CN108002609B - 咸蛋腌制料液回收及其循环加工咸蛋的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了咸蛋高盐腌制料液的回收处理工艺：咸蛋高盐腌制料液的回收处理工艺，所述工艺为：将腌制过咸蛋的腌制料液依次通过介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、后置吸附和紫外杀菌器杀菌处理，完成回收腌制料液；并公开了利用咸蛋回收腌制料液循环加工咸蛋的方法。本发明利用循环回收的高盐腌制料液生产的咸蛋主要质量指标可达到以下国家安全标准要求。并且，利用回收腌制料液循环加工咸蛋，生产单位质量的咸蛋食用盐使用量可降低60％以上，不但可大幅降低食盐使用量，节约生产成本，而且高盐腌制废水的产生可减少75％以上，环境生态效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工领域，具体涉及一种咸蛋腌制料液回收处理技术，再利用处理后的腌制液循环加工咸蛋的方法。
背景技术
我国鲜鸭蛋年产量300多万吨，因其腥味较重，鲜鸭蛋主要用于加工，其中咸蛋是我国鲜鸭蛋加工的主要制品，在我国畜产品加工业中占据相当大的比重，也是我国畜禽产品出口的主要商品之一。咸蛋风味独特，食用方便，营养丰富，富含蛋白质以及人体所需的各种氨基酸和钙、磷、铁等多种矿物质，味道鲜美，老少皆宜。目前咸蛋加工方法主要采用传统高盐腌制工艺，但是该加工方法会产生大量的高盐腌制料液。高盐腌制料液具有以下主要特征：含盐量高，在一般在12％-18％之间；有机物成分复杂，COD浓度高；重金属等元素杂质多、浑浊变黑甚至发臭。因此，咸蛋加工后的产生的高盐腌制料液就成了生产废水，而且这种高盐废水处理成本高，从而导致大部分高盐腌制料液未实现循环使用，甚至直接排放，这不仅造成食盐和水资源大量浪费，更重要的是对周边土壤和水体造成严重盐碱化和富营养化污染，破坏生态坏境。该加工方法属于污染型工艺，不能实现清洁生产，也不能适应现代社会对生态环保的要求，这严重影响产业发展。因此，咸蛋加工产业亟需对高盐腌制料液进行回收循环利用，减少高盐污水排放，来实现咸蛋加工的清洁生产，这成为产业发展的必然趋势。
发明内容
为了解决现有咸蛋加工产业中高盐腌制料液严重浪费并污染环境的问题，本申请提出一种高盐腌制料液的循环回收工艺，并用处理后的高盐腌制料液循环加工咸蛋，实现资源的循环再利用。
本发明采用的技术方案是：
咸蛋高盐腌制料液的回收处理工艺，所述工艺为：
将腌制过咸蛋的腌制料液依次通过介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、后置吸附和紫外杀菌器杀菌处理，完成回收腌制料液；
所述腌制过咸蛋的腌制料液在腌制咸蛋前，是在生活饮用水中按质量比加入15％-22％的食用盐，溶解混匀制备而成，然后经过咸蛋腌制过程，含盐量在12％-18％之间；有机物成分复杂，COD浓度高；重金属等元素杂质多、有些浑浊变黑甚至发臭。
所述介质过滤的滤芯采用直径为0.2-1.0mm的酸性石英砂材料制成；所述活性炭过滤的滤芯采用直径为0.1-0.5mm的果壳活性炭材料制成；所述PP棉安保过滤的滤芯采用0.5-1um 聚丙烯材料制成；所述超滤的滤芯采用截留分子量6000-50000MWCO的PVC复合超滤膜制成；所述纳滤的滤芯采用截留分子量100-300MWCO的PVC复合纳滤膜制成；所述后置吸附采用粉末型活性炭压缩而成的炭棒滤芯进行吸附过滤；所述紫外杀菌器采用240-260nm波长的紫外线管道杀菌器。
本发明所用的过滤滤芯均为耐高盐材料。
进一步，所述介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、粉末型活性炭棒过滤组成的过滤处理系统的压力在0.6-1.1MPa之间。
所述腌制料液处理后，食用盐保留率98-100％。
所述回收腌制料液的技术指标如下：(1)COD(mg/L)≤15、氨氮(mg/L)≤0.2、浑浊度(散射浑浊度单位，NTU)≤5、铁(mg/L)≤0.5；(2)重金属及微生物指标符合GB 5749-2006生活饮用水卫生标准要求，如下表1所示：
表1
