CN107986277A - 同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法 - Google Patents

同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法;包括带第一调节阀的一氧化碳原料气管道、硫磺原料管道、二硫化碳产品罐和氧硫化碳产品罐,一氧化碳原料气管道和硫磺原料管道分别与反应器的第一原料进口和第二原料进口相连,反应器的出口与缓冲罐相连,缓冲罐顶部的气体出口与第一精馏塔的进口相连,第一精馏塔的液相出口与第三精馏塔的进口相连,第三精馏塔的液相出口与二硫化碳产品罐相连;所述第一精馏塔的气相出口与第二精馏塔的原料进口相连,第二精馏塔的液相出口与氧硫化碳产品罐相连;通过三塔式复合精馏过程提取纯度不低于99.999%的氧硫化碳,同时将二硫化碳纯度提高至99.99%的优点。

Description

同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法
技术领域
本发明属于氧硫化碳及二硫化碳技术领域,具体涉及一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法。
背景技术
氧硫化碳是无色,易燃,有毒的气体,具有令人不愉快的类似于腐蛋的气味,其沸点为-50.15℃,氧硫化碳在医药、农药行业是一种重要的合成原料。在合成下列产品是特别有用:硫代酸、叔醇、取代噻唑、取代的硫代氨基甲酸,在用于合成取代噻唑时,可以获得高产率。
在环境条件下,二硫化碳是无色到黄色的液体。其沸点为46.22℃。其用于生产黏胶纤维和赛璐玢。还可以当作浮选剂和溶剂使用。
COS制备方法:(1)由一氧化碳与硫在直接反应获得:500℃以下,反应平衡倾向羰基硫,温度在提高时,羰基硫的分解速率增加,900℃时达到64%,碱催化剂可使反应在65~211℃下进行,有甲醇和硫在500~800℃下反应制取羰基硫的专利。
反应化学式:CO+S=COS(干法合成)
副反应:2CO+2S=CO2+CS2
(2)其他生成羰基硫的重要反应如下:
反应化学式:CO2+H2S=COS+H2O
CO2+CS2=2COS(湿法合成)
2CS2+SO2=2COS+3S
HSCN+H2O=COS+NH3
FeS2+CO=FeS+COS
(3)由水蒸气与二硫化碳在400℃以下反应获得。(4)可有硫氰酸铵或硫氰酸钾与稀硫酸在50~75℃水解,硫代碳酸盐分解和硫代碳酸盐加酸分解制得。(5) 氧硫化碳的净化;主要采用吸附和精馏的方法,对其关键轻重组分脱除,以达到标气生产的要求。而采用上述传统的氧硫化碳生产过程由于原料气不纯以及技术的不先进,在合成过程中会出现很多副反应如:H2+S=H2S;H2O+COS=CO2+H2S 等,在后续氧硫化碳净化过程需要采用冷凝——吸附——低温精馏联合纯化的工艺,还需要对水分进行深度净化,工艺非常复杂,且氧硫化碳的质量仅能达到标气生产对COS的要求(99.9%)
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷而提供一种装置结构简单、流程设计合理、工艺简单、能够有效减少副反应杂质的生成、通过三塔式复合精馏过程提取纯度不低于99.999%的氧硫化碳的产品,同时精馏过程将其副产物二硫化碳产品纯度提高至99.99%,以高端气体行业使用的同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法。
