CN107941934B - 一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法 - Google Patents

一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107941934B
CN107941934B CN201711121415.4A CN201711121415A CN107941934B CN 107941934 B CN107941934 B CN 107941934B CN 201711121415 A CN201711121415 A CN 201711121415A CN 107941934 B CN107941934 B CN 107941934B
Authority
CN
China
Prior art keywords
juice
fingerprint
fruit juice
similarity
fruit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711121415.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107941934A (zh
Inventor
焦中高
李佳秀
张春岭
刘杰超
刘慧�
陈大磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Fruit Research Institute CAAS
Original Assignee
Zhengzhou Fruit Research Institute CAAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Fruit Research Institute CAAS filed Critical Zhengzhou Fruit Research Institute CAAS
Priority to CN201711121415.4A priority Critical patent/CN107941934B/zh
Publication of CN107941934A publication Critical patent/CN107941934A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107941934B publication Critical patent/CN107941934B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法。该方法通过采集不同种类果汁的高效液相色谱指纹图谱、确定每种果汁的对照指纹图谱、相似度分析等实现鉴别果汁种类及掺假等目的。采用本方法进行果汁鉴伪，无须确认掺假物质，通过指纹图谱的相似度分析即可实现掺假鉴定，适用范围广，既可用于不同种类果汁的鉴别与区分，避免果汁以次充好、以假乱真，又可用于掺入廉价果汁、外源糖酸等掺假果汁的鉴别，尤其适合于复杂掺假行为的鉴别。

Description

一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法
技术领域
本发明涉及一种果汁鉴伪方法，特别涉及一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法。
背景技术
果汁作为健康饮品，不但能解渴，而且营养丰富，同时具有新鲜水果的原汁原味，因此深受消费者的厚爱。近年来，世界果汁贸易额迅速增长，果汁消费市场不断扩大。然而，由于纯果汁产品的高价格、高需求量，以及水果收获季节短、生产短缺等各种因素，加之一些不法厂商为牟取暴利，使得果汁掺假现象极为常见。据统计，国际市场上有50-80％的果汁在不同程度上被掺假，国内市场尤其严重。掺假果汁的大量存在，严重损害了消费者的利益和健康，不利于社会的安定与和谐。同时由于缺乏必要的鉴定方法和监管措施，正规生产企业的产品由于价格较高而在市场竞争中处于不利地位，迫使部分企业不得不涉入掺假的行列，形成恶性循环，严重扰乱了果汁饮料正常生产秩序，挫伤了消费者和生产者的信心，对果汁行业健康、快速发展产生了严重的阻碍作用。
当前的果汁掺假手段主要有加水、甜味剂(蔗糖、各种糖浆、人工合成甜味剂等)、酸味剂(柠檬酸、苹果酸等)、加果渣提取液、价格高的果汁中添加价格低的果汁等。此外，在果汁和果汁饮料中，虚假标注原果汁含量、假冒果汁种类等也都称为掺假果汁或果汁饮料。针对果汁中的各种掺假手段，国内外科研人员研究提出了多种鉴别方法，如：单纯加水可以利用折光计检测样品的可溶性固形物而加以判断；果汁加糖的主要鉴别方法有检测样品的糖构成谱、同位素分析、寡糖峰测定等；根皮素葡萄糖苷和根皮素木糖葡萄糖苷是苹果汁的典型化合物，而异鼠李素葡萄糖苷仅在梨汁中存在，因此用HPLC测定苹果和梨中的酚酸和类黄酮可以分辨掺入了苹果汁的梨汁和掺入了梨汁的苹果汁；通过检测样品中的花色苷组成可以鉴别红色果汁的掺假。这些基于果汁特征成分分析的鉴伪方法虽然在一定条件下都可以实现对外源添加物的识别，需要事先预测掺假的方式、确定掺入的物质才可使用，应用范围有限。随着科技的发展，果汁的掺假使假手段日益复杂隐蔽，已经发展到根据各种果汁的组成而进行非常精细的添加，通过工艺处理规避果汁中特征性成分的检测，甚至将食品鉴伪专家建立的果汁组成数据库作为掺假的“配方”，令果汁的鉴伪检测变得越来越困难。因此，针对愈来愈复杂的高科技掺假行为，建立简单易行、适用性广泛、结果可靠的非靶向果汁鉴伪方法显得尤为迫切。
指纹图谱是随着现代分析技术发展而诞生的一种从整体上研究复杂物质体系的非靶向化学分析方法，具有整体性和模糊性的特点。相对于传统检测方法，指纹图谱技术由于只需要选定特征峰或者特征图谱，而无须确定具体成分，因此可以获得更多、更广泛的特征信息，较好地体现食品成分的复杂性和相关性，从而在食品质量评价方面具有更加广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，采用高效液相色谱(HPLC)建立不同树种果汁的HPLC指纹图谱并通过相似性评价来鉴别掺假果汁。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)按现有工艺，将不同种类水果原料去核/去梗、打浆、灭酶、澄清、离心、过滤，得到不同树种的果汁。或者直接从果汁生产企业收集纯果汁样品。
(2)采用高效液相色谱(HPLC)，分析每个树种的所有果汁样品，采集样品图谱并比较分析确定共有峰，将样品色谱图导入国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，通过设置参照图谱、标定共有峰、全峰匹配、生成对照四个步骤，得到该种果汁的对照指纹图谱(即标准指纹图谱)。
(3)运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与该树种果汁的对照指纹图谱进行相似度分析，确定每种果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值。
