、浸渍液输送管5、浸渍器壳体3、浸渍混合构件4和提供混合动力的电机减速器组成;其中,所述的催化剂载体进料管31设置于浸渍器壳体的进料端,所述的浸渍液输送管5出口为浸渍液雾化喷嘴,设置于浸渍器壳体的上部空间,所述的浸渍混合构件4卧式放置于浸渍器壳体内,所述的浸渍混合构件4的一端通过传动装置连接所述的电机减速器,另一端对应于所述的浸渍器壳体出料端的出料口。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的浸渍混合构件由初始输送段、浸渍混合段和浸渍后物料输送段组成,所述的初始输送段由转轴和转轴上的螺旋或者螺条组成;所述的浸渍混合段由转轴和转轴上的正向螺条和反向螺条组成;浸渍后物料输送段由转轴和转轴上的螺旋或者螺条组成。
催化剂连续浸渍机的应用方法,采用上述的催化剂连续浸渍机,电机减速器带动浸渍混合构件转动,催化剂载体由催化剂进料口进入浸渍器壳体,由浸渍混合构件从进料端推入浸渍器壳体中部,浸渍液经上部空间的雾化喷嘴均匀喷洒下,与被搅混翻滚的催化剂载体多次接触和混合,使催化剂载体表面均匀浸渍上浸渍液,浸渍后物料由后续的浸渍混合构件推动从出料口排出。
一种吸附脱硫催化剂的制备方法,采用上述的催化剂连续浸渍机,将平均颗粒粒径为10~150μm氧化铝小球从催化剂载体进料口送入催化剂连续浸渍机内,由电机减速器带动浸渍混合构件从进料端推入浸渍器壳体中部,可溶性镍盐水溶液经过高压泵增加到0.3~15MPa,输送到浸渍机上部空间的雾化喷嘴均匀喷洒下,与被搅混翻滚的氧化铝小球接触和混合,使氧化铝小球均匀浸渍上可溶性镍盐,浸渍后氧化铝小球由后续的浸渍混合构件推动从出料口排出,经后续焙烧后得到吸附脱硫催化剂。
其中,电机减速器带动浸渍混合构件以10~400r/min转速旋转,带动浸渍混合构件旋转。
本发明提供的催化剂连续浸渍机及其应用方法的有益效果为:
本发明提供的催化剂连续浸渍机由于催化剂载体在此过程中搅混翻滚运动,浸渍液采用多个喷嘴雾化均匀地喷洒在被搅混翻滚的催化剂在表面,多次与浸渍液接触,从制备出的催化剂产品浸渍上的浸渍液均匀,产品颜色均匀,产品收率高。
本发明提供的吸附脱硫催化剂的制备方法的有益效果为:
本发明提供的吸附脱硫催化剂制备方法制备出的吸附脱硫催化剂浸渍均匀,质量稳定,催化性能好。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1本发明提供的催化剂连续浸渍机的结构示意图。
图2本发明提供的催化剂连续浸渍机的流程示意图。
图3浸渍混合构件输送螺旋结构示意图之一。
图4浸渍混合构件输送螺旋结构示意图之二。
图5浸渍混合段正视图。
图6浸渍混合段垂直于轴向的横截面示意图。
附图标记说明
1催化剂载体料仓 2载体计量器
3浸渍器壳体
31催化剂载体进料管 32浸渍混合体
33支架 34混合器盖板
4浸渍混合构件
41初始输送段 42浸渍混合段
421正向螺条 422反向螺条
43浸渍后物料输送段 44浸渍构件传动轴
45浸渍器轴承系统 46浸渍器动力传动机构
5浸渍液输送计量系统
51浸渍液输送泵 52浸渍液过滤器
53浸渍液流量计 54浸渍液雾化嘴
具体实施方式
一种催化剂连续浸渍机,由催化剂载体进料管31、浸渍液输送管5、浸渍器壳体3、浸渍混合构件4和提供混合动力的电机减速器组成;其中,所述的催化剂载体进料管31设置于浸渍器壳体的进料端,所述的浸渍液输送管5出口为浸渍液雾化喷嘴,设置于浸渍器壳体的上部空间,所述的浸渍混合构件4卧式放置于浸渍器壳体内,所述的浸渍混合构件4的一端通过传动装置连接所述的电机减速器,另一端对应于所述的浸渍器壳体出料端的出料口。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的浸渍混合构件由初始输送段、浸渍混合段、浸渍后物料输送段组成,优选地,所述的初始输送段由转轴与转轴上的螺旋或者螺条组成;所述的浸渍混合段由转轴与转轴上的正向螺条和反向螺条组成;浸渍后物料输送段由转轴与转轴上的螺旋或者螺条组成。