本发明的目的是这样实现的:包括带第一调节阀的一氧化碳原料气管道、硫磺原料管道、二硫化碳产品罐和氧硫化碳产品罐,所述一氧化碳原料气管道和硫磺原料管道分别与反应器的第一原料进口和第二原料进口相连,反应器的出口与缓冲罐相连,缓冲罐顶部的气体出口与第一精馏塔的进口相连,第一精馏塔的液相出口与第三精馏塔的进口相连,第三精馏塔的液相出口与二硫化碳产品罐相连;所述第一精馏塔的气相出口与第二精馏塔的原料进口相连,第二精馏塔的液相出口与氧硫化碳产品罐相连;所述缓冲罐底部出口与废气炉的第三进口相连;所述第二精馏塔的气相出口与一级冷凝器的进口相连,一级冷凝器的顶部气相出口与二级冷凝器的进口相连,二级冷凝器的顶部气相出口与废气炉的第二进口相连;一级冷凝器底部的液相出口和二级冷凝器底部的液相出口分别通过管道与第二精馏塔上部的回流液进口相连;所述第三精馏塔的气相出口与废气炉的第一进口相连。
优选地,所述第一精馏塔的液相出口与第三精馏塔的进口之间设有第二调节阀。
优选地,所述第三精馏塔的液相出口与二硫化碳产品罐之间设有第三调节阀。
一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置的方法,该方法包括如下步骤:
步骤一:一氧化碳原料气通过第一调节阀和反应器的第一原料进口进入反应器内;硫磺原料通过硫磺原料管道和反应器的第二原料进口进入反应器内;所述的一氧化碳原料气为高纯原料气,其高纯原料气气组成成份为:CO的摩尔体积分数≥99.5%,其余为惰性气体,其中H2O≤5ppm,温度为常温,压力为: 0.5Mpa;所述的硫磺原料为克劳斯反应生成固体硫磺;
步骤二:步骤一中所述的进入反应器内的两种原料在催化剂及加热的条件下,进行合成反应,主要反应:CO+S=COS,副反应:2CO+2S=CO2+CS2,反应合成后的气体通过管道进入缓冲罐内,缓冲罐底部出口进行排污,并通过废气炉第三进口进入废气炉处理,缓冲罐顶部气相通过第一精馏塔的进口进入到第一精馏塔内;所述反应器内合成反应的反应条件为:温度:500℃,压力0.5Mpa,催化剂为:FeS2,缓冲罐顶部气相出口的气相温度为:40℃,压力:0.5Mpa,流量:500Nm3/h,主要组分为:CO的摩尔体积分数:9%,COS的摩尔体积分数:80%, CS2的摩尔体积分数:8%,SO2的摩尔体积分数:3%;
步骤三:对上述步骤二中进入第一精馏塔内的气体进行精馏提纯,对氧硫化碳及二硫化碳进行初步分离,第一精馏塔精馏提纯后的液相通过第一精馏塔的液相出口进入第三精馏塔内,所述第一精馏塔的底部液相温度为:62℃,压力为:0.4Mpa,流量为:65Nm3/h,组分为:COS的摩尔体积分数:0.6%,CS2的摩尔体积分数:66.2%,SO2的摩尔体积分数:33.1%;
步骤四:对步骤三中所述进入第三精馏塔内的液相进一步精馏提纯,分离二硫化碳和二氧化硫,并提纯二硫化碳,通过第三精馏塔精馏提纯后的液相通过第三精馏塔的液相出口进入二硫化碳产品罐内,所述第三精馏塔精馏提纯后液相为CS2,其摩尔体积分数为:99.99%,温度为:46℃,压力为:0.1Mpa,流量为:43Nm3/h;
步骤五:步骤三中对第一精馏塔内部气体精馏提纯后的气相通过第一精馏塔的气相出口和第二精馏塔的原料进口进入到第二精馏塔内;在第二精馏塔中对上述气相进行精馏提纯,进一步的将CO和COS进行分离,精馏提纯后的气相通过第二精馏塔的气相出口进入一级冷凝器内,一级冷凝器内的气相进入二级冷凝器内,一级冷凝器和二级冷凝器的液相分别通过一级冷凝器底部的液相出口和二级冷凝器底部的液相出口回流至第二精馏塔上部的回流液进口,精馏提纯后的液相通过第二精馏塔的液相出口进入到氧硫化碳产品罐内;所述的一级冷凝器内的温度为:-25℃,二级冷凝器内的温度为:-52.1℃,第二精馏塔的液相为COS,其摩尔体积分数为:99.999%,温度为:-8.5℃,压力为:0.4Mpa,流量为:375Nm3/h;
