CN107991268A - 基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法及装置，该方法是分别用不同调制频率加载到不同激光器的驱动模块上，让激光器的中心波长分别扫过气室中各气体组份的特征吸收谱线，激光光束经光纤合束器耦合成为一束光，耦合到气室里，入射到光电探测器上，对光电信号进行处理，透射信号分别传送到不同锁相放大器并分别选择不同解调频率进行解调。该装置包括微处理器、频率合成器、激光器、光纤合束器、准直透镜、气室、光电探测器、前置放大器、锁相放大器和模数转换器。本发明使多个不同波长光源复用光谱采样气室的一个光程，多分析物复用一个光路，降低了样气的消耗量和温控系统的能量消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于多气体组份检测的方法和装置，属于气体检测技术领域。
背景技术
在石油化工工艺过程中均会有大量的环节需要对气体进行多组份检测。比如油田开采过程中产生的油田伴生气，它的主要成分是甲烷、乙烷等轻烷烃，还含有硫化氢、二氧化碳、一氧化碳等具有腐蚀性的有毒气体。毒性腐蚀性微量杂质气体会对天然气运输管道腐蚀，并对天然气的利用加工带来危险。只有具备条件的油田才将零散井口的伴生气集中输送到大型轻烃回收处理站，进行脱水、脱硫化氢等工序，处理后的产品主要有液化石油气（C3+C4）、轻质油（C5+）和天然气甲烷乙烷（C1+C2）。因而准确实时测量油田伴生气中的硫化氢、二氧化碳、一氧化碳等微量成分的含量，为油田伴生气的回收工艺改进和质量控制提供依据。
还有，在化工过程分析的应用中，气体的组成和含量都在动态变化。以烯烃生产为例，主要分为烯烃裂解和分离过程，它的裂解原料包括天然气、炼厂气以及炼油装置产品如石脑油、轻柴油等。裂解炉出口的成分包括氢气、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁二烯、丁烯、丁烷、戊二烯/戊炔、戊烯、戊烷、C6-C8非芳烃、苯、甲苯、二甲苯/乙苯/苯乙烯、C9-205C、205-288C（裂解柴油）和288C+ (裂解燃料油）。也包含关键影响的一些痕量杂质如CO、CO2、H2S、H2O、C2H2、C3H4和丁炔等。多组分测量尤其是多种痕量成分的测量的重要意义体现在三个方面：及时调整工艺参数，提高产品收率和相对比例。影响裂解产品组份的因素包括原料特性和裂解工艺条件（温度，停留时间、烃分压）等；为后续处理如脱杂和分离提供输入信息，影响最终产品的等级；保护催化剂，延长催化寿命；理解催化工艺的动力学过程，加速新工艺新技术的研究。
由于测量精度差，灵敏度不高，选择性、稳定性和可靠性不好，校正周期和寿命短，容易受到不同气体之间的干扰，反应时间较长、易“中毒”，传统气体检测方法如电化学、半导体（气敏元件）、载体催化等不适于多组分气体检测。红外光谱法通常指非分光红外吸收方法（NDIR），其技术原理是：许多气体分子有吸收红外光的性质，在固有的特征吸收频率处吸收光最强。气体吸收光后，光强减小ΔI，遵循朗伯-比尔定律，ΔI是气体浓度的函数，所以测量出光强变化便得到气体浓度。红外吸收光谱技术一般采用红外热光源，发射光谱宽，对分析物吸收峰的选择是通过光学滤波片实现的，一种分析物对应一个滤波片透过的一个波长（或者波带），分辨率低，无法提供不同分析物的指纹特征，因而无法解决在多组份检测时不同分析物之间的串扰。还由于光源具有热惰性，光功率小，信号调制频率低，气体吸收的有效光程小，导致气体检测灵敏度低。
中国专利文献CN103543124A公开的《一种基于软件锁相的可调激光吸收光谱气体检测方法》，包括：1）驱动信号产生，由内置采集卡的DAQ驱动采集卡的模拟输出端产生电压信号，该信号加载到DFB激光驱动器上，用以调制DFB输出激光；2）气体吸收及探测，经调制的激光经气体吸收池携带有气体浓度信息；经光电探测器将该光信号转化成电信号，再由采集卡的模拟输入端采集；3）软件锁相及解调，采集的数据经软件锁相放大滤波算法，解调出气体浓度信息。
上述方法不采用庞大的硬件锁相放大设备，仅用一块数据采集卡及软件算法锁相，易于实现仪器化和便携化。但是，对于多气体组份检测仍存在样气和能量消耗高的不足。
发明内容
