CN107976851B - 一种电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

一种电致变色器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电致变色器件及其制备方法，所述电致变色器件包括封胶框、PET垫圈、电致变色层、液态电解质和导电玻璃，其中，PET垫圈可根据器件与电致变色层的形状、大小调节；电致变色层为rGO/NiO复合薄膜，具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，且rGO均匀负载在NiO薄膜的孔道上。所述制备方法包括rGO/NiO复合材料的合成和电致变色器件的制备。本发明的电致变色器件及其制备方法克服了NiO材料变色速度慢、着色效率低、制备流程复杂以及传统的液态电解质电致变色器件制备方法存在的泄露和漏电流等缺陷。

Description

一种电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色器件制备领域，尤其涉及一种电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色(EC)是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件(ECD)。电致变色器件的应用领域非常广泛，可用在建筑节能、军事防伪、信息显示等领域，常见的电致变色器件有智能窗、无眩反光镜、电致变色显示器和存储器等。
氧化镍(NiO)是一类研究较为广泛的电致变色材料，不仅具有优良的电致变色性能，循环稳定性高，而且成本低廉。同其它无机电致变色材料(如TiO2、MnO2、WO3等)相比，NiO的透过率范围可调性更大，多次的循环变色后，电致变色性能损失较小，稳定性良好。但是NiO材料也存在变色速度慢，着色效率低，制备流程复杂等问题。蔡国发等人采用电泳沉积在ITO导电玻璃表面沉积氧化石墨烯(GO)，在氩气气氛下还原为石墨烯；NiO/石墨烯复台材料是以制备的石墨烯/ITO玻璃为基底通过化学浴沉积法制备的，该制备方法工艺比较复杂，且仅研究了薄膜电致变色性能，没有组装为器件进行研究。
电致变色器件(ECD)常见的典型结构是由多种类型的材料集成类似电池的层状结构，包括两侧玻璃基板或者柔性基板的透明导电材料，电致变色材料和电解质材料组成的5层结构，可表述为透明导电基板(TC)/电致变色层(EC)/电解质(EL)/对电极(CE)/透明导电基板(TC)。液态电解质由于具有高的离子导电率、高的透明度以及较低的成本等优点，在实际的电致变色器件制备中应用十分的广泛，但是潜在的泄露和安全问题(漏电流)大大限制了液态电解质的电致变色器件的商业化应用。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的是提供一种电致变色器件及其制备方法，通过水热法和浸渍法制备一种结构不同的rGO/NiO复合薄膜，该方法不需要特殊气氛，制备工艺简单，克服了NiO材料变色速度慢、着色效率低、制备流程复杂以及传统的液态电解质电致变色器件制备方法存在的泄露和漏电流等缺陷。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种电致变色器件，包括封胶框、PET垫圈、电致变色层、液态电解质和导电玻璃，所述PET垫圈可根据器件与电致变色层的形状、大小调节；所述电致变色层为rGO/NiO复合薄膜，具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，且rGO均匀负载在NiO薄膜的孔道上。
一种电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将ITO导电玻璃洗净后真空干燥；将ITO导电玻璃的非导电面和导电面周围用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法在ITO导电玻璃未被聚酰亚胺胶带包裹的导电面表面负载NiO薄膜；
步骤2)用改进Hummers法制备得到GO粉末，将制得的GO粉末加入去离子水中配制成GO溶液；将无水乙醇和质量分数为25～28％的浓氨水加入到GO溶液中，充分搅拌后，转移至水热釜中，120～150℃反应12～24h；过滤洗涤后，加入去离子水，配置成rGO悬浮液；
步骤3)采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复一次以上进行修饰，得到表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，所述rGO/NiO复合薄膜即为电致变色层；
步骤4)把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框，顶端预留孔道；将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框；
步骤5)将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框；
步骤6)取按步骤1)清洗干燥的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固；
步骤7)从步骤4)所述预留的孔道中注入液态电解质，然后将预留孔道封堵，即得到所述电致变色器件。
进一步地，步骤2)所述GO溶液中GO的浓度为1.11～2mg/mL。
进一步地，步骤2)所述GO溶液、无水乙醇和浓氨水的体积比为9:18:2～9:18:4。
进一步地，步骤7)所述液态电解质为LiClO4/PC溶液。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的rGO/NiO复合材料不仅克服了单纯NiO材料变色速度慢、着色效率低、光学性能差等缺点，在智能窗、电致变色显示器等领域具有良好的应用前景。