步骤六:上述步骤四中所述第三精馏塔精馏提纯后的气相通过第三精馏塔的气相出口和气相出口与废气炉的第一进口进入到废气炉内进行燃烧处理;所述第三精馏塔的气相出口气相流量:22Nm3/h;
步骤七:上述步骤五中所述二级冷凝器内的气相通过二级冷凝器的顶部气相出口和废气炉的第二进口进入到废气炉内进行燃烧处理;所述二级冷凝器的顶部气相出口的气相流量:60Nm3/h。
本发明以高纯一氧化碳与硫磺为原料,经过反应、精馏提纯等方法制取超高纯COS(≥99.999%)及CS2(≥99.99%)的装置及生产方法,参照《中国工业气体大全》中光明化工研究院产品标准,COS分为2个级别:工艺及:≥99.0%,研究级级:≥99.9%,;参考文献:《中国工业气体大全》第四册,第3347页表II.3.35-6羰基硫产品质量标准。该书由中国工业气体工业协会编著,大连理工大学出版社出版。本发明的特点在于以高纯一氧化碳与硫磺为原料,经过反应、精馏提纯等方法制取超高纯COS(≥99.999%)及CS2(≥99.99%),在产品质量上也有一定程度的突破,填补国内高纯COS产品空白。其次,工艺结合现有三塔精馏和热泵技术的基础上进行工艺改进和创新,从而极大地提高了能量的循环利用,热泵技术的融入,解决了传统精馏设备能耗大,热力学效率低等问题,热泵精馏是把精馏塔顶蒸汽加压升温,使其用作塔底再沸器热源,回收塔顶蒸汽的冷凝潜热。另外,生产COS流程简单,解决了传统工艺由于原料气杂质多(产生副产物多),合成效率低,能耗高的问题;另一方面解决了传统氧硫化碳净化工艺流程复杂,投资大的问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现对照附图说明本发明的具体实施方式,在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁,各图中只示意性地表示出了与发明相关的部分,它们并不代表其作为产品的实际结构。
如图1所示,本发明为同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法,包括带第一调节阀11的一氧化碳原料气管道、硫磺原料管道、二硫化碳产品罐9和氧硫化碳产品罐10,所述一氧化碳原料气管道和硫磺原料管道分别与反应器1的第一原料进口15和第二原料进口16相连,反应器1的出口与缓冲罐2相连,缓冲罐2顶部的气体出口与第一精馏塔3的进口相连,第一精馏塔3 的液相出口与第三精馏塔7的进口相连,第三精馏塔7的液相出口与二硫化碳产品罐9相连;所述第一精馏塔3的气相出口与第二精馏塔4的原料进口相连,第二精馏塔4的液相出口与氧硫化碳产品罐10相连;所述缓冲罐2底部出口与废气炉8的第三进口19相连;所述第二精馏塔4的气相出口与一级冷凝器5的进口相连,一级冷凝器5的顶部气相出口与二级冷凝器6的进口相连,二级冷凝器6的顶部气相出口与废气炉8的第二进口18相连;一级冷凝器5底部的液相出口和二级冷凝器6底部的液相出口分别通过管道与第二精馏塔4上部的回流液进口相连;所述第三精馏塔7的气相出口与废气炉8的第一进口17相连。所述第一精馏塔3的液相出口与第三精馏塔7的进口之间设有第二调节阀12。所述第三精馏塔7的液相出口与二硫化碳产品罐9之间设有第三调节阀13。所述第二精馏塔4的液相出口与氧硫化碳产品罐10之间设有第四调节阀14。