优选地,所述的初始输送段设计输送量是浸渍处理量的1.2倍,所述的浸渍混合段设计输送量是浸渍处理量的1.2倍;所述的浸渍后物料输送段设计输送量是浸渍处理量的1.3倍。
根据权利要求2所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的初始输送段、浸渍混合段和浸渍后物料输送段的长度比为:(1-2.5):(4-7.5):(1.5-2.5)。
优选地,所述的浸渍液输送管带有至少两个并联的浸渍液雾化喷嘴,所述的浸渍液雾化喷嘴的喷淋范围覆盖于所述的浸渍混合段。
优选地,所述的浸渍混合构件的浸渍混合段包括3-8条向前推进的正向螺条和至少在1条反向螺条,更优选包括3-6条正向螺条和2-4条反向螺条。优选地,如附图6所示,所述的反向螺条的顶端距离正向螺条外圆柱面的高度h3为正向螺条高度h1的(4/3-2)倍。其中,反向物料的推进量是输送量的0.2-0.5倍。
优选地,所述的浸渍器壳体顶部装有上盖,配有快开构件。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的催化剂连续浸渍机还包括载体输送系统和浸渍液输送系统;所述的载体输送系统为依次连通的催化剂载体料仓、粉体计量器、催化剂载体进料管,所述的催化剂载体进料管在浸渍器壳体上开口于催化剂载体进料口;所述的浸渍液输送系统为依次连通的浸渍液输送泵、浸渍液过滤器、浸渍液流量计和所述的浸渍液雾化喷嘴。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的浸渍器壳体,其结构形式底部是卧式的小半圆形、半圆形、大半圆形形式,上部为矩形,进料端侧面封闭,出料端开口,用于排放浸渍后的催化剂载体。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的催化剂载体进料口位于此浸渍器进料端,可以设置在进料端侧面器壁、两侧器壁或者顶部盖板上,主要目的是提供催化剂载体进入浸渍器壳体内,结构形式可以是圆形、方形,或者其他任何形式不限。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的浸渍混合构件由初始输送段、浸渍混合段和浸渍后物料输送段组成,连接在一根转轴上,卧式放置于浸渍混合壳体里,转轴的中心与浸渍混合壳体下部圆环型中心圆心线相重合。
其中所述的初始输送段包括转轴和初始输送螺旋,初始输送螺旋可以为与转轴全实心连接的螺旋叶片组成,或者由中间空心、与转轴无连接的空心螺条组成,优选所述的初始输送段由转轴和与转轴连接的实心螺旋或者螺条组成。其输送量为处理量的1.1倍以上,优选1.2倍以上,最优选1.5倍以上,螺纹头数可以为单头螺纹,也可以为多头螺纹。
所述的浸渍混合段位于所述的初始输送段的之后、所述的浸渍后物料输送段的前端,主要用于把催化剂载体搅混开,增大上部空间下落的雾化浸渍液雾珠充分与催化剂载体接触几率,从而使浸渍出的催化剂更加均匀。所述的浸渍混合段由转轴和与转轴连接的多条向前推进的正向螺条和多条向后推进的反向螺条组成,或者在向前推进的正向螺条上增加反向螺条,螺条上还可带有扬析构件,使催化剂载体在向前推进过程中翻滚起来。其输送量为处理量的1.1倍以上,优选1.2倍以上,最优选1.5倍以上。