(4)将待测果汁样品的指纹图谱与该果汁的对照指纹图谱的相似度进行分析，通过对该果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值比较进行鉴伪，如果样品与对照指纹图谱的相似度低于阈值即可判定为伪品或有掺假行为。
步骤(1)不同树种的果汁包括樱桃汁、杏汁、蓝莓汁、草莓汁、桃汁、葡萄汁、苹果汁、梨汁。
高效液相色谱指纹图谱包括可溶性糖指纹图谱和有机酸指纹图谱。
通过色谱分离条件优化和精密度、稳定性和重复性试验，获得最佳HPLC条件，优选为：
可溶性糖：色谱柱：Waters Sugar-pak1；流动相：50mg/L EDTA二钠钙溶液；流速：0.5mL/min；柱温：80℃；样品池温度：30℃；进样体积：10μL；示差折光检测器检测。
有机酸：色谱柱：
Figure BDA0001467417930000021
AQ-C18，5μm；流动相：0.02mol/L(NH4)2HPO4溶液，磷酸调pH值为2.4；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积10μL；紫外检测波长：210nm。本发明的有益效果：
1、采用本发明构建的8种果汁的可溶性糖指纹图谱和有机酸HPLC指纹图谱，通过相似度分析可实现全部8种果汁的鉴别与区分，对防止果汁以次充好、假冒果汁行为具有积极的意义。
2、利用本发明所提供的方法，也可对珍稀果汁中添加廉价果汁以及果汁中添加外源糖、酸等掺假行为进行鉴别，因此可用于监督果汁质量，防止果汁掺假，从而规范果汁市场秩序，保护消费者利益和身体健康，具有明显的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为樱桃汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，YT1-YT42为42个樱桃汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为樱桃汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图2为杏汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，X1-X27为27个杏汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为杏汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图3为蓝莓汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，LM1-LM10为10个蓝莓汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为蓝莓汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图4为草莓汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，CM1-CM10为10个草莓汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为草莓汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图5为桃汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，T1-T28为28个桃汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为桃汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图6为葡萄汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，PT1-PT51为51个葡萄汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为葡萄汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图7为苹果汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，PG1-PG33为33个苹果汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为苹果汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图8为梨汁可溶性糖的HPLC指纹图谱。图中，L1-L18为18个梨汁样品的可溶性糖的HPLC指纹图谱；R为梨汁可溶性糖的对照指纹图谱。
图9为樱桃汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，YT1-YT42为42个樱桃汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为樱桃汁有机酸的对照指纹图谱。
图10为杏汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，X1-X27为27个杏汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为杏汁有机酸的对照指纹图谱。
图11为蓝莓汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，LM1-LM10为10个蓝莓汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为蓝莓汁有机酸的对照指纹图谱。
图12为草莓汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，CM1-CM10为10个草莓汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为草莓汁有机酸的对照指纹图谱。
图13为桃汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，T1-T28为28个桃汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为桃汁有机酸的对照指纹图谱。
图14为葡萄汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，PT1-PT51为51个葡萄汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为葡萄汁有机酸的对照指纹图谱。
图15为苹果汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，PG1-PG33为33个苹果汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为苹果汁有机酸的对照指纹图谱。
