CN107999752B - 一种石墨烯3d打印合金材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯3d打印合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯3D打印合金材料的制备及应用，包括石墨烯‑钛合金粉末制备；3D打印机三维建模；3D打印石墨烯‑钛复合材料。本发明以石墨烯、钛/钛合金粉为基础材料，添加活性改性剂，制备的石墨烯‑钛合金粉末适于工业化生产。本发明制备的石墨烯‑钛合金粉末主要用于3D打印行业中，可根据需求打印出各种形状的零部件，且打印的部件内应力缺陷少，力学强度高，同时制备工艺简单，制备效率较高。此石墨烯3D打印合金材料的制备方法为石墨烯的下游应用开辟了一种新的可实现方法，开发了石墨烯在3D打印领域中的应用。

Description

一种石墨烯3D打印合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料技术领域，尤其是涉及一种石墨烯3D打印合金材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的二维晶体材料，因其具有独特的结构，优异的电学、力学、光学、化学及热学等性能成为许多人研究的热点。
金属3D打印材料的应用领域相当广泛，例如，石化工程应用、航空航天、汽车制造、注塑模具、轻金属合金铸造、食品加工、医疗、造纸、电力工业、珠宝、时装等。金属3D打印是属于数字热加工的一项技术，与传统工艺相比，金属3D打印有直接成型，无需模具，可以实现个性化设计并制作复杂结构，高效、低消耗、低成本等优点。但是因为其是数字热加工，变形是无法消除的，变形量需要从工艺和经验上去控制，最后还要经过数控机床等技术的后期加工处理。3D打印合金材料一般存在内应力缺陷，需增加其内部凝结力。
材料已经成为制约金属3D打印技术普及的重要原因。工业级的3D打印材料更是十分有限，目前适用的金属材料只有10余种，而且只有专用的金属粉末材料才能满足金属零件的打印需要。需要用到金属粉末材料的3D打印为工业级打印机，即选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔化(SLM)技术。而石墨烯因其比表面积大，独特的二维纳米结构，石墨烯与合金通过一定制备方法复合后，可在合金内部形成致密的凝结结构，抵消结构内应力，提高合金材料的稳定性。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种石墨烯3D打印合金材料的制备及应用，为石墨烯在3D打印领域中的应用开发了一种新的方式。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯3D打印合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯-钛合金粉末制备：将3D打印用钛粉或钛合金粉末、石墨烯水分散液、活性改性剂、活性溶剂进行混合研磨分散，过滤筛分得到石墨烯-钛复合3D打印材料；各原料的质量百分比如下；
Figure GDA0002414333200000021
(2)3D打印机三维建模：用计算机进行绘制所需打印零件的三维图形，输入到3D打印机中；
(3)3D打印石墨烯-钛复合材料：将制备好的石墨烯-钛复合粉加入到3D打印机中，然后进行3D打印成各种所需零部件材料，打印时气氛需通入惰性气体保护。
步骤(1)中所述3D打印用钛粉或钛合金粉末，粒径为1-30um。所述石墨烯水分散液中的石墨烯层数为1-3层。所述石墨烯水分散液中的石墨烯质量分数为5-15wt％。
优选的，步骤(1)所述石墨烯水分散液中含有0.5～1.2wt％的甘油及0.3～1wt％的壳聚糖。
步骤(1)所述活性改性剂为不同分子量的聚乙二醇中的至少一种。所述活性溶剂为乙醇、松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、异佛尔酮、乙二醇、DBE中至少一种。
本发明有益的技术效果在于：
(1)开发了一种新的石墨烯3D打印合金材料的制备方式方法；(2)制备的石墨烯3D打印合金材料技术路线成熟，工艺管控简便，适合工业化大生产；(3)制备的3D打印的部件内应力缺陷少，力学强度高；(4)实现了石墨烯在3D打印领域中的应用；(5)拓宽了石墨烯的下游应用范围。
石墨烯具有较大的比表面积和独特的纳米吸附性，可以作为载体负载金属颗粒，不仅能提高金属颗粒的活性并改善其分散性能，而且可以产生协同效应，并赋予其新的功能，在催化剂、传感器、光谱学等领域具有广阔的应用前景。此外，石墨烯因其优异的导电、导热以及机械性能被认为是非常理想的金属基复合材料增强相。相关研究表明，极少量添加石墨烯纳米片能显著地提高复合材料的拉伸强度、硬度和耐磨性。石墨烯增强金属复合材料未来在航天、航空、汽车、化工和交通运输工业等领域具有广泛的应用前景。本发明以金属颗粒、石墨烯协同分散和尺寸分布，从而提高其活性面积和反应性能，实现石墨烯纳米片在金属基体中均匀分散，从而同时提高其力学、热学和电学性能。
附图说明
图1是本发明提供的石墨烯3D打印合金材料制备及应用的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图1所示的工艺流程和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
(1)石墨烯-钛合金粉末制备：将3D打印用钛粉(平均粒径1um)、石墨烯水分散液(石墨烯质量分数为5％)、活性改性剂聚乙二醇400(分子量为400，下同)、活性溶剂DBE进行混合研磨分散，过滤筛分得到石墨烯-钛复合3D打印材料，质量比配比如下；
Figure GDA0002414333200000031
(2)3D打印机三维建模：用计算机进行绘制所需打印零件的三维图形，输入到3D打印机中；
(3)3D打印石墨烯-钛复合材料：将制备好的石墨烯-钛复合粉加入到3D打印机中，然后进行3D打印成各种所需零部件材料，打印时气氛需通入惰性气体保护。
其中，钛粉的粒径为5-10um；石墨烯水分散液中的石墨烯层数为1-3层；石墨烯水分散液中的石墨烯质量分数为5wt％。活性改性剂为聚乙二醇4000；活性溶剂为乙醇。
实施例2
(1)石墨烯-钛合金粉末制备：将3D打印用钛合金粉末(平均粒径30um)、石墨烯水分散液(石墨烯质量分数为15％)、活性改性剂聚乙二醇10000、活性溶剂乙醇0.5％、松油醇0.45％进行混合研磨分散，过滤筛分得到石墨烯-钛复合3D打印材料，质量比配比如下；
Figure GDA0002414333200000032
Figure GDA0002414333200000041
(2)3D打印机三维建模：用计算机进行绘制所需打印零件的三维图形，输入到3D打印机中；
(3)3D打印石墨烯-钛复合材料：将制备好的石墨烯-钛复合粉加入到3D打印机中，然后进行3D打印成各种所需零部件材料，打印时气氛需通入惰性气体保护。
其中，钛合金粉末的粒径为10-15um；石墨烯水分散液中的石墨烯层数为1-3层；石墨烯水分散液中的石墨烯质量分数为10wt％。活性改性剂为聚乙二醇4000；活性溶剂为乙二醇。
实施例3
(1)石墨烯-钛合金粉末制备：将3D打印用钛粉(平均粒径10um)、石墨烯水分散液(石墨烯质量分数为8％)、活性改性剂聚乙二醇3000、活性溶剂乙二醇丁醚醋酸酯1％、二乙二醇丁醚1.3％进行混合研磨分散，过滤筛分得到石墨烯-钛复合3D打印材料，质量比配比如下；
Figure GDA0002414333200000042
(2)3D打印机三维建模：用计算机进行绘制所需打印零件的三维图形，输入到3D打印机中；
(3)3D打印石墨烯-钛复合材料：将制备好的石墨烯-钛复合粉加入到3D打印机中，然后进行3D打印成各种所需零部件材料，打印时气氛需通入惰性气体保护。
其中，钛粉粒径为25-30um；石墨烯水分散液中的石墨烯层数为1-3层；石墨烯水分散液中的石墨烯质量分数为15wt％。活性改性剂为不同分子量的聚乙二醇2000；活性溶剂为松油醇。
实施例4
(1)石墨烯-钛合金粉末制备：将3D打印用钛合金粉末(平均粒径20um)、石墨烯水分散液(石墨烯质量分数为12％)、活性改性剂聚乙二醇5000、活性溶剂乙醇0.2％、乙二醇0.5％、DBE0.5％进行混合研磨分散，过滤筛分得到石墨烯-钛复合3D打印材料，质量比配比如下；
Figure GDA0002414333200000051
(2)3D打印机三维建模：用计算机进行绘制所需打印零件的三维图形，输入到3D打印机中；
(3)3D打印石墨烯-钛复合材料：将制备好的石墨烯-钛复合粉加入到3D打印机中，然后进行3D打印成各种所需零部件材料，打印时气氛需通入惰性气体保护。
其中，钛合金粉末的粒径为1-5um；石墨烯水分散液中的石墨烯层数为1-3层；石墨烯水分散液中的石墨烯质量分数为12wt％。活性改性剂为聚乙二醇6000；活性溶剂为质量比为1:1的乙醇与二乙二醇丁醚。
实施例5
按照实施例1的方法来制备，其中石墨烯水分散液中还含有0.5wt％的甘油及1wt％的壳聚糖。
实施例6
按照实施例2的方法来制备，其中石墨烯水分散液中还含有1.2wt％的甘油及0.3wt％的壳聚糖。
测试例
实施例1～6制备得到的3D打印材料的力学性能如表1所示。
表1
Figure GDA0002414333200000052
Figure GDA0002414333200000061

