CN107969424B - 一种含有百部提取物的杀虫剂 - Google Patents

Abstract

本发明属于杀虫剂制备技术领域，具体涉及一种含有百部提取物的杀虫剂。该杀虫剂包括以下各组分：百部提取物、苦皮藤种子提取物、桑白皮提取物、乙二胺四乙酸和渗透剂。本发明提供的含有百部提取物的杀虫剂具有如下优点：1)杀虫效果优异，害虫防治率可高达90％以上，而且药效持久性高，经14天仍具有较高的害虫防治率；2)无毒副作用，对人畜健康无任何危害，3)杀虫剂稳定性高，经稳定性加速试验测定，本发明提供的杀虫剂保质期可达3年以上；4)抗虫广谱性好，可适用于防治果树、蔬菜和谷物方面的各类害虫病菌。

Description

一种含有百部提取物的杀虫剂

技术领域

本发明属于杀虫剂制备技术领域，具体涉及一种含有百部提取物的杀虫剂。

背景技术

百部为百部科植物对叶百部、直立百部或蔓生百部的干燥块根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至无白心，取出，晒干。百部为中医常用药，性味甘、苦，微温，归肺经。具有润肺止咳、杀虫灭虱的功效。内服用于治疗咳嗽、肺痨、老年咳喘、百日咳等病症，外用杀虫，治疗头虱、体虱、皮肤疥癣、温疹、阴痒等。百部生物碱是百部的主要成分，如含百部碱、直立百部碱、百部定碱、对叶百部碱、原百部碱、次百部碱和蔓生百部碱等多种生物碱。

试验表明，百部煎液或浸液对多种致病菌及皮肤真菌有抑制作用，如对肺炎球菌、溶血性链球菌、脑膜炎球菌、金黄色葡萄球菌等均有不同程度的抗菌作用。用鸡胚培养的新城病毒试验表明，百部能延长鸡胚寿命36h。百部浸液对常见的炭疽病、白粉病、疫病、菌核病、褐斑病、黑斑病等真菌病害，有较好的防治效果。

而且，百部具有较好的杀虫作用，50％百部浸液体外20h内可杀死鼠晓虫，5％-50％醇浸液及水浸液对头虱、体虱、阴虱及动物虱均有一定的杀灭作用，其醇浸液较水浸液的灭虫作用强。百部、除虫菊制成的酊剂可作为较好的杀虫剂。

关于百部总碱的提取，林文翰等人报道了几种提取方法。方法1：取600g生药根部经切片后用95％工业酒精冷渗晚一周。渗灌液减压浓缩，经3％HCl酸化，过滤，滤液用二氯乙烷洗两次，再用氨水碱化至pH＝11，氯仿萃取，减压浓缩，得粗总碱2.0g。方法2：取2.5kg海南岛产细花百部根部，经磨粉后，于索氏提取器中用氯仿回流提取，提取液经浓缩后用4％稀盐酸酸化，过滤后滤液用氮水碱化，氯仿萃取，减压浓缩，得粗总碱8.2g。方法3：取2.5kg海南岛产细花百部根部，经磨粉，以95％工业酒精冷渗，渗透液经减压浓缩成浸膏，然后用4％HCl溶液过滤，滤液用浓氨水碱化至pH＝10，氯仿萃取，减压浓缩得粗总碱11g。Gelin等在其专利里报道百部总生物碱的提取工艺为：百部粉碎，用95％乙醇回流提取2h,倾出提取液，10℃放置过夜，滤过，滤液减压回收至稠膏，用4％的盐酸酸化，5℃，3000r/min离心40min，上清液用氨水碱化至pH＝9，然后分别用乙醚和氯仿萃取，合并有机相，减压回收，干燥得总生物碱的提取物。

但上述百部生物碱的提取物主要用于内服，由于百部生物总碱成分的复杂性，不同的生物碱种类及结构，其作用并不相同，而且，经试验验证，上述各提取方法提取得到的生物总碱直接用作杀虫剂时效果并不是理想。