本发明针对现有多气体组份检测技术存在的不足，提供一种样气消耗量低、能量消耗低、气体检测灵敏度高的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法。同时提供一种实现上述方法的装置。
本发明的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，是使用多个不同的调制频率进行激光器的驱动信号调制，并使用不同的频率作为参考信号在不同的锁相放大器进行解调；具体过程如下所述：
分别用k个不同调制频率（f1、f2、……fk）加载到k个不同激光器的驱动模块上，让激光器的中心波长分别扫过具有k个检测通道（即k种气体组份）的同一气室中各气体组份的特征吸收谱线，激光光束经光纤合束器耦合成为一束光，由准直器（准直透镜）耦合到气室里，使合束激光的模式与气室光学模式匹配（就是让激光光束的束腰与气室端镜的焦点重合），经过反射之后入射到光电探测器上，将光电探测器接收的光电信号进行前置放大滤波去噪，所得的透射信号分别传送到k个锁相放大器，k个锁相放大器分别选择不同解调频率（nf1、nf2、……nfk）进行解调，解调的信号包含气室中各种组份气体的浓度信息。
调制和解调所用的信号由频率合成器产生。
所述k至少为2。
所述调制频率（f1、f2、……fk）为5KHz～40KHz。
所述k个调制频率中任意两个调制频率之间的差|fi-fj|>△f, 其中i，j=1,2,……k， i不等于j，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。作为优选，| fi-fj |>2△f。
所述k个调制频率中任意两个解调频率之间的差|nfi-nfj|>△f, 其中i，j=1,2,……k，i不等于j，n为整数，定义为调制频率的倍数，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。优选地，|nfi-nfj|>2△f。更优选地，n=2，即二次谐波解调技术。
所述k个调制和解调频率中，任意调制和解调频率之间的差|fi-nfj|>△f, 其中i，j=1,2, ……k，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。优选地，|fi-nfj|>2△f。
实现上述方法的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测装置，采用以下技术方案：
该装置，包括频率合成器和一个光谱采样气室，光谱采样气室内设置有至少两个检测通道，光谱采样气室的前方依次设置有光纤合束器和准直透镜，光纤合束器的前方设置有与检测通道数量相同的激光器，光谱采样气室的后方设置有光电探测器, 光电探测器与前置放大器、锁相放大器、模数转换器和微处理器依次连接，锁相放大器的数量与检测通道的数量相同，频率合成器与微处理器连接。
本发明结合可调谐二极管激光吸收光谱技术（TDLAS）和波长调制技术(WMS)，充分利用TDLAS技术的高分辨率和高灵敏度，多个不同波长光源复用光谱采样气室的一个光程，应用于化工过程气体在线分析的多组分检测。
本发明大幅简化光学系统设计，从传统的TDLAS分析仪一种分析物使用一个气室或一个光程的结构，到多分析物复用一个光路，节省了气室个数，简化了气室设计，缩小了分析仪的体积，降低了样气的消耗量和温控系统的能量消耗，不同分析物之间串扰小，检测灵敏度高。
附图说明
图1为本发明基于多频调制和解调的多气体组份检测装置的结构原理示意图。
图中：1.微处理器，2.频率合成器，3.激光驱动器，4.激光器，5.光纤合束器，6.准直透镜，7.光谱采样气室，8.光电探测器, 9.前置放大器, 10 锁相放大器,11.模数转换器。
具体实施方式
本发明基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，是使用k个不同的调制频率（f1、f2、……fk）进行激光器的驱动信号调制，并使用k个不同的解调频率（nf1、nf2、……nfk）作为参考信号在k个不同的锁相放大器进行解调。k为检测通道总数即k种气体组份。不同的激光器使用光纤合束器耦合成为一束光，合束的激光再通过准直透镜进行准直，并与气室的光学模式匹配。所有的检测通道都在光谱采样气室的一个光路传播。