一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置的方法,该方法包括如下步骤:
步骤一:一氧化碳原料气通过第一调节阀11和反应器1的第一原料进口15 进入反应器1内;硫磺原料通过硫磺原料管道和反应器1的第二原料进口16进入反应器1内;所述的一氧化碳原料气为高纯原料气,其高纯原料气气组成成份为:CO的摩尔体积分数≥99.5%,其余为惰性气体,其中H2O≤5ppm,温度为常温,压力为:0.5Mpa;所述的硫磺原料为克劳斯反应生成固体硫磺;
步骤二:步骤一中所述的进入反应器1内的两种原料在催化剂及加热的条件下,进行合成反应,主要反应:CO+S=COS,副反应:2CO+2S=CO2+CS2,反应合成后的气体通过管道进入缓冲罐2内,缓冲罐2底部出口进行排污,并通过废气炉8第三进口19进入废气炉8处理,缓冲罐2顶部气相通过第一精馏塔3 的进口进入到第一精馏塔3内;所述反应器内合成反应的反应条件为:温度: 500℃,压力0.5Mpa,催化剂为:FeS2,缓冲罐2顶部气相出口的气相温度为: 40℃,压力:0.5Mpa,流量:500Nm3/h,主要组分为:CO的摩尔体积分数:9%, COS的摩尔体积分数:80%,CS2的摩尔体积分数:8%,SO2的摩尔体积分数:3%;
步骤三:对上述步骤二中进入第一精馏塔3内的气体进行精馏提纯,对氧硫化碳及二硫化碳进行初步分离,第一精馏塔3精馏提纯后的液相通过第一精馏塔3的液相出口进入第三精馏塔7内,所述第一精馏塔的底部液相温度为: 62℃,压力为:0.4Mpa,流量为:65Nm3/h,组分为:COS的摩尔体积分数:0.6%, CS2的摩尔体积分数:66.2%,SO2的摩尔体积分数:33.1%;
步骤四:对步骤三中所述进入第三精馏塔7内的液相进一步精馏提纯,分离二硫化碳和二氧化硫,并提纯二硫化碳,通过第三精馏塔7精馏提纯后的液相通过第三精馏塔7的液相出口进入二硫化碳产品罐9内,所述第三精馏塔7 精馏提纯后液相为CS2,其摩尔体积分数为:99.99%,温度为:46℃,压力为: 0.1Mpa,流量为:43Nm3/h;
步骤五:步骤三中对第一精馏塔3内部气体精馏提纯后的气相通过第一精馏塔3的气相出口和第二精馏塔4的原料进口进入到第二精馏塔4内;在第二精馏塔4中对上述气相进行精馏提纯,进一步的将CO和COS进行分离,精馏提纯后的气相通过第二精馏塔4的气相出口进入一级冷凝器5内,一级冷凝器5 内的气相进入二级冷凝器6内,一级冷凝器5和二级冷凝器6的液相分别通过一级冷凝器5底部的液相出口和二级冷凝器6底部的液相出口回流至第二精馏塔4上部的回流液进口,精馏提纯后的液相通过第二精馏塔4的液相出口进入到氧硫化碳产品罐10内;所述的一级冷凝器5内的温度为:-25℃,二级冷凝器6内的温度为:-52.1℃,第二精馏塔4的液相为COS,其摩尔体积分数为: 99.999%,温度为:-8.5℃,压力为:0.4Mpa,流量为:375Nm3/h;
步骤六:上述步骤四中所述第三精馏塔7精馏提纯后的气相通过第三精馏塔7的气相出口和气相出口与废气炉8的第一进口17进入到废气炉8内进行燃烧处理;所述第三精馏塔7的气相出口气相流量:22Nm3/h;
步骤七:上述步骤五中所述二级冷凝器6内的气相通过二级冷凝器6的顶部气相出口和废气炉8的第二进口18进入到废气炉8内进行燃烧处理;所述二级冷凝器6的顶部气相出口的气相流量:60Nm3/h。