武剑辉申请并获得授权的中国专利《百部碱水溶液植物杀虫剂》公开了一种将百部与雷公膝、苦参、闹羊花、枸杞子一起经萃取，加工而成的纯天然植物杀虫剂。该杀虫剂的有效物质有生物碱、甾醇、八厘麻毒素，可有效的杀死植物害虫，霉菌、真菌。与同类植物农药相比，消除了尼古丁残留的不足，杀虫效果提高数十倍，同时加西含甜菜碱的枸杞子来刺激植物生长，起到了增产增收的作用。但该杀虫剂存在稳定性差、保质期短的缺陷。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中百部总碱提取物杀虫针对性差、杀虫剂稳定性差、保质期短的问题，也为了充分利用百部碱的杀虫灭菌效果，提供一种稳定性好、保质期长，杀菌广谱性好、高效、低毒的杀虫剂。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种含有百部提取物的杀虫剂，其包括以下各组分：

百部提取物、苦皮藤种子提取物、桑白皮提取物、乙二胺四乙酸和渗透剂。

优选地，所述杀虫剂包括如下重量份的各组分：

百部提取物18-67份，苦皮藤种子提取物15-55份，桑白皮提取物10-36份，乙二胺四乙酸3-10份，渗透剂5-10份。

进一步优选地，所述杀虫剂包括如下重量份的各组分：

百部提取物18-60份，苦皮藤种子提取物20-55份，桑白皮提取物15-36份，乙二胺四乙酸3-10份，渗透剂5-10份。

现有技术中，百部提取物多采用水提醇沉的方法制得，即将百部原料药经粉碎后置于水中浸泡后加热回流提取、经乙醇沉淀分离后得到；或置于一定浓度的乙醇溶液中提取得到。但由于百部中主要功效成分为百部碱，申请人经试验结果表明，上述常规方法仅能提取得到百部碱中少量的碱类，当采用纤维素酶先对百部处理后，再采用醇溶液回流提取，所得百部提取物中百部碱的种类及含量均出现大幅增加。

优选地，所述百部提取物由以下工艺制得：

将百部切片后放置在水中浸泡3-5小时，再加入相当于百部重量的0.2％-0.5％的纤维素酶，调节pH为5-6.5，40-55℃条件下酶解1-3h，过滤，浓缩，干燥，即得百部粗提取物1；

将所述百部粗提取物1与质量分数为50-75％的乙醇按重量比为1:(5-8)的比例置于容器中混合，于60-80℃下搅拌并加热1-1.5h，冷却后过滤，浓缩，干燥，即得百部提取物。

将百部先采用纤维素酶处理后再用乙醇提取，分析测定结果表明，所得提取物中百部碱的种类增加至少5种，这不仅使得百部提取物的抗虫效果提高2-5倍，还增大了百部提取物的抗虫广谱性和药效的持久性，降低了杀虫剂的毒性。

但采用相同的方法先用纤维素酶对苦皮藤种子进行处理后再用溶剂提取，试验结果表明，所得苦皮藤种子提取物用于杀虫剂时，杀虫剂的毒副作用较大，对人畜健康存在潜在危害。

优选地，所述苦皮藤种子提取物的制备工艺如下：

将苦皮藤种子粉碎后，加入相当于苦皮藤种子重量3-10倍的浓度为3％-8％的盐酸溶液中浸泡10-20h后过滤、干燥后加入相当于苦皮藤种子5-10倍重量的质量分数为40-60％乙醇溶液浸泡2-5h，接着于50-70℃条件下超声提取2-3次，每次20-40min，过滤，合并滤液后浓缩，干燥后得苦皮藤种子提取物。

优选地，所述桑白皮提取物按以下工艺制得：

将粉碎后的桑白皮加入相当于桑白皮重量5-12倍的混合溶液中浸泡5-8小时后升温至60-80℃条件下提取2-3次，过滤，浓缩干燥后得桑白皮提取物，其中所述的混合溶液是由质量分数为75-90％的乙醇与质量分数为90％的乙酸按(15-25):1。