| 序号 | 指标 | 要求 |
| 1. | 砷(mg/L) | ≤0.01 |
| 2. | 镉(mg/L) | ≤0.005 |
| 3. | 铬(mg/L) | ≤0.05 |
| 4. | 铅(mg/L) | ≤0.01 |
| 5. | 总汞(mg/L) | ≤0.001 |
| 6. | 铁(mg/L) | ≤0.5 |
| 7. | 菌落总数(CFU/100mL) | 100 |
| 8. | 大肠菌群(MPN/100mL) | 不得检出 |
本发明还提供利用咸蛋腌制料液循环加工咸蛋的方法：按如下步骤：
(1)鲜蛋清洁化预处理；
(2)咸蛋腌制加工；
(3)腌制料液回收处理：
将步骤(2)咸蛋成熟后的使用过的腌制料液，依次通过介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤纳滤、后置吸附和紫外杀菌器杀菌处理，回收腌制料液；
(4)采用步骤(3)的腌制料液配制成食用盐含量质量比15％-22％的高盐腌制料液；
(5)取步骤(4)制得的高盐腌制料液，按照步骤(2)～(4)循环进行咸蛋腌制加工并回收处理腌制料液。
进一步，所述步骤(1)中，鲜蛋原料清洁化预处理可按以下方法进行操作：
用含有0.001％-0.006％稳态二氧化氯的清水清洗鲜蛋1-3min，去除羽毛、粪便等污物，剔除破损蛋，降低原料微生物及外来有机污染物的本底含量，晾干表面水分，待用；
进一步，所述步骤(2)中，咸蛋腌制加工可按以下方法进行操作：
步骤(1)中预处理好的鲜蛋装入腌制设施中，表面用硬质塑料网格覆盖；加入新鲜高盐腌制料液，用重物压实，高盐腌制料液高出鲜蛋2-10cm；在15-35℃环境下，腌制20-35d，直至咸蛋腌制成熟；高盐腌制料液制作方法：在生活饮用水中按质量比加入15％-22％的食用盐，溶解混匀制备而成；
一般高盐腌制料液与鲜蛋的质量比为0.8～1.0:1.0。
进一步，所述步骤(4)可按以下方法进行操作：
步骤(3)的腌制料液，测定含盐量，根据含盐量补充食用盐，使食用盐含量质量比达到 15％-22％后，制备成循环利用的高盐腌制料液，
所述步骤(3)中，所述介质过滤的滤芯采用直径大小0.2-1.0mm的酸性石英砂材料制成；所述活性炭过滤的滤芯采用直径大小0.1-0.5mm的果壳活性炭材料制成；所述PP棉安保过滤的滤芯采用0.5-1um聚丙烯材料制成；所述超滤采用截留分子量6000-50000MWCO的PVC复合超滤膜制成；所述纳滤的滤芯采用截留分子量100-300MWCO的PVC复合纳滤膜制成；所述后置吸附采用粉末型活性炭压缩而成的炭棒滤芯进行吸附过滤；所述紫外杀菌器采用240-260nm波长的紫外线管道杀菌器。
所述步骤(3)中，所述介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、粉末型活性炭棒过滤组成的过滤处理系统的压力在0.6-1.1MPa之间。
步骤(3)回收腌制料液的技术指标如下：(1)COD(mg/L)≤15、氨氮(mg/L)≤0.2、浑浊度(散射浑浊度单位，NTU)≤5、铁(mg/L)≤0.5；(2)重金属及微生物指标符合GB 5749-2006生活饮用水卫生标准要求，如下表2所示：
表2
利用本发明提供的方法，腌制料液可实现5次及以上循环利用，本发明经多次实验，腌制料液循环处理5次后仍可保证处理后的回收腌制液达到合格技术指标。循环5次后，继续循环利用回收处理后，若技术指标不合格，可采用步骤(3)的回收处理系统再处理一次，可以达标继续使用。
本发明利用循环回收的高盐腌制料液生产的咸蛋主要质量指标可达到以下标准：蛋黄黑圈率≤90％、挥发性盐基氮≤10mg/kg、其他安全指标符合均GB2749-2016蛋与蛋制品国家安全标准要求。
通过本发明的应用，生产单位质量的咸蛋食用盐使用量可降低60％以上，不但可大幅降低食盐使用量，节约生产成本，而且高盐腌制废水的产生可减少75％以上，环境生态效益显著。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
