CN108007911A - 一种分开测定汞和镉的检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学元素分析领域，公开了一种分开测定汞和镉的检测系统，其包括自动进样组件，设于自动进样组件一侧且依次连通的加热炉、恒温箱和捕汞组件；设于自动进样组件相对另一侧的捕镉组件，捕镉组件安装在高温腔体中；气瓶通过第一气路与高温腔体连通，通过第二气路连接到恒温箱和捕汞组件之间的第三气路；第三气路上还连接有旁通气路；捕汞组件通过第四气路、捕镉组件通过第五气路连接到检测仪器，分别用于检测汞和镉含量；加热炉外连接有空气泵，恒温箱中设有催化剂；第一气路、第二气路、第三气路、第四气路、第五气路和旁通气路上均设有控制阀。本发明还公开了一种检测方法。本发明能够实现汞和镉的免消解快速检测，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及化学元素分析技术领域，特别是涉及一种可直接进样且分开测定汞和镉的检测系统及检测方法。
背景技术
我国粮食、蔬菜、茶叶、动物内脏、鱼贝类等农产品以及部分地区土壤中镉和汞的污染问题十分突出，目前的大部分重金属检测方法都需要取样以后进行碾碎、研磨、称量、消解等前处理操作，将样品制备成液体再上机检测，操作繁琐，非常耗时，而且对操作人员化学专业背景要求较高，很难满足在现场对大量样品进行快速筛查的要求。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是如何直接进样且快速测定样品中镉和汞的含量。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供一种分开测定汞和镉的检测系统，其包括：
自动进样组件，用于将待测样品送入指定位置；
设于所述自动进样组件一侧且依次连通的加热炉、恒温箱和捕汞组件；
设于所述自动进样组件相对另一侧的捕镉组件，所述捕镉组件安装在高温腔体中；
存有保护气的气瓶，通过第一气路与所述高温腔体连通，通过第二气路连接到所述恒温箱和捕汞组件之间的第三气路；
所述第三气路上还连接有旁通气路；
所述捕汞组件通过第四气路、所述捕镉组件通过第五气路连接到检测仪器，分别用于检测捕获的汞含量和镉含量；
所述加热炉外连接有空气泵，所述恒温箱中设有催化剂；
所述第一气路、第二气路、第三气路、第四气路、第五气路和旁通气路上均设有控制阀。
其中，所述恒温箱包括外壳、设于外壳内的内衬和温度传感器，所述温度传感器与温控系统连接，通过所述温控系统对恒温箱内部温度进行闭环控制，为所述催化剂提供合适的催化温度，所述催化温度控制在550～600度。
其中，所述捕汞组件包括腔体和水平设于所述腔体内的绝缘管，所述绝缘管内放置金丝，用于捕获汞；所述绝缘管外绕制有加热丝，用于给金丝加热，使其释放捕获的汞。
其中，所述第三气路的出口端与所述绝缘管的进口端对接且连通，所述绝缘管的出口端与所述第四气路的进口端对接且连通；
所述金丝设置成与所述绝缘管的内径相匹配的网状或呈多个沿绝缘管长度方向延伸的条状。
其中，所述捕镉组件包括钨丝、电极和绝缘座，所述绝缘座安装在所述高温腔体内的上方，所述钨丝绕设在所述绝缘座上，所述钨丝的两端分别连接所述电极，用于给钨丝通电加热。
其中，所述保护气为5％～9％的体积百分比的氩氢混合气。
其中，所述加热炉为石英炉；
所述检测仪器为原子荧光光度计、原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪中的一种；
所述高温腔体内的加热温度控制在1000～1500度。
其中，所述自动进样组件为自动进样电机，所述自动进样电机的相对两侧分别设有进样端，其中一个所述进样端与所述加热炉的进口对应，另一个所述进样端与所述高温腔体的进口对应，且两个所述进样端通过通道连通；所述进样端分别设有自动夹钳。