图16为梨汁有机酸的HPLC指纹图谱。图中，L1-L18为18个梨汁样品的有机酸的HPLC指纹图谱；R为梨汁有机酸的对照指纹图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1：
一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，包括以下步骤：
1、制备果汁
取不同品种、产地及不同成熟度的苹果、梨、桃、樱桃、蓝莓、杏、葡萄、草莓等果实，去核/去梗后打浆，将浆液利用沸水浴灭酶5min，冷却至50℃，加入质量分数0.1％的商品果胶酶，保温40min酶解澄清，冷却至室温，离心，过滤，得到果汁。
2、不同果汁中可溶性糖HPLC指纹图谱的建立
(1)按照可溶性糖的HPLC分析条件(色谱柱：Waters Sugar-pak1；流动相：50mg/LEDTA二钠钙溶液；流速：0.5mL/min；柱温：80℃；样品池温度：30℃；进样体积：10μL；示差折光检测器检测)对每个果汁样品进行检测，得到每个果汁样品的可溶性糖HPLC指纹图谱(图1-图8)。
(2)采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，对每个树种的所有果汁样品的HPLC图谱进行分析，通过设置参照图谱、标定共有峰、全峰匹配、生成对照四个步骤，得到该种果汁的可溶性糖对照指纹图谱(图1-图8)。
3、运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与该树种果汁的对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表1-表8。根据表1-表8相似度分析结果，确定每种果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值(表9)。
表1 42个樱桃汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000041
Figure BDA0001467417930000051
表2 27个杏汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000052
表3 10个蓝莓汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000053
表4 10个草莓汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000054
表5 28个桃汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000055
表6 51个葡萄汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000061
表7 33个苹果汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000062
表8 18个梨汁样品与其糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000063
表9 8种果汁与其可溶性糖对照指纹图谱的相似度阈值
Figure BDA0001467417930000064
4、将待测果汁样品的指纹图谱与该果汁的对照指纹图谱的相似度进行分析，通过对该果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值比较进行鉴伪，如果样品与对照指纹图谱的相似度低于阈值即可判定为伪品或有掺假行为。
表10所示为8种果汁的可溶性糖对照指纹图谱的相似度分析结果。对比表9和表10可以看出，除了梨汁与苹果汁间的相似度大于梨汁的相似度阈值(0.842)，其余果汁间的相似度值都小于各种果汁的相似度阈值(例如：樱桃汁与其余7种果汁的相似度都小于樱桃汁的相似度阈值0.982；桃汁与其余7种果汁的相似度都小于桃汁的相似度阈值0.960)，说明利用建立的可溶性糖指纹图谱可以对果汁的种类进行鉴别，识别假冒产品，但苹果汁和梨汁不易区分，需要借助其他方法进行鉴别。
表10 8种果汁的可溶性糖对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000071
实施例2：
一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，包括以下步骤：
1、制备果汁
取不同品种、产地及不同成熟度的苹果、梨、桃、樱桃、蓝莓、杏、葡萄、草莓等果实，去核/去梗后打浆，将浆液利用沸水浴灭酶5min，冷却至50℃，加入质量分数0.1％的商品果胶酶，保温40min酶解澄清，冷却至室温，离心，过滤，得到果汁。
2、不同果汁中有机酸HPLC指纹图谱的建立
(1)按照有机酸的HPLC分析条件(色谱柱：
Figure BDA0001467417930000072
AQ-C18，5μm；流动相：0.02mol/L(NH4)2HPO4溶液，磷酸调pH值为2.4；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积10μL；紫外检测波长：210nm)对每个果汁样品进行检测，得到每个果汁样品的有机酸HPLC指纹图谱(图9-图16)。
(2)采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，对每个树种的所有果汁样品的HPLC图谱进行分析，通过设置参照图谱、标定共有峰、全峰匹配、生成对照四个步骤，得到该种果汁的有机酸对照指纹图谱(图9-图16)。
3、运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与该树种果汁的对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表11-表18。根据表11-表18相似度分析结果，确定每种果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值(表19)。
表11 42个樱桃汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
表12 27个杏汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000082
表13 10个蓝莓汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000083
表14 10个草莓汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000084
Figure BDA0001467417930000091
表15 28个桃汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000092
表16 51个葡萄汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000093