所述的浸渍后物料输送段位于所述的浸渍混合段之后,可以为转轴和与转轴全实心连接的螺旋叶片,或者由中间空心、与转轴无直接连接的空心螺条组成。优选为转轴和与转轴全实心连接的螺旋叶片组成。其设计输送量为处理量的1.1倍以上,优选1.3倍以上,最优选1.5倍以上,螺纹头数可以为多头螺纹。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的粉体计量输送系统的结构形式在此不作要求,只要能提供所要求浸渍的催化剂载体进行精确计量、稳定输送的要求即可以,可以是螺旋输送器、旋转阀给料器、粉体电子精确给料器等。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,浸渍液雾化系统由所述的浸渍液输送泵、浸渍液过滤器、管线、浸渍液雾化喷嘴等组成,所述的浸渍液输送泵为高压泵,要求压力稳定、流量稳定,为输送介质能提供的压力范围0.4~10Mpa,对其结构形式不做要求。所述的浸渍液过滤器要求过滤出大于2μm的固体颗粒。所述的浸渍液雾化喷嘴要求雾化的液滴在20~150μm,浸渍液雾化喷嘴的个数不做要求,可以是单个,也可以是多个。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的浸渍液雾化喷嘴安装于浸渍器壳体的上方,雾化后液滴洒向下方,所述的浸渍液雾化喷嘴安装离浸渍器壳体底部的距离为1.2~4倍浸渍器螺旋输送叶片的直径,当采用多个浸渍液雾化喷嘴时,要求在雾化后液滴覆盖范围对所述的浸渍混合段全覆盖,离浸渍器进料端最近的雾化喷嘴要求喷洒出的液滴不超过输送叶片从圆心外延2/3高度,离出料端最近的浸渍液雾化喷嘴要求喷洒出的液滴不能超过输送段其起始端的1/5。
本发明提供的催化剂连续浸渍机,所述的浸渍器壳体顶部装有上盖,配有快开构件,在正常工作时此上盖处于关闭状态,当观察浸渍器内催化剂载体浸渍过程时,可以打开此上盖;当停机清理浸渍器内部构件时,可以方便地打开此上盖,现实快速清理。
一种催化剂连续浸渍机的应用方法,采用上述的催化剂连续浸渍机,电机减速器带动浸渍混合构件转动,催化剂载体由催化剂进料口进入浸渍器壳体,由浸渍混合构件从进料端推入浸渍器壳体中部,浸渍液经过上部空间的雾化喷嘴均匀喷洒下,与被搅混翻滚的催化剂载体接触和混合,使催化剂载体表面均匀浸渍上浸渍液,浸渍后物料由后续的浸渍混合构件推动从出料口排出。
更具体地,催化剂载体进入所述的浸渍器壳体的进料端,由所述的浸渍混合构件的初始输送段推送到所述的浸渍混合段,在浸渍混合段催化剂载体被搅混翻滚并被向前推送,与经雾化喷嘴喷入的浸渍液接触均匀混合,使催化剂载体上均匀浸渍上浸渍液,并由所述的浸渍混合构件的浸渍后物料输送段推动从浸渍器壳体的出料口排出。
本发明提供的催化剂连续浸渍机的应用方法,所述的电机减速器带动所述的浸渍混合构件的转速为10~400r/min。
本发明提供的催化剂连续浸渍机的应用方法,由高压泵提供浸渍液通过雾化喷嘴雾化的动力,浸渍液的雾化压力在为0.3~15MPa。
一种吸附脱硫催化剂的制备方法,将平均颗粒粒径为10~150μm氧化铝小球从催化剂载体进料口送入催化剂连续浸渍机内,由电机减速器带动浸渍混合构件从进料端推入浸渍器壳体中部,可溶性镍盐水溶液经过高压泵增加到0.3~15MPa,输送到浸渍机上部空间的雾化喷嘴均匀喷洒下,与被搅混翻滚的氧化铝小球接触和混合,使氧化铝小球均匀浸渍上所述的镍盐,浸渍后氧化铝小球由后续的浸渍混合构件推动从出料口排出,经后续焙烧后得到吸附脱硫催化剂。