将腌制过咸蛋的腌制料液依次通过介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、后置吸附和紫外杀菌器杀菌处理，完成回收腌制料液。待处理的腌制料液含盐量在15.13％，其他参数如表3所示。
所述介质过滤的滤芯采用直径为0.2-1.0mm的酸性石英砂材料制成；所述活性炭过滤的滤芯采用直径为0.1-0.5mm的果壳活性炭材料制成；所述PP棉安保过滤的滤芯采用0.5-1um 聚丙烯材料制成；所述超滤的滤芯采用截留分子量6000-50000MWCO的PVC复合超滤膜制成；所述纳滤的滤芯采用截留分子量100-300MWCO的PVC复合纳滤膜制成；所述后置吸附采用粉末型活性炭压缩而成的炭棒滤芯；所述紫外杀菌器采用240-260nm波长的紫外线管道杀菌器。
介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、粉末型活性炭棒过滤组成的过滤处理系统的压力在0.6-1.1MPa之间。
回收腌制料液的技术指标如下：含盐量15.04％，食用盐保留率达到99.41％；其他技术指标如表3所示，并计算其脱除率，如表3所示。处理前后重金属含量指标和脱除率如表4所示。
表3
| 指标 | 处理前 | 处理后 | 脱除率(％) |
| 沉淀与悬浮物(mg/L) | 519 | 36 | 93.06 |
| 蛋白质(g/L) | 1.59 | 0.12 | 92.45 |
| COD(mg/L) | 1076 | 13 | 98.79 |
| 氨氮(mg/L) | 3.18 | 0.12 | 96.23 |
| 浑浊度(散射浑浊度单位，NTU) | 31.49 | 4.23 | 86.57 |
| 铁(mg/L) | 0.441 | 0.053 | 87.99 |
| 钙含量(mg/L) | 6.64 | 0.53 | 92.02 |
| 镁含量(mg/L) | 3.97 | 0.28 | 92.95 |
| 菌落总数(CFU/mL) | 7.9×10<sup>6</sup> | 未检出(＜1) | 100.00 |
| 大肠菌群(MPN/100mL) | 未检出(＜2) | 未检出(＜2) | / |
重金属因本身含量极低，有些已经在仪器检测限以下，虽然处理前也符合要求，但是处理后，重金属含量总体均有不程度降低，具体见表4。
表4
| 指标 | 处理前 | 处理后 | 脱除率(％) |
| 汞(mg/L) | ＜0.00007 | ＜0.00007 | / |
| 总砷(mg/L) | 0.0024 | 0.0021 | 12.50 |
| 铅(mg/L) | 0.0177 | 0.0112 | 36.72 |
| 镉(mg/L) | 0.0002 | 0.0001 | 50.00 |
| 铬(mg/L) | 0.0048 | 0.0019 | 60.42 |
技术指标均达到以下标准：(1)COD(mg/L)≤15、氨氮(mg/L)≤0.2、浑浊度(散射浑浊度单位，NTU)≤5、铁(mg/L)≤0.5；(2)重金属及微生物指标符合GB 5749-2006生活饮用水卫生标准要求，如下表5所示：
表5
| 序号 | 指标 | 要求 |
| 1. | 砷(mg/L) | ≤0.01 |
| 2. | 镉(mg/L) | ≤0.005 |
| 3. | 铬(mg/L) | ≤0.05 |
| 4. | 铅(mg/L) | ≤0.01 |
| 5. | 总汞(mg/L) | ≤0.001 |
| 6. | 铁(mg/L) | ≤0.5 |
| 7. | 菌落总数(CFU/100mL) | 100 |
| 8. | 大肠菌群(MPN/100mL) | 不得检出 |
实施例2
将另一批次腌制过咸蛋的腌制料液按实施例1的方法步骤操作，各技术指标处理前后的检测值如下表6所示：
表6
| 指标 | 处理前 | 处理后 | 脱除率(％) |
| 沉淀与悬浮物(mg/L) | 351 | 21 | 94.02 |
| 蛋白质(mg/L) | 0.76 | 0.08 | 89.47 |
| COD(mg/L) | 440 | 10 | 97.73 |
| 氨氮(mg/L) | 5.32 | 0.12 | 97.74 |
| 浑浊度(散射浑浊度单位，NTU) | 26.94 | 3.45 | 87.19 |