表17 33个苹果汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000094
表18 18个梨汁样品与其有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000095
Figure BDA0001467417930000101
表19 8种果汁与其有机酸对照指纹图谱的相似度阈值
Figure BDA0001467417930000102
4、将待测果汁样品的指纹图谱与该果汁的对照指纹图谱的相似度进行分析，通过对该果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值比较进行鉴伪，如果样品与对照指纹图谱的相似度低于阈值即可判定为伪品或有掺假行为。
表20所示为8种果汁的有机酸对照指纹图谱的相似度分析结果。对比表19和表20可以看出，除了杏汁与樱桃汁、杏汁与蓝莓汁、杏汁与桃汁间的相似度大于杏汁有机酸标准指纹图谱的相似度阈值(0.705)，其余果汁间的相似度都小于相应果汁的相似度阈值(如：樱桃汁与其余7种果汁间的相似度都小于樱桃汁与樱桃汁对照指纹图谱的相似度阈值0.954；桃汁与其余7种果汁的相似度都小于桃汁的相似度阈值0.948)，说明利用建立的果汁有机酸指纹图谱可以对果汁的种类进行鉴别，识别假冒产品，弥补了果汁可溶性糖指纹图谱不能鉴别苹果汁和梨汁的不足，二者结合可实现全部8种果汁的鉴别和区分。
表20 8种果汁的有机酸对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000103
实施例3：
一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，包括以下步骤：
1、取不同品种、产地及不同成熟度蓝莓，去核/去梗后打浆，将浆液利用沸水浴灭酶5min，冷却至50℃，加入质量分数0.1％的商品果胶酶，保温40min酶解澄清，冷却至室温，离心，过滤，得到蓝莓汁。
2、蓝莓汁可溶性糖HPLC指纹图谱的建立
(1)按照可溶性糖的HPLC分析条件(色谱柱：Waters Sugar-pak1；流动相：50mg/LEDTA二钠钙溶液；流速：0.5mL/min；柱温：80℃；样品池温度：30℃；进样体积：10μL；示差折光检测器检测)对每个蓝莓汁样品进行检测，得到蓝莓汁样品的可溶性糖HPLC指纹图谱(图3)。
(2)采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，对所有蓝莓汁样品的HPLC指纹图谱进行分析，通过设置参照图谱、标定共有峰、全峰匹配、生成对照四个步骤，得到蓝莓果汁的可溶性糖对照指纹图谱(图3)。
3、运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对所有蓝莓汁样品的可溶性糖HPLC指纹图谱与对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表3。根据表3相似度分析结果，确定蓝莓果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值为0.995。
4、将待测果汁样品的指纹图谱与蓝莓汁的对照指纹图谱的相似度进行分析，通过与蓝莓汁相似度阈值比较进行鉴伪，如果样品与对照指纹图谱的相似度低于阈值即可判定为伪品或有掺假行为。
(1)鉴别掺入其他果汁
将掺入苹果汁、梨汁、桃汁、杏汁的蓝莓汁样品按照步骤2所述方法进行分析，采集样品指纹图谱，并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与蓝莓汁的对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表21。
表21掺加其他果汁的蓝莓汁的可溶性糖指纹图谱与蓝莓汁对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000111
根据表21相似度分析结果，当梨汁、杏汁、桃汁的掺加量达到20％以上，苹果汁的掺加量达到40％以上时，掺假蓝莓汁的指纹图谱与蓝莓汁对照指纹图谱的相似度低于蓝莓汁的相似度阈值0.995，用蓝莓汁的可溶性糖指纹图谱可以达到鉴别的效果。
(2)掺入外源糖
将掺入果葡糖浆或白砂糖的蓝莓汁样品按照步骤2所述方法进行分析，采集样品指纹图谱，并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与蓝莓果汁的对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表22。
表22掺加外源糖的蓝莓汁的可溶性糖指纹图谱与蓝莓汁对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000121
根据表22相似度分析结果，当果葡糖浆、白砂糖的掺加量分别达到40％、10％时，掺假蓝莓汁的指纹图谱与蓝莓汁对照指纹图谱的相似度低于蓝莓汁的相似度阈值0.995，用蓝莓汁的可溶性糖指纹图谱可以达到鉴别的效果。
实施例4：
一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，包括以下步骤：
1、取不同品种、产地及不同成熟度葡萄，去梗后打浆，将浆液利用沸水浴灭酶5min，冷却至50℃，加入质量分数0.1％的商品果胶酶，保温40min酶解澄清，冷却至室温，离心，过滤，得到葡萄汁。
2、葡萄汁有机酸HPLC指纹图谱的建立
(1)按照有机酸的HPLC分析条件(色谱柱：
Figure BDA0001467417930000122
AQ-C18，5μm；流动相：0.02mol/L(NH4)2HPO4溶液，磷酸调pH值为2.4；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积10μL；紫外检测波长：210nm)对每个果汁样品进行检测，得到每个果汁样品的有机酸HPLC指纹图谱(图14)。
(2)采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，对所有葡萄汁样品的HPLC图谱进行分析，通过设置参照图谱、标定共有峰、全峰匹配、生成对照四个步骤，得到葡萄汁的有机酸对照指纹图谱(图14)。
3、运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对所有葡萄汁样品的有机酸HPLC指纹图谱与对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表16。根据表16相似度分析结果，确定葡萄汁与其对照指纹图谱的相似度阈值为0.956。
4、将待测果汁样品的指纹图谱与葡萄汁的对照指纹图谱的进行相似度分析，通过与葡萄汁相似度阈值比较进行鉴伪，如果样品与对照指纹图谱的相似度低于阈值即可判定为伪品或有掺假行为。
(1)鉴别掺入其他果汁
将掺入苹果汁、梨汁、桃汁、杏汁的葡萄汁样品按照步骤2所述方法进行分析，采集样品指纹图谱，并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与葡萄汁的对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表23。