(2)本发明结合了化学沉积法、改进Hummers法和浸渍法，实现了rGO和无机电致变色材料在微纳米尺度上的复合，制备工艺简单，为进一步开发新型电致变色薄膜材料提供实验和理论基础。
(3)本发明所述的一种电致变色器件制备方法，液态电解质漏液得到有效抑制，电致变色循环过程中产生的气泡明显减少，变色显示尺寸、形状可变，不仅流程步骤简单，而且可操作性和封装效率明显提高。
附图说明
图1为本发明的电致变色器件制备流程图；
图2为实施例1中rGO/NiO复合材料的扫描电镜(SEM)图片；
图3为实施例1中电致变色器件对应的在550nm处的原位透过光谱；
图4为实施例2中NiO薄膜、rGO/NiO薄膜的X射线衍射(XRD)图谱；
图5为实施例3中电致变色器件着色态和褪色态的光学透过率图谱。
图4中：a为NiO薄膜；b为rGO/NiO薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述得的实施例。
一种基于rGO/NiO二元复合电致变色材料，具有疏松多孔形貌，且rGO均匀负载在NiO薄膜的孔道上。电致变色性能良好，颜色可在深棕色与无色之间可逆颜色变化，透过率变化值约为50％，着色时间为7.5s。
一种电致变色器件，该器件由环氧树脂封胶框、PET垫圈、电致变色层、液态电解质和导电玻璃组成。器件根据PET垫圈的大小尺寸可调，液态电解质漏液得到有效抑制，电致变色循环过程中产生的气泡减少，进而器件制备的可操作性和封装效率大大提高。
一种电致变色器件的制备方法，包括rGO/NiO复合材料的合成和电致变色器件的制备，方法流程如图1所示。
实施例1
步骤1，将ITO导电玻璃(2.2cm×3cm)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，超声15min，洗净后真空干燥。将ITO导电玻璃的非导电面和部分导电面用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法制得表面负载有NiO的ITO导电玻璃。
步骤2，将改进Hummers法制备的15mg GO粉末加入到9mL去离子水中配制成GO溶液。将18mL的无水乙醇和3mL浓氨水(质量分数为25～28％)加入到GO溶液中，充分搅拌3h后，转移至水热釜中，120℃反应24h。过滤洗涤后，加入去离子水，配置为50mL的rGO悬浮液。
步骤3，采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复多次进行修饰，即得到一种表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，该薄膜即为电致变色层。
步骤4，把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框(2.2cm×2.5cm)，边框的宽度为2mm，顶端预留一个宽度为2mm的孔道。将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，厚度约为2mm，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框。
步骤5，将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层厚度约为2mm的环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框。
步骤6，取一块干净的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固。
步骤7，从预留的孔道中注入LiClO4/PC电解液，然后用环氧树脂将预留孔道封堵，即得到一种电致变色器件。
对实施例1制备的电致变色薄膜进行形貌进行分析,其扫描电镜(SEM)图如图2所示，由图可知，rGO/NiO薄膜具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，且rGO均匀修饰在NiO薄膜的孔道上。
对实施例1制备的电致变色器件进行紫外-可见光谱表征，波长范围300-900nm，测量模式为透过率模式。器件电解液为1mol/L的LiClO4/PC溶液，工作电压为±2.5V。其在550nm处的原位光谱透过图谱如图3所示，由图可知，制备的电致变色器件着色时间为7.5s，比未修饰NiO电致变色器件的快6s。
实施例2
步骤1，将ITO导电玻璃(3cm×4.5cm)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，超声15min，洗净后真空干燥。将ITO导电玻璃的非导电面和部分导电面用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法制得表面负载有NiO的ITO导电玻璃。
步骤2，将改进Hummers法制备的18mg GO粉末加入到9mL去离子水中配制成GO溶液。将18mL的无水乙醇和3mL浓氨水(质量分数为25～28％)加入到GO溶液中，充分搅拌3h后，转移至水热釜中，140℃反应15h。过滤洗涤后，加入去离子水，配置为50mL的rGO悬浮液。
步骤3，采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复多次进行修饰，即得到一种表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，该薄膜即为电致变色层。
步骤4，把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框(3cm×4cm)，边框的宽度为5mm，顶端预留一个宽度为2mm的孔道。将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，厚度约为2mm，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框。
