CN107986305A - 利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺 - Google Patents

利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烷基化废酸处理领域，尤其是一种利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺。该生产工艺包括反应生成固体硫酸镁、混合形成溶液、中和、固液分离、结晶、离心并烘干等步骤。该工艺充分利用了烷基化废酸中的浓硫酸和有机物，能够得到纯度较高的固体硫酸镁，不会对环境造成任何污染，达到节能减排的目的。

Description

利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺
技术领域
本发明涉及烷基化废酸处理领域，尤其是一种利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺。
背景技术
当前，我国的大气污染形势十分严峻，以可吸入颗粒物(PM10)、细颗粒物(PM2.5)为特征污染物的区域性大气环境问题日益突出。2015年5月，国家发改委、财政部、环境保护部等七部门联合印发《加快成品油质量升级工作方案》，方案的主要目标确定了2017年1月1日前在全国范围内执行国V标准的车用汽、柴油。汽柴油的全面提质工作已经刻不容缓，这就要求炼油企业加快升级改造步伐，提高清洁油品生产与供应能力，提前全面完成质量升级任务，履行炼油行业大气污染防治行动目标责任。烷基化工艺是使异丁烷和烯烃在强酸催化剂的作用下反应生成烷基化油，其主要组成为C8异构烷烃，烷基化油辛烷值高、敏感性小，不含硫、芳烃、烯烃，具有理想的挥发性和清洁的燃烧性，是航空汽油和车用汽油的理想调和组分。在《加快成品油质量升级工作方案》中，建设烷基化装置是未来汽油提质的重点方向之一。
目前，我国炼油厂大都采用以浓硫酸作为催化剂的硫酸烷基化工艺，每生产1t烃化油要产生80-100kg的烷基化废酸。烷基化废酸简称废酸，是一种粘度较大的胶状液体，其色泽呈黑红色，性质不稳定，散发特殊性臭味，很难处理，给生态环境带来严重污染。如直接排放，将给生态环境带来严重污染。因此，硫酸烷基化的发展与废酸能否合理处理有密切关系。
目前，工厂化的烷基化废硫酸处理有两种工艺。第一种是裂解制工业硫酸，该工艺技术成熟、所需燃料炼厂能方便提供，对废酸处理的较彻底，其缺点是：第一，炼油厂没有硫酸处理装置，采用该工艺需增加配套硫酸生产装置，另该流程长，设备多，控制复杂，一次性投资加大；第二，操作成本高，装置每年消耗大量燃料气及电力，能源消耗多，所需催化剂价格贵；第三，环保压力大，此工艺路线烟囱排放的二氧化硫浓度约为760mg/Nm3，如满足二氧化硫污染物的排放浓度限值400mg/Nm3的规定要求，必须新建一套为期净化装置，如氨法脱硫、碱法脱硫等，这就更增加装置的总投资。
第二种是制备硫酸镁，通过废酸与氧化镁粉末反应得到硫酸镁。但是由于废酸中含有10-30％的有机物，有机物的主要单体是高分子烯烃、二烯烃、聚合物及烷基磺酸、硫酸酯等，现有制备硫酸镁的工艺中，有机物无法处理，因此经过上述反应处理后，废酸中的有机物残留在制备好的固体硫酸镁中，导致硫酸镁内的杂质多，纯度大大将低，硫酸镁颜色发黄。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提出了一种利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，
本发明的技术方案是：一种利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)反应生成固体硫酸镁：将烷基化废酸注入不断搅拌的氧化镁粉末中，烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，反应过程中释放大量的热，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成固体渣滓；
(2)混合形成溶液：将反应后的所有固体物质与母液混合，除固体渣滓外，其他物质在母液中溶解；
(3)中和：加热上述溶液，使溶液的温度达到80℃以上，测量溶液的PH值，根据PH值对溶液进行中和，中和后得到的硫酸镁溶液呈中性，硫酸镁溶液的密度为0.8-1.5kg/m3；
(4)固液分离：将上述溶液固液分离后，得到硫酸镁溶液和固体渣滓，高温清洗固体渣滓，清洗后得到的硫酸镁溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用，固体渣滓排出；
(5)结晶：对硫酸镁溶液进行冷却结晶；