其中，所述进样端设置为可抬高或降低的机械臂，所述机械臂上构造有形成所述通道的凹槽。
本发明实施例还提供一种利用上述所述的检测系统进行分开测定汞和镉的检测方法，当测汞时，由自动进样组件将待测样品送入加热炉加热到设定温度，使待测样品中的汞析出，此时部分干扰物也逐渐分解析出，通过空气泵提供载气将汞和干扰物载带经过恒温箱中的催化剂，部分干扰物在催化剂的作用下被进一步分解和吸收，然后经过捕汞组件，汞在捕汞组件中形成汞齐而被捕获，干扰物被载气带走排出，实现汞和干扰物的分离；接着在保护气的氛围中捕汞组件加热将汞重新释放，由保护气作为载气载带入检测仪器进行检测；
当测镉时，由自动进样组件将待测样品送入加热炉加热到设定温度，除去待测样品中的水分和有机质；然后再将待测样品转送入高温腔体，在保护气的作用下对待测样品进行进一步加热，使镉析出，此时也会有干扰物分解析出，由保护气作为载气载带镉和干扰物经过捕镉组件，镉被吸收，干扰物被载气带走排出，实现镉和干扰物的分离；接着在保护气的氛围中捕镉组件加热将镉释放，由载气带入检测仪器进行检测。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的一种分开测定汞和镉的检测系统及检测方法，利用分开测定汞和镉的检测系统能够方便地对样品中汞和镉含量分别测定，实现了汞和镉的免消解快速检测，操作简单，可现场对大量样品进行快速筛查，提高工作效率，降低劳动强度。
附图说明
图1为本发明实施例一种分开测定汞和镉的检测系统的连接框图；
图中：1：自动进样组件；2：气瓶；3：空气泵；4、5、6、7、8、9：控制阀；10：高温腔体；11：加热炉；12：恒温箱；13：捕汞组件；14：检测仪器；15：捕镉组件。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明实施例提供了一种分开测定汞和镉的检测系统，如图1所示，为本发明实施例一种分开测定汞和镉的检测系统的连接框图，其主要包括：
自动进样组件1，用于将待测样品送入指定位置，方便进样，待测样品可以为菜叶、土壤等需要检测的样品；
设于所述自动进样组件1一侧且依次通过气路连通的加热炉11、恒温箱12和捕汞组件13；
设于所述自动进样组件1相对另一侧的捕镉组件15，所述捕镉组件15安装在高温腔体10中；
将捕汞和捕镉分为两条支路分别进行测定，互不干扰，互不影响，且能够满足仅需要测量汞含量或镉含量的场合；
存有保护气的气瓶2，通过第一气路与所述高温腔体10连通，通过第二气路连接到所述恒温箱12和捕汞组件13之间的第三气路；
本发明的实施例中，保护气主要为氩氢混合气；
所述第三气路上还连接有旁通气路；
所述捕汞组件13通过第四气路、所述捕镉组件15通过第五气路连接到检测仪器14，分别用于检测捕获的汞含量和镉含量；
所述加热炉11外连接有空气泵3，用于提供空气源，在需要时为气路提供载气，所述恒温箱12中设有催化剂，用于催化一些干扰物使其分解和吸收；
所述第一气路、第二气路、第三气路、第四气路、第五气路和旁通气路上均对应设有控制阀4、5、6、7、8、9，通过控制不同的控制阀开闭进行不同的气路控制。
具体地，所述恒温箱12包括外壳、设于外壳内的内衬和温度传感器，所述温度传感器与温控系统连接，通过所述温控系统对恒温箱12内部温度进行闭环控制，为所述催化剂提供合适的催化温度，所述催化温度具体可以控制在550～600度。
本发明的实施例中，所述捕汞组件13包括腔体和水平设于所述腔体内的绝缘管，所述绝缘管内放置金丝(也可以为其他贵金属丝)，用于捕获汞；所述绝缘管外绕制有加热丝，用于给金丝加热，使其释放捕获的汞。
本发明的实施例中，所述第三气路的出口端与所述绝缘管的进口端对接且连通，所述绝缘管的出口端与所述第四气路的进口端对接且连通，以保证经过第三气路的气体完全进入绝缘管中；