综上所述,本发明所提供的催化剂连续浸渍机及其应用方法,能提供催化剂载体稳定、均匀地给料于浸渍器壳体里,催化剂载体在浸渍器壳体内快速推进、扬析翻滚,浸渍液经雾化喷嘴雾化成小液滴均匀地喷洒在翻滚的催化剂载体上均匀浸渍,完成浸渍后的催化剂被快速地输送排出,进入下一步干燥单元;由此浸渍出的催化剂均匀性好,产品中组分稳定,可以满足高均匀度催化剂的浸渍工艺要求。
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
附图1本发明提供的催化剂连续浸渍机的结构示意图。由附图1可见,催化剂连续浸渍机由催化剂载体进料管31、浸渍液输送管5、浸渍器壳体3、浸渍混合构件4和提供混合动力的电机减速器组成;其中,所述的催化剂载体进料管31设置于浸渍器壳体的进料端,所述的浸渍液输送管5出口为浸渍液雾化喷嘴;所述的浸渍混合构件4卧式放置于浸渍器壳体内,所述的浸渍混合构件4的一端通过传动装置连接所述的电机减速器,另一端对应于设置于所述的浸渍器壳体出料端的出料口。
附图2为本发明提供的催化剂连续浸渍机的流程示意图。由附图2可见,催化剂连续浸渍机还包含催化剂载体输送系统:催化剂载体料仓1、粉体计量器2、催化剂载体进料管,以及浸渍液输送进料系统:浸渍液输送泵51、浸渍液过滤器52、浸渍液流量计和浸渍液输送管5。催化剂连续浸渍机的应用方法,催化剂载体从催化剂载体料仓1经粉体计量器2输入到浸渍器壳体3的进料端,浸渍液经浸渍液输送泵泵51、浸渍液过滤器52、管线输送到浸渍液雾化喷嘴54中,经多个并联的浸渍液雾化喷嘴54雾化成小雾滴,均匀地分散在浸渍混合构件4的浸渍混合段42上;进入混合腔体内催化剂载体由浸渍混合构件4上的初始输送段41螺旋推入到浸渍混合段42的进料端,催化剂载体进入浸渍混合段42时被扬起,在浸渍混合段42空间里均匀地分布开,此时从顶部喷洒下的浸渍液雾珠与扬起的物料接触,完成浸渍过程,对于出现团状的物料由正向螺条421与反向螺条422共同作用将内层物料翻动到外层,增加了内层物料与浸渍液的接触几率,同时又进一步对刚完成浸渍物料搅动翻滚,使浸渍后的物料混合更加均匀,最后将推入到浸渍后输送段43里,由此部件将物料推出浸渍机,由此完成催化剂的整个浸渍过程。由于催化剂载体在浸渍过程中多次与浸渍液接触、物料之间多次翻滚接触,从而使浸渍液在载体上分布更加均匀,干燥、焙烧后的产品颜色均匀,产品收率高。
所述的浸渍混合构件4由初始输送段41、浸渍混合段42和浸渍后物料输送段43组成,连接在一根转轴44上,卧式放置于浸渍器壳体3里,转轴44的中心与浸渍器壳体3下部圆环型中心圆心线相重合。
其中所述的初始输送段41可以为与转轴全实心连接的螺旋叶片组成(如附图3所示),或者由中间空心、与转轴无连接的空心螺带组成(如附图4所示),要求其输送量为处理量的1.1倍以上,优选1.3倍以上,最优选1.5倍以上,螺纹头数可以为多头螺纹。
所述的浸渍混合段42位于初始输送段41的之后、浸渍后物料输送段43的前端,如附图5、6所示,其搅混机构由多头向前推进的正向螺条421和多条向后反推的反向螺条422组成,即在向前推进的螺带上增加反向推进功能,螺带上还带有一定扬析构件,要求正向421螺条2条以上,优选3~8条,最优选3~6条,要求反向螺条422 1条以上,优选2~6条,最优选2~4条;如此结构可以使催化剂载体在向前推进过程中翻滚起来,增加了与雾化后的浸渍液雾珠接触几率。
所述的浸渍后物料输送段43位于浸渍混合段42之后,用于将浸渍后物料推送排出浸渍器。
所述的浸渍液雾化系统5,由高压泵51、浸渍液过滤器52、浸渍液计量器53、管线、雾化喷嘴54等组成,高压泵51要求压力稳定、流量稳定,为输送介质能提供的压力范围0.4~10Mpa,对其结构形式不做要求;过滤器52要求过滤出大于2μm的固体颗粒;雾化喷嘴54要求雾化的液滴在20~150μm,雾化喷嘴的个数不做要求,可以是单个,也可以是多个。
