CN107955988B - 一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，所述制备方法，包括甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；所述甲壳素的处理，处理后的甲壳素的粒径为5‑10nm，长度为50‑60nm，灰分含量为0.05‑0.07%；所述甲壳素的处理，包括酸处理、碱处理、净化处理、均质。本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为10‑12%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.6‑5.8cN/dtex；湿断裂强度为4.0‑4.4cN/dtex；本发明制备的纤维，克服甲壳素对粘胶纤维吸湿性和透气性的影响，提高甲壳素粘胶纤维的吸湿性和透气性；降低制成的纯纺纱线缩水率。
Description
技术领域
本发明属于再生纤维素纤维制造技术领域，涉及一种纤维的制备方法，具体涉及一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法。
背景技术
现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点。随着人们生活水平的提高和生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的粘胶纤维纺织品在抗菌性能等方面得到改善。
甲壳素具有良好的杀菌性和抑菌性能，具有纤维性，现有技术中一般采用碱化、黄原酸化的工艺路线制备甲壳素纺丝原液，然后和粘胶纺丝原液进行共混，制备甲壳素粘胶纤维。
现有技术制备的甲壳素粘胶纤维存在以下技术问题：
（1）甲壳素的分子量较大，不溶于水，添加到粘胶纤维中，会影响粘胶纤维的吸湿性和透气性；
（2）甲壳素添加到粘胶纤维中，会降低纤维的强度；
（3）现有的甲壳素粘胶纤维，伸长率低、湿膜量低，制成的纯纺纱线缩水率高，尺寸容易变形。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是针对现有技术的不足，提供一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，以实现以下发明目的：
（1）克服甲壳素对粘胶纤维吸湿性和透气性的影响，提高甲壳素粘胶纤维的吸湿性和透气性；
（2）提高甲壳素粘胶纤维的强度、伸长率、湿膜量、降低制成的纯纺纱线缩水率，制成的面料尺寸不易变形。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，所述制备方法，包括甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；
具体包括以下步骤：
步骤1、甲壳素的处理：
包括以下过程：
（1）酸处理
将有机酸配制成40-45%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在100-105℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为130-140W/L，超声频率为80-90KHz，得到混合液a；
甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g:30-36mL；
所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸15-18份、草酰乙酸9-10份、绿原酸10-12份、单宁酸2-4份、聚环氧琥珀酸3-4份、乌苏酸4-6份。
所述甲壳素粉末，粒径为20-30μm，分子量为40-50万，灰分含量为0.3-0.35%。
（2）碱处理
将混合液a，在100-105℃条件下离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30-35%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为120-125W/L，超声频率为70-77KHz，处理结束后，调节pH至6.8-7.2后，得到混合物c；
所述固体混合物b与碱液的比例为1g:40-45mL；
所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺8-10份、吡啶5-7份、四甲基乙二胺6-9份。
所述碱液的制备，将碱溶于水中制备得到。
（3）净化处理
将步骤（2）得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.5-0.6%的油酸、0.8-0.85%的萜烯醇、1.2-1.4%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，得固体e。
（4）均质
将静置离心后所得固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在30-40倍质量的水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为20000-25000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的纳米甲壳素。
所述纳米甲壳素，粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.05-0.07%。
步骤2、制备粘胶纺丝原液
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤制得再生纤维素纺丝液；所得到的粘胶纺丝原液聚合度600，甲纤的重量百分比含量为8.5％，碱的重量百分比含量为4.0％，落球粘度40秒，熟成度9.5％。
步骤3、加入甲壳素
将步骤1处理后的甲壳素加入粘胶纺丝原液中，甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1:10-12。
步骤4、加入分散剂
向步骤3含有甲壳素的粘胶纺丝原液中，加入分散剂，在500r/min下搅拌分散，静置真空排泡。
所述分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%；
所述分散剂，以重量份计，包括以下组分：四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份。
步骤5、纺丝
将步骤4真空排泡后的纺丝液，经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入20℃凝固浴；所述的凝固浴由80-85g/L硫酸，170 -175g/L硫酸钠、磷酸10-12g/L、十八烷基三甲基氯化铵5-7g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠2-4g/L，纺丝速度为22m/min。
步骤6、后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
采用本发明的技术方案可获得的有益效果是：
（1）本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，回潮率为12.5-13.5%，透气性为650-660mm/s；
（2）本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为10-12%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.6-5.8cN/dtex；湿断裂强度为4.0-4.4cN/dtex；
（3）本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，干断裂伸长率为27.0-27.5%；湿模量为0.6-0.66cN/dtex，纯纺纱线的缩水率为0.4-0.5%，制备的面料的尺寸在清洗30次后，尺寸变形率仅为0.8-1.0%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，但并不限定于本发明。
实施例1一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法
包括以下步骤：
步骤1、甲壳素的处理：
包括以下过程：
（1）酸处理
