CN107955661A - 一种液化石油气处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种液化石油气硫醇转化工艺,属于液化石油气的加工领域。本发明液化石油气处理工艺包括如下步骤:(1)在羰基硫水解催化剂作用下,将胺洗后的液化石油气中的羰基硫水解成硫化氢和二氧化碳;(2)使用可以脱除硫化氢的脱硫剂脱除液化石油气中的硫化氢;(3)使用硫醇转化催化剂将液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚;(4)通过精馏将液化气与高沸点硫醚分离,得到不含硫醇的液化石油气;所述硫醇转化催化剂为异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂。本发明工艺不受液化气硫醇含量的制约,能处理高含硫醇的液化气。
Description
技术领域
本发明涉及液化石油气的加工领域,具体涉及液化石油气处理工艺。
背景技术
工业生产中,需要对含硫石油进行精细炼制,催化裂化是一种常见的处理工艺。经过催化裂化处理后可获得催化液化石油气,其中原油中的硫会在加工后转变为硫化氢、羰基硫和硫醇等硫化合物而存在于催化液化石油气中,而这些物质的存在会影响石油气的品质,所以必须对其进行脱除。
目前,常规的处理工艺是:首先,采用醇胺法脱除催化液化石油气中的硫化氢和羰基硫,即采用对硫化氢、羰基硫有较强吸收能力的醇胺弱碱性溶液诸如单乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺或二异丙醇胺等为吸收剂,通过和液化石油气的充分接触,使得硫化氢、羰基硫和吸收剂反应生成酸式硫化胺盐或酸式碳酸胺盐,从而实现对其中硫化氢和羰基硫的脱除;
之后,再采用预碱洗进行深度处理,此时,采用特定浓度的碱液和液化气混合,从而一方面对催化液化石油气中的硫化氢进行深度脱除,另一方面通过与酸性非烃类化合物的反应将催化液化石油气中的诸如环烷酸、酚类等的含氧化合物脱除;从而有效得将催化液化石油气的酸碱度调整到中性,降低了对后续脱硫醇装置的腐蚀度。
最后,对经上述处理后的催化液化石油气进行脱硫醇处理,处理方法中最为经典的则为UOP公司开发的merox液-液抽提氧化再生工艺,即使用10%的NaOH溶液,溶解一定浓度的磺化钛菁钴催化剂,对液化石油气进行洗涤,在催化剂作用下,硫醇同NaOH反应生成硫醇钠溶解在NaOH溶液中形成催化剂碱液,其中含有的硫醇钠经通风氧化生成二硫醚和NaOH,碱液得到再生后返回脱硫醇塔循环使用。该技术在实际工业生产中,会有3~5mg/m3的硫化氢和羰基硫随液化气进入脱硫醇装置,在脱硫醇过程中,硫化氢会同NaOH生成硫化钠,由于在再生塔通风氧化时,硫化钠不可再生,催化剂碱液多次循环使用后,硫化钠会在催化剂碱液中累积,从而降低了碱液中游离NaOH的浓度,这时就必须经更换新鲜的催化剂碱液,废碱液必须定期排放并进行中和处理,造成资源浪费和环境污染。