本发明与传统工艺方法相比具有下列优势:1、合成路线:本发明的合成路线为主要反应:CO+S——COS;副反应:2CO+2S——CS2+CO2;传统方法中原料纯度不够其副反应:H2O+COS——CO2+H2S H2+S——H2S;本发明采用CO纯度≥99.5%,其余惰性气体(氮氩),H2≤1ppm,H2O≤5ppm,进行反应合成,大大减少副反应及副反应产物的生成,为后续COS提纯提供方便;2、净化工艺:传统COS的净化主要分为两步,重组分(H2O、CS2)脱除,主要采用:干燥、吸附法,且需要对常规吸附剂改性,和轻组分(N2、O2、H2S、CO2等)脱除,主要采用精馏法。本发明采用将反应后的混合气经过缓冲罐缓冲后,直接进入集成冷箱内,在集成冷箱内进行精馏提纯,以达到除去杂质的目的;本发明的净化工艺流程简单,设备投资少,可将静止设备投资成本降低40%。3、COS的产品纯度:传统高纯COS产品纯度99.95%,而本发明中生产的COS的产品纯度可达 99.999%,CS2纯度可达99.99%,本发明中的产品可广泛应用于电气气体行业中。
为了更加详细的解释本发明,现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下:
实施例一
一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置的方法,该方法包括如下步骤:
步骤一:一氧化碳原料气通过第一调节阀11和反应器1的第一原料进口15 进入反应器1内;硫磺原料通过硫磺原料管道和反应器1的第二原料进口16进入反应器1内;所述的一氧化碳原料气为高纯原料气,其高纯原料气气组成成份为:CO的摩尔体积分数≥99.5%,其余为惰性气体,其中H2O≤5ppm,温度为常温,压力为:0.5Mpa;所述的硫磺原料为克劳斯反应生成固体硫磺;
步骤二:步骤一中所述的进入反应器1内的两种原料在催化剂及加热的条件下,进行合成反应,主要反应:CO+S=COS,副反应:2CO+2S=CO2+CS2,反应合成后的气体通过管道进入缓冲罐2内,缓冲罐2底部出口进行排污,并通过废气炉8第三进口19进入废气炉8处理,缓冲罐2顶部气相通过第一精馏塔3 的进口进入到第一精馏塔3内;所述反应器内合成反应的反应条件为:温度: 500℃,压力0.5Mpa,催化剂为:FeS2,缓冲罐2顶部气相出口的气相温度为: 40℃,压力:0.5Mpa,流量:500Nm3/h,主要组分为:CO的摩尔体积分数:9%, COS的摩尔体积分数:80%,CS2的摩尔体积分数:8%,SO2的摩尔体积分数:3%;
步骤三:对上述步骤二中进入第一精馏塔3内的气体进行精馏提纯,对氧硫化碳及二硫化碳进行初步分离,第一精馏塔3精馏提纯后的液相通过第一精馏塔3的液相出口进入第三精馏塔7内,所述第一精馏塔的底部液相温度为: 62℃,压力为:0.4Mpa,流量为:65Nm3/h,组分为:COS的摩尔体积分数:0.6%, CS2的摩尔体积分数:66.2%,SO2的摩尔体积分数:33.1%;
步骤四:对步骤三中所述进入第三精馏塔7内的液相进一步精馏提纯,分离二硫化碳和二氧化硫,并提纯二硫化碳,通过第三精馏塔7精馏提纯后的液相通过第三精馏塔7的液相出口进入二硫化碳产品罐9内,所述第三精馏塔7 精馏提纯后液相为CS2,其摩尔体积分数为:99.99%,温度为:46℃,压力为: 0.1Mpa,流量为:43Nm3/h;
步骤五:步骤三中对第一精馏塔3内部气体精馏提纯后的气相通过第一精馏塔3的气相出口和第二精馏塔4的原料进口进入到第二精馏塔4内;在第二精馏塔4中对上述气相进行精馏提纯,进一步的将CO和COS进行分离,精馏提纯后的气相通过第二精馏塔4的气相出口进入一级冷凝器5内,一级冷凝器5 内的气相进入二级冷凝器6内,一级冷凝器5和二级冷凝器6的液相分别通过一级冷凝器5底部的液相出口和二级冷凝器6底部的液相出口回流至第二精馏塔4上部的回流液进口,精馏提纯后的液相通过第二精馏塔4的液相出口进入到氧硫化碳产品罐10内;所述的一级冷凝器5内的温度为:-25℃,二级冷凝器6内的温度为:-52.1℃,第二精馏塔4的液相为COS,其摩尔体积分数为: 99.999%,温度为:-8.5℃,压力为:0.4Mpa,流量为:375Nm3/h;