实现上述方法的装置，如图1所述，包括一个光谱采样气室7，光谱采样气室内设置有至少两个检测通道，光谱采样气室7的前方依次设置有光纤合束器5和准直透镜6，光纤合束器5的前方设置有与检测通道数量相同的激光器4，每个激光器4中均设置有激光驱动器3，光谱采样气室7的后方设置有光电探测器8, 光电探测器8、前置放大器9、锁相放大器10、模数转换器11和微处理器1依次连接，锁相放大器10的数量与检测通道的数量相同。与微处理器1连接的还有频率合成器2。
需要说明的是，在本发明的图形和文字描述中，指示的方位或位置关系为基于图1所示的位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在多通道成分分析中，影响锁相放大器性能的最关键因素是调制和解调频率的选择。如果选择不好无法分离出不同通道对应的不同波段的吸收光谱信号，造成通道之间的串扰。在一个具有k个检测通道即k种气体组份的检测装置中，所有的检测通道都在光谱采样气室的一个光路传播。假定激光器的驱动信号和检测的光电信号（光电探测器接收的光电信号的带宽）的带宽为△f,那么本发明中调制频率f1、f2、……fk及解调频率nf1、nf2、……nfk的选择原则如下：
1.f1、f2、……fk尽可能接近。这样电子系统参数选择比较相近，设计相对简单。在实际使用过程中，调制频率一般在几KHz到几十KHz的范围（本发明取5KHz～40KHz）。
2.任意两个调制频率之间的差|fi-fj|>△f, 其中（i，j=1,2,……k; i不等于j），作为优选，| fi-fj |>2△f。
3.任意两个解调频率之间的差|nfi-nfj|>△f, 其中（i，j=1,2, ……k; i不等于j），作为优选，|nfi-nfj|>2△f,作为优选，n=2，即二次谐波解调技术。
4.任意调制和解调频率之间的差|fi-nfj|>△f, 其中（i，j=1,2, ……k），作为优选，|fi-nfj|>2△f。
以在线实时分析天然气（如油田伴生气）中微量杂质气体硫化氢、二氧化碳和一氧化碳三种气体的含量为例（气室7中具有3个检测通道）。微处理器1控制频率合成器2产生多个调制和多个解调的标准频率信号。假定光电信号的带宽为典型值200Hz,那么一个推荐的频率选择为，f1=10KHz, f2=11KHz, f3=12KHz；解调频率的阶数选择2，解调频率分别为nf1=20KHz, nf2=22KHz, nf3=24KHz。
分别用不同频率f1、f2、f3调制三个不同蝶形封装的半导体激光器LD1（1590nm）、LD2（1580nm）和LD3（1560nm），让激光器的中心波长分别扫过硫化氢、二氧化碳和一氧化碳三种气体的吸收谱线。这些波长都是电信波段，生产制造技术成熟，成本较低。因为波长相近，三个激光器3的光束经光纤合束器5耦合到一个输出端，成为一束光。光纤合束器5的一个可能的选项为多模MWIR光纤合束器，它可以无序的从多台激光光源合束到一台共同的输出孔径，合束可覆盖1.5-6.5μm的MWIR激光光源。现有3到1和7到1端口两种型号。输入光纤纤芯值径为50μm，数值孔径为0.2。输出光纤纤芯值径为100μm，数值孔径为0.3，端口传输效率为75%到98%。合束的激光再通过准直透镜6进行准直，耦合到气室7里，使合束激光的模式与气室光学模式匹配，具体说就是让激光光束的束腰与气室端镜的焦点重合，从而在多次传播中实现自收敛的特性。根据灵敏度的要求，选择不同光程长的气室，可以是White气室，也是Herriot气室，或者它们的变化版。
经过反射之后入射到光电探测器8上，将光电探测器8接收的光电信号通过前置放大器9进行前置放大滤波去噪。光电探测器8选用InGaAs探测器， InGaAs的光谱范围800-1700nm；光电转换效率高，峰值效率0.9mA/mW；转换速度快，可达1GHz。
所得的透射信号分别传送到三个锁相放大器10，根据要检测的谐波次数，三个锁相放大器依据调制频率分别选择三个不同解调频率nf1、nf2和nf3进行解调。解调信号经3通道模数转换器11完成模数转换（如果检测k种气体，并且实时性要求不高的话，可以采用分时复用的的方法，来节约模数转换器通道，以此达到检测多种气体的目的），送到STM32微处理器1中，利用嵌入的智能算法（可以采用现有算法，如最小二乘曲线拟合法，CLS）进行多气体检测，完成浓度推演。
本发明进行多气体组份检测时的创新和有益效果：
