CN108014036A

CN108014036A - 一种剥离型面膜及其制备方法

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Publication number: CN108014036A
Application number: CN201610962124.7A
Authority: CN
Inventors: 李红
Original assignee: Wuxi Faruiya Biological Cell Science Co Ltd
Current assignee: Wuxi Faruiya Biological Cell Science Co Ltd
Priority date: 2016-11-04
Filing date: 2016-11-04
Publication date: 2018-05-11
Anticipated expiration: 2036-11-04
Also published as: CN108014036B

Abstract

本发明属于化妆品领域，涉及一种剥离型面膜及其制备方法。具体而言，本发明的剥离型面膜由以重量份计的下列成分组成：0.5～1.5份具有表皮生长因子活性的多肽、0.5～1.5份川芎提取液、10～20份聚维酮、5～10份甘油、1.5～2.5份甜菜碱、5～8份月桂酰两性醋酸钠、1～3份乙醇、0.01～0.05份尼泊金甲酯和50份去离子水。本发明的剥离型面膜在使用后易于剥离，不必费力撕扯即可脱落，避免了皮肤受到机械损伤的风险。同时，该面膜中包含皮肤水润成分(活性多肽和川芎提取液)，撕下面膜后仅需用水清洗即可，不仅简化了护肤步骤，还避免了其他润肤产品带来的皮肤过敏等潜在风险。

Description

一种剥离型面膜及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品领域，涉及一种剥离型面膜及其制备方法。

背景技术

在各种皮肤护理方法中，面膜占据着重要的地位。针对不同肤质定期敷用面膜可以收到显著效果：油性皮肤可以通过敷用面膜来脱脂去油，干性皮肤可以通过敷用面膜来恢复光泽，患有暗疮的皮肤还可以通过敷用面膜来抑制炎症。利用覆盖在脸部的短暂时间，面膜能够暂时隔离外界污染对皮肤的侵袭，提高脸部皮肤温度，促进汗腺分泌，不仅有利于皮肤排出代谢产物和累积的油脂，并且有利于增强新陈代谢。

作为面膜的一种重要形式，剥离型面膜利用面膜和皮肤之间的充分接触和黏合，在面膜被撕拉而离开皮肤时，依靠面膜本身的吸附能力将皮肤上的黑头、老化角质以及油脂等剥离下来，具有很强的清洁作用。但是撕拉过程会对皮肤带来一定的伤害。如果使用不当，很容易造成皮肤松弛、毛孔粗大以及皮肤过敏等问题。因此，在使用剥离型面膜时，应当注意避免频繁使用(频率不能太高，一般是以一周一次为宜)，并且需要避开眼周及眉毛。面膜撕下后，需要先用清水洗脸，然后再擦拭一些爽肤水或润肤露。不仅步骤繁琐，而且存在人体皮肤对爽肤水或润肤露过敏的潜在风险。

发明内容

为了克服上述技术问题，本发明的目的在于提供一种新的剥离型面膜及其制备方法。该面膜在使用后易于清除，不必费力撕扯即可脱落。同时，该面膜中包含皮肤滋润成分，撕下面膜后仅需用水清洗，而不必擦拭其他润肤品，不仅简化了护肤步骤，而且降低了护肤成本，避免了润肤产品带来的潜在风险。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种剥离型面膜，其由以重量份计的下列成分组成：0.5～1.5份具有表皮生长因子活性的多肽、0.5～1.5份川芎提取液、10～20份聚维酮、5～10份甘油、1.5～2.5份甜菜碱、5～8份月桂酰两性醋酸钠、1～3份乙醇、0.01～0.05份尼泊金甲酯和50份去离子水。

优选的，上述剥离型面膜由以重量份计的下列成分组成：0.8～1.2份具有表皮生长因子活性的多肽、0.8～1.2份川芎提取液、12～18份聚维酮、6～9份甘油、1.8～2.2份甜菜碱、6～7份月桂酰两性醋酸钠、1.5～2.5份乙醇、0.02～0.04份尼泊金甲酯和50份去离子水。