在上述技术发展过程中,本领域技术人员一直在致力于寻求一种无须碱液且不受液化石油气中溶解氧以及硫醇含量限制的工艺。中国专利文献CN1702157 A公开一种精制液化石油气的方法,该技术省去了碱液的使用,首先将胺洗后的液化石油气经过固定床羰基硫水解催化剂将将羰基硫水解成硫化氢和二氧化碳,然后通过装填铁酸钙或者羟基氧化铁脱硫剂的固定床脱除硫化氢,最后利用液化气中的溶解氧在硫醇转化催化剂的作用下将硫醇转化为硫醚,然而由于液化气中溶解氧含量有限,一般仅能达到30~50ppm,当液化气中的硫醇量较高时,该液化气中的溶解氧就不能满足转化需求,从而就无法将硫醇全部转化为硫醚,导致液化石油气的品质受到影响,总硫含量无法控制到实际需要的程度。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的受液化气氧含量制约,不能处理高含硫醇的液化气的缺陷,从而提供一种液化石油气处理工艺。
为此,本发明提供如下技术方案:
一种液化石油气处理工艺,包括如下步骤:
(1)在羰基硫水解催化剂作用下,将胺洗后的液化石油气中的羰基硫水解成硫化氢和二氧化碳;
(2)使用可以脱除硫化氢的脱硫剂脱除液化石油气中的硫化氢;
(3)使用硫醇转化催化剂将液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚;
(4)通过精馏将液化气与高沸点硫醚分离,得到不含硫醇的液化石油气;
所述硫醇转化催化剂为异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂。
所述脱硫剂为铁酸钙或羟基氧化铁脱硫剂。
将经步骤(1)处理过的液化石油气通过装有氢氧化钙溶液的装置。
所述硫醇转化催化剂为阳离子交换树脂型的高分子化合物催化剂。
所述硫醇转化催化剂的功能基团容量≥5.2mmol/ml。
所述硫醇转化催化剂的含水量为50~58%。
所述硫醇转化催化剂的粒度为0.315-1.25mm。
所述硫醇转化催化剂的强度≥95%。
所述硫醇转化催化剂的湿视密度为0.75-0.85g/ml。
所述硫醇转化催化剂的湿真密度为1.18-1.28g/ml。
本发明工艺与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明提供的液化石油气处理工艺不受液化气甲醇含量制约,可以处理高含硫醇的液化气。。
2、本发明提供的液化石油气处理工艺使用新型硫醇转化催化剂使用寿命两年,单耗低。
3、本发明提供的液化石油气处理工艺全无碱固定床脱除硫醇,无液碱和磺化钛菁钴损耗,可以处理高含硫醇的液化气
4、本发明提供的液化石油气处理工艺低温<66℃,低压0.7~0.8mpa,非临氢,无动力消耗。
5、本发明提供的液化石油气处理工艺中的固定床液化石油气只要通过催化剂床层,即可完成脱硫醇反应,无需专人看管,降低操作人员的劳动强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例中所用的硫醇转化催化剂是丹东明珠特种树脂有限公司生产的D005-‖MTBA专用树脂催化剂。
实施例1
(1)选择羰基硫水解催化剂A1,其的球形羰基硫水解催化剂,其具体的规格性能参数如下:活性组分为氢氧化钠,载体为γ-Al203,比表面积为179m2/g,孔容为0.37ml/g,堆积密度为0.78g/cm3,氢氧化钠在该催化剂中的重量百分比为4%,径向抗压碎力均值为40-50N/颗g。(2)选择固定床,并且在第一固定床反应器与第二固定床反应器之间设有装有氢氧化钙溶液的装置,在羰基硫水解催化剂A1的作用下,将胺洗后的液化石油气通过固定床将羰基硫水解成硫化氢和二氧化碳:
第一固定床反应器(塔)内设1~2层孔眼小于毫米不绣钢丝网,不绣钢丝网置于固定在塔中的挡板上,网上面铺设厚度为200~300mm、粒度为的瓷球,在瓷球层上方装填羰基硫水解催化剂,再在羰基硫水解催化剂上方铺设1~2层厚度为200~300mm、粒度为 的上层瓷球,再在上层瓷球上设置不绣钢丝网,而构成羰基硫水解催化剂床层。羰基硫水解催化剂装填高度为7米,高径比5:1。经过醇胺法脱硫化氢后的催化液化石油气自下向上流过羰基硫水解催化剂床层,此时,催化液化石油气的温度采用20℃,压力为1.1MPa,体积空速为2.5h-1。催化液化石油气的流量为14.8吨/小时。
在图1所示的2处对催化液化石油气取样检测,其羰基硫含量小于O.1ppm,硫醇硫含量为400ppm,溶解氧为5ppm。
(3)使用铁酸钙脱硫剂脱除硫化氢:
对经过水解羰基硫处理后的催化液化石油气进行脱硫化氢处理:即使催化液化石油气通过设置在第二固定床反应器(塔)中的脱硫剂的床层,催化液化石油气中的硫化氢(该硫化氢是水解羰基硫处理生成的硫化氢和醇胺法脱硫化氢处理后残留在催化液化石油气中的硫化氢)与化学吸附类脱硫剂反应的生成物附着在脱硫剂上。
第二固定床反应器(塔)内设1~2层孔眼小于毫米(mm)不绣钢丝网,不绣钢丝网置于固定在塔中的挡板上,网上面铺设厚度为200~300mm、粒度为5~20mm的瓷球,在瓷球层上方装填脱硫剂,再在脱硫剂上方铺设1~2层厚度为200~300mm、粒度为的上层瓷球,再在上层瓷球上设置不绣钢丝网,而构成脱硫剂床层。脱硫剂装填高度为7米,高径比5:1。经过水解羰基硫后的催化液化石油气自下自上流过脱硫剂床层,温度采用20℃,压力为1.lMPa,体积空速为2.5h-1。
在图1所示的3处对催化液化石油气取样检测,其硫化氢含量用WDL-94型微机多功能硫分析仪检测(化工部西南化工研究院生产,该仪
因为催化液化石油气中硫醇硫的含量为400ppm,催化液化石油气中溶解氧的含量却只有5ppm,无法满足完全转化催化液化石油气所含硫醇硫所需氧量,所以必须对催化液化石油气进行补氧。
(4)使用硫醇转化催化剂将液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚:
使步骤(3)脱除硫化氢处理后的液化石油气从固定床的顶部通过装填有硫醇转化催化剂的固定床的床层,液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚。该步骤使用的是现有技术的常规的固定床反应器,反应压力为0.7-0.8MPa,入口温度30-35℃,反应温度60-80℃,液相空速2-3h-1(最优2.2h-1)。
该步骤中所使用的硫醇转化催化剂为阳离子交换树脂型的高分子化合物催化剂,功能基团容量≥5.2mmol/ml,含水量为50~58%,催化剂的粒度为0.315-1.25mm,强度≥95%,湿视密度0.75-0.85g/ml,湿真密度1.18-1.28g/ml。
(5)通过精馏将液化气与高沸点硫醚分离得到处理后的液化石油气:
将步骤(4)硫醇转化后的液化石油气混合物从精馏塔的中部进入精馏塔,精馏塔的塔顶温度为50℃,塔底温度为85℃,精馏塔的操作压力为0.7-0.8MPa,回流比为2-6,回流温度为25-45℃;经分离后,从塔底流出的是含有硫醚化合物和部分烃类重组分的混合物,塔顶流出的是精制液化石油气馏分。
经本发明实施例1的液化石油气处理方法处理的液化石油气出口硫含量小于2mg/m3,并且没有废碱渣排放。
本实施例工艺流程简单,不需要高温高压,非临氢,可以脱除硫化氢、羰基硫以及硫醇,从而达到精脱硫的目的。
实施例2.