步骤六:上述步骤四中所述第三精馏塔7精馏提纯后的气相通过第三精馏塔7的气相出口和气相出口与废气炉8的第一进口17进入到废气炉8内进行燃烧处理;所述第三精馏塔7的气相出口气相流量:22Nm3/h;
步骤七:上述步骤五中所述二级冷凝器6内的气相通过二级冷凝器6的顶部气相出口和废气炉8的第二进口18进入到废气炉8内进行燃烧处理;所述二级冷凝器6的顶部气相出口的气相流量:60Nm3/h。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”、“相连”等等应做广义理解,例如,可以是固定连接,一体地连接,也可以是可拆卸连接;也可以是两个元件内部的连通;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。上文的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明,它们并非用以限制本发明的保护范围,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置,包括带第一调节阀(11)的一氧化碳原料气管道、硫磺原料管道、二硫化碳产品罐(9)和氧硫化碳产品罐(10),其特征在于:所述一氧化碳原料气管道和硫磺原料管道分别与反应器(1)的第一原料进口(15)和第二原料进口(16)相连,反应器(1)的出口与缓冲罐(2)相连,缓冲罐(2)顶部的气体出口与第一精馏塔(3)的进口相连,第一精馏塔(3)的液相出口与第三精馏塔(7)的进口相连,第三精馏塔(7)的液相出口与二硫化碳产品罐(9)相连;
所述第一精馏塔(3)的气相出口与第二精馏塔(4)的原料进口相连,第二精馏塔(4)的液相出口与氧硫化碳产品罐(10)相连;
所述缓冲罐(2)底部出口与废气炉(8)的第三进口(19)相连;
所述第二精馏塔(4)的气相出口与一级冷凝器(5)的进口相连,一级冷凝器(5)的顶部气相出口与二级冷凝器(6)的进口相连,二级冷凝器(6)的顶部气相出口与废气炉(8)的第二进口(18)相连;一级冷凝器(5)底部的液相出口和二级冷凝器(6)底部的液相出口分别通过管道与第二精馏塔(4)上部的回流液进口相连;
所述第三精馏塔(7)的气相出口与废气炉(8)的第一进口(17)相连。
2.根据权利要求1所述的同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置,其特征在于:所述第一精馏塔(3)的液相出口与第三精馏塔(7)的进口之间设有第二调节阀(12)。
3.根据权利要求1所述的同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置,其特征在于:所述第三精馏塔(7)的液相出口与二硫化碳产品罐(9)之间设有第三调节阀(13)。
4.根据权利要求1所述的同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置,其特征在于:所述第二精馏塔(4)的液相出口与氧硫化碳产品罐(10)之间设有第四调节阀(14)。