优选地，所述的渗透剂为JFC-2、FP-T、TX-10和BCM-101中的至少一种；

进一步优选为BCM-101。

优选地，所述杀虫剂中含有水50-120份。

优选地，所述百部提取物与乙二胺四乙酸的重量比为(1.5-8):1。

本发明的另一个技术方案还提供了一种上述含有百部提取物的杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：

首先将百部提取物与乙二胺四乙酸按重量比溶于乙醇中，然后升温至50-70℃，加入苦皮藤种子提取物和桑白皮提取物，至完全溶解后冷却至室温，加入渗透剂和水，搅拌均匀后即得目标产物。

优选地，所述乙醇与百部提取物、乙二胺四乙酸的重量和的比例为(10-20)：1。

优选地，所述乙醇为质量分数为75-95％的乙醇水溶液。

试验结果表明，将百部提取物、苦皮藤种子提取物与桑白皮提取物按本申请的上述比例组合时，存在协同增效(抗虫)的效果；

但上述各提取物稳定性差，制得的杀虫剂保质期短，当杀虫剂中加入乙二胺四乙酸时，杀虫剂的保质期明显延长。

值得提及的是，已知的，苦皮藤作为农药领域常用的杀虫剂原料，其活性成分主要集中在根皮，而且，对苦皮藤的研究也多侧重于根皮，但采用与本申请上述相同的方法对苦皮藤根皮进行提取，得到的苦皮藤根皮提取物与本申请前述另外两种提取物组合时，抗虫效果远弱于本申请的将苦皮藤种子提取物与百部提取物、桑白皮提取物组合时制得的杀虫剂的杀虫效果。

对于杀虫剂中的乙二胺四乙酸，申请人尝试对其作用机理进行探讨，试验过程中发现，当用二元胺(如乙二胺)与多元酸(如柠檬酸、或草酸等)两种物质组合加入，制得的杀虫剂均无法达到本申请前述杀虫剂的杀虫效果，而且，杀虫剂的稳定性也变差。

本发明的又一个技术方案是上述杀虫剂在防治果树、蔬菜和谷物害虫方面的应用。

优选地，所述害虫为昆明纲、双翅目和同翅目害虫中的一种。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1)本发明提供的含有百部提取物的杀虫剂杀虫效果优异，害虫防治率可高达90％以上，而且药效持久性高，经14天仍具有较高的害虫防治率；

2)无毒副作用，对人畜健康无任何危害。试验结果表明，经本发明提供的杀虫剂处理过的蔬菜对家兔无任何影响。

3)杀虫剂稳定性高，经稳定性加速试验测定结果表明，本发明提供的杀虫剂保质期可达3年以上。

4)杀虫剂抗虫广谱性好，可适用于防治果树、蔬菜和谷物方面的各类害虫病菌。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不限制本发明的范围和实质。

实施例1

一种含有百部提取物的杀虫剂，其包括如下重量份的各组分：

百部提取物60份，苦皮藤种子提取物50份，桑白皮提取物34份，乙二胺四乙酸8份，BCM-101 10份，水80份；

所述百部提取物由以下工艺制得：

将百部切片后放置在水中浸泡5小时，再加入相当于百部重量的0.5％的纤维素酶，调节pH为6.5，55℃条件下酶解1.5h，过滤，浓缩，干燥，即得百部粗提取物1；

将所述百部粗提取物1与质量分数为75％的乙醇按重量比为1:5的比例置于容器中混合，于80℃下搅拌并加热1.5h，冷却后过滤，浓缩，干燥，即得百部提取物；

所述苦皮藤种子提取物的制备工艺如下：

将苦皮藤种子粉碎后，加入相当于苦皮藤种子重量9倍的浓度为8％的盐酸溶液中浸泡12h后过滤、干燥后加入相当于苦皮藤种子9倍重量的质量分数为60％乙醇溶液浸泡2.5h，接着于70℃条件下超声提取2次，每次40min，过滤，浓缩，干燥后得苦皮藤种子提取物；