(1)选择羰基硫水解催化剂A1,其具体的规格性能参数如下:活性组分为氢氧化钠,载体为γ-Al203,比表面积为179m2/g,孔容为0.37ml/g,堆积密度为0.78g/cm3,氢氧化钠在该催化剂中的重量百分比为4%,径向抗压碎力均值为40-50N/颗g。
(2)选择固定床,并且在第一固定床反应器与第二固定床反应器之间设有装有氢氧化钙溶液的装置,在羰基硫水解催化剂A1的作用下,将胺洗后的液化石油气通过固定床将羰基硫水解成硫化氢和二氧化碳:
第一固定床反应器(塔)内设1~2层孔眼小于毫米不绣钢丝网,不绣钢丝网置于固定在塔中的挡板上,网上面铺设厚度为200~300mm、粒度为的瓷球,在瓷球层上方装填羰基硫水解催化剂,再在羰基硫水解催化剂上方铺设1~2层厚度为200~300mm、粒度为 的上层瓷球,再在上层瓷球上设置不绣钢丝网,而构成羰基硫水解催化剂床层。羰基硫水解催化剂装填高度为7米,高径比5:1。经过醇胺法脱硫化氢后的催化液化石油气自下向上流过羰基硫水解催化剂床层,此时,催化液化石油气的温度采用20℃,压力为1.1MPa,体积空速为2.5h-1。催化液化石油气的流量为14.8吨/小时。
在图1所示的2处对催化液化石油气取样检测,其羰基硫含量小于O.1ppm,硫醇硫含量为400ppm,溶解氧为5ppm。
(3)使用羟基氧化铁脱硫剂脱除硫化氢:
对经过水解羰基硫处理后的催化被化石油气进行脱硫化氢处理:即使催化液化石油气通过设置在第二固定床反应器(塔)中的脱硫剂的床层,催化液化石油气中的硫化氢(该硫化氢是水解羰基硫处理生成的硫化氢和醇胺法脱硫化氢处理后残留在催化液化石油气中的硫化氢)与化学吸附类脱硫剂反应的生成物附着在脱硫剂上。其中所用的脱硫剂为脱硫剂。
第二固定床反应器(塔)内设1~2层孔眼小于毫米(mm)不绣钢丝网,不绣钢丝网置于固定在塔中的挡板上,网上面铺设厚度为200~300mm、粒度为中5~20mm的瓷球,在瓷球层上方装填脱硫剂B1,再在脱硫剂上方铺设1~2层厚度为200~300mm、粒度为~20mm的上层瓷球,再在上层瓷球上设置不绣钢丝网,而构成脱硫剂床层。脱硫剂装填高度为7米,高径比5:1。经过水解羰基硫后的催化液化石油气自下自上流过脱硫剂床层,温度采用20℃,压力为1.lMPa,体积空速为2.5h-1。
在图1所示的3处对催化液化石油气取样检测,其硫化氢含量用WDL-94型微机多功能硫分析仪检测(化工部西南化工研究院生产,该仪器的最能检测线为0.02ppm),检测结果小于O.1ppm,硫醇硫含量为400ppm,溶解氧为5ppm。
因为催化液化石油气中硫醇硫的含量为400ppm,催化液化石油气中溶解氧的含量却只有5ppm,无法满足完全转化催化液化石油气所含硫醇硫所需氧量,所以必须对催化液化石油气进行补氧。
(4)使用硫醇转化催化剂将液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚:
使步骤(3)脱除硫化氢处理后的液化石油气从固定床的顶部通过装填有硫醇转化催化剂的固定床的床层,液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚。该步骤使用的是现有技术的常规的固定床反应器,反应压力为0.7-0.8MPa,入口温度30-35℃,反应温度60-80℃,液相空速2-3h-1(最优2.2h-1)。
该步骤中所使用的硫醇转化催化剂为阳离子交换树脂型的高分子化合物催化剂,功能基团容量≥5.2mmol/ml,含水量为50~58%,催化剂的粒度为0.315-1.25mm,强度≥95%,湿视密度0.75-0.85g/ml,湿真密度1.18-1.28g/ml。
(5)通过精馏将液化气与高沸点硫醚分离得到处理后的液化石油气:
将步骤(4)硫醇转化后的液化石油气混合物从精馏塔的中部进入精馏塔,精馏塔的塔顶温度为50℃,塔底温度为85℃,精馏塔的操作压力为0.7-0.8MPa,回流比为2-6,回流温度为25-45℃;经分离后,从塔底流出的是含有硫醚化合物和部分烃类重组分的混合物,塔顶流出的是精制液化石油气馏分。
经本发明实施例2的液化石油气处理方法处理的液化石油气出口硫含量小于2mg/m3,并且没有废碱渣排放。
本实施例工艺流程简单,不需要高温高压,非临氢,可以脱除硫化氢、羰基硫以及硫醇,从而达到精脱硫的目的。
实施例3.