所述的浸渍液雾化喷嘴54安装于浸渍器的上方,雾化后液滴洒向方位面向下方,雾化喷嘴54安装离浸渍器壳体32底部的距离为1.2~4倍浸渍器螺旋输送叶片的直径,当采用多个雾化喷嘴时,要求在雾化后液滴覆盖范围在浸渍混合段顶部范围全覆盖,离进料端最近的雾化喷嘴要求喷洒出的液滴不超过输送叶片从圆心外延2/3高度,离出料端最近的雾化喷嘴要求喷洒出的液滴不能超过输送段其起始端的1/5。
所述的浸渍器壳体顶部装有上盖43,配有快开构件,当停机清理浸渍器内部构件时,可以方便地打开此上盖,现实快速清理。
所述的动力传动机构由电机减速器、联轴节等组成,也可以皮带轮、皮带或者链轮、链条等传动机构组成,在此不做特别要求;电机的转速10~1000r/min,优选15~200r/min,功率满足传动要求即可。
下面用实施例进一步说明此发明的效果,本发明不受其任何限制。
实施例1
采用的催化剂连续浸渍机如图2所示,包括催化剂载体输送、计量系统,浸渍液输送系统;粉体计量采用精密旋转阀计量,催化剂载体为氧化铝小球,处理量为400kg/h,高均匀性催化剂浸渍器的总长为1600mm,高800mm,混合构件长度为1200mm,浸渍内构件的直径为250mm,其初始输送螺旋为单头全纹螺旋,长度为一个螺距(120mm),浸渍混合段长为720mm,由3头前推进螺旋和1头反向推进螺旋组成,螺旋的螺距为300mm,浸渍后输送螺旋为单头全纹螺旋,长度为240mm,螺距为120mm,动力机传动机构为齿形皮带传动,电机转速55r/min,高压泵压力为3.4MPa,浸渍液输送量600kg/h,浸渍液为重量百分比为49wt%Ni(NO3)2水溶液。
在上述催化剂浸渍机中,投入390kg的氧化铝载体,Ni(NO3)2水溶液585kg。经过上述催化剂浸渍机,经过180℃的干燥器干燥一段时间,再经过600℃高温焙烧后,共生产吸附有NiO的催化剂载体产品500kg。以催化剂载体总重量为基准,催化剂载体上NiO的负载量为24.5wt%,不均匀性1.0%,催化剂破损率在1.5%以内,催化剂反应活性为89%,浸渍、干燥催化剂共用时6小时(不计焙烧时间)。
其中,催化剂载体中的NiO的负载量由X射线荧光光谱法测定(RIPP133-90,石油化工分析方法,杨翠定等编,科学出版社)。
NiO的均匀性的测定:在10个不同部位点对催化剂载体产品进行取样,对取样后的产品分别测定催化剂的负载量,测定方法同上。
NiO的不均匀性的计算方法为:
Max{|样品分析值-所有样品算数平均值|/所有样品的算数平均值}
破损率的计算方法为:
(催化剂载体投入量-收到的催化剂产品量)/催化剂载体投入量
其中,催化剂载体的投入量对应于浸渍上述所要求的NiO量的产品量。
催化剂反应活性评价方法为:
采用微型固定床催化剂评价装置,反应器为Φ10*100mm的不锈钢管,将5g磨碎的催化剂和10g石英砂混合后装入微型反应器中,先升温到400℃,通入氢气反应4小时,降温到200后停止通入氢气,再通入配制好的反应油,所述反应油为直馏汽油(其中含有1000ppm噻吩),2小时后重新通入氢气,反应6小时后取样分析产物油中的噻吩含量。
催化剂反应活性=(反应油中的噻吩含量-产品油中的噻吩含量)/反应油中的噻吩含量。
对比例1