步骤5，将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层厚度约为2mm的环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框。
步骤6，取一块干净的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固。
步骤7，从预留的孔道中注入LiClO4/PC电解液，然后用环氧树脂将预留孔道封堵，即得到一种电致变色器件。
对实施例2制备的rGO/NiO薄膜和NiO薄膜采用X射线衍射(XRD)进行分析，其广角X射线衍射(XRD)图谱如图4所示，图中，图谱a为NiO薄膜；图谱b为rGO/NiO薄膜，由图可知，ITO和NiO均出现了明显的对应的特征衍射峰，但在rGO/NiO薄膜的XRD图谱中没有发现石墨烯的特征衍射峰，这可能是由于石墨烯的结晶性不高，且质量少引起的。
实施例3
步骤1，将ITO导电玻璃(4cm×5cm)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，超声15min，洗净后真空干燥。将ITO导电玻璃的非导电面和部分导电面用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法制得表面负载有NiO的ITO导电玻璃。
步骤2，将改进Hummers法制备的15mg GO粉末加入到9mL去离子水中配制成GO溶液。将18mL的无水乙醇和4mL浓氨水(质量分数为25～28％)加入到GO溶液中，充分搅拌3h后，转移至水热釜中，150℃反应12h。过滤洗涤后，加入去离子水，配置为50mL的rGO悬浮液。
步骤3，采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复多次进行修饰，即得到一种表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，该薄膜即为电致变色层。
步骤4，把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框(4cm×4.5cm)，边框的宽度为5mm，顶端预留一个宽度为2mm的孔道。将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，厚度约为2mm，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框。
步骤5，将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层厚度约为2mm的环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框。
步骤6，取一块干净的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固。
步骤7，从预留的孔道中注入LiClO4/PC电解液，然后用环氧树脂将预留孔道封堵，即得到一种电致变色器件。
对实施例3制备的电致变色器件进行紫外-可见光谱表征，波长范围300-900nm，测量模式为透过率模式。器件电解液为1mol/L的LiClO4/PC溶液，工作电压为±2.5V。经测试，器件可以在深棕色与无色之间可逆颜色变化；其原位光谱透过图谱如图5所示，在350-800nm波段内有较大的调光范围，550nm处的透过率的变化值约为50％。
实施例4
步骤1，将ITO导电玻璃(6cm×10cm)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中，超声15min，洗净后真空干燥。将ITO导电玻璃的非导电面和部分导电面用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法制得表面负载有NiO的ITO导电玻璃。
步骤2，将改进Hummers法制备的10mg GO粉末加入到9mL去离子水中配制成GO溶液。将18mL的无水乙醇和2mL浓氨水(质量分数为25～28％)加入到GO溶液中，充分搅拌3h后，转移至水热釜中，120℃反应24h。过滤洗涤后，加入去离子水，配置为50mL的rGO悬浮液。
步骤3，采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复多次进行修饰，即得到一种表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，该薄膜即为电致变色层。
步骤4，把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框(6cm×9.5cm)，边框的宽度为5mm，顶端预留一个宽度为2mm的孔道。将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，厚度约为2mm，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框。
步骤5，将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层厚度约为2mm的环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框。
步骤6，取一块干净的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固。
步骤7，从预留的孔道中注入LiClO4/PC电解液，然后用环氧树脂将预留孔道封堵，即得到一种电致变色器件。
本发明制备的电致变色器件550nm处的透过率的变化值约为50％；器件着色时间为7.5s，比未修饰NiO电致变色器件的快6s。经过50次重复测试，器件在测试过程中没有出现漏液和产生气泡等现象。