更优选的，上述剥离型面膜由以重量份计的下列成分组成：1份具有表皮生长因子活性的多肽、1份川芎提取液、15份聚维酮、8份甘油、2份甜菜碱、6.5份月桂酰两性醋酸钠、2份乙醇、0.03份尼泊金甲酯和50份去离子水。

表皮生长因子(Epidermal Growth Factor，EGF)是一种强有力的细胞分裂因子，具有多种生物活性，EGF具有修复表皮、抗衰老、淡化色斑、平复皱纹、滋润之功效，人体中EGF的含量多少直接决定着皮肤的年轻程度。因此，EGF又被誉为“美丽因子”。

在上述剥离型面膜中，所述具有表皮生长因子活性的多肽除了具有天然EGF的上述功效以外，还具有比天然EGF更高的稳定性和皮肤渗透性。该多肽包含两个功能区域：EGF活性区域和细胞附着区域，两个区域之间通过连接肽连接。具体而言，该多肽具有如下所示的氨基酸序列：Cys-Met-Tyr-Leu-Gln-Ala_n-Asn-Gly-Arg，其中：EGF活性区域为Cys-Met-Tyr-Leu-Gln，细胞附着区域为Asn-Gly-Arg，连接肽为Ala_n，并且n为3～8中的任一整数(分别对应序列表中的SEQ ID NO:1～SEQ ID NO:6)。该多肽可以采用本领域技术人员已知的常规方法加以制备。

川芎为伞形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的根茎，主产于四川、贵州、云南，以四川产者为优。夏季采挖，晒后烘干。切片生用或酒炒用。川芎具有活血、行气、祛风、驻颜、消斑、洁齿等功效。

在上述剥离型面膜中，所述川芎提取液的制备方法如下：将川芎粉碎后过50～200目筛，得到川芎粉，然后按照川芎粉:乙醇水溶液＝1:8～10的重量比，将川芎粉加入到乙醇体积分数为30％～40％的乙醇水溶液中，在搅拌条件下于60～70℃提取3～4小时，离心分离上清液，并将上清液浓缩至无醇味，得到川芎提取液。

一种剥离型面膜的制备方法，其包括如下步骤：首先将配方量的聚维酮加入到配方量的去离子水中，于40～60℃搅拌溶解；接着加入配方量的甘油、甜菜碱、月桂酰两性醋酸钠、乙醇和尼泊金甲酯，继续恒温搅拌溶解；然后降温至30～35℃，加入配方量的具有表皮生长因子活性的多肽和川芎提取液，继续恒温搅拌均匀，得到剥离型面膜。

在上述制备方法中，所述搅拌通过机械或磁力搅拌装置来完成。

本发明的剥离型面膜的使用方法如下：在使用面膜之前，首先对面部进行清洁，再将本发明的剥离型面膜涂覆与面部，随者水分的蒸发，逐渐在面部形成一层薄膜，敷面15～20分钟后，面膜中的活性成分透过皮肤被吸收，将薄膜从面部剥离即可。

与现有技术相比，本发明的剥离型面膜在使用后易于剥离，不必费力撕扯即可脱落，避免了皮肤受到机械损伤的风险。同时，该面膜中包含皮肤水润成分(活性多肽和川芎提取液)，撕下面膜后仅需用水清洗即可，不必擦拭其他润肤品，不仅简化了护肤步骤，而且降低了护肤成本，还避免了其他润肤产品带来的皮肤过敏等潜在风险。

附图说明

图1为具有EGF活性的多肽的稳定性分析结果示意图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做出进一步的阐述。下列实施例仅用于解释和说明本发明，并不应被视为限制了本发明的范围。另外，除非特殊说明，下列实施例中所使用的仪器、试剂、材料等均可通过常规商业手段获得。