采用间歇式浸渍制备催化剂的方法,浸渍反应釜的体积为1m3,浸渍反应釜中的浸渍液为Ni(NO3)2水溶液,Ni(NO3)2水溶液的重量百分浓度为35wt%,将900kg氧化铝载体加入到装有1890kg的Ni(NO3)2水溶液的浸渍反应釜中,浸渍1小时,分两批浸渍完成,然后过滤、在180℃下干燥2小时,再经过600℃高温焙烧4小时后,生产出负载NiO的催化剂产品500kg。以催化剂载体总重量为基准,NiO的负载量为24.5wt%。不均匀性在3.5%以内,催化剂载体破损率为57.3%,催化剂反应活性为88.1%。催化剂上金属氧化物负载量、均匀性、破损率、反应活性的测定方法同实施例1。
不计焙烧时间,浸渍、干燥催化剂载体总共用时12小时,与实施例1相比耗时较长,浸渍出的产品不均匀性高,产品破碎率低,产品收率低。
实施例2
采用实施例1中所述的催化剂连续浸渍机实验,各设备、载体、浸渍液无任何变化,仅仅处理量有所不同;本实施例中的催化剂载体处理量160kg/h,浸渍液处理量为240kg/h;本实验中投入500kg的氧化铝载体,投入Ni(NO3)2水溶液750kg。经过上述催化剂浸渍机,经过180℃的干燥器干燥一段时间,再经过600℃高温焙烧后,共生产吸附有NiO的催化剂载体产品640kg。以催化剂载体总重量为基准,催化剂载体上NiO的负载量为24.5wt%,不均匀性0.8%,催化剂破损率在1.4%以内,催化剂反应活性为90.0%,浸渍、干燥催化剂共用时6小时(不计焙烧时间)。催化剂上金属氧化物负载量、均匀性、破损率、反应活性的测定方法同实施例1.
对比例2
采用ZL200910176487.8的浸渍方法制备催化剂,氧化铝载体处理量是120kg/h,对应的浸渍液为Ni(NO3)2水溶液的重量百分浓度为35wt%,分两次完成浸渍;第一次对应的浸渍液量是100kg/h,第二次浸渍液量是80kg/h(两次对应的载体量120kg/h),用压缩空气作为气体辅助气体雾化浸渍液,气体压力是1.5MPa,载体采用螺杆泵给料,料仓内充压缩空气0.3MPa;浸渍液雾化粒度为40~90μm,在浸渍接受室完成载体与浸渍液的浸渍过程,浸渍后的物料经其下部的混合室内螺杆输送到闪蒸干燥塔里;闪蒸干燥的干燥温度为230℃~250℃;试验中一次浸渍时经过1.2小时候混合室输送螺杆堵塞,清理后再运行0.8小时停止,共消耗载体量245kg;再利用浸渍干燥后的一次载体进行2次浸渍,期间运行到0.8小时、1.5小时均因物料堵塞下部混合输送螺杆被迫停止,清理后继续浸渍,共约用时2小时,完成浸渍干燥后的催化剂再经过600℃高温焙烧4小时后,生产出负载NiO的催化剂产品300kg。以催化剂载体总重量为基准,NiO的负载量为24.5wt%。不均匀性在3.5%以内,催化剂载体利用率为95.5%,催化剂反应活性为89.7%。催化剂上金属氧化物负载量、均匀性、破损率、反应活性的测定方法同实施例1。
不计焙烧时间,浸渍、干燥催化剂载体总共用时6小时(含清理堵塞时间),与实施例2相比耗时接近,处理量约为实施例2的0.5倍,浸渍出的产品不均匀性稍低,载体利用率稍低,活性基本接近,装置的连续性低。
Claims (13)
1.一种催化剂连续浸渍机,其特征在于,由催化剂载体进料管(31)、浸渍液输送管(5)、浸渍器壳体(3)、浸渍混合构件(4)和提供混合动力的电机减速器组成;其中,所述的催化剂载体进料管(31)设置于浸渍器壳体的进料端,所述的浸渍液输送管(5)出口为浸渍液雾化喷嘴,设置于浸渍器壳体的上部空间,所述的浸渍混合构件(4)卧式放置于浸渍器壳体内,所述的浸渍混合构件(4)的一端通过传动装置连接所述的电机减速器,另一端对应于所述的浸渍器壳体出料端的出料口。
2.根据权利要求1所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的浸渍混合构件(4)由初始输送段、浸渍混合段和浸渍后物料输送段组成,所述的初始输送段由转轴和转轴上的螺旋或者螺条组成,所述的浸渍混合段由转轴和转轴上正向螺条和反向螺条组成,所述的浸渍后物料输送段由转轴和转轴上的螺旋或者螺条组成。