所述金丝可以设置成与所述绝缘管的内径相匹配的网状或呈多个沿绝缘管长度方向延伸的条状，以便尽可能地增大金丝与汞的接触面积，以便于在尽量短的时间完成汞的捕获。
本发明的实施例中，所述捕镉组件15可以包括钨丝、电极和绝缘座，所述绝缘座安装在所述高温腔体10内的上方，所述钨丝绕设在所述绝缘座上，所述钨丝的两端分别连接所述电极，用于给钨丝通电加热。
其中，所述保护气具体为5％～9％的体积百分比的氩氢混合气。
其中，所述加热炉11优选为石英炉；
所述检测仪器14可以为原子荧光光度计、原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪中的一种；
所述高温腔体10内的加热温度优选控制在1000～1500度。
本发明的实施例中，所述自动进样组件1具体为自动进样电机，所述自动进样电机的相对两侧分别设有进样端，其中一个所述进样端与所述加热炉11的进口对应，另一个所述进样端与所述高温腔体10的进口对应，且两个所述进样端通过通道连通，方便将一个进样端的样品转移到另一个进样端；所述进样端分别设有自动夹钳，方便将样品送入相应的腔室内。
其中，所述进样端设置为可抬高或降低的机械臂，所述机械臂上构造有形成所述通道的凹槽，通过一侧的机械臂抬高，另一侧的机械臂降低，可以将样品从一侧转运到另一侧，无需人工转运。
本发明实施例还提供了一种利用上述所述的检测系统进行分开测定汞和镉的检测方法，当测汞时，由自动进样组件1将待测样品送入加热炉11，并将进样口密封，打开控制阀7和8，其余控制阀关闭，再打开空气泵3提供空气流对气路进行吹扫，加热炉11加热到设定温度，使待测样品中的汞析出，此时也有一些干扰物逐渐分解析出，通过空气泵3提供空气流载气将汞和干扰物载带经过恒温箱12中的催化剂，部分干扰物在催化剂的作用下被进一步分解和吸收，然后经过捕汞组件13，汞在捕汞组件13中形成汞齐而被捕获，干扰物被空气流载气带走排出，实现汞和干扰物的分离，关闭空气泵3，打开控制阀5和7，其余控制阀关闭，使用氩氢混合气作为保护气吹扫气路，将干扰物尽量排出；接着在保护气的氛围中捕汞组件13加热将汞重新释放，由保护气作为载气载带汞进入检测仪器14进行检测；
汞有一种独特的性质，它可以溶解多种金属(如金、银、钾、钠、锌等)，溶解以后便组成了汞和这些金属的合金，被称为汞齐，如金汞齐、钠汞齐；
当测镉时，由自动进样组件1将待测样品送入加热炉11，并将进样口密封，打开控制阀8和9，其余控制阀关闭，再打开空气泵3提供空气流对气路进行吹扫，加热炉11加热到设定温度，除去待测样品中的水分和有机质，然后关闭空气泵3和所有控制阀；然后再将待测样品转送入高温腔体10，并将高温腔体10的进样口密封，打开控制阀4和6，关闭其余控制阀，用氩氢混合气作为保护气吹扫气路，排出气路和高温腔体10内部的空气，在保护气的作用下对待测样品进行进一步加热，使镉析出，此时也会有干扰物分解析出，由保护气作为载气载带镉和干扰物经过捕镉组件15，镉被吸收，干扰物被载气带走排出，实现镉和干扰物的分离；接着在保护气的氛围中捕镉组件15加热将镉释放，由载气载带进入检测仪器14进行检测。
由以上实施例可以看出，本发明能够实现汞和镉的免消解快速检测，操作简单，可现场对大量样品进行快速筛查，提高工作效率，降低劳动强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，包括：
自动进样组件，用于将待测样品送入指定位置；
设于所述自动进样组件一侧且依次连通的加热炉、恒温箱和捕汞组件；
设于所述自动进样组件相对另一侧的捕镉组件，所述捕镉组件安装在高温腔体中；
存有保护气的气瓶，通过第一气路与所述高温腔体连通，通过第二气路连接到所述恒温箱和捕汞组件之间的第三气路；
所述第三气路上还连接有旁通气路；
所述捕汞组件通过第四气路、所述捕镉组件通过第五气路连接到检测仪器，分别用于检测捕获的汞含量和镉含量；
