CN107941960A - 一种4‑氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4‑氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，属于液相色谱分析技术领域。该方法采用反相色谱法对4‑氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1～100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。本发明所提供的高效液相色谱分析方法的稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测4‑氨基喹哪啶，从而可以客观、全面、准确的评价4‑氨基喹哪啶的质量。

Description

一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法
技术领域
本发明属于液相色谱分析技术领域，特别涉及一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法。
背景技术
4-氨基喹哪啶是制备地喹氯铵的重要中间体，地喹氯铵原料药在我国的国家药品标准、日本药局方外医药品成分规格书以及英国药典记述的含量测定方法都采用非水滴定法，其制剂含量测定采用HPLC测定法-国家药品西药标准，化药地标升国标第五册，页码90，标准编号为WS-10001-(HD-0418)-2002。现有技术中，其流动相配制复杂，流动相对色谱柱损伤较大，而且检测结果不理想，很难准确的检测4-氨基喹哪啶的含量。
发明内容
本发明的目的在于克服目前存在的技术缺陷，提供一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1～100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵中的一种或至少两种的混合物，用磷酸调pH值至pH2.5-3.5。
所述的离子对试剂为戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠或庚烷磺酸钠，用醋酸调pH值至pH3.5-4.5。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明所提供的高效液相色谱分析方法的稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测4-氨基喹哪啶，从而可以客观、全面、准确的评价4-氨基喹哪啶的质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所提供的高效液相色谱分析方法的稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测4-氨基喹哪啶，从而可以客观、全面、准确的评价4-氨基喹哪啶的质量。
标准品：宁波亿诺化学品有限公司；
甲醇：色谱纯，Dikma Technologies Inc，USA；
乙腈：色谱纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
磷酸二氢钾等磷酸盐：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
己烷磺酸钠等离子对试剂：分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
高效液相色谱仪：浙江福立分析仪器有限公司，FL2200；
色谱柱：Welch Materials Inc，XB-C18(4.6*250mm，5μm)；
pH计：上海般特仪器制造有限公司，PHS-3CW；
天平：余姚市金诺天平仪器有限公司，JF1004。
实施例1
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇，水相为1mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至2.5。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.82％，且分离度符合分析要求。
实施例2
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为乙腈，水相为30mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸氢二钠，用磷酸调pH值至3.5。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.83％，且分离度符合分析要求。
实施例3
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇，水相为100mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢铵，用磷酸调pH值至3.0。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.83％，且分离度符合分析要求。
实施例4
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为乙腈，水相为100mmol/L的离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的离子对试剂为戊烷磺酸钠，用醋酸调pH值至pH3.5。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.81％，且分离度符合分析要求。
实施例5
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为10mmol/L的离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的离子对试剂为庚烷磺酸钠，用醋酸调pH值至pH4.5。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.84％，且分离度符合分析要求。
实施例6
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇，水相为70mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钾和磷酸氢二钾按质量比1:1的混合物，用磷酸调pH值至3.0。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.87％，且分离度符合分析要求。
方法学考察
线性考察：4-氨基喹哪啶在80％指标浓度至120％指标浓度的范围内取5个浓度点进行研究。线性关系以测得峰面积A对浓度C的函数作图，用最小二乘法进行线性回归，用相关系数来证实良好的线性关系，要求该线性回归系数值应不小于0.990。经测试，相关系数：0.990～1.000，A＝164170000C 218000，r＝0.9999。
稳定性试验：样品经酸、碱、高温、氧化和光照破坏后，各个环境下样品的降解产物与主成分峰均能达到有效检测。本品经酸、碱、高温、氧化和光照破坏后，各个环境下样品的降解产物与主成分峰均能达到有效检测。本品230～240nm波长处有最大吸收，且在此波长下杂质检出个数，杂质量都能有效的检出；酸破坏样品、碱破坏样品、高温破坏、氧化破坏与未破坏样品进行比较，杂质的个数和检出量基本无差异。在强光条件下，本品的杂质个数和检出量较未破坏样品明显增大。各个环境下样品的降解产物与主成分峰分离度良好，均能达到有效检测，空白溶剂没有干扰。
重复性考察：制备6份供试品溶液进行高效液相色谱测试目标成分4-氨基喹哪啶的含量，要求其峰面积的RSD≤3.0％。经测试，6份供试品溶液中4-氨基喹哪啶峰面积RSD为2.16％，本法重复性良好。
分离度考察：主成分4-氨基喹哪啶峰与各杂峰能有效分离，主成分峰的分离度R≥1.5。随着pH值的改变，4-氨基喹哪啶的峰面积及保留时间基本不变，RSD分别为1.12％及1.04％；随着色谱柱温度的改变，4-氨基喹哪啶的峰面积及保留时间稍有改变，RSD分别为1.24％及1.67％；随着流速的改变，4-氨基喹哪啶的峰面积及保留时间有改变，RSD分别为9.17％及7.86％。本法耐用性良好。
检测限度考察：信噪比为3时，样品中4-氨基喹哪啶的检测限度为0.13μg/ml。
系统适应性考察：选用不同色谱柱，其他检测条件不变进行测试4-氨基喹哪啶的含量，经测试，RSD≤3.0％。
对比实施例1
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.8ml/min，柱温为20℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至2.0～4.0。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.83％，且分离度符合分析要求。但是，流速为0.8ml/min会对主成分的峰形产生一定影响。
对比实施例2
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为40℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至2.0～4.0。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.82％，可见，柱温升高，会影响主成分与杂质的分离度。
对比实施例3
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.4ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至2.5。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.11％，且分离度符合分析要求。
对比实施例4
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至5.0。
所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.91％，可见，流动相的pH值提高，影响了主成分与杂质的分离度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；
(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；
流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1～100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。
2.根据权利要求1所述的4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵中的一种或至少两种的混合物，用磷酸调pH值至2.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述的离子对试剂为戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠或庚烷磺酸钠，用醋酸调pH值至pH3.5-4.5。
4.根据权利要求1所述的4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。
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