将有机酸配制成40%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在100℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为130W/L，超声频率为80KHz，得到混合液a；
甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g:30mL；
所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸15份、草酰乙酸9份、绿原酸10份、单宁酸2份、聚环氧琥珀酸3份、乌苏酸4份。
所述甲壳素粉末，粒径为22-30μm，分子量为43-50万，灰分含量为0.3%。
（2）碱处理
将混合液a，在100℃条件下离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为120W/L，超声频率为70KHz，处理结束后，调节pH至6.8-7.2后，得到混合物c；
所述固体混合物b与碱液的比例为1g:40mL；
所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺8份、吡啶5份、四甲基乙二胺6份。
所述碱液的制备，将碱溶于水中制备得到。
（3）净化处理
将步骤（2）得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.5%的油酸、0.8%的萜烯醇、1.2%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，得固体e。
（4）均质
将静置离心后所得固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在30倍质量的水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为20000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的纳米甲壳素。
所述纳米甲壳素，粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.06%。
步骤2、制备粘胶纺丝原液
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤制得再生纤维素纺丝液；所得到的粘胶纺丝原液聚合度600，甲纤的重量百分比含量为8.5％，碱的重量百分比含量为4.0％，落球粘度40秒，熟成度9.5％。
步骤3、加入甲壳素
将步骤1处理后的甲壳素加入粘胶纺丝原液中，甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1:10。
步骤4、加入分散剂
向步骤3含有甲壳素的粘胶纺丝原液中，加入分散剂，在500r/min下搅拌分散，静置真空排泡。
所述分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%；
所述分散剂，以重量份计，包括以下组分：四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份。
步骤5、纺丝
将步骤4真空排泡后的纺丝液，经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入20℃凝固浴；所述的凝固浴由80g/L硫酸，170 g/L硫酸钠、磷酸10g/L、十八烷基三甲基氯化铵5g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠2g/L，纺丝速度为22m/min。
步骤6、后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为10%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.6cN/dtex；湿断裂强度为4.0cN/dtex；干断裂伸长率为27.0%；
湿模量为0.6cN/dtex，纯纺纱线的缩水率为0.5%，制备的面料的尺寸在清洗30次后，尺寸变形率仅为1.0%；
本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，回潮率为12.5%，透气性为650mm/s。
实施例2一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法
包括以下步骤：
步骤1、甲壳素的处理：
包括以下过程：
（1）酸处理
将有机酸配制成42%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在104℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为137W/L，超声频率为82KHz，得到混合液a；
甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g:34mL；
所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸16份、草酰乙酸9份、绿原酸12份、单宁酸3份、聚环氧琥珀酸3份、乌苏酸5份。
所述甲壳素粉末，粒径为20-25μm，分子量为40-47万，灰分含量为0.32%。
（2）碱处理
将混合液a，在104℃条件下离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为122W/L，超声频率为75KHz，处理结束后，调节pH至6.8-7.2后，得到混合物c；
所述固体混合物b与碱液的比例为1g:42mL；
所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺9份、吡啶7份、四甲基乙二胺8份。
所述碱液的制备，将碱溶于水中制备得到。
（3）净化处理
将步骤（2）得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.55%的油酸、0.83%的萜烯醇、1.3%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，得固体e。
（4）均质
将静置离心后所得固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在35倍质量的水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为25000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的纳米甲壳素。
所述纳米甲壳素，粒径为5-8nm，长度为50-58nm，灰分含量为0.05%。
步骤2、制备粘胶纺丝原液
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤制得再生纤维素纺丝液；所得到的粘胶纺丝原液聚合度600，甲纤的重量百分比含量为8.5％，碱的重量百分比含量为4.0％，落球粘度40秒，熟成度9.5％。
步骤3、加入甲壳素
将步骤1处理后的甲壳素加入粘胶纺丝原液中，甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1:11。
步骤4、加入分散剂
向步骤3含有甲壳素的粘胶纺丝原液中，加入分散剂，在500r/min下搅拌分散，静置真空排泡。
所述分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%；
所述分散剂，以重量份计，包括以下组分：四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份。
步骤5、纺丝
将步骤4真空排泡后的纺丝液，经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入20℃凝固浴；所述的凝固浴由85g/L硫酸，172g/L硫酸钠、磷酸10.7g/L、十八烷基三甲基氯化铵5.5g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠3g/L，纺丝速度为22m/min。
步骤6、后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为11%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.8cN/dtex；湿断裂强度为4.4cN/dtex；干断裂伸长率为27.5%；