表23掺加廉价果汁的葡萄汁的有机酸指纹图谱与葡萄汁对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000131
根据表23相似度分析结果，当梨汁、苹果汁的掺加量超过40％，杏汁、桃汁的掺加量超过20％时，掺假葡萄汁指纹图谱与葡萄汁对照指纹图谱的相似度低于葡萄汁的相似度阈值0.956，用葡萄汁的有机酸指纹图谱可达到鉴别效果。
(2)掺入外源柠檬酸
将掺入外源柠檬酸的葡萄汁样品按照步骤2所述方法进行分析，采集样品指纹图谱，并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对果汁样品的指纹图谱与葡萄汁的对照指纹图谱进行相似度分析，结果见表24。
表24掺加外源柠檬酸的葡萄汁的有机酸指纹图谱与葡萄汁对照指纹图谱的相似度
Figure BDA0001467417930000132
根据表24相似度分析结果，当柠檬酸掺加量达到0.025％以上时，掺假葡萄汁的有机酸指纹图谱与葡萄汁有机酸对照指纹图谱的相似度即低于葡萄汁的相似度阈值0.995，用葡萄汁的有机酸指纹图谱可以达到鉴别的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明思想基础上所做的任何修改、等同替换、改进等，如通过改变色谱条件、扩大果汁种类等也应在本发明的专利权保护范围之内。

Claims (2)

1.一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按现有工艺制备或采集不同树种的果汁样品；
(2)采用高效液相色谱法构建不同树种果汁的高效液相色谱对照指纹图谱；
(3)通过相似度分析确定每种果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值；
(4)将待测果汁样品的指纹图谱与该果汁的对照指纹图谱进行相似度分析，通过对该果汁与其对照指纹图谱的相似度阈值比较进行果汁鉴伪；
所述的高效液相色谱指纹图谱包括可溶性糖指纹图谱和有机酸指纹图谱；
所述的不同树种的果汁包括樱桃汁、杏汁、蓝莓汁、草莓汁、桃汁、葡萄汁、苹果汁、梨汁；
构建指纹图谱的HPLC的条件为：
可溶性糖：色谱柱：Waters Sugar-pak1；流动相：50mg/L EDTA二钠钙溶液；流速：0.5mL/min；柱温：80℃；样品池温度：30℃；进样体积：10μL；示差折光检测器检测；
有机酸：色谱柱：
Figure FDA0002523495480000011
AQ-C18，5μm；流动相：0.02mol/L(NH4)2HPO4溶液，磷酸调pH值为2.4；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积10μL；紫外检测波长：210nm；
所述8种果汁与其可溶性糖对照指纹图谱的相似度阈值如下：
Figure FDA0002523495480000012
所述8种果汁与其有机酸对照指纹图谱的相似度阈值如下：
Figure FDA0002523495480000013
2.根据权利要求1所述的利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法，其特征在于，所述果汁鉴伪包括不同树种果汁的鉴别和掺假鉴定。
CN201711121415.4A 2017-11-14 2017-11-14 一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法 Active CN107941934B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711121415.4A CN107941934B (zh) 2017-11-14 2017-11-14 一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711121415.4A CN107941934B (zh) 2017-11-14 2017-11-14 一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107941934A CN107941934A (zh) 2018-04-20
CN107941934B true CN107941934B (zh) 2020-10-09

Family

ID=61934005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711121415.4A Active CN107941934B (zh) 2017-11-14 2017-11-14 一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107941934B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109541113B (zh) * 2019-01-11 2021-04-20 中华全国供销合作总社济南果品研究院 一种蓝莓汁花色苷指纹图谱鉴伪方法
EP3941623A4 (en) * 2019-03-19 2022-11-30 The Regents of The University of California METHOD FOR CHARACTERIZING AND IDENTIFYING SUBSTANCES

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1996007A (zh) * 2006-11-28 2007-07-11 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 苹果汁或脱色苹果汁中掺入梨汁的鉴别和测定方法
CN102226797A (zh) * 2011-03-29 2011-10-26 同济大学 一种基于主成分分析的橙桔类饮料果汁含量测定方法
CN102590384A (zh) * 2012-02-14 2012-07-18 常蓬彬 籽瓜hplc指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1996007A (zh) * 2006-11-28 2007-07-11 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 苹果汁或脱色苹果汁中掺入梨汁的鉴别和测定方法
CN102226797A (zh) * 2011-03-29 2011-10-26 同济大学 一种基于主成分分析的橙桔类饮料果汁含量测定方法
CN102590384A (zh) * 2012-02-14 2012-07-18 常蓬彬 籽瓜hplc指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
不同果汁中有机酸的组成及差异性分析;李佳秀等;《果树学报》;20170930;第34卷(第9期);第1192-1203页 *