(6)离心并烘干：对结晶后的硫酸镁离心处理，对离心后得到的固体硫酸镁进行烘干处理，得到固体硫酸镁产品；将离心后产生的硫酸镁溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用。
本发明中，在步骤(1)中，所述氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：(2.1-2.8)。
在步骤(1)的反应过程中产生的烟气包括二氧化硫气体，通过氧化镁溶液对烟气进行脱硫，脱硫后得到的液体清洗步骤(4)产生的固体渣滓，将清洗后的溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用。
在步骤(1)的反应过程中，所述烷基化废酸中浓硫酸的质量百分比浓度为85％-92％，所述氧化镁的质量百分比浓度为80％-90％，烷基化废酸的注入流量为0.2-0.8m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为13-20转/分。
在步骤(3)中，根据溶液的PH值，向溶液中加入氧化镁或者硫酸溶液，直至溶液的PH值变为中性。
对步骤(5)结晶后得到的物质进行两级沉淀，沉淀后得到的固体物质进行步骤(6)的离心和烘干，溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用。
在步骤(4)中，清洗固体渣滓的溶液温度不低于75℃。
在步骤(5)中，将硫酸镁溶液的温度降至30℃以下，使硫酸镁结晶析出。
实现该生产工艺的生产线包括反应器、混合槽、中和罐、压滤机、结晶塔、离心机和烘干机，所述反应器底部的出口位于混合槽的正上方，混合槽的出口与中和罐的进口连接，所述压滤机包括压滤机Ⅰ和压滤机Ⅱ，中和罐的出口与压滤机Ⅰ的进口连接，压滤机Ⅰ的出液口与结晶塔的进液口连接，所述离心机的固体出口与烘干机的进料口连接，离心机的出液口与混合槽的进液口连接；
还包括化浆槽，化浆槽的固体进口与压滤机Ⅰ的固体出口连接，化浆槽的出口与压滤机Ⅱ的进口连接，压滤机Ⅱ的出液口与化浆槽的进液口连接，化浆槽设有出液口，该出液口与混合槽的进液口连接。
本发明的有益效果：
(1)在本发明所述的整个生产工艺，所需要的原料是MgO粉末、烷基化废酸和水，其中的水可以利用工厂在生产过程中产生的废水，而烷基化废酸为烷基化过程中产生的带有有机物的废酸，生产成本低；
(2)通过该工艺，最终得到的产物是主要成分为碳的固体渣滓、以及质量百分比浓度很高的固体硫酸镁，固体渣滓可以作为肥料或者制砖原料，而固体硫酸镁则可以作为肥料使用，对环境不会造成任何污染；
(3)该工艺中，母液被各个工序中被循环使用，没有废水、废气的排放，既充分地利用了烷基化废酸，同时还不会对环境造成污染，达到了节能减排的目的。
附图说明
图1是本发明所使用的生产线的结构示意图。
图中：1反应器；2中和罐；3压滤机Ⅰ；4结晶塔；5离心机；6烘干筒；7化浆槽；8增稠器；9溢流槽；10压滤机；11循环槽；12混合槽；13吸收塔；14母液槽Ⅰ；15母液槽Ⅱ；16母液槽Ⅲ。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明公开了一种利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，该工艺包括以下步骤。
第一步，反应生成固体硫酸镁。
不断搅拌氧化镁粉末，在搅拌过程中，向氧化镁粉末中加入烷基化废酸，本实施例中，浓硫酸的质量百分比浓度为85％。烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，同时反应过程中释放大量的热，使反应器内形成高温的反应环境，其温度可以达到300℃以上，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成主要成分是碳的固体渣滓。
本实施例中所采用的氧化镁的质量百分比浓度为80％，搅拌过程中，烷基化废酸的注入流量为0.2m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为14转/分。
反应过程中，氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：2.2，本实施例中，反应物选用1吨氧化镁粉末，将反应物放入反应器中，先对所有的氧化镁粉末进行搅拌，在搅拌过程中均匀的注入烷基化废酸，使氧化镁粉末与烷基化废酸充分接触并反应，直至2.2吨的烷基化废酸全部注入氧化镁粉末后，反应结束。
第二步，混合形成溶液。
将反应后的所有固体物质与母液混合，除固体渣滓外，其他物质均在母液中溶解。母液为硫酸镁溶液，该溶液是在后续的工序中制得的，可以循环使用，并且无需排放。