湿模量为0.66cN/dtex，纯纺纱线的缩水率为0.4%，制备的面料的尺寸在清洗30次后，尺寸变形率仅为0.8%；
本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，回潮率为13.5%，透气性为660mm/s。
实施例3一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法
包括以下步骤：
步骤1、甲壳素的处理：
包括以下过程：
（1）酸处理
将有机酸配制成45%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在105℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为140W/L，超声频率为90KHz，得到混合液a；
甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g: 36mL；
所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸18份、草酰乙酸10份、绿原酸12份、单宁酸4份、聚环氧琥珀酸4份、乌苏酸6份。
所述甲壳素粉末，粒径为25-30μm，分子量为40-50万，灰分含量为0.35%。
（2）碱处理
将混合液a，在100℃条件下离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入35%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为125W/L，超声频率为77KHz，处理结束后，调节pH至6.8-7.2后，得到混合物c；
所述固体混合物b与碱液的比例为1g: 45mL；
所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺10份、吡啶7份、四甲基乙二胺9份。
所述碱液的制备，将碱溶于水中制备得到。
（3）净化处理
将步骤（2）得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.6%的油酸、0.85%的萜烯醇、1.4%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，得固体e。
（4）均质
将静置离心后所得固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在40倍质量的水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为22000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的纳米甲壳素。
所述纳米甲壳素，粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.06%。
步骤2、制备粘胶纺丝原液
以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤制得再生纤维素纺丝液；所得到的粘胶纺丝原液聚合度600，甲纤的重量百分比含量为8.5％，碱的重量百分比含量为4.0％，落球粘度40秒，熟成度9.5％。
步骤3、加入甲壳素
将步骤1处理后的甲壳素加入粘胶纺丝原液中，甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1: 12。
步骤4、加入分散剂
向步骤3含有甲壳素的粘胶纺丝原液中，加入分散剂，在500r/min下搅拌分散，静置真空排泡。
所述分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%；
所述分散剂，以重量份计，包括以下组分：四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份。
步骤5、纺丝
将步骤4真空排泡后的纺丝液，经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入20℃凝固浴；所述的凝固浴由85g/L硫酸， 175g/L硫酸钠、磷酸12g/L、十八烷基三甲基氯化铵7g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠4g/L，纺丝速度为22m/min。
步骤6、后处理
经过脱硫、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，甲壳素的含量为12%，纤度为1.80dtex；干断裂强度为5.65cN/dtex；湿断裂强度为4.1cN/dtex；干断裂伸长率为27.2%；
湿模量为0.62cN/dtex，纯纺纱线的缩水率为0.5%，制备的面料的尺寸在清洗30次后，尺寸变形率仅为0.95%；
本发明制备的含甲壳素的粘胶纤维，回潮率为12.8%，透气性为654mm/s。
除非特殊说明，本发明所述的比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括
甲壳素的处理、制备粘胶纺丝原液、加入甲壳素、加入分散剂、纺丝；
所述甲壳素的处理，处理后的甲壳素的粒径为5-10nm，长度为50-60nm，灰分含量为0.05-0.07%；
所述甲壳素的处理，包括酸处理、碱处理、净化处理、均质；
所述加入甲壳素，将甲壳素处理后加入粘胶纺丝原液中，甲壳素与粘胶纺丝原液中甲纤的质量比例为1:10-12；
所述加入分散剂，分散剂占粘胶纺丝原液质量的6%；
所述分散剂，以重量份计，包括以下组分：四丁基氯化铵5份、六偏磷酸钠3份、三苯基膦间磺酸钾8份、异丙醇胺4份；
所述纺丝，凝固浴的温度为20℃；所述的凝固浴包括80-85g/L硫酸，170 -175g/L硫酸钠、磷酸10-12g/L、十八烷基三甲基氯化铵5-7g/L、琥珀酸烷基酯磺酸钠2-4g/L；纺丝速度为22m/min。
2.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
所述酸处理，将有机酸配制成40-45%的酸溶液，然后将甲壳素粉末加入酸溶液中，在100-105℃条件下处理2h，处理的同时进行超声，超声波功率密度为130-140W/L，超声频率为80-90KHz，得到混合液a；
所述甲壳素粉末，粒径为20-30μm，分子量为40-50万，灰分含量为0.3-0.35%；
所述甲壳素粉末与酸溶液的比例为1g: 30-36mL。
3.根据权利要求2所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
所述有机酸，以重量份计，包括：2-羟基膦基乙酸15-18份、草酰乙酸9-10份、绿原酸10-12份、单宁酸2-4份、聚环氧琥珀酸3-4份、乌苏酸4-6份。
4.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
所述碱处理，将酸处理后得到的混合液a，离心得到固体混合物b和酸液；向固体混合物b中加入30-35%的碱液，在60℃条件下搅拌处理30分钟，处理的同时进行超声，超声波功率密度为120-125W/L，超声频率为70-77KHz；处理结束后调节pH至中性后，得到混合物c；
所述固体混合物b与碱液的比例为1g: 40-45mL。
5.根据权利要求4所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
所述碱，以重量份计，包括以下组分：三乙烯二胺8-10份、吡啶5-7份、四甲基乙二胺6-9份。
6.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
所述净化处理，将碱处理后得到的混合物c，离心，取固体沉淀d，加入10倍质量的水，搅拌分散，加入0.5-0.6%的油酸、0.8-0.85%的萜烯醇、1.2-1.4%的聚丙烯酰胺，在1000r/min下搅拌5分钟后，降低至500r/min，搅拌10分钟，静置离心，取固体e。
7.根据权利要求1所述的一种含甲壳素的粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
所述均质，将净化处理后的固体e加水洗涤、离心2-3次，得到固体产物f，固体产物f在水中静置2h，离心，收集下层沉淀g，加入100倍质量的水进行均质处理，均质机处理的压力为20000-25000psi，处理时间为15分钟，去除水分后，得到处理后的甲壳素。
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