（1）本发明大幅简化光学系统设计。传统的TDLAS分析仪一种分析物使用一个气室或一个光程。本发明中多分析物通过合束器，使用一个光程，节省了气室个数；相对多光程气室，简化了气室设计。
（2）只使用一个气室，降低了样气的消耗量。对于在线应用，通常需要对光学气室或者采样处理系统进行温度控制以保障其性能，本发明缩小了分析仪的体积，温控系统的能量消耗减少，温度控制也更均匀稳定。
Claims (10)
1.一种基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：
分别用k个不同调制频率加载到k个不同激光器的驱动模块上，让激光器的中心波长分别扫过具有k个检测通道的同一气室中各气体组份的特征吸收谱线，激光光束经光纤合束器耦合成为一束光，由准直器耦合到气室里，使合束激光的模式与气室光学模式匹配，经过反射之后入射到光电探测器上，将光电探测器接收的光电信号进行前置放大滤波去噪，所得的透射信号分别传送到k个锁相放大器，k个锁相放大器分别选择不同解调频率进行解调，解调的信号包含气室中各种组份气体的浓度信息。
2.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：所述k至少为2。
3.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：所述k个调制频率中任意两个调制频率之间的差|fi-fj|>△f, 其中i，j=1,2,……k， i不等于j，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。
4.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：所述k个调制频率中任意两个调制频率之间的差|fi-fj|>2△f, 其中i，j=1,2,……k， i不等于j，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。
5.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：
所述k个解调频率中任意两个解调频率之间的差|nfi-nfj|>△f, 其中i，j=1,2, ……k，i不等于j，n为整数，定义为调制频率的倍数，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。
6.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：
所述k个解调频率中任意两个解调频率之间的差|nfi-nfj|>2△f, 其中i，j=1,2,……k，i不等于j，n为整数，定义为调制频率的倍数，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。
7.根据权利要求6或7所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：所述n=2。
8.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：所述k个调制和解调频率中，任意调制和解调频率之间的差|fi-nfj|>△f, 其中i，j=1,2,……k，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。
9.根据权利要求1所述的基于多频调制和多频解调的多气体组份检测方法，其特征是：所述k个调制和解调频率中，任意调制和解调频率之间的差|fi-nfj|>2△f, 其中i，j=1,2,……k，△f为激光器的驱动信号和光电探测器接收的光电信号的带宽。
10.一种基于多频调制和多频解调的多气体组份检测装置，包括频率合成器和一个光谱采样气室，其特征是，光谱采样气室内设置有至少两个检测通道，光谱采样气室的前方依次设置有光纤合束器和准直透镜，光纤合束器的前方设置有与检测通道数量相同的激光器，光谱采样气室的后方设置有光电探测器, 光电探测器与前置放大器、锁相放大器、模数转换器和微处理器依次连接，锁相放大器的数量与检测通道的数量相同，频率合成器与微处理器连接。
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