第三步，对溶液进行中和。
对混合后的溶液进行加热，使溶液的温度达到80℃以上，加热的目的是防止硫酸镁溶液在低温环境下结晶。实时检测溶液的PH值，根据PH值对溶液进行中和：当溶液的PH值小于7时，溶液呈酸性，此时向溶液中加入MgO；当溶液的PH值大于7时，溶液呈碱性，此时向溶液中加入硫酸溶液。直至溶液的PH为7，中和后的溶液为硫酸镁溶液，同时要求中和后的硫酸镁溶液的密度为0.8-1.5kg/m3。
第四步，固液分离。
中和后得到的所有物质送入压滤机中进行固液分离，中和后的硫酸镁溶液中含有固体渣滓，通过压滤机将硫酸镁溶液和固体渣滓分离，分离后的硫酸镁溶液进入下一步工序中。
分离得到的固体渣滓表面残留有硫酸镁，因此需要高温清洗固体渣滓，清洗固体渣滓的溶液温度值不能低于75℃，防止硫酸镁结晶。清洗后将清洗的溶液和固体渣滓再次送入压滤机中进行二次固液分离，分离后的固体渣滓可以排出，作为肥料使用或者用来制砖，分离后的硫酸镁溶液输送至第二步中，继续作为母液循环使用。
第五步，结晶。
经过第一次固液分离后得到的硫酸镁溶液输送至结晶塔内，将硫酸镁溶液冷却至30℃以下，使硫酸镁冷却结晶。结晶的时间可以根据最终得到的固体硫酸镁的浓度、以及实际工作情况决定。
第六步，离心并烘干。
将结晶后得到的物质输送至离心机中，进行固液分离。结晶时间越长，结晶得到的硫酸镁纯度越高，也越便于后续的离心工序。
离心后得到的固体硫酸镁进行后续的烘干处理，烘干后即可得到最终的固体硫酸镁产品。离心后产生的硫酸镁溶液输送至第二步中，继续作为母液循环使用。
在第一步的反应过程中，产生的烟气包括二氧化硫气体，为了达到排放标准，必须要对二氧化硫气体进行处理。在吸收塔内，通过氧化镁溶液吸收二氧化硫，对烟气进行脱硫，当脱硫后得到的液体呈中性时，即PH值为7时，将该溶液输送至第四步中，清洗固体渣滓，清洗后得到的硫酸溶液输送至第二步中，继续作为母液循环使用。
第五步的结晶工序完成后，得到固液混合的物质，在进行离心操作之前，可以先对结晶得到的产物进行两级沉淀，沉淀后得到固体硫酸镁和硫酸镁溶液。将固体硫酸镁输送至步骤六中进行后续的离心和烘干，将硫酸镁溶液输送至第二步中，继续作为母液循环使用。
本发明所述的生产工艺可以利用以下结构的生产线来完成：该生产线包括反应器1、混合槽12、中和罐2、压滤机、结晶塔4、离心机5、烘干筒6和化浆槽7，反应器1底部的出口位于混合槽12的正上方。混合槽12的进液口通过管路与母液槽连接，混合槽12的出口通过管路与中和罐2的入口连接，中和罐2的出口通过管路与压滤机连接。
压滤机包括压滤机Ⅰ3和压滤机Ⅱ10，其中中和罐2的出口与压滤机Ⅰ3的进口连接。在压滤机Ⅰ3内实现固液分离后，压滤机Ⅰ3的出液口通过管路与结晶塔13的进液口连接，液体的硫酸镁在结晶塔内降温结晶。结晶塔13的出口通过管路与增稠器8顶部的进口连接，离心机5位于增稠器8的下方，且增稠器底部的固体出口位于离心机5的正上方。增稠器8的底部还设有出液口，出液口通过管路与母液槽Ⅰ14连接。
增稠器8的上部设有溢流口，溢流口通过管路与溢流槽9连接，溢流槽9的顶部设有溢流口，溢流槽的溢流口通过管路与母液槽Ⅰ14连接，溢流槽9的底部设有固体出口，固体出口通过管路与结晶塔的固体进口连接。通过增稠器8和溢流槽9的两次沉淀，实现了固体硫酸镁和硫酸镁溶液的充分分离。
离心机5的出液口通过管路与母液槽Ⅱ15连接，离心机5的固体出口通过管路与烘干筒6的入口连接，本实施例中通过天然气对进入烘干筒6的固体硫酸镁进行烘干，进一步除去固体硫酸镁中的水分。烘干后即可得到最终的固体硫酸镁产品。
在反应器的顶部设置吸收塔13，或者在反应器的顶部设置出气口，出气口与吸收塔13的进气口连通。循环槽11内装有氧化镁溶液，循环槽11的第一出液口与吸收塔13的进液口连接，循环槽11的第二出液口与化浆槽7的进液口连接，循环槽11的进液口与吸收塔13的出液口连接。
溶液在吸收塔13和循环槽11之间循环流动。在吸收塔13内，氧化镁溶液吸收SO2气体，并生产硫酸镁溶液，硫酸镁溶液流入循环槽11内，参与接下来的循环流动。实时监测循环槽11内溶液的PH值，只要溶液的PH值大于7，即溶液呈碱性，溶液继续在吸收塔13和循环槽11之间循环流动。当溶液的PH值等于7时，溶液呈中性，此时的溶液不能够再吸收SO2气体，循环槽11内的液体沿第二出液口进入化浆槽7内，并在循环槽内放入新的氧化镁溶液。
通过设置化浆槽7和母液槽实现了硫酸镁溶液在整个生产线中的循环。化浆槽7的出口与压滤机Ⅱ10的进口连接，压滤机Ⅱ10的出液口通过管路与化浆槽的进液口连接，化浆槽7上设有一出液口，该出液口通过管路与母液槽Ⅲ16连接。