所述加热炉外连接有空气泵，所述恒温箱中设有催化剂；
所述第一气路、第二气路、第三气路、第四气路、第五气路和旁通气路上均设有控制阀。
2.根据权利要求1所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述恒温箱包括外壳、设于外壳内的内衬和温度传感器，所述温度传感器与温控系统连接，通过所述温控系统对恒温箱内部温度进行闭环控制，为所述催化剂提供合适的催化温度，所述催化温度控制在550～600度。
3.根据权利要求1所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述捕汞组件包括腔体和水平设于所述腔体内的绝缘管，所述绝缘管内放置金丝，用于捕获汞；所述绝缘管外绕制有加热丝，用于给金丝加热，使其释放捕获的汞。
4.根据权利要求3所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述第三气路的出口端与所述绝缘管的进口端对接且连通，所述绝缘管的出口端与所述第四气路的进口端对接且连通；
所述金丝设置成与所述绝缘管的内径相匹配的网状或呈多个沿绝缘管长度方向延伸的条状。
5.根据权利要求1所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述捕镉组件包括钨丝、电极和绝缘座，所述绝缘座安装在所述高温腔体内的上方，所述钨丝绕设在所述绝缘座上，所述钨丝的两端分别连接所述电极，用于给钨丝通电加热。
6.根据权利要求1所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述保护气为5％～9％的体积百分比的氩氢混合气。
7.根据权利要求1所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述加热炉为石英炉；
所述检测仪器为原子荧光光度计、原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪中的一种；
所述高温腔体内的加热温度控制在1000～1500度。
8.根据权利要求1所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述自动进样组件为自动进样电机，所述自动进样电机的相对两侧分别设有进样端，其中一个所述进样端与所述加热炉的进口对应，另一个所述进样端与所述高温腔体的进口对应，且两个所述进样端通过通道连通；所述进样端分别设有自动夹钳。
9.根据权利要求8所述的分开测定汞和镉的检测系统，其特征在于，所述进样端设置为可抬高或降低的机械臂，所述机械臂上构造有形成所述通道的凹槽。
10.一种利用如权利要求1-9任一项所述的检测系统进行分开测定汞和镉的检测方法，其特征在于，当测汞时，由自动进样组件将待测样品送入加热炉加热到设定温度，使待测样品中的汞析出，此时部分干扰物也逐渐分解析出，通过空气泵提供载气将汞和干扰物载带经过恒温箱中的催化剂，部分干扰物在催化剂的作用下被进一步分解和吸收，然后经过捕汞组件，汞在捕汞组件中形成汞齐而被捕获，干扰物被载气带走排出，实现汞和干扰物的分离；接着在保护气的氛围中捕汞组件加热将汞重新释放，由保护气作为载气载带入检测仪器进行检测；
当测镉时，由自动进样组件将待测样品送入加热炉加热到设定温度，除去待测样品中的水分和有机质；然后再将待测样品转送入高温腔体，在保护气的作用下对待测样品进行进一步加热，使镉析出，此时也会有干扰物分解析出，由保护气作为载气载带镉和干扰物经过捕镉组件，镉被吸收，干扰物被载气带走排出，实现镉和干扰物的分离；接着在保护气的氛围中捕镉组件加热将镉释放，由载气带入检测仪器进行检测。
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