3.根据权利要求2所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的初始输送段的设计输送量是浸渍处理量的1.2倍;所述的浸渍混合段的设计输送量是浸渍处理量的1.2倍;所述的浸渍后物料输送段的设计输送量是浸渍处理量的1.3倍。
4.根据权利要求3所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的初始输送段、浸渍混合段和浸渍后物料输送段的长度比为:(1-2.5):(4-7.5):(1.5-2.5)。
5.根据权利要求2或3所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的浸渍液输送管带有至少两个并联的浸渍液雾化喷嘴,所述的浸渍液雾化喷嘴的喷淋范围覆盖于所述的浸渍混合段。
6.根据权利要求2或3所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的浸渍混合构件的浸渍混合段包括3-8条向前推进的正向螺条和至少1条反向螺条,其中,所述的反向螺条的顶端距离正向螺条外圆柱面的高度h3为正向螺条高度h1的(4/3-2)倍。
7.根据权利要求6所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的浸渍混合段包括3-6条正向螺条和2-4条反向螺条。
8.根据权利要求1-4中任一种所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的浸渍器壳体顶部装有上盖,配有快开构件。
9.根据权利要求1-4中任一种所述的催化剂连续浸渍机,其特征在于,所述的催化剂连续浸渍机还包括载体输送系统和浸渍液输送系统;所述的载体输送系统为依次连通的催化剂载体料仓、粉体计量器、催化剂载体进料管,所述的催化剂进料管在浸渍器壳体上开口于催化剂载体进料口;所述的浸渍液输送系统为依次连通的浸渍液输送泵、浸渍液过滤器、浸渍液流量计和浸渍液雾化喷嘴。
10.一种催化剂连续浸渍机的应用方法,其特征在于,采用权利要求1-9中的催化剂连续浸渍机,电机减速器带动浸渍混合构件转动,催化剂载体由催化剂进料口进入浸渍器壳体,由浸渍混合构件从进料端推入浸渍器壳体中部,浸渍液经上部空间的浸渍液雾化喷嘴均匀喷洒下,与被搅混翻滚的催化剂载体多次接触和混合,使催化剂载体表面均匀浸渍上浸渍液,浸渍后物料由后续的浸渍混合构件推动从出料口排出。
11.根据权利要求10所述的催化剂连续浸渍机的应用方法,其特征在于,所述的电机减速器带动所述的浸渍混合构件的转速为10~400r/min。
12.根据权利要求10所述的催化剂连续浸渍机的应用方法,其特征在于,高压泵提供浸渍液通过浸渍液雾化喷嘴的动力,浸渍液的雾化压力在为0.3~15MPa。
13.一种吸附脱硫催化剂的浸渍方法,其特征在于,采用权利要求1-9中的催化剂连续浸渍机,将平均颗粒粒径为10~150μm氧化铝小球从催化剂载体进料口送入催化剂连续浸渍机内,由电机减速器带动浸渍混合构件从进料端推入浸渍器壳体中部,可溶性镍盐水溶液经过高压泵增加到0.3~15MPa,输送到浸渍机上部空间的多个雾化喷嘴均匀喷洒下,与被搅混翻滚的氧化铝小球接触和混合,使氧化铝小球均匀浸渍上所述的镍盐,浸渍后氧化铝小球由后续的浸渍混合构件推动从出料口排出,经后续焙烧后得到吸附脱硫催化剂。
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