压滤机Ⅰ3的固体出口与化浆槽的固体进口连接，经过压滤机Ⅰ3分离后，硫酸镁溶液流入结晶塔4内，分离出的固体渣滓直接进入化浆槽7内。由于固体渣滓表面还残存有硫酸镁，因此在化浆槽7内，利用工厂内的废水或者从循环槽11中流出的硫酸镁溶液对固体渣滓进行清洗，清洗后的所有物质进入压滤机Ⅱ10内，通过压滤机Ⅱ10的固液分离，将清洗后的固体渣滓和硫酸镁溶液分离，分离后的固体渣滓被排出，可以作为肥料或者制砖原料。分离后得到的硫酸镁溶液继续进入化浆槽7内清洗固体渣滓，使硫酸镁溶液在化浆槽7和压滤机Ⅱ10之间循环流动，直至硫酸镁溶液达到一定的浓度，此时硫酸镁溶液无法清洗固体渣滓表面的硫酸镁。此时，硫酸镁溶液从化浆槽的出液口流至母液槽Ⅲ16内。本发明中，母液槽Ⅰ14、母液槽Ⅱ15和母液槽Ⅲ16的出液口通过管路与混合槽12的进液口连接，母液槽内的硫酸镁液体作为母液进入混合槽内，用于溶解反应后的物质。
实施例2
与实施例1不同的是：本实施例中，浓硫酸的质量百分比浓度为87％。烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，同时反应过程中释放大量的热，使反应器内形成高温的反应环境，其温度可以达到300℃以上，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成主要成分是碳的固体渣滓。
本实施例中所采用的氧化镁的质量百分比浓度为83％，搅拌过程中，烷基化废酸的注入流量为0.4m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为17转/分。
反应过程中，氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：2.3，本实施例中，反应物选用1吨氧化镁粉末，将反应物放入反应器中，先对所有的氧化镁粉末进行搅拌，在搅拌过程中均匀的注入烷基化废酸，使氧化镁粉末与烷基化废酸充分接触并反应，直至2.3吨的烷基化废酸全部注入氧化镁粉末后，反应结束。
其它同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是：本实施例中，浓硫酸的质量百分比浓度为89％。烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，同时反应过程中释放大量的热，使反应器内形成高温的反应环境，其温度可以达到300℃以上，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成主要成分是碳的固体渣滓。
本实施例中所采用的氧化镁的质量百分比浓度为87％，搅拌过程中，烷基化废酸的注入流量为0.6m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为14转/分。
反应过程中，氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：2.5，本实施例中，反应物选用1吨氧化镁粉末，将反应物放入反应器中，先对所有的氧化镁粉末进行搅拌，在搅拌过程中均匀的注入烷基化废酸，使氧化镁粉末与烷基化废酸充分接触并反应，直至2.5吨的烷基化废酸全部注入氧化镁粉末后，反应结束。
其它同实施例1。
实施例4
与实施例1不同的是：本实施例中，浓硫酸的质量百分比浓度为90％。烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，同时反应过程中释放大量的热，使反应器内形成高温的反应环境，其温度可以达到300℃以上，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成主要成分是碳的固体渣滓。
本实施例中所采用的氧化镁的质量百分比浓度为84％，搅拌过程中，烷基化废酸的注入流量为0.7m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为17转/分。
反应过程中，氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：2.6，本实施例中，反应物选用1吨氧化镁粉末，将反应物放入反应器中，先对所有的氧化镁粉末进行搅拌，在搅拌过程中均匀的注入烷基化废酸，使氧化镁粉末与烷基化废酸充分接触并反应，直至2.6吨的烷基化废酸全部注入氧化镁粉末后，反应结束。
其它同实施例1。
实施例5
与实施例1不同的是：本实施例中，浓硫酸的质量百分比浓度为92％。烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，同时反应过程中释放大量的热，使反应器内形成高温的反应环境，其温度可以达到300℃以上，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成主要成分是碳的固体渣滓。