所述桑白皮提取物按以下工艺制得：

将粉碎后的桑白皮加入相当于桑白皮重量12倍的混合溶液中浸泡8小时后升温至80℃条件下提取3次，过滤，浓缩干燥后得桑白皮提取物，其中所述的混合溶液是由质量分数为90％的乙醇与质量分数为90％的乙酸按25:1。

上述杀虫剂的制备步骤如下：

首先将百部提取物与乙二胺四乙酸按重量比溶于680份95％乙醇溶液中，然后升温至60℃，加入苦皮藤种子提取物和桑白皮提取物，至完全溶解后冷却至室温，加入BCM-101和水，搅拌均匀后即得目标产物。

实施例2

一种含有百部提取物的杀虫剂，其包括如下重量份的各组分：

百部提取物18份，苦皮藤种子提取物50份，桑白皮提取物36份，乙二胺四乙酸8份，渗透剂6份；所述百部提取物由以下工艺制得：

将百部切片后放置在水中浸泡5小时，再加入相当于百部重量的0.2％的纤维素酶，调节pH为6.5，55℃条件下酶解2h，过滤，浓缩，干燥，即得百部粗提取物1；

将所述百部粗提取物1与质量分数为75％的乙醇按重量比为1:5的比例置于容器中混合，于80℃下搅拌并加热1.5h，冷却后过滤，浓缩，干燥，即得百部提取物。

所述苦皮藤种子提取物的制备工艺如下：

将苦皮藤种子粉碎后，加入相当于苦皮藤种子重量3倍的浓度为3％的盐酸溶液中浸泡10h后过滤、干燥后加入相当于苦皮藤种子5倍重量的质量分数为40％乙醇溶液浸泡2h，接着于50℃条件下超声提取2次，每次20min，过滤，浓缩，干燥后得苦皮藤种子提取物。

所述桑白皮提取物按以下工艺制得：

将粉碎后的桑白皮加入相当于桑白皮重量5倍的混合溶液中浸泡5小时后升温至60℃条件下提取2次，过滤，浓缩干燥后得桑白皮提取物，其中所述的混合溶液是由质量分数为75％的乙醇与质量分数为90％的乙酸按16:1。

上述杀虫剂的制备步骤如下：

首先将百部提取物与乙二胺四乙酸按重量比溶于680份95％乙醇溶液中，然后升温至70℃，加入苦皮藤种子提取物和桑白皮提取物，

至完全溶解后冷却至室温，加入BCM-101和水，搅拌均匀后即得目标产物。

实施例3

一种含有百部提取物的杀虫剂，其与实施例1的区别仅在于，其包括如下重量份的各组分：

百部提取物60份，苦皮藤种子提取物50份，桑白皮提取物34份，乙二胺四乙酸8份，JFC-2 10份，水80份。

实施例4

一种含有百部提取物的杀虫剂，其与实施例1的区别仅在于，其包括如下重量份的各组分：

百部提取物67份，苦皮藤种子提取物50份，桑白皮提取物34份，乙二胺四乙酸8份，BCM-101 10份，水80份。

实施例5

一种含有百部提取物的杀虫剂，其与实施例1的区别仅在于，

所述百部提取物由以下工艺制得：

将百部切片后放置与质量分数为75％的乙醇按重量比为1:5的比例置于容器中混合，于80℃下搅拌并加热1.5h，冷却后过滤；重复上述步骤2-3次后，合并滤液，浓缩，干燥，即得百部提取物。

实施例6

一种含有百部提取物的杀虫剂，其与实施例1的区别仅在于，

所述苦皮藤种子提取物的制备工艺如下：

将苦皮藤种子粉碎后，在水中浸泡3-5小时，再加入相当于百部重量的0.5％的纤维素酶，调节pH为6，45℃条件下酶解2h，过滤，浓缩，干燥，即粗提物1；

向粗提物1中加入相当于其重量3倍的浓度为3％的盐酸溶液中浸泡10h后过滤、干燥，加入相当于苦皮藤种子5倍重量的质量分数为40％乙醇溶液浸泡2h，接着于50℃条件下超声提取2次，每次20min，过滤，合并滤液后浓缩，干燥，得苦皮藤种子提取物。