Claims (4)

1.一种电致变色器件，包括封胶框、PET垫圈、电致变色层、液态电解质和导电玻璃，其特征在于，所述PET垫圈根据器件与电致变色层的形状、大小调节；所述电致变色层为rGO/NiO复合薄膜，具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，且rGO均匀负载在NiO薄膜的孔道上；
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将ITO导电玻璃洗净后真空干燥；将ITO导电玻璃的非导电面和导电面周围用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法在ITO导电玻璃未被聚酰亚胺胶带包裹的导电面表面负载NiO薄膜；
步骤2)用改进Hummers法制备得到GO粉末，将制得的GO粉末加入去离子水中配制成GO溶液；将无水乙醇和质量分数为25～28％的浓氨水加入到GO溶液中，充分搅拌后，转移至水热釜中，120～150℃反应12～24h；过滤洗涤后，加入去离子水，配置成rGO悬浮液；
步骤3)采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复一次以上进行修饰，得到表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，所述rGO/NiO复合薄膜即为电致变色层；
步骤4)把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框，顶端预留孔道；将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框；
步骤5)将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框；
步骤6)取按步骤1)清洗干燥的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固；
步骤7)从步骤4)所述预留的孔道中注入液态电解质，然后将预留孔道封堵，即得到所述电致变色器件。
2.基于权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将ITO导电玻璃洗净后真空干燥；将ITO导电玻璃的非导电面和导电面周围用聚酰亚胺胶带包裹，然后通过化学沉积法在ITO导电玻璃未被聚酰亚胺胶带包裹的导电面表面负载NiO薄膜；
步骤2)用改进Hummers法制备得到GO粉末，将制得的GO粉末加入去离子水中配制成GO溶液；将无水乙醇和质量分数为25～28％的浓氨水加入到GO溶液中，充分搅拌后，转移至水热釜中，120～150℃反应12～24h；过滤洗涤后，加入去离子水，配置成rGO悬浮液；
步骤3)采用浸渍法将表面负载有NiO的ITO导电玻璃浸入rGO悬浮液中，重复一次以上进行修饰，得到表面覆有rGO/NiO复合薄膜的ITO导电玻璃，作为工作电极，所述rGO/NiO复合薄膜即为电致变色层；
步骤4)把PET裁剪成一个与电致变色层尺寸相当的矩形框，顶端预留孔道；将环氧树脂均匀涂覆在电致变色层附近，尺寸、形状与PET矩形框相同，得到第一层封胶框；
步骤5)将PET矩形框对齐放置于第一层封胶框上压紧，至环氧树脂与PET粘牢且无缝隙；然后再涂覆一层环氧树脂于PET矩形框上，得到第二层封胶框；
步骤6)取按步骤1)清洗干燥的ITO导电玻璃覆盖到第二层封胶框上，粘牢，凝固；
步骤7)从步骤4)所述预留的孔道中注入液态电解质，然后将预留孔道封堵，即得到所述电致变色器件。
3.根据权利要求2所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤2)所述GO溶液中GO的浓度为1.11～2mg/mL。
4.根据权利要求2所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤2)所述GO溶液、无水乙醇和浓氨水的体积比为9:18:2～9:18:4。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110095913B (zh) * 2019-05-22 2021-07-13 珠海航湾科技有限公司 一种柔性自支撑电致变色薄膜的制备方法
CN111897169A (zh) * 2020-01-08 2020-11-06 中国海洋大学 一种穿插型复合结构电致变色薄膜的构筑思想和制备方法
CN114563895A (zh) * 2022-03-10 2022-05-31 四川大学 一种多孔导电聚合物基电致变色薄膜及其制备方法
CN116080223B (zh) * 2023-01-30 2024-08-09 四川君尚亚克力制造有限公司 一种电致变色有机玻璃及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4235528A (en) * 1976-01-20 1980-11-25 Sharp Kabushiki Kaisha Ceramics for electrochromic display
CN103984177A (zh) * 2014-05-07 2014-08-13 哈尔滨工业大学 一种电致变色材料结构及其制备方法及智能窗
CN105204262A (zh) * 2015-10-30 2015-12-30 揭阳市宏光镀膜玻璃有限公司 电致变色智能窗及其封装方法
CN105372897A (zh) * 2015-11-27 2016-03-02 南京邮电大学 基于ZnO纳米管的电致变色器件及其制备方法
CN106773435A (zh) * 2016-12-06 2017-05-31 北京工业大学 一种NiO/rGO复合电致变色薄膜的制备方法
CN107422565A (zh) * 2017-09-12 2017-12-01 北京亦庄材料基因研究院有限公司 电致变色器件及其制作方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4235528A (en) * 1976-01-20 1980-11-25 Sharp Kabushiki Kaisha Ceramics for electrochromic display
CN103984177A (zh) * 2014-05-07 2014-08-13 哈尔滨工业大学 一种电致变色材料结构及其制备方法及智能窗
CN105204262A (zh) * 2015-10-30 2015-12-30 揭阳市宏光镀膜玻璃有限公司 电致变色智能窗及其封装方法
CN105372897A (zh) * 2015-11-27 2016-03-02 南京邮电大学 基于ZnO纳米管的电致变色器件及其制备方法
CN106773435A (zh) * 2016-12-06 2017-05-31 北京工业大学 一种NiO/rGO复合电致变色薄膜的制备方法
CN107422565A (zh) * 2017-09-12 2017-12-01 北京亦庄材料基因研究院有限公司 电致变色器件及其制作方法

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Assignee: NANJING UNIVERSITY OF POSTS AND TELECOMMUNICATIONS NANTONG INSTITUTE Co.,Ltd.

Assignor: NANJING University OF POSTS AND TELECOMMUNICATIONS

Contract record no.: X2021980011448

Denomination of invention: Electrochromic device and preparation method thereof

Granted publication date: 20210202

License type: Common License

Record date: 20211027

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