| 铁(mg/L) | 0.258 | 0.036 | 86.05 |
| 钙含量(mg/L) | 5.09 | 0.52 | 89.79 |
| 镁含量(mg/L) | 3.39 | 0.16 | 95.28 |
| 菌落总数(CFU/100mL) | 6.6×10<sup>6</sup> | 80 | 99.99 |
| 大肠菌群(MPN/100mL) | 2 | 未检出(＜2) | 100.00 |
其中含盐量处理前为15.03％，处理后为14.98％，食盐保留率为99.67％。
实施例3
将另一批次腌制过咸蛋的腌制料液按实施例1的方法步骤操作，各技术指标处理前后的检测值如下表7所示：
表7
| 指标 | 处理前 | 处理后 | 脱除率(％) |
| 沉淀与悬浮物(mg/L) | 816 | 36 | 95.59 |
| 蛋白质(mg/L) | 1.98 | 0.16 | 91.92 |
| COD(mg/L) | 1740 | 14 | 99.20 |
| 氨氮(mg/L) | 5.38 | 0.12 | 97.77 |
| 浑浊度(散射浑浊度单位，NTU) | 33.8 | 3.45 | 89.79 |
| 铁(mg/L) | 0.316 | 0.036 | 88.60 |
| 钙含量(mg/L) | 9.50 | 0.68 | 92.85 |
| 镁含量(mg/L) | 10.40 | 0.27 | 97.40 |
| 菌落总数(CFU/100mL) | 8.0×10<sup>6</sup> | 30 | 100.00 |
| 大肠菌群(MPN/100mL) | 5 | 未检出(＜2) | 100.00 |
其中含盐量处理前为14.26％，处理后为14.15％，食盐保留率为99.23％。
实施例4
利用咸蛋腌制料液循环加工咸蛋的方法：
(1)鲜蛋原料清洁化预处理
用含有0.003％稳态二氧化氯的清水清洗鲜蛋1-3min，去除羽毛、粪便等污物，剔除破损蛋，降低原料微生物及外来有机污染物的本底含量，晾干表面水分，待用；
(2)咸蛋腌制加工
步骤(1)中预处理好的鲜蛋装入腌制设施中，表面用硬质塑料网格覆盖；加入新鲜高盐腌制料液，用重物压实，高盐腌制料液高出鲜蛋2-10cm；在15-35℃环境下，腌制20-35d，直至咸蛋腌制成熟；高盐腌制料液制作方法：在生活饮用水中按质量比加入20％的食用盐，溶解混匀制备而成；
(3)腌制料液回收处理工艺
收集步骤(2)中咸蛋成熟后的使用过的腌制料液，依次通过介质过滤、活性炭过滤、PP 棉安保过滤、超滤、纳滤、后置吸附和紫外杀菌器杀菌处理，制成回收腌制料液；
所述介质过滤采用直径大小0.2-1.0mm的酸性石英砂材料做成的滤芯；所述活性炭过滤采用直径大小0.1-0.5mm的果壳活性炭材料做成的滤芯；所述PP棉安保过滤采用0.5-1um聚丙烯材料所做成的滤芯；所述超滤采用截留分子量6000-50000MWCO的PVC复合超滤膜做成的滤芯；所述纳滤采用截留分子量100-300MWCO的PVC复合纳滤膜做成的滤芯；所述后置吸附采用粉末型活性炭压缩而成的炭棒滤芯；所述紫外杀菌器采用240-260nm波长的紫外线管道杀菌器。
介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、粉末型活性炭棒过滤时，所组成的过滤处理系统的压力在0.6-1.1MPa之间。
所述腌制料液处理后，食用盐保留率98-100％。
腌制料液处理前后，技术指标的脱除率可达到以下标准
| 序号 | 指标 | 脱除率(％) |
| 1. | 沉淀与悬浮物 | 90-100 |
| 2. | 蛋白质 | 90-99 |
| 4. | COD | 85-95 |
| 5. | 氨氮 | 80-98 |
| 6. | 钙含量 | 85-95 |
| 7. | 镁含量 | 85-95 |
| 8. | 菌落总数 | 98-100 |
| 9. | 大肠菌群 | 100 |
回收腌制料液的技术指标如下：(1)COD(mg/L)≤15、氨氮(mg/L)≤0.2、浑浊度(散射浑浊度单位，NTU)≤5、铁(mg/L)≤0.5；(2)重金属及微生物指标符合GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准要求，
(4)高盐腌制料液循环加工咸蛋
步骤(3)处理后的回收腌制料液，测定含盐量为13.78％，根据含盐量补充食用盐，使食用盐含量质量比达到20％后，制备成循环利用的高盐腌制料液，
(5)取步骤(4)制得的高盐腌制料液，按照步骤(2)～(4)循环进行咸蛋腌制加工并回收处理腌制料液。
利用本方法最少可实现5次循环，回收腌制料液均符合技术要求
按照上述方法，以腌制料液实现循环5次计算，即可生产6次咸蛋。每次按照生产1000kg 咸蛋，总共生产6000kg咸蛋计，本发明方法食用盐使用量总量为400kg，而常规不循环处理方法，生产6000kg咸蛋的食用盐使用量为1200kg，食盐使用量降低66.7％以上，而且高盐腌制废水的产生可减少83.3％。
Claims (8)
1.咸蛋腌制料液的回收处理工艺，其特征在于，所述工艺为：
将腌制过咸蛋的腌制料液依次通过介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、后置吸附和紫外杀菌器杀菌处理，完成回收腌制料液；
所述介质过滤的滤芯采用直径为0.2-1.0mm的酸性石英砂材料制成；所述活性炭过滤的滤芯采用直径为0.1-0.5mm的果壳活性炭材料制成；所述PP棉安保过滤的滤芯采用0.5-1μm聚丙烯材料制成；所述超滤的滤芯采用截留分子量6000-50000MWC0的PVC复合超滤膜制成；所述纳滤的滤芯采用截留分子量100-300MWCO的PVC复合纳滤膜制成；所述后置吸附采用粉末型活性炭压缩而成的炭棒滤芯进行吸附过滤；所述紫外杀菌器采用240-260nm波长的紫外线管道杀菌器。
2.如权利要求1所述的回收处理工艺，其特征在于：所述介质过滤、活性炭过滤、PP棉安保过滤、超滤、纳滤、粉末型活性炭棒过滤组成的过滤处理系统的压力在0.6-1.1MPa之间。
3.如权利要求1所述的回收处理工艺，其特征在于：所述回收腌制料液的技术指标如下：(1)COD(mg/L)≤15、氨氮(mg/L)≤0.2、浑浊度(散射浑浊度单位，NTU)≤5、铁(mg/L)≤0.5；(2)重金属及微生物指标符合GB5749-2006生活饮用水卫生标准要求，如下表1所示：
表1
。
4.利用咸蛋腌制料液循环加工咸蛋的方法，其特征在于：按如下步骤：
(1)鲜蛋清洁化预处理；
(2)咸蛋腌制加工；
(3)腌制料液回收处理：
采用如权利要求1-3任一项所述咸蛋腌制料液的回收处理工艺回收腌制料液；
(4)采用步骤(3)的腌制料液配制成食用盐含量质量比15％-22％的高盐腌制料液；
(5)取步骤(4)制得的高盐腌制料液，按照步骤(2)～(4)循环进行咸蛋腌制加工并回收处理腌制料液。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，鲜蛋原料清洁化预处理按以下方法进行操作：
用含有0.001％-0.006％稳态二氧化氯的清水清洗鲜蛋1-3min，去除羽毛、粪便污物，剔除破损蛋，降低原料微生物及外来有机污染物的本底含量，晾干表面水分，待用。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，咸蛋腌制加工按以下方法进行操作：
步骤(1)中预处理好的鲜蛋装入腌制设施中，表面用硬质塑料网格覆盖；加入新鲜高盐腌制料液，用重物压实，高盐腌制料液高出鲜蛋2-10cm；在15-35℃环境下，腌制20-35d，直至咸蛋腌制成熟；高盐腌制料液制作方法：在生活饮用水中按质量比加入15％-22％的食用盐，溶解混匀制备而成。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)按以下方法进行操作：
步骤(3)的腌制料液，测定含盐量，根据含盐量补充食用盐，使食用盐含量质量比达到15％-22％后，制备成循环利用的高盐腌制料液。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，高盐腌制料液循环利用5次以上。
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