Claims (1)

1.一种石墨烯3D打印合金材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨烯-钛合金粉末制备：将3D打印用钛粉或钛合金粉末、石墨烯水分散液、活性改性剂、活性溶剂进行混合研磨分散，过滤筛分得到石墨烯-钛复合3D打印材料；各原料的质量百分比如下：
钛粉/钛合金粉 80-90%
石墨烯水分散液 9-15%
活性改性剂 0.05-0.1%
活性溶剂 0.95-4.9%
3D打印用钛粉或钛合金粉末，粒径为1-30um；
石墨烯水分散液中的石墨烯层数为1-3层；
石墨烯水分散液中的石墨烯质量分数为5-15wt%；
所述石墨烯水分散液中含有0.5~1.2wt%的甘油及0.3~1wt%的壳聚糖；
活性改性剂为不同分子量的聚乙二醇中的至少一种；
活性溶剂为乙醇、松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、异佛尔酮、乙二醇、DBE中至少一种；
（2）3D打印机三维建模：用计算机进行绘制所需打印零件的三维图形，输入到3D打印机中；
（3）3D打印石墨烯-钛复合材料：将制备好的石墨烯-钛复合粉加入到3D打印机中，然后进行3D打印成各种所需零部件材料，打印时气氛需通入惰性气体保护。
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