效果试验

1、杀虫剂杀虫效果测试

采用本申请上述实施例1-6制得的杀虫剂与水以重量比为1：100的比例稀释后装入喷雾罐，针对桃蚜进行杀虫测试。

试验以具有3-5片小的(3-5cm)真叶的卷心菜幼苗用作试验底物。

用50-80个桃蚜(无翅成虫或若虫)对所述幼苗侵害1-2天后用上述经稀释过的待测杀虫剂以喷雾的形式将溶液喷雾到卷心菜叶子的两面，直到形成径流。对照组仅用溶剂水喷雾。将经处理的植物在培育室内在约25℃和40％RH条件下保持14天，然后在显微镜下计数每株植物上的活蚜虫的数目，并分别记录施药后3天，6天，14天时的观察结果。

其中杀虫剂的杀虫活性(或杀虫率)计算公式为：防治百分数％＝100×(X-Y)/X，X为对照组植物上的活蚜虫的数目，Y为经待测杀虫剂处理的植物上的活蚜虫的数目。测定结果取平均数)如下表1所示。

2、杀虫剂毒力测试

用上述试验1(杀虫剂杀虫效果测试)处理过的卷心菜幼苗于第3天时喂食家兔(随机选取某饲养场家兔120只，每组20只)，每天5次，连续喂2天，观察并记录家兔的健康状况。

其中，进食无变化，精神和活动状况无任何异常为A，

进食稍有减少，精神和活动稍有异常为B；

进食明显减少，精神和活动状况明显异常为C。

统计各实试验组家兔状况，结果如下表2。

从上述表1、2中数据可以看出，本发明提供的杀虫剂杀虫活性高，杀虫率可达90％以上，而且药效持久，经14天后防治百分比仍保持52％；而且毒力测试结果表明，其无毒副作用，对人畜健康不会产生任何危害。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种防治桃蚜的含有百部提取物的杀虫剂，其包括以下各组分：

百部提取物18-60份，苦皮藤种子提取物20-55份，桑白皮提取物15-34份，乙二胺四乙酸3-10份，渗透剂5-10份；

所述百部提取物由以下工艺制得：将百部切片后放置在水中浸泡3-5小时，再加入相当于百部重量的0.2%-0.5%的纤维素酶，调节pH为5-6.5，40-55^oC条件下酶解1-3h，过滤，浓缩，干燥，即得百部粗提取物1；

将所述百部粗提取物1与质量分数为50-75%的乙醇按重量比为1:（5-8）的比例置于容器中混合，于60-80^oC下搅拌并加热1-1.5h，冷却后过滤，浓缩，干燥，即得百部提取物；

所述苦皮藤种子提取物的制备工艺如下：

将苦皮藤种子粉碎后，加入相当于苦皮藤种子重量3-10倍的浓度为3%-8%的盐酸溶液中浸泡10-20h后过滤、干燥后加入相当于苦皮藤种子5-10倍重量的质量分数为40-60%乙醇溶液浸泡2-5h，接着于50-70^oC条件下超声提取2-3次，每次20-40min，过滤，合并滤液后浓缩，干燥后得苦皮藤种子提取物。

2.根据权利要求1所述的杀虫剂，所述的渗透剂为JFC-2、FP-T、TX-10和BCM-101中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的杀虫剂，所述的渗透剂为BCM-101。

4.根据权利要求1所述的杀虫剂，所述杀虫剂中含有水50-120份。

5.根据权利要求1所述的杀虫剂，所述百部提取物与乙二胺四乙酸的重量比为（1.5-8）:1。

6.一种如权利要求1-5中任一项所述的杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：

首先将百部提取物与乙二胺四乙酸按重量比溶于乙醇中，然后升温至50-70^oC，加入苦皮藤种子提取物和桑白皮提取物，至完全溶解后冷却至室温，加入渗透剂和水，搅拌均匀后即得目标产物。

7.如权利要求1-5任意一项所述的杀虫剂在防治果树、蔬菜和谷物害虫方面的应用。