5.一种如权利要求1所述的同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤一:一氧化碳原料气通过第一调节阀(11)和反应器(1)的第一原料进口(15)进入反应器(1)内;硫磺原料通过硫磺原料管道和反应器(1)的第二原料进口(16)进入反应器(1)内;所述的一氧化碳原料气为高纯原料气,其高纯原料气气组成成份为:CO的摩尔体积分数≥99.5%,其余为惰性气体,其中H2O≤5ppm,温度为常温,压力为:0.5Mpa;所述的硫磺原料为克劳斯反应生成固体硫磺;
步骤二:步骤一中所述的进入反应器(1)内的两种原料在催化剂及加热的条件下,进行合成反应,主要反应:CO+S=COS,副反应:2CO+2S=CO2+CS2,反应合成后的气体通过管道进入缓冲罐(2)内,缓冲罐(2)底部出口进行排污,并通过废气炉(8)第三进口(19)进入废气炉(8)处理,缓冲罐(2)顶部气相通过第一精馏塔(3)的进口进入到第一精馏塔(3)内;所述反应器内合成反应的反应条件为:温度:500℃,压力0.5Mpa,催化剂为:FeS2,缓冲罐(2)顶部气相出口的气相温度为:40℃,压力:0.5Mpa,流量:500Nm3/h,主要组分为:CO的摩尔体积分数:9%,COS的摩尔体积分数:80%,CS2的摩尔体积分数:8%,SO2的摩尔体积分数:3%;
步骤三:对上述步骤二中进入第一精馏塔(3)内的气体进行精馏提纯,对氧硫化碳及二硫化碳进行初步分离,第一精馏塔(3)精馏提纯后的液相通过第一精馏塔(3)的液相出口进入第三精馏塔(7)内,所述第一精馏塔的底部液相温度为:62℃,压力为:0.4Mpa,流量为:65Nm3/h,组分为:COS的摩尔体积分数:0.6%,CS2的摩尔体积分数:66.2%,SO2的摩尔体积分数:33.1%;
步骤四:对步骤三中所述进入第三精馏塔(7)内的液相进一步精馏提纯,分离二硫化碳和二氧化硫,并提纯二硫化碳,通过第三精馏塔(7)精馏提纯后的液相通过第三精馏塔(7)的液相出口进入二硫化碳产品罐(9)内,所述第三精馏塔(7)精馏提纯后液相为CS2,其摩尔体积分数为:99.99%,温度为:46℃,压力为:0.1Mpa,流量为:43Nm3/h;
步骤五:步骤三中对第一精馏塔(3)内部气体精馏提纯后的气相通过第一精馏塔(3)的气相出口和第二精馏塔(4)的原料进口进入到第二精馏塔(4)内;在第二精馏塔(4)中对上述气相进行精馏提纯,进一步的将CO和COS进行分离,精馏提纯后的气相通过第二精馏塔(4)的气相出口进入一级冷凝器(5)内,一级冷凝器(5)内的气相进入二级冷凝器(6)内,一级冷凝器(5)和二级冷凝器(6)的液相分别通过一级冷凝器(5)底部的液相出口和二级冷凝器(6)底部的液相出口回流至第二精馏塔(4)上部的回流液进口,精馏提纯后的液相通过第二精馏塔(4)的液相出口进入到氧硫化碳产品罐(10)内;所述的一级冷凝器(5)内的温度为:-25℃,二级冷凝器(6)内的温度为:-52.1℃,第二精馏塔(4)的液相为COS,其摩尔体积分数为:99.999%,温度为:-8.5℃,压力为:0.4Mpa,流量为:375Nm3/h;
步骤六:上述步骤四中所述第三精馏塔(7)精馏提纯后的气相通过第三精馏塔(7)的气相出口和气相出口与废气炉(8)的第一进口(17)进入到废气炉(8)内进行燃烧处理;所述第三精馏塔(7)的气相出口气相流量:22Nm3/h;
步骤七:上述步骤五中所述二级冷凝器(6)内的气相通过二级冷凝器(6)的顶部气相出口和废气炉(8)的第二进口(18)进入到废气炉(8)内进行燃烧处理;所述二级冷凝器(6)的顶部气相出口的气相流量:60Nm3/h。
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