固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖;杨亚玲等;《云南化工》;20030430;第30卷(第2期);第28-30页 *
李佳秀等.不同果汁中有机酸的组成及差异性分析.《果树学报》.2017,第34卷(第9期),第1192-1203页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107941934A (zh) 2018-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kamiloglu Authenticity and traceability in beverages
Li et al. Profiles of sugar and organic acid of fruit juices: A comparative study and implication for authentication
Lee et al. Anthocyanins and other polyphenolics in American elderberry (Sambucus canadensis) and European elderberry (S. nigra) cultivars
Caliskan et al. Fruit quality and phytochemical attributes of some apricot (Prunus armeniaca L.) cultivars as affected by genotypes and seasons
Nadzirah et al. Physico-chemical properties of pineapple variety N36 harvested and stored at different maturity stages
Ashurst Production and packaging of non-carbonated fruit juices and fruit beverages
Tarko et al. Chaenomeles japonica, Cornus mas, Morus nigra fruits characteristics and their processing potential
Marc et al. Physico-chemical characterization of cashew apple juice (Anacardium occidentale, L.) from Yamoussoukro (cote d’Ivoire)
Bat et al. Primary and secondary metabolites as a tool for differentiation of apple juice according to cultivar and geographical origin
Biasoto et al. Flavour characterization of red wines by descriptive analysis and ESI mass spectrometry
CN107941934B (zh) 一种利用指纹图谱技术的果汁鉴伪方法
Veberic et al. Internal fruit quality of figs (Ficus carica L.) in the Northern Mediterranean Region
CN105062825B (zh) 一种青梅浸渍酒的制作方法
Kowalski et al. Applicability of physico-chemical parameters of honey for identification of the botanical origin
Rio Segade et al. Impact of several pre-treatments on the extraction of phenolic compounds in winegrape varieties with different anthocyanin profiles and skin mechanical properties
Urcan et al. Phenolic substances, flavor compounds, and textural properties of three native Romanian wine grape varieties
Dias et al. Methods of evaluation of fruit wines
Jamin et al. SNIF-NMR applications in an economic context: fraud detection in food products
Yang et al. Comparative metabolomics analysis in the clean label ingredient of NFC spine grape juice processed by mild heating vs high pressure processing
Ledderhof et al. Influence of water status on sensory profiles of Ontario Pinot noir wines
Arendse et al. Effect of different extraction methods on the quality and biochemical attributes of pomegranate juice and the application of Fourier transformed infrared spectroscopy in discriminating between different extraction methods
Chen et al. Changes in quality properties and volatile compounds of different cultivars of green plum (Prunus mume Sieb. et Zucc.) during ripening
Towantakavanit et al. Bioactivity of wine prepared from ripened and over-ripened kiwifruit
Coletta et al. Alternating temperature in postharvest cooling treatment of ‘Fiano’and ‘Falanghina’grapes affects cell wall enzyme rate, berry softening and polyphenols
CN109541113B (zh) 一种蓝莓汁花色苷指纹图谱鉴伪方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant