CN107999771A - 一种金刚石复合片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种金刚石复合片的制备方法，包括步骤：将特定粉体装入金属杯中，将硬质合金基体装入到金属杯中的粉体上方，将得到装配好的金属杯组件，放入高压设备进行烧结；烧结完成后，再经喷砂、研磨加工，得到预处理的硬质合金基体；将预处理的硬质合金基体与金刚石微粉，进行二次烧结得到金刚石复合片。本发明将硬质合金基体与粉体在高温高压条件下烧结一次，基体中的杂质在偏析作用下，凝固到粉体中，使基体中所残留的钴金属纯度变的更高。由于越靠近基体表面的钴越容易在毛细作用下向粉体熔渗，因此，在预烧结后，基体越靠近粉体表面，钴含量越底，并成由高到底的线性分布状态，使钴金属再次熔渗时更加均匀，提高了金刚石复合片的耐磨性。

Description

一种金刚石复合片的制备方法
技术领域
本发明涉及超硬材料领域，尤其涉及一种金刚石复合片的制备方法。
背景技术
金刚石复合片是由金刚石微粉和硬质合金基体在超高温、高压条件下烧结而成，它主要由硬质合金基体与烧结后的聚晶金刚石层组成，既具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性，又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性，是制造切削刀具、钻井钻头及其它耐磨工具的理想材料。
现有金刚石复合片，在烧结过程中，存在偏析作用，基体中偏凝系数较大的杂质更容易移动到金刚石层，微量杂质的存在会对D-D键的形成造成破坏，是造成金刚石耐磨性能下降的重要原因之一；而基体中的钴金属在溶渗到金刚石粉体中的均匀性也会造成金刚石D-D键形成差异，严重不均的溶渗不仅易造成碳化钨随钴金属溶渗到金刚石层，还会因热膨胀系数差异，留下较大的残余应力，残余应力是影响金刚石复合片的整体性能重要因素之一。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金刚石复合片的制备方法，旨在解决现有金刚石复合片烧结时因硬质合金基体所含杂质、钴金属熔渗不均匀，造成金刚石复合片耐磨性低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种金刚石复合片的制备方法，包括步骤：
A、先后将粉体和硬质合金基体装入到第一金属杯中，再将第二金属杯扣在硬质合金基体上，得到装配好的金属杯组件；
B、在预定的压强范围内，对所述金属杯组件进行第一次烧结处理，得到带有粉体层的硬质合金基体；
C、对所述带有粉体层的硬质合金基体进行喷砂、研磨去除粉体层，得到预处理的硬质合金基体；
D、将所述预处理的硬质合金基体与金刚石微粉，按照所述步骤A-B进行第二次烧结处理，得到金刚石复合片。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述步骤A中，所述粉体的粒度为2-20μm，熔点高于1500℃。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述粉体为碳单质、氧化铝和二氧化硅中的一种。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述步骤A中，所述硬质合金基体的硬度为80-90HRA，密度为13.5-16g/cm3。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述步骤A中，所述硬质合金基体位于粉体的上方且与粉体接触一面采用任意齿形。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述第一次烧结过程中，预定压强为5.0-8.5GPa。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述第一次烧结过程中，烧结温度为1300-1600℃，烧结时间为200-400S。
所述的金刚石复合片的制备方法，其中，所述第二次烧结过程中，烧结温度为1400-1500℃，预定压强为5.5-8.0GPa，烧结时间为300-380S。
有益效果：本发明采用将硬质合金基体与粉体预先在高温高压条件下烧结一次，基体中的杂质在偏析作用下，凝固到粉体中，使基体中所残留的钴金属纯度变的更高。由于越靠近基体表面的钴越容易在毛细作用下向粉体熔渗，因此，在烧结结束后，基体越靠近粉体表面，钴金属含量越底，并成由高向底的线性分布状态，使基体与金刚石粉体烧结时，钴金属再次熔渗更加均匀，提高了金刚石复合片的耐磨性。
附图说明
图1为本发明的一种金刚石复合片的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为预处理后基体钴含量测试结果曲线图。
图3为岩石-复合片岩石磨耗比测试结果曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种金刚石复合片的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明的一种金刚石复合片的制备方法较佳实施例的流程图，如图1所示，其包括步骤：
S100、先后将粉体和硬质合金基体装入到第一金属杯中，再将第二金属杯扣在硬质合金基体上，得到装配好的金属杯组件。
具体地，首先称取一定量的粉体，装入第一金属杯中，所述第一金属杯材质可为锆、钼或铌等金属，如锆杯。所述粉体为碳单质、氧化铝和二氧化硅中的任一种，为了使硬质合金基体中的杂质在烧结时能更好的发生偏析，所选用的粉体的粒度为2-20μm（如15μm），熔点高于1500℃。
其次，将硬质合金基体装入到第一金属杯中的粉体上方，再往硬质合金基体上扣上第二金属杯，所述第二金属杯为钼金属杯，得到装配好的金属杯组件。所述硬质合金基体的硬度为80-90HRA（如82HRA），密度为13.5-16g/cm3（如14g/cm3），钴含量为13-20%（如16%）。为了使硬质合金基体与金刚石粉体更好的结合，可将硬质合金基体与粉体接触一面采用任意齿形，例如采用平面齿形。
S200、在预定的压强范围内，对所述金属杯组件进行第一次烧结处理，得到带有粉体层的硬质合金基体。
具体地，将步骤S100中所得到的金属杯组件置于叶腊石材质的烧结模中，放入高压设备进行第一次烧结处理。其中烧结温度为1300-1600℃（如1450℃），烧结压强5.0-8.5GPa（如5.5GPa），烧结时间200-400S（如330S）。烧结完成后，得到带有粉体层的硬质合金基体。
为了获得更好的预处理效果，在相同的烧结条件下可以对金属杯组件进行多次烧结即对硬质合金基体进行多次烧结。
S300、对带有粉体层的硬质合金基体进行喷砂、研磨去除粉体层，得到预处理的硬质合金基体。
具体地，将烧结得到的带有粉体层硬质合金基体，进行喷砂、研磨加工，去掉吸附有杂质及钴金属的粉体层，得到预处理的硬质合金基体。由于在预烧结过程中，硬质合金基体越靠近粉体端的金属钴越容易熔渗到粉体中，离粉体越远则越难发生熔渗，熔渗完成后，硬质合金基体中的金属钴含量由16%，线性降低至8-11%，跨度约为3-5mm，这有利于硬质合金基体在二次使用时，钴金属熔渗更加均匀平缓，减少合成时的偏析现象。
S400、将所述预处理的硬质合金基体与金刚石微粉，按照所述步骤S100-S200进行第二次烧结处理，得到金刚石复合片。
具体地，称取一定量的金刚石微粉装入第一金属杯中（如锆杯），将预处理的硬质合金基体直接装入第一金属杯中的金刚石微粉上方，再往基体上扣上第二金属杯（如钼杯），得到装配好的金属杯组件。将装配好的金属杯组件放入真空炉中进行真空处理，处理温度为700-900℃，处理时间24h。将真空处理后的金属杯组件置于主要由叶蜡石制成的烧结模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1400-1500℃（如1450℃），烧结压强为5.5-8.0GPa（7.0GPa），烧结时间为300-380S（330S），烧结完成后再经过喷砂、研磨等机加工得到金刚石复合片。
本发明将金刚石复合片所用的硬质合金基体在使用前先进行烧结处理，在烧结过程中，由于偏析作用，偏凝系数较大的杂质更容易移动到液相表面，使硬质合金基体中熔化但未溶渗到粉体中的钴金属纯度变的更高，有利于二次使用时再溶渗对金刚石颗粒D-D键形成的催化，减少了杂质的干扰。
预烧结时使用烧结金刚石复合片相同的模块，用高纯氧化铝替代金刚石粉体，这主要是为了方便处理后的基体与粉体的分离，由于氧化铝不会像金刚石颗粒那样形成D-D键，即使有金属钴熔渗上来，经过喷砂也能很容易去除。
预烧结后的硬质合金基体经过喷砂去除了表面金属杯和粉体后，再磨去外圆表面的金属杯，由于靠近粉体端的硬质合金基体钴溶渗到粉体中，导致硬质合金基体一端发生收缩，为了保证下次顺利使用，基体直径至少要磨去0.5mm左右。
将预处理过的硬质合金基体靠近粉体那一端加工成适当齿形，与金刚石粉体一同装入烧结模块中，其后烧结温度为1400-1500℃；烧结压强为5.5-8.0GPa；烧结时间为300-380S，烧结完成后卸压、冷却，取出烧结好的聚晶金刚石复合片，并后续机加工到目标尺寸，即可得到耐磨硬度增强的金刚石复合片。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
原料为A厂家所产硬质合金基体（钴含量为16%），金刚石微粉粒度为10-15微米，烧结金刚石复合片所需要的金属杯，基体都进行表面清洗，烘干备用。
实施例1
称量2.0g金刚石微粉装入锆杯中，然后将加工好的硬质合金基体A直接装入金属杯中的金刚石微粉上方，再往基体上扣上一个钼杯，得到装配好的金属杯组件。将装配好的金属杯组件放入真空炉中进行真空处理，处理温度为800℃，处理时间24h。将真空处理后的金属杯组件置于主要由叶蜡石制成的烧结模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1450℃，烧结压强为7.0GPa，烧结时间为5.5min，烧结完成后再经过喷砂、研磨等机加工得到金刚石复合片A。
实施例2：
称量2.0g高纯氧化铝微粉装入锆杯中，然后将加工好的硬质合金基体直接装入金属杯中的氧化铝微粉上方，再往基体上扣上一个钼杯，得到装配好的金属杯组件。然后将金属杯组件置于主要由叶蜡石制成的烧结模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1400℃，烧结压强为5.5GPa，烧结时间为5.5min，冷却后取出烧结后的套件进行喷砂、研磨加工，得到预处理的硬质合金基体B。
将基体B预处理后的那面（与氧化铝微粉接触的一面）按实施例1与金刚石微粉接触一同装入烧结模块中，按相同的工艺制备出金刚石复合片B。
实施例3：
称量2.0g高纯氧化铝微粉装入锆杯中，然后将加工好的硬质合金基体直接装入金属杯中的氧化铝微粉上方，再往基体上扣上一个钼杯，得到装配好的金属杯组件。然后将金属杯组件置于主要由叶蜡石制成的烧结模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1450℃，烧结压强为5.5GPa，烧结时间为5.5min，冷却后取出烧结后的套件进行喷砂、研磨加工，得到预处理的硬质合金基体C。
将基体C预处理的那面（与氧化铝微粉接触的一面）按实施例1与金刚石微粉接触一同装入烧结模块中，按相同的工艺制备出金刚石复合片C。
实施例4：
称量2.0g高纯氧化铝微粉装入锆杯中，然后将加工好的硬质合金基体直接装入金属杯中的氧化铝微粉上方，再往基体上扣上一个钼杯，得到装配好的金属杯组件。然后将金属杯组件置于主要由叶蜡石制成的烧结模中，放入高压设备进行烧结，其中，烧结温度为1500℃，烧结压强为5.5GPa，烧结时间为5.5min，冷却后取出烧结后的套件进行喷砂、研磨加工，得到预处理的硬质合金基体D。
将基体D预处理的那面（与氧化铝微粉接触的一面）按实施例1与金刚石微粉接触一同装入烧结模块中，按相同的工艺制备出金刚石复合片D。
请参阅图2和图3，其分别为预处理后基体钴含量测试结果曲线图和岩石-复合片岩石磨耗比测试结果曲线图。
对上述预处理后的硬质合金基体中的钴含量进行测试，测试结果如图2所示，从图中可以看出在预烧结过程中，基体越靠近粉体端的金属钴越容易溶渗到粉体中，离粉体越远则越难，溶渗完成后，硬质合金基体中的钴含量由16%线性降低至8-14%，跨度约为3-5mm，这有利于二次使用时，溶渗更加均匀平缓，减少合成时的偏析现象的发生。
对上述实施例中所制备的金刚石复合片做岩石-复合片岩石磨耗比进行测试，测试结果如图3所示，结合图2可以看出在经过预烧结后，硬质合金基体与粉体接触一面的钴含量为10%-11%时（硬质合金基体C），金刚石复合片（复合片C）的耐磨性最好。
综上所述,本发明提供的一种硬质合金基体的预处理方法，本发明采用将硬质合金基体与粉体预先在高温高压条件下烧结一次，基体中的杂质在偏析作用下，凝固到粉体中，使基体中所残留的钴金属纯度变的更高。由于越靠近基体表面的钴越容易在毛细作用下向粉体熔渗，因此，在烧结结束后，基体越靠近粉体表面，钴含量越底，并成由高向底的线性分布状态，使钴金属再次熔渗时更加均匀，提高了金刚石复合片的耐磨性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、先后将粉体和硬质合金基体装入到第一金属杯中，再将第二金属杯扣在硬质合金基体上，得到装配好的金属杯组件；
B、在预定的压强范围内，对所述金属杯组件进行第一次烧结处理，得到带有粉体层的硬质合金基体；
C、对带有粉体层的硬质合金基体进行喷砂、研磨去除粉体层，得到预处理的硬质合金基体；
D、将所述预处理的硬质合金基体与金刚石微粉，按照所述步骤A-B进行第二次烧结处理，得到金刚石复合片。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述粉体的粒度为2-20μm，熔点高于1500℃。
3.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述粉体为碳单质、氧化铝和二氧化硅中的一种。
4.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述硬质合金基体的硬度为80-90HRA，密度为13.5-16g/cm3。
5.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述硬质合金基体位于粉体的上方且与粉体接触一面采用任意齿形。
6.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述第一次烧结过程中，预定压强为5.0-8.5GPa。
7.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述第一次烧结过程中，烧结温度为1300-1600℃，烧结时间为200-400S。
8.根据权利要求1所述的金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述第二次烧结过程中，烧结温度为1400-1500℃，预定压强为5.5-8.0GPa，烧结时间为300-380S。
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