本实施例中所采用的氧化镁的质量百分比浓度为88％，搅拌过程中，烷基化废酸的注入流量为0.8m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为20转/分。
反应过程中，氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：2.8，本实施例中，反应物选用1吨氧化镁粉末，将反应物放入反应器中，先对所有的氧化镁粉末进行搅拌，在搅拌过程中均匀的注入烷基化废酸，使氧化镁粉末与烷基化废酸充分接触并反应，直至2.8吨的烷基化废酸全部注入氧化镁粉末后，反应结束。
其它同实施例1。

Claims (9)

1.一种利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)反应生成固体硫酸镁：将烷基化废酸注入不断搅拌的氧化镁粉末中，烷基化废酸中的浓硫酸与氧化镁粉末反应生成固体硫酸镁，反应过程中释放大量的热，高温使烷基化废酸中的有机物被碳化，生成固体渣滓；
(2)混合形成溶液：将反应后的所有固体物质与母液混合，除固体渣滓外，其他物质在母液中溶解；
(3)中和：加热上述溶液，使溶液的温度达到80℃以上，测量溶液的PH值，根据PH值对溶液进行中和，中和后得到的硫酸镁溶液呈中性，硫酸镁溶液的密度为0.8-1.5kg/m3；
(4)固液分离：将上述溶液固液分离后，得到硫酸镁溶液和固体渣滓，高温清洗固体渣滓，清洗后得到的硫酸镁溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用，固体渣滓排出；
(5)结晶：对硫酸镁溶液进行冷却结晶；
(6)离心并烘干：对结晶后的硫酸镁离心处理，对离心后得到的固体硫酸镁进行烘干处理，得到固体硫酸镁产品；将离心后产生的硫酸镁溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用。
2.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：在步骤(1)中，所述氧化镁粉末与注入的烷基化废酸的质量比为1：(2.1-2.8)。
3.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：在步骤(1)的反应过程中产生的烟气包括二氧化硫气体，通过氧化镁溶液对烟气进行脱硫，脱硫后得到的液体清洗步骤(4)产生的固体渣滓，将清洗后的溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用。
4.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：在步骤(1)的反应过程中，所述烷基化废酸中浓硫酸的质量百分比浓度为85％-92％，所述氧化镁的质量百分比浓度为80％-90％，烷基化废酸的注入流量为0.2-0.8m3/h，氧化镁粉末的搅拌速度为13-20转/分。
5.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：在步骤(3)中，根据溶液的PH值，向溶液中加入氧化镁或者硫酸溶液，直至溶液的PH值变为中性。
6.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：对步骤(5)结晶后得到的物质进行两级沉淀，沉淀后得到的固体物质进行步骤(6)的离心和烘干，溶液输送至步骤(2)中，作为母液使用。
7.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：在步骤(4)中，清洗固体渣滓的溶液温度不低于75℃。
8.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：在步骤(5)中，将硫酸镁溶液的温度降至30℃以下，使硫酸镁结晶析出。
9.根据权利要求1所述的利用烷基化废酸制备硫酸镁的生产工艺，其特征在于：实现该生产工艺的生产线包括反应器、混合槽、中和罐、压滤机、结晶塔、离心机和烘干机，所述反应器底部的出口位于混合槽的正上方，混合槽的出口与中和罐的进口连接，所述压滤机包括压滤机Ⅰ和压滤机Ⅱ，中和罐的出口与压滤机Ⅰ的进口连接，压滤机Ⅰ的出液口与结晶塔的进液口连接，所述离心机的固体出口与烘干机的进料口连接，离心机的出液口与混合槽的进液口连接；
还包括化浆槽，化浆槽的固体进口与压滤机Ⅰ的固体出口连接，化浆槽的出口与压滤机Ⅱ的进口连接，压滤机Ⅱ的出液口与化浆槽的进液口连接，化浆槽设有出液口，该出液口与混合槽的进液口连接。
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