实施例1：具有表皮生长因子活性的多肽的固相合成。

向反应器中加入700mg 2-氯三苯甲基氯树脂(CTL树脂，购自上海源聚生物科技有限公司)和10ml二氯甲烷(DCM)，搅拌3分钟后除去液体。向生成物中加入10ml二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌3分钟后除去液体。向反应器中加入10ml DCM和200mmol Fmoc-Arg(Pbf)-OH和400mmol DIPEA(N,N-二异丙基乙基胺)，搅拌溶解后反应1小时。洗涤后，使溶解于DCM中的甲醇-DIPEA混合物(v/v＝2:1)与树脂反应10分钟，然后用过量的DCM-DMF混合物(v/v＝1:1)洗涤生成物。除去液体后，向生成物中加入10mlDMF，搅拌3分钟后除去液体。向反应器中加入10ml脱保护溶液(20％哌啶/DMF)，在室温下搅拌10分钟后除去液体。加入相同体积的脱保护溶液后，反应10分钟并除去液体。随后依次用DMF、DCM和DMF洗涤，得到Arg(Pbf)-CTL树脂。

向新的反应器中加入10ml DMF、200mmol Fmoc-Gly-OH、200mmol HoBt和200mmolBop，随后搅拌溶解。向该反应器中加入400mmol DIPEA，搅拌以溶解全部固体物。将溶解的氨基酸溶液引入容纳脱保护树脂的反应器中，并且在搅拌条件下于室温下反应1小时。除去液体后，用DMF搅拌生成物3次，以除去未反应的残余物。使用脱保护溶液，以与上述相同的方式进行2次脱保护，得到Gly-Arg(Pbf)-CTL树脂。

基于类似的步骤，将Fmoc-Asn-OH、Fmoc-Ala-OH(作为连接肽的Ala_n中n的数目可以通过用Fmoc-Ala-OH进行3～8次不等的反应来变化)、Fmoc-Gln-OH、Fmoc-Leu-OH、Fmoc-Tyr(tBu)-OH、Fmoc-Met-OH和Fmoc-Cys(trt)-OH依次连接到树脂上，得到6种肽基树脂，接着用DMF、DCM和甲醇分别洗涤三次，并且在氮气气氛下干燥，然后在P₂O₅存在下通过真空干燥。在间歇搅拌条件下于室温使干燥的肽基树脂与30ml脱保护液(包含81.5％三氟乙酸、5％蒸馏水、5％苯硫基甲烷、5％苯酚、2.5％EDT和1％TIS)反应2小时。过滤并用少量TFA溶液洗涤，合并滤液与洗液，减压蒸馏至一半体积后，使用50ml冷醚诱导沉淀，并且通过离心法收集形成的沉淀，随后用冷醚洗涤2次。除去母液后，在氮气气氛下干燥，即可得到6种活性多肽。

实施例2：川芎提取液的制备。

将1kg川芎生药(购自亳州中药材交易中心)粉碎，过100目筛，得到川芎粉；将上述川芎粉加入到10kg乙醇水溶液(乙醇体积份数为35％)中，在转速为300rpm的机械搅拌条件下，将上述混合物加热至60℃，提取4小时；通过离心机离心分离上清液，并通过旋转蒸发仪减压蒸馏上清液至无醇味，得到川芎提取液。

实施例3-实施例7：剥离型面膜的制备。

按照表1中的配方制备剥离型面膜，其制备工艺如下：首先将聚维酮加入到去离子水中，于50℃搅拌溶解；接着加入甘油、甜菜碱、月桂酰两性醋酸钠、乙醇和尼泊金甲酯，继续恒温搅拌溶解；然后降温至30℃，加入按照实施例1中的方法制备的具有表皮生长因子活性的多肽(以n＝4为例)和按照实施例2中的方法制备的川芎提取液，继续恒温搅拌均匀，即得剥离型面膜。

表1.剥离型面膜的处方及用量

按照中华人民共和国轻工行业标准QB/T2872-2007面膜中的试验方法对上述剥离式面膜进行检测，其结果如表2所示。由表2可知，本发明的剥离型面膜符合行业标准要求，具备开发应用前景。

表2.剥离式面膜的检测指标结果

实验例1：具有EGF活性的多肽与EGF的稳定性考察实验。

为了评价实施例1中合成的EGF活性多肽的稳定性，分别在6份50mM Tris-HCl(pH＝8.0)中溶解EGF活性多肽至浓度为10μg/ml，作为测试样品。以相同的缓冲液将在大肠杆菌中产生的重组EGF蛋白(购自Sigma-Aldrich公司)稀释至浓度为1μg/ml，作为对照样品。将制备的测试样品和对照样品置于玻璃瓶中，并于37℃静置。随后在第0、1、2、3、4、5、6和7周取样，并使用NIH-3T3细胞进行MTT分析，以确定EGF活性多肽和EGF的剩余活性，其结果如图1所示。

由图1可知，随着时间的推移，重组EGF蛋白的活性急剧下降，至第7周结束时，剩余活性不到40％。与此相反，本发明的EGF活性多肽的活性随时间推移而降低的程度微乎其微，表明本发明的EGF活性多肽与具有全长氨基酸序列的重组EGF蛋白相比具有显著提高的稳定性，有利于在面膜中发挥持久的滋润效果。

实验例2：剥离型面膜的皮肤刺激试验。

采用实施例3～7中制得的剥离型面膜进行皮肤刺激试验。选取30只体重为2.0～2.5kg的家兔作为实验动物，随机分为5组，每组6只，雌雄各半。于试验前24h用剪刀及电动剃毛刀在家兔背部脊柱两侧各剃出一块区域，尺寸约为10cm×5cm，其中左侧涂覆面膜，右侧为自身空白对照。每天涂覆1次，连续使用7d，并在剥离面膜后的5、10、30和60min观察贴面膜处的皮肤有无红斑和水肿现象，若有明显损伤，取皮肤作病理组织学检查。

按照表3中的数值对每一只实验动物进行皮肤刺激反应评分，计算出平均分值后，按照表4进行刺激强度评价。

表3.皮肤刺激反应评分

表4.皮肤刺激强度评价

强度	分值
		无刺激性	＜0.5
轻度刺激性	＜2.0
		中度刺激性	＜6.0
强刺激性	＞6.0

表5.皮肤刺激试验结果

测试区域	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
						受试皮肤区	0	0	0	0	0
空白对照区	0	0	0	0	0

由表5中的结果可知，本发明的剥离型面膜对家兔的皮肤刺激试验结果为阴性，未对家兔皮肤产生明显刺激作用。

实验例3：剥离型面膜的皮肤补水保湿效果试验。

选择20名年龄为20～40岁女性作为受试者，随机分为5组，每组4人。使用CM820型皮肤水分测试仪(购自德国Courage-Khazaka公司)于敷贴面膜前、剥离后以及剥离后1小时三个时间点测量受试者额头区域的皮肤水分含量，工作环境温度为20～25℃，相对湿度为40～50％，水分含量单位为au(arbitrary unit)，其结果如表6所示。

表6.敷贴面膜前后的皮肤水分含量结果

由表6中的结果可知，敷贴面膜后皮肤水分含量得到显著增加，并且能够在1个小时的时间周期之内仍保持较高的水分含量，表明本发明的剥离型面膜具备优异的补水保湿效果。

实验例4：剥离型面膜的易剥离度评价。

同样以实验例3中的20名女性作为受试者，随机分为5组，每组分别敷贴实施例3～7中的一种剥离型面膜，并按照表7中所示的5级评判标准对本发明的剥离型面膜进行评价，其结果如表8所示。

表7.易剥离度评判标准

评分	评价
		1分	极差
2分	较差
		3分	中等
4分	较好
		5分	极好

表8.易剥离度评价结果

由表8中的结果可知，受试者对于本发明的剥离型面膜的剥离型较为满意，未出现因撕扯而引起的皮肤不适感，易剥离度能够满足人们的要求。

SEQUENCE LISTING

<110> 无锡法瑞雅生物细胞科学有限公司

<120> 一种剥离型面膜及其制备方法

<130> BT-11201610130024049F

<160> 6

<170> PatentIn version 3.3

<210> 1

<211> 11

<212> PRT

<213> Artificial

<220>

<223> EGF模拟肽

<400> 1

Cys Met Tyr Leu Gln Ala Ala Ala Asn Gly Arg

1 5 10

<210> 2

<211> 12

<212> PRT

<213> artificial

<220>

<223> EGF模拟肽

<400> 2

Cys Met Tyr Leu Gln Ala Ala Ala Ala Asn Gly Arg

1 5 10

<210> 3

<211> 13

<212> PRT

<213> artificial

<220>

<223> EGF模拟肽

<400> 3

Cys Met Tyr Leu Gln Ala Ala Ala Ala Ala Asn Gly Arg

1 5 10

<210> 4

<211> 14

<212> PRT

<213> artificial

<220>

<223> EGF模拟肽

<400> 4

Cys Met Tyr Leu Gln Ala Ala Ala Ala Ala Ala Asn Gly Arg

1 5 10

<210> 5

<211> 15

<212> PRT

<213> artificial

<220>

<223> EGF模拟肽

<400> 5

Cys Met Tyr Leu Gln Ala Ala Ala Ala Ala Ala Ala Asn Gly Arg

1 5 10 15

<210> 6

<211> 16

<212> PRT

<213> artificial

<220>

<223> EGF模拟肽

<400> 6

Cys Met Tyr Leu Gln Ala Ala Ala Ala Ala Ala Ala Ala Asn Gly Arg

1 5 10 15

Claims

1.一种剥离型面膜，其由以重量份计的下列成分组成：0.5～1.5份具有表皮生长因子活性的多肽、0.5～1.5份川芎提取液、10～20份聚维酮、5～10份甘油、1.5～2.5份甜菜碱、5～8份月桂酰两性醋酸钠、1～3份乙醇、0.01～0.05份尼泊金甲酯和50份去离子水。

2.根据权利要求1所述的剥离型面膜，其特征在于：

所述剥离型面膜由以重量份计的下列成分组成：0.8～1.2份具有表皮生长因子活性的多肽、0.8～1.2份川芎提取液、12～18份聚维酮、6～9份甘油、1.8～2.2份甜菜碱、6～7份月桂酰两性醋酸钠、1.5～2.5份乙醇、0.02～0.04份尼泊金甲酯和50份去离子水。

3.根据权利要求1所述的剥离型面膜，其特征在于：

所述剥离型面膜由以重量份计的下列成分组成：1份具有表皮生长因子活性的多肽、1份川芎提取液、15份聚维酮、8份甘油、2份甜菜碱、6.5份月桂酰两性醋酸钠、2份乙醇、0.03份尼泊金甲酯和50份去离子水。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的剥离型面膜，其特征在于：

所述具有表皮生长因子活性的多肽具有如下所示的氨基酸序列：Cys-Met-Tyr-Leu-Gln-Ala_n-Asn-Gly-Arg，其中n为3～8中的任一整数。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的剥离型面膜，其特征在于：

所述川芎提取液的制备方法如下：将川芎粉碎后过50～200目筛，得到川芎粉，然后按照川芎粉:乙醇水溶液＝1:8～10的重量比，将川芎粉加入到乙醇体积分数为30％～40％的乙醇水溶液中，在搅拌条件下于60～70℃提取3～4小时，离心分离上清液，并将上清液浓缩至无醇味，得到川芎提取液。

6.一种根据权利要求1至5中任一项所述的剥离型面膜的制备方法，其包括如下步骤：首先将配方量的聚维酮加入到配方量的去离子水中，于40～60℃搅拌溶解；接着加入配方量的甘油、甜菜碱、月桂酰两性醋酸钠、乙醇和尼泊金甲酯，继续恒温搅拌溶解；然后降温至30～35℃，加入配方量的具有表皮生长因子活性的多肽和川芎提取液，继续恒温搅拌均匀，得到剥离型面膜。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

所述搅拌通过机械或磁力搅拌装置来完成。