本实施例所有步骤提交都跟实施例2相同,但并未在第一固定床反应器与第二固定床反应器之间设置装有氢氧化钙溶液的装置。
对本实施例的液化石油气处理方法处理的液化石油气出口硫含量为3.0mg/m3,并且没有废碱渣排放。
对比例1
采用中国专利文献CN1702157 A实施例1所公开的处理方法。
对比例2
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量为5.0mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例3
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为49;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例4
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为59%;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例5
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.30mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例6
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为1.27mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例7
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.315-1.25mm;强度94%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例8
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.70g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例9
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.86g/ml;湿真密度为1.18-1.28g/ml。
对比例10
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.16g/ml。
对比例11
采用实施例1的处理方法,采用具有如下特征的异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂:功能基团容量≥5.2mmol/ml;含水量为50~58%;粒度为0.315-1.25mm;强度≥95%;湿视密度为0.75-0.85g/ml;湿真密度为1.29g/ml。
实验例
为了对发明所述的液化石油气的处理工艺的效果进行说明,本发明在催化液化石油气通过第一固定床反应器后,对其进行总硫含量的测定,测定时在图1所示的l处对催化液化石油气进行取样检测,其中:
对于羰基硫含量的检测,使用WDL-94型微机多功能硫分析仪检测(化工部西南化工研究院生产,该仪器的最能检测线为0.02ppm),检测结果为400ppm,对于催化液化石油气中的溶解氧经CW-2000燃料电池氧分析议(北京精微垣测氧技术开发中心生产)检测为5ppm;
对于在图1所示的3处对催化液化石油气取样检测,使用WDL-94型微机多功能硫分析仪检测(化工部西南化工研究院生产,该仪器的最能检测线为0.02ppm),检测结果小于O.1ppm,硫醇硫含量为400ppm,溶解氧为5ppm;
对于通过精馏将液化气与高沸点硫醚分离得到处理后的液化石油气的出口硫含量取样检测,其硫化氢含量用WDL-94型微机多功能硫分析仪检测(化工部西南化工研究院生产,该仪器的最能检测线为0.02ppm),检测结果小于2mg/m3。
实施例2的效果数据跟实施例1相当,在此不一一列举。
对对比例方法得到处理后的液化石油气的出口硫含量取样检测,其硫化氢含量用WDL-94型微机多功能硫分析仪检测(化工部西南化工研究院生产,该仪器的最能检测线为0.02ppm),检测结果如下表:
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种液化石油气处理工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在羰基硫水解催化剂作用下,将胺洗后的液化石油气中的羰基硫水解成硫化氢和二氧化碳;
(2)使用可以脱除硫化氢的脱硫剂脱除液化石油气中的硫化氢;
(3)使用硫醇转化催化剂将液化气中的硫醇与异丁烯反应生成碳五以上的硫醚;
(4)通过精馏将液化气与高沸点硫醚分离,得到不含硫醇的液化石油气;
所述硫醇转化催化剂为异丁烯与甲醇反应合成甲基叔丁基醚的树脂催化剂。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述脱硫剂为铁酸钙或羟基氧化铁脱硫剂。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,将经步骤(1)处理过的液化石油气通过装有氢氧化钙溶液的装置。
4.根据权利要求3所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂为阳离子交换树脂型的高分子化合物催化剂。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂的功能基团容量≥5.2mmol/ml。
6.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂的含水量为50~58%。
7.根据权利要求6所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂的粒度为0.315-1.25mm。
8.根据权利要求7所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂的强度≥95%。
9.根据权利要求8所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂的湿视密度为0.75-0.85g/ml。
10.根据权利要求9所述的工艺,其特征在于,所述硫醇转化催化剂的湿真密度为1